CN108245684A - 一种薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法 - Google Patents
一种薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108245684A CN108245684A CN201810212937.3A CN201810212937A CN108245684A CN 108245684 A CN108245684 A CN 108245684A CN 201810212937 A CN201810212937 A CN 201810212937A CN 108245684 A CN108245684 A CN 108245684A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- menthol
- cyclodextrin
- hydroxypropyl beta
- preparation
- inclusion compound
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
- A61K31/185—Acids; Anhydrides, halides or salts thereof, e.g. sulfur acids, imidic, hydrazonic or hydroximic acids
- A61K31/19—Carboxylic acids, e.g. valproic acid
- A61K31/194—Carboxylic acids, e.g. valproic acid having two or more carboxyl groups, e.g. succinic, maleic or phthalic acid
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
- A61K8/34—Alcohols
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
- A61K8/73—Polysaccharides
- A61K8/732—Starch; Amylose; Amylopectin; Derivatives thereof
Abstract
本发明公开了一种薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物及制备方法，包括以下步骤：向反应釜中加入纯化水和羟丙基倍他环糊精，开启搅拌，缓慢升温至60℃；待羟丙基倍他环糊精完全溶解后，加入薄荷脑，于60℃保温搅拌3小时，且直至静置观察无明显油层为止；冷却至35℃以下，将物料转移出，喷雾干燥，即得薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物。本发明采用羟丙基倍他环糊精与薄荷醇复配，所制得的包合物可以达到完全水溶，克服了薄荷醇稳定性差，刺激性大的缺陷，扩大了薄荷醇在医药保健和化妆品领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及药物制剂领域，具体的涉及一种薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法。
背景技术
薄荷醇属单环单萜化合物,是一种白色条状或柱状结晶，熔点42-44℃，极易挥发，难溶于水，易溶于乙醇、精油、酯、含氯溶剂等。
薄荷脑是2005年版中国药典已载入的中药，具有疏风散热、清利头目、利咽、透疹等功效。其毒副作用十分少见，即可内服，又可外用，临床应用广泛。同时薄荷醇因具有清凉活性也广泛应用于食品和饮料行业。但由于薄荷醇易挥发和升华, 且在水中溶解度小, 吸收差等原因影响了它的应用。
包合物系指一种分子被全部或部分包含于另一种分子的空穴结构内形成的特殊的复合物。本发明所用的包合材料是环糊精，环糊精是一种新型的水溶性包合材料，孔径为0.7-0.8nm。与药物经适当的处理后，可将药物包入其环状结构的空洞内形成包合物，供口服或注射，在体内经水解释放出药物。包合物的作用有改变药物的溶解性，调节药物的释放度，提高药物生物利用度；增加药物的稳定性ƒ使挥发性液体、固体、油状性粉末化，便于制成其他剂型；掩盖不良气味；减少局部刺激性，降低不良反应；用于药物的分离、提纯和分析。
发明内容
针对现有专利技术的不足，本发明提供一种薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物，本发明采用羟丙基倍他环糊精包合技术，极大的克服了薄荷醇原有缺点，并保留了其原有功效。本发明还提供一种薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法。
本发明的上述目的是通过如下技术手段实现：
一种薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法，包括以下步骤：向反应釜中加入纯化水和羟丙基倍他环糊精，开启搅拌，缓慢升温至60℃；待羟丙基倍他环糊精完全溶解后，加入薄荷脑，于60℃保温搅拌3小时，且直至静置观察无明显油层为止；冷却至35℃以下，将物料转移出，喷雾干燥，即得薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物。
优选的，羟丙基倍他环糊精和薄荷脑的重量比为10：1-2。
优选的，羟丙基倍他环糊精和薄荷脑的重量比为10：1.5。
优选的，纯化水和羟丙基倍他环糊精的重量比为5：2。
优选的，所述羟丙基倍他环糊精为药品级羟丙基倍他环糊精。
优选的，所述薄荷脑为食品级薄荷脑。
优选的，喷雾干燥的温度为60-70℃，喷雾干燥的时间为0.5-1小时。
优选的，喷雾干燥的温度为65℃，喷雾干燥的时间为0.7小时。
本发明的有益效果体现在：
（1）本发明制备的薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物（粉末），是以羟丙基倍他环糊精与薄荷醇为原料，在纯净水中60℃搅拌制得，生产工艺简单、环保、安全、成本低。
（2）本发明主要采用羟丙基倍他环糊精与薄荷醇复配，所制得的包合物可以达到完全水溶，克服了水薄荷醇稳定性差，刺激性大的缺陷，扩大了薄荷醇在医药保健和化妆品领域的应用。
（3）本发明制备的薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物，只采用了羟丙基倍他环糊精做为助剂，同时羟丙基倍他环糊精的包裹作用有助于提高薄荷醇的稳定性，从而提高生物利用度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进 一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来 说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护 范围。
以下实施例中所述原料均为本领域的普通技术人员通过购买可以得到。其中所述羟丙基倍他环糊精为药品级羟丙基倍他环糊精；所述薄荷脑为食品级薄荷脑。
实施例1 一种薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法，包括以下步骤：向100L反应釜中加入50kg纯化水和20kg羟丙基倍他环糊精，开启搅拌，缓慢升温至60℃；待羟丙基倍他环糊精完全溶解后，加入2kg薄荷脑，于60℃保温搅拌3小时，且直至静置观察无明显油层为止；冷却至35℃以下，将物料转移出，于60℃喷雾干燥0.5小时，即得薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物，包合率为12.5%。
实施例2 一种薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法，包括以下步骤：向100L反应釜中加入50kg纯化水和20kg羟丙基倍他环糊精，开启搅拌，缓慢升温至60℃；待羟丙基倍他环糊精完全溶解后，加入4kg薄荷脑，于60℃保温搅拌3小时，且直至静置观察无明显油层为止；冷却至35℃以下，将物料转移出，于70℃喷雾干燥1小时，即得薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物，包合率为12%。
实施例3 一种薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法，包括以下步骤：向100L反应釜中加入50kg纯化水和20kg羟丙基倍他环糊精，开启搅拌，缓慢升温至60℃；待羟丙基倍他环糊精完全溶解后，加入3kg薄荷脑，于60℃保温搅拌3小时，且直至静置观察无明显油层为止；冷却至35℃以下，将物料转移出，于65℃喷雾干燥0.7小时，即得薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物，包合率为13%。
试验例：本发明所得薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物（实施例3）的性质研究
（1）性状：本品为白色或类白色粉末。
（2）溶液的澄清度与颜色：2.0% w/v的水溶液应澄清无色。
（3）氯化物：取本品0.05g，依法检查（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ A），与氯化钠储备液溶液10ml制成的对照液比较，氯化物含量小于2.0%。
（4）水分：取本品适量，在105℃干燥至恒重，减少重量为3%（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ L）。
（5）炽灼残渣:取本品1.0g，依法检查（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ N），遗留残渣小于5.0%。
（6）重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ H第二法），含重金属小于百万分之十。
（7）微生物限度：取本品，依法检查（中国药典2010年版二部附录Ⅺ J），每1g供试品中细菌数小于1000个、霉菌和酵母菌数小于100个，未检出大肠埃希菌。
本发明制备的薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物，是以羟丙基倍他环糊精与薄荷醇为原料，在纯净水中60℃搅拌制得，生产工艺简单、环保、安全、成本低。本发明采用羟丙基倍他环糊精与薄荷醇复配，所制得的包合物可以达到完全水溶，克服了薄荷醇稳定性差，刺激性大的缺陷，扩大了薄荷醇在医药保健和化妆品领域的应用。
应当指出的是，具体实施方式只是本发明比较由代表性的例子，显然本发明的技术方案不限于上述实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员，以本发明所明确公开的或根据文件的书面描述毫无异议的得到的，均应认为是本专利所要保护的范围。
Claims (8)
1.一种薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向反应釜中加入纯化水和羟丙基倍他环糊精，开启搅拌，缓慢升温至60℃；待羟丙基倍他环糊精完全溶解后，加入薄荷脑，于60℃保温搅拌3小时，且直至静置观察无明显油层为止；冷却至35℃以下，将物料转移出，喷雾干燥，即得薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，羟丙基倍他环糊精和薄荷脑的重量比为10：1-2。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，羟丙基倍他环糊精和薄荷脑的重量比为10：1.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，纯化水和羟丙基倍他环糊精的重量比为5：2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羟丙基倍他环糊精为药品级羟丙基倍他环糊精。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述薄荷脑为食品级薄荷脑。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，喷雾干燥的温度为60-70℃，喷雾干燥的时间为0.5-1小时。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，喷雾干燥的温度为65℃，喷雾干燥的时间为0.7小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810212937.3A CN108245684A (zh) | 2018-03-15 | 2018-03-15 | 一种薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810212937.3A CN108245684A (zh) | 2018-03-15 | 2018-03-15 | 一种薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108245684A true CN108245684A (zh) | 2018-07-06 |
Family
ID=62746609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810212937.3A Pending CN108245684A (zh) | 2018-03-15 | 2018-03-15 | 一种薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108245684A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111513356A (zh) * | 2020-04-10 | 2020-08-11 | 华南理工大学 | 一种具有高效附载和缓释作用的薄荷醇微胶囊制备方法 |
| CN112705131A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-04-27 | 广西中烟工业有限责任公司 | 一种低共熔溶剂/羟丙基-β-环糊精薄荷醇微囊制备方法 |
| WO2022088724A1 (zh) * | 2020-10-28 | 2022-05-05 | 南京中科游子生物技术研究院有限公司 | 绿茶活性物质漱口水组合物及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52114014A (en) * | 1976-03-17 | 1977-09-24 | Akiyama Jiyouzai Kk | Llmenthol containing medicine |
| CN105664172A (zh) * | 2016-01-19 | 2016-06-15 | 宁夏金太阳药业有限公司 | 一种薄荷脑包合物的制备方法 |
-
2018
- 2018-03-15 CN CN201810212937.3A patent/CN108245684A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52114014A (en) * | 1976-03-17 | 1977-09-24 | Akiyama Jiyouzai Kk | Llmenthol containing medicine |
| CN105664172A (zh) * | 2016-01-19 | 2016-06-15 | 宁夏金太阳药业有限公司 | 一种薄荷脑包合物的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 万广闻等: "β-环糊精、羟丙基-β-环糊精对薄荷醇的包合行为差异性研究", 《中国中药杂志》 * |
| 雷华平等: "β-环糊精及其衍生物对薄荷醇的增溶作用及热力学研究", 《中国野生植物资源》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111513356A (zh) * | 2020-04-10 | 2020-08-11 | 华南理工大学 | 一种具有高效附载和缓释作用的薄荷醇微胶囊制备方法 |
| CN111513356B (zh) * | 2020-04-10 | 2021-11-23 | 华南理工大学 | 一种具有高效附载和缓释作用的薄荷醇微胶囊制备方法 |
| WO2022088724A1 (zh) * | 2020-10-28 | 2022-05-05 | 南京中科游子生物技术研究院有限公司 | 绿茶活性物质漱口水组合物及其制备方法 |
| CN112705131A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-04-27 | 广西中烟工业有限责任公司 | 一种低共熔溶剂/羟丙基-β-环糊精薄荷醇微囊制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108245684A (zh) | 一种薄荷醇羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法 | |
| CN107823168A (zh) | 一种快速溶解的片剂及其制备方法 | |
| CN108187070A (zh) | 一种壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法 | |
| CN104873983A (zh) | 一种姜黄素环糊精包合物及其制备方法 | |
| CN108295080A (zh) | 一种水杨酸羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法 | |
| CN104719910A (zh) | 具有热稳定性的egcg固体分散体组合物及其制备方法和应用 | |
| CN112190551A (zh) | 一种氟苯尼考可溶性粉及其制备方法 | |
| JP2011525498A (ja) | フラボノリグナンベースの組成物およびその調製方法 | |
| TW201943415A (zh) | O-醣苷基類黃酮之組成物 | |
| JP6549428B2 (ja) | 経口組成物 | |
| JP6373616B2 (ja) | 経口組成物 | |
| CN101791302B (zh) | 含阿魏酸钠的药物组合物及其制备方法 | |
| CN112438947B (zh) | 羧甲司坦口服溶液及其制备方法 | |
| CN104095816A (zh) | 叶黄素酯纳米颗粒及其制备方法 | |
| CN103371349A (zh) | 内服组合物 | |
| CN109846865B (zh) | 一种姜黄素制剂及其制备方法 | |
| JP6287123B2 (ja) | ユビキノール含有液状組成物 | |
| CN107708649A (zh) | 易服用性固体制剂(有芯片剂)的制造方法和易服用性固体制剂 | |
| JP2004522698A (ja) | 医薬組成物のための香料系およびそのような組成物の製造方法 | |
| JP2007001873A (ja) | コーティング組成物及びコーティングされた固形製剤 | |
| CN107753446A (zh) | 一种雷沙吉兰片剂及其制备方法 | |
| JP2020002059A (ja) | 外用組成物 | |
| CN102796156B (zh) | 环磷腺苷二葡甲胺化合物及其制备方法 | |
| KR102213669B1 (ko) | 카페인 가용화 조성물 | |
| EP0449722B1 (fr) | Nouveaux complexes de l'acide tiaprofénique ou de ses esters insolubles ou partiellement solubles avec les cyclodextrines ou leurs dérivés |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180706 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |