CN108975781B - 一种混凝土外加剂及混凝土 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种混凝土外加剂及使用该外加剂制成的混凝土，此种混凝土外加剂由重量份数为：可再分散乳胶粉25～40份、减水剂20～30份、羟丙基甲基纤维素5～12份、环氧树脂10～20份、氧化石墨烯‑玻璃纤维‑吡啶离子液体复合材料2～10份的原料组成，采用此种混凝土外加剂不但能够有效增强水泥浆体与骨料的粘结力，还能够有效改善混凝土的工作性能、提高混凝土的强度和透水系数，延长混凝土的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及一种混凝土外加剂及混凝土。
背景技术
随着经济与社会的快速发展，城市建设的规模与力度不断加大，使得城市地表环境逐渐硬化，给城市的生态环带来极大的负面影响。传统的水泥或沥青地面会阻止雨水渗透到地下，不仅容易造成城市内涝，影响交通，还会造成雨水的大量流失，不利于地下水的补充。长此以往，会造成地下水位的下降，影响植被生长，加重城市的干旱、缺水等问题。并且，硬化路面阻碍了大气蒸发循环，导致城市区域内空气湿度降低，气温升高，形成“热岛效应”。为此，国家大力提倡并发展“海绵城市”。混凝土的透水性能能够使雨水正常渗透到地下，并且不会阻碍大气蒸发循环，有利于减缓城市“热岛效应”，减少雨水流失，符合“海绵城市”的概念。
混凝土以石子为骨架，通过水泥浆体进行粘结，以此获得强度。其中，水泥浆体层的厚度和强度对混凝土的强度起决定作用。水泥浆体层过薄，不利于混凝土的强度。而过多的水泥浆体则容易流入混凝土底部，造成底部封堵的情况，从而降低混凝土的透水系数。对此，需通过改善水泥浆体的流动性，以及浆体与骨料的粘结性能，以此将水泥浆体层的厚度控制在一定范围内，使其在保证混凝土强度的同时，尽可能高的提高混凝土的透水系数。但若使用纯水泥浆体粘结骨料，所得混凝土通常强度较低、透水系数小、使用寿命短。对此，常采用添加外加剂的方法来改善混凝土的性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种混凝土外加剂及使用该外加剂制成的混凝土，采用此种外加剂不但能够有效增强水泥浆体与骨料的粘结力，还能够有效改善混凝土的工作性、提高混凝土的强度和透水系数，延长混凝土的使用寿命。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种混凝土外加剂，由下述重量份数的原料组成：可再分散乳胶粉25～40份、减水剂20～30份、羟丙基甲基纤维素5～12份、环氧树脂10～20份、氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料2～10份。
采用本发明的技术方案，能够显著改善混凝土的各项性能指标，其中：可再分散乳胶粉能够增加水泥浆体的稠度，使水泥浆体更容易粘附在骨料上，从而减少水泥浆体流入混凝土底部，提高混凝土的透水系数；同时，可再分散乳胶粉能够提高水泥浆体与骨料间的粘结力，从而提高混凝土的强度；而羟丙基甲基纤维素作为性能优异的保水剂，在改善水泥浆体性能的同时，能够增强混凝土的后期强度；减水剂则能显著改善混凝土的工作性能，通过使用减水剂调节混凝土的工作性能，既减少了水泥用量，又保证了混凝土的工作性能，且避免了水泥浆体过多或水灰比过大造成的透水系数小或强度低等问题；氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料具有较高的透水系数及抗压强度；此外，环氧树脂、氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料与其他组分之间通过离子键、共价键、氢键及范德华力等相互作用，能提高混凝土结构的稳定性，使抗压性能提高。
优选的，所述可再分散乳胶粉为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、醋酸乙烯-叔碳酸乙烯共聚物或丙烯酸共聚物中的任意一种。
优选的，所述减水剂为粉状聚羧酸类减水剂。
优选的，所述环氧树脂为胺基环氧树脂。所述胺基环氧树脂的粘度较高，能够有效增强水泥浆体与骨料的粘结力，提高混凝土的抗压强度和透水系数，延长混凝土的使用寿命。
优选的，所述离子液体为4-氨基-1-丁基吡啶氯盐离子液体。本发明离子液体含有氨基基团，具有结构简单，熔点低、稳定性高、溶解能力强、导电性高、蒸汽压低、电势窗口宽等普通有机溶剂和水均不具备的独特性质，将4-氨基-1-丁基吡啶氯盐离子液体作为外加剂，一方面可以作为防冻剂，增强混凝土在冬季施工的可泵性，提高混凝土的耐久性能，同时利用离子液体溶解性能好，可以增加各组分间的相容性，提高混凝土的和易性。
本发明还提供所述4-氨基-1-丁基吡啶氯盐离子液体的制备方法如下：将4-氨基吡啶溶于乙腈，65℃油浴加热回流，再逐滴加入1-氯丁烷，4-氨基吡啶与1-氯丁烷的摩尔比为1:1.5，氮气保护下冷凝回流反应12h，即得到4-氨基-1-丁基吡啶氯盐离子液体。通过本发明的制备方法得到的4-氨基-1-丁基吡啶氯盐离子液体纯度及产率均很高，且制备方法简单。
本发明还提供所述氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取1～10g石墨粉与1～1×10 3mL强氧化性酸混合，在60～80kHz超声波下处理3～6小时，然后加热到60～90℃，加入1～103g干燥的玻璃纤维，搅拌回流反应12～48小时，离心分离，固体用水洗至中性，60℃下真空干燥，即得到羧基化氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料；
S2、将步骤S1所得羧基化氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料加入到0.01mol·L-1NaOH溶液中，固液比为(1.5-1.8)mg：1mL，搅拌2h，离心，固体用水洗至中性，60℃下真空干燥，即得到碱化形式的氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料；
S3、将所述的4-氨基-1-丁基吡啶氯盐离子液体与碱化形式的羧基化氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料按质量比1:10-15的质量比加到水中，在40℃下搅拌反应1h，离心分离，固体用水洗，然后在60℃下真空干燥，即得。
通过上述方法制备得到的氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料，使玻璃纤维表面接枝有氧化石墨烯-吡啶离子液体，使玻璃纤维的表面得到改性，可提高玻璃纤维与树脂间的界面粘结强度，从而提高混凝土抗腐蚀性及抗压强度等方面性能；同时氧化石墨烯的片层网状结构，比表面积大，孔隙率高，一方面可以起到隔气透水性能，提高混凝土的透水系数，另一方面利用氧化石墨烯良好的延展性，可以提高混凝土的弯拉性能，从而进一步改善混凝土的性能，延长混凝土的使用寿命；同时与4-氨基-1-丁基吡啶氯盐离子液体复合，能有效提高羧基化氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料的分散性能，使之在体系中分散更加均匀；
优选的，所述强氧化性酸为高锰酸钾、浓硫酸按摩尔比1：10～20混合而成，将所述高锰酸钾、浓硫酸按一定摩尔比混合，能够得到本发明所需的强氧化性酸，使制得的羧基化氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料达到最佳性能。
本发明还提供所述混凝土外加剂制成的混凝土，由下述重量份数的原料组成：水泥100～250份，石子600～1000份，混凝土外加剂5～10份，水60～80份。
优选的，所述水泥为强度等级大于等于42.5的硅酸盐水泥或普通硅酸盐水泥中的任意一种或其组合。
优选的，所述石子的粒径为20～30mm，能提高本发明混凝土的孔隙率。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明外加剂添加氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料，利用改性后的玻璃纤维可提高混凝土的抗压强度；离子液体可增强混凝土在冬季施工的可泵性，提高混凝土的耐久性能，同时离子液体溶解性能好，可以增加各组分间的相容性，提高混凝土的和易性；氧化石墨烯可以增加混凝土的弯拉性能，起到隔气透水的作用，同时氧化石墨烯由于其两亲性，可降低体系各组分界面间的能量，提高混凝土的和易性；
(2)本发明混凝土外加剂中的环氧树脂、氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料与其他组分之间通过离子键、共价键、氢键及范德华力等相互作用，提高混凝土结构的稳定性，使抗压性能提高；
(3)采用本发明所述的外加剂及使用此种外加剂制成的水泥不但能够有效增强水泥浆体与骨料的粘结力，还能够有效改善混凝土的工作性、提高混凝土的强度和透水系数，延长混凝土的使用寿命。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
以下实施例中，可再分散乳胶粉，由德国瓦克提供，牌号为RE5044N；羟丙基甲基纤维素由山东美凯化工提供，粘度为15±1万pa.s；减水剂为粉体聚羧酸高性能减水剂；水泥型号为P.O 42.5。
实施例1
一种4-氨基-1-丁基吡啶氯盐离子液体的制备方法如下：将4-氨基吡啶溶于乙腈，65℃油浴加热回流，再逐滴加入1-氯丁烷，4-氨基吡啶与1-氯丁烷的摩尔比为1:1.5，氮气保护下冷凝回流反应12h，即得到4-氨基-1-丁基吡啶氯盐离子液体。
所述氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取1g石墨粉与50mL强氧化性酸混合，在80kHz超声波下处理4小时，然后加热到80℃，加入100g干燥的玻璃纤维，搅拌回流反应24小时，离心分离，固体用水洗至中性，60℃下真空干燥，即得到羧基化氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料；
S2、将步骤S1所得羧基化氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料加入到0.01mol·L-1NaOH溶液中，固液比为1.5mg：1mL，搅拌2h，离心，固体用水洗至中性，60℃下真空干燥，即得到碱化形式的氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料；
S3、将所述的4-氨基-1-丁基吡啶氯盐离子液体与碱化形式的羧基化氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料按质量比1:15的质量比加到水中，在40℃下搅拌反应1h，离心分离，固体用水洗，然后在60℃下真空干燥，即得。
所述强氧化性酸为高锰酸钾、浓硫酸按摩尔比1：20混合而成。
混凝土外加剂的制备(以重量份数计)：将可再分散乳胶粉30份、减水剂25份、羟丙基甲基纤维素8份、环氧树脂15份和上述所得的氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料按重量份数取5份混合均匀，即得混凝土外加剂。
混凝土的制备(以重量份数计)：先将水泥150份、粒径为20～30mm的石子800份和上述制得的混凝土外加剂取8份加入搅拌机中搅拌10min，再加入60份水搅拌15min，即得混凝土。
实施例2
一种4-氨基-1-丁基吡啶氯盐离子液体的制备方法与实施例1相同。
所述氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取1g石墨粉与200mL强氧化性酸混合，在60kHz超声波下处理3小时，然后加热到60℃，加入1g干燥的玻璃纤维，搅拌回流反应12小时，离心分离，固体用水洗至中性，60℃下真空干燥，即得到羧基化氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料；
S2、将步骤S1所得羧基化氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料加入到0.01mol·L-1NaOH溶液中，固液比为1.8mg：1mL，搅拌2h，离心，固体用水洗至中性，60℃下真空干燥，即得到碱化形式的氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料；
S3、将所述的4-氨基-1-丁基吡啶氯盐离子液体与碱化形式的羧基化氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料按质量比1:10的质量比加到水中，在40℃下搅拌反应1h，离心分离，固体用水洗，然后在60℃下真空干燥，即得。
所述强氧化性酸为高锰酸钾、浓硫酸按摩尔比1：10而成。
混凝土外加剂的制备(以重量份数计)：将可再分散乳胶粉25份、减水剂20份、羟丙基甲基纤维素5份、环氧树脂10份和上述所得的氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料按重量份数取2份混合均匀，即得混凝土外加剂。
混凝土的制备(以重量份数计)：先将水泥100份、粒径为20～30mm的石子600份和上述制得的混凝土外加剂取5份加入搅拌机中搅拌10min，再加入60份水搅拌15min，即得混凝土。
实施例3
一种4-氨基-1-丁基吡啶氯盐离子液体的制备方法与实施例1相同。
所述氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料的制备方法步骤如下：
S1、称取1g石墨粉与10 3mL强氧化性酸混合，在70kHz超声波下处理6小时，然后加热到90℃，加入1000g干燥的玻璃纤维，搅拌回流反应48小时，离心分离，固体用水洗至中性，60℃下真空干燥，即得到羧基化氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料；
S2、将步骤S1所得羧基化氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料加入到0.01mol·L-1NaOH溶液中，固液比为1.5mg：1mL，搅拌2h，离心，固体用水洗至中性，60℃下真空干燥，即得到碱化形式的氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料；
S3、将所述的4-氨基-1-丁基吡啶氯盐离子液体与碱化形式的羧基化氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料按质量比1:10的质量比加到水中，在40℃下搅拌反应1h，离心分离，固体用水洗，然后在60℃下真空干燥，即得。
所述强氧化性酸为高锰酸钾、浓硫酸按摩尔比1：15而成。
混凝土外加剂的制备(以重量份数计)：将可再分散乳胶粉40份、减水剂30份、羟丙基甲基纤维素12份、环氧树脂20份和上述所得的氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料按重量份数取10份混合均匀，即得混凝土外加剂。
混凝土的制备(以重量份数计)：先将水泥250份、粒径为20～30mm的石子1000份和上述制得的混凝土外加剂取10份加入搅拌机中搅拌10min，再加入80份水搅拌15min，即得混凝土。
对比例1
本实施例提供一种混凝土(以重量份数计)，与实施例1不同之处在于，先将水泥95份、粒径为20～30mm的石子1050份和上述制得的混凝土外加剂取4份加入搅拌机中搅拌10min，再加入90份水搅拌15min，即得混凝土。
对比例2
本实施例提供一种混凝土(以重量份数计)，与实施例1不同之处在于，混凝土外加剂的制备(以重量份数计)：将可再分散乳胶粉30份、减水剂25份、羟丙基甲基纤维素8份、环氧树脂20份混合均匀，即得混凝土外加剂。
对比例3
本实施例提供一种混凝土(以重量份数计)，与实施例1不同之处在于，混凝土外加剂的制备(以重量份数计)：将可再分散乳胶粉30份、减水剂25份、羟丙基甲基纤维素8份、环氧树脂15份和氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料5份混合均匀，即得混凝土外加剂。
对比例4
本实施例提供一种混凝土(以重量份数计)，与实施例1不同之处在于，混凝土外加剂的制备(以重量份数计)：将可再分散乳胶粉30份、减水剂25份、羟丙基甲基纤维素8份、环氧树脂15份和氧化石墨烯-吡啶离子液体复合材料5份混合均匀，即得混凝土外加剂；
所述氧化石墨烯-吡啶离子液体复合材料的制备方法如下：
S1、称取1g石墨粉与50mL强氧化性酸混合，在80kHz超声波下处理4小时，然后加热到80℃，搅拌回流反应24小时，离心分离，固体用水洗至中性，60℃下真空干燥，即得到羧基化氧化石墨烯；
S2、将步骤S1所得羧基化氧化石墨烯加入到0.01mol·L-1NaOH溶液中，固液比为1.5mg：1mL，搅拌2h，离心，固体用水洗至中性，60℃下真空干燥，即得到碱化形式的氧化石墨烯；
S3、将所述的4-氨基-1-丁基吡啶氯盐离子液体与碱化形式的羧基化氧化石墨烯按质量比1:15的质量比加到水中，在40℃下搅拌反应1h，离心分离，固体用水洗，然后在60℃下真空干燥，即得。
对比例5
本实施例提供一种混凝土(以重量份数计)，与实施例1不同之处在于，所述石子的粒径为5～15mm。
对比例6
本实施例提供一种混凝土(以重量份数计)，与实施例1不同之处在于，所述氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料制备方法的强氧化性酸为高锰酸钾、浓硫酸按摩尔比1：5混合而成。
对比例7
本实施例提供一种混凝土(以重量份数计)，与实施例1不同之处在于，混凝土外加剂的制备(以重量份数计)：将可再分散乳胶粉30份、减水剂25份、羟丙基甲基纤维素8份和氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料20份混合均匀，即得混凝土外加剂。
应用例
对实施例1～3及对比例1～7制备得到的混凝土进行常规性能指标测试，结果如下表1所示。
由上表结果可知，实施1～3中均掺入了本发明所提供的混凝土外加剂，结果表明本发明所提供的混凝土外加剂能够显著提高混凝土的强度，并使混凝土具有更高的透水系数，且能够提高混凝土的抗冻融循环次数，从而延长混凝土的使用寿命，且实施例1的性能最佳；
对比例1改变混凝土的重量份数配比，混凝土的各项常规性能指标均有所下降，表明本发明混凝土的重量份数配比合理，能有效改善混凝土的性能指标，延长混凝土的使用寿命；
对比例2混凝土外加剂未添加氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料，由制备得到的混凝土的各项常规性能指标均降低，说明氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料对改善本发明混凝土的性能起到关键作用；
对比例3混凝土添加的外加剂中复合材料未与吡啶离子液体复合，混凝土的各项常规性能指标显著降低，特别是抗冻融循环次数，说明吡啶离子液体对改善混凝土的抗冻性能起到重要作用；
对比例4混凝土添加的外加剂中复合材料无玻璃纤维，由此制备得到的混凝土的各项常规性能指标显著降低，尤其是混凝土的抗压强度下降最为明显，说明玻璃纤维对改善混凝土的抗压强度起到重要作用；
对比例5为改变所述石子的粒径，由此制备得到的混凝土的各项常规性能指标降低，尤其是混凝土的透水系数下降最为明显，这可能是由于石子的粒径缩小，使制备得到的混凝土的孔隙率较小，进而影响混凝土的透水性能；
对比例6为改变所述氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料的制备方法强氧化性酸中高锰酸钾与浓硫酸的摩尔配比，由此制备得到的混凝土的各项常规性能指标降低，说明改变所述氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料制备方法的条件，使得到的氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料的性能降低，不利于发挥最佳的功效。
对比例7混凝土外加剂未添加环氧树脂，由此制备得到的混凝土的各项常规性能指标显著降低，尤其是混凝土的抗压强度下降最为明显，这可能是由于不含有环氧树脂使混凝土的粘度降低，使混凝土的密实性降低，抗压强度降低。
以上所述，仅为本发明的说明实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变，均仍属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种混凝土外加剂，其特征在于：由下述重量份数的原料组成：可再分散乳胶粉25～40份、减水剂20～30份、羟丙基甲基纤维素5～12份、环氧树脂10～20份、氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料2～10份，所述吡啶离子液体为4-氨基-1丁基吡啶氯盐离子液体；
所述氧化石墨烯-玻璃纤维-吡啶离子液体复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取1～10g石墨粉与1～1×103mL强氧化性酸混合，在60～80kHz超声波下处理3～6小时，然后加热到60～90℃，加入1～103g干燥的玻璃纤维，搅拌回流反应12～48小时，离心分离，固体用水洗至中性，60℃下真空干燥，即得到羧基化氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料；
S2、将步骤S1所得羧基化氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料加入到0.01mol·L-1NaOH溶液中，固液比为(1.5-1.8)mg：1mL，搅拌2h，离心，固体用水洗至中性，60℃下真空干燥，即得到碱化形式的氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料；
S3、将所述的4-氨基-1-丁基吡啶氯盐离子液体与碱化形式的羧基化氧化石墨烯-玻璃纤维复合材料按质量比1:10-15的质量比加到水中，在40℃下搅拌反应1h，离心分离，固体用水洗，然后在60℃下真空干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土外加剂，其特征在于：所述可再分散乳胶粉为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、醋酸乙烯-叔碳酸乙烯共聚物或丙烯酸共聚物中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土外加剂，其特征在于：所述环氧树脂为胺基环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土外加剂，其特征在于：所述4-氨基-1-丁基吡啶氯盐离子液体的制备方法如下：将4-氨基吡啶溶于乙腈，65℃油浴加热回流，再逐滴加入1-氯丁烷，4-氨基吡啶与1-氯丁烷的摩尔比为1:1.5，氮气保护下冷凝回流反应12h，即得到4-氨基-1-丁基吡啶氯盐离子液体。
5.根据权利要求1所述的一种混凝土外加剂，其特征在于：所述强氧化性酸为高锰酸钾、浓硫酸按摩尔比1：10～20混合而成。
6.根据权利要求1所述混凝土外加剂制成的混凝土，其特征在于：所述混凝土由下述重量份数的原料组成：水泥100～250份，石子600～1000份，混凝土外加剂5～10份，水60～80份。
7.根据权利要求6所述混凝土外加剂制成的混凝土，其特征在于：所述水泥为强度等级大于等于42.5的硅酸盐水泥或普通硅酸盐水泥中的任意一种或其组合。
8.根据权利要求6所述混凝土外加剂制成的混凝土，其特征在于：所述石子的粒径为20～30mm。
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