CN108187070A - 一种壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法 - Google Patents

一种壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法，在反应釜中，先加入羟丙基倍他环糊精，再加入纯化水，搅拌使之溶解，最后加入壬二酸，开启加热，边搅拌边进行升温；升温至80℃并保持0.5小时，然后冷却至50℃，进行喷雾干燥，控制进风温度为165℃‑205℃，出风温度为60℃‑100℃，干燥1‑2小时，即得。本发明制备的壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物在化妆品使用过程中避免了壬二酸的缺陷：在保持壬二酸功能的同时，提高了水溶性，降低刺激性，更有利于其在皮肤药物、化妆品和护理用品中使用，极大的拓展了壬二酸的用途。

Description

一种壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法
技术领域
本发明涉及药物制剂及化妆品领域，具体的涉及一种壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法。
背景技术
壬二酸俗名杜鹃花酸，它是天然存在的含九个碳原子的饱和二元羧酸，在化妆品有着广泛的应用，壬二酸有较好的抗菌性，在皮肤表层有显著的渗透性，可以治疗粉刺、痤疮等肌肤问题，还能平衡油脂分泌，刺激毛发生长，抑制酪氨酸酶的活性。
壬二酸外观与性状为无色至淡黄色晶体或结晶粉末，微溶于冷水，溶于热水、乙醚，易溶于乙醇，壬二酸具有抑制或杀灭皮肤部位需氧菌和厌氧菌的作用，局部应用壬二酸还降低皮肤表面游离脂肪酸和脂质的成份，对皮肤显示抗角化作用，可用于治疗痤疮和酒糟鼻。
壬二酸在水中的溶解度较低，壬二酸对乳化体系的稳定性有破坏作用，游离壬二酸对皮肤、眼睛、粘膜和上呼吸道有一定的刺激作用，且壬二酸水溶性差不利于使用。由此可见，壬二酸的溶解度低，有刺激性，极大的限制了它在化妆品中的应用价值。因此，设法增加壬二酸的溶解度，降低壬二酸的刺激性，提高他在化妆品中的应用显得尤为重要。
环糊精是用嗜碱性芽孢杆菌所产生的环糊精葡萄糖转移酶与淀粉作用生成的环状低聚糖化合物。环糊精有多种同系物，按结构可分为a-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精。其中羟丙基β-环糊精外端具有良好亲水性，内部具有疏水性，有类似表面活性剂的性质，为包合物的制备提供了有利条件，因而被广泛地应用于中药领域，化妆品领域，食品领域。本发明采用羟丙基倍他环糊精包合壬二酸在化妆品使用过程中避免了壬二酸的缺陷：游离壬二酸对皮肤、眼睛、粘膜和上呼吸道有一定的刺激作用，且壬二酸水溶性差不利于使用。在保持壬二酸功能的同时，提高了水溶性，降低刺激性，更有利于其在皮肤药物、化妆品和护理用品中使用，极大的拓展了壬二酸的用途。因此，急需一种能够减少壬二酸刺激的包合物的制备方法来克服壬二酸的应用缺陷。
包合技术是一种分子被包嵌在另一种分子空穴结构内形成包合物的技术。包合物由主分子和客分子两种组分组成。
在本发明中，具有包合作用的羟丙基倍他环糊精是主分子，具有较大的空穴结构，足以将客分子壬二酸容纳在内。客分子壬二酸是被包合到主分子羟丙基倍他环糊精空间中的小分子物质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法。本发明基于超分子化学的理论，采用羟丙基倍他环糊精来制备壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物，为壬二酸在化妆品领域拓展更多的用途提供了科学的依据。
本发明的上述目的是通过如下技术手段实现：
1、一种壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法，步骤如下：
(1)在反应釜中，先加入羟丙基倍他环糊精，再加入纯化水，搅拌使之溶解，最后加入壬二酸，开启加热，边搅拌边进行升温；
(2)升温至80℃并保持0.5小时，然后冷却至50℃，备用；
(3)将步骤(2)所得产物进行喷雾干燥，控制进风温度为165℃-205℃，出风温度为60℃-100℃，干燥1-2小时，即得壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物。
优选的，步骤(1)羟丙基倍他环糊精和纯化水的质量比为1：2。
优选的，步骤(1)羟丙基倍他环糊精和壬二酸的质量比为25：4。
优选的，步骤(3)采用LPG-20喷雾干燥机进行喷雾干燥。
优选的，步骤(3)控制进风温度185℃，出风温度为60℃。
优选的，步骤(3)干燥1.5小时。
本发明的有益效果体现在：
(1)本发明提供的壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物，以羟丙基倍他环糊精、壬二酸原料进行复配，羟丙基倍他环糊精对壬二酸的包合效果显著，壬二酸的含量在10％-15％，在水中室温搅拌即可，生产工艺简单、环保、安全。
(2)本发明提供的壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物，与现有壬二酸的最大区别是可以做成白色粉末，常温(20℃)下在水中的溶解度大于＞20g/100g，壬二酸有效含量可达10％-15％。
(3)本发明提供的壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物在化妆品使用过程中避免了壬二酸的缺陷：游离壬二酸对皮肤、眼睛、粘膜和上呼吸道有一定的刺激作用，且壬二酸水溶性差不利于使用。在保持壬二酸功能的同时，提高了水溶性，降低刺激性，更有利于其在皮肤药物、化妆品和护理用品中使用，极大的拓展了壬二酸的用途。
附图说明
图1本发明壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物的结构图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例中所述原料均为本领域的普通技术人员通过购买可以得到。
实施例1一种壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法，步骤如下：
(1)在反应釜中，先加入羟丙基倍他环糊精25kg，再加入纯化水50kg，搅拌使之溶解，最后加入壬二酸4.0kg，开启加热，边搅拌边进行升温；
(2)升温至80℃并保持0.5小时，然后冷却至50℃，备用；
(3)将步骤(2)所得产物采用LPG-20喷雾干燥机进行喷雾干燥，控制进风温度为165℃，出风温度为60℃，干燥1小时，即得壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物。性状：本品为白色或类白色的无定形或结晶性粉末；引湿性强；易溶于水。壬二酸有效含量为10％。
实施例2一种壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法，步骤如下：
(1)在反应釜中，先加入羟丙基倍他环糊精75kg，再加入纯化水150kg，搅拌使之溶解，最后加入壬二酸12kg，开启加热，边搅拌边进行升温；
(2)升温至80℃并保持0.5小时，然后冷却至50℃，备用；
(3)将步骤(2)所得产物采用LPG-20喷雾干燥机进行喷雾干燥，控制进风温度为205℃，出风温度为100℃，干燥2小时，即得壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物。性状：本品为白色或类白色的无定形或结晶性粉末；引湿性强；易溶于水；壬二酸有效含量为12％。
实施例3一种壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法，步骤如下：
(1)在反应釜中，先加入羟丙基倍他环糊精50kg，再加入纯化水100kg，搅拌使之溶解，最后加入壬二酸8.0kg，开启加热，边搅拌边进行升温；
(2)升温至80℃并保持0.5小时，然后冷却至50℃，备用；
(3)将步骤(2)所得产物采用LPG-20喷雾干燥机进行喷雾干燥，控制进风温度为185℃，出风温度为80℃，干燥1.5小时，即得壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物。性状：本品为白色或类白色的无定形或结晶性粉末；引湿性强；易溶于水；壬二酸有效含量为15％。
试验例：本发明所得壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物(实施例3)的性质研究
性状：本品为白色或类白色的无定形或结晶性粉末；引湿性强；易溶于水。
溶液的澄清度与颜色：2.0％w/v的水溶液应澄清无色。
氯化物：取本品0.05g，依法检查(《中国药典》2010年版二部附录ⅧA)，与氯化钠储备液溶液10ml制成的对照液比较，氯化物含量小于2.0％。
水分：取本品适量，在105℃干燥至恒重，减少重量为3％(《中国药典》2010年版二部附录ⅧL)。
炽灼残渣:取本品1.0g，依法检查(《中国药典》2010年版二部附录ⅧN)，遗留残渣小于5.0％。
重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(《中国药典》2010年版二部附录ⅧH 第二法)，含重金属小于百万分之十。
微生物限度：取本品，依法检查(中国药典2010年版二部附录ⅪJ)，每1g供试品中细菌数小于1000个、霉菌和酵母菌数小于100个，未检出大肠埃希菌。
该包合物常温(20℃)下在水中的溶解度大于＞20g/100g。
本发明制得的壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物，常温(20℃)下在水中的溶解度大于＞ 20g/100g，壬二酸有效含量可达10％-15％。本发明制备的壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物在化妆品使用过程中避免了壬二酸的缺陷：游离壬二酸对皮肤、眼睛、粘膜和上呼吸道有一定的刺激作用，且壬二酸水溶性差不利于使用。在保持壬二酸功能的同时，提高了水溶性，降低刺激性，更有利于其在皮肤药物、化妆品和护理用品中使用，极大的拓展了壬二酸的用途。
应当指出的是，具体实施方式只是本发明比较由代表性的例子，显然本发明的技术方案不限于上述实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员，以本发明所明确公开的或根据文件的书面描述毫无异议的得到的，均应认为是本专利所要保护的范围。

Claims (6)

1.一种壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）在反应釜中，先加入羟丙基倍他环糊精，再加入纯化水，搅拌使之溶解，最后加入壬二酸，开启加热，边搅拌边进行升温；
（2）升温至80℃并保持0.5小时，然后冷却至50℃，备用；
（3）将步骤（2）所得产物进行喷雾干燥，控制进风温度为165℃-205℃，出风温度为60℃-100℃，干燥1-2小时，即得壬二酸羟丙基倍他环糊精包合物。
2.根据权利要求所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）羟丙基倍他环糊精和纯化水的质量比为1：2。
3.根据权利要求所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）羟丙基倍他环糊精和壬二酸的质量比为25：4。
4.根据权利要求所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）采用 LPG-20喷雾干燥机进行喷雾干燥。
5.根据权利要求所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）控制进风温度185℃，出风温度为80℃。
6.根据权利要求所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）干燥1.5小时。
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