CN108244433A - 一种提高石斛鲜榨汁中总生物碱溶出量的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高石斛鲜榨汁中总生物碱溶出量的制备方法，是以冷冻预处理的石斛鲜条为原料，加入适量酸水溶液制成浆汁；浆汁离心分离得到清汁I和滤渣，滤渣加入适量纤维素酶在酸水溶液中浸泡酶解、超声破碎、灭酶，离心过滤得清汁II；两部分清汁合并，并经过真空脱气、高压均质、巴氏杀菌处理后获得石斛鲜榨汁成品。本发明石斛鲜汁不仅保留自制鲜榨汁的生鲜风味，并且具有生物碱溶出提高、消化吸收好、工艺简便、绿色环保等优点，这对石斛鲜条的保健饮品开发具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种石斛鲜榨汁的加工方法，具体地说是一种提高石斛鲜榨汁中总生物碱溶出量的制备方法，属于中药材精深加工领域。
背景技术
石斛为兰科植物石斛属Dendrobium多种药用植物的总称，主要有效成分为石斛多糖、总生物碱、游离氨基酸以及多种微量元素等，具有滋阴、解毒、抗癌、抗疲劳、抗辐射、耐缺氧、提高人体免疫力、延缓衰老等功用。
石斛自古以来，常取鲜汁服用，讲究“鲜品为上”，鲜汁保持了天然药物的原有性味，气味俱存，且润燥之性较强。现代药理分析表明：鲜石斛总生物碱、多糖含量均高于干品，因此用石斛鲜品直接加工制成相应产品，同等条件下其保健功效理应高于干药材制品。鲜品鲜食是石斛最便捷、功效成份最完全的食用方式，这也符合中医“药食同源”理论。石斛鲜条的食用，除了直接嚼食、炖汤、泡水饮用外，鲜榨石斛汁是近年来悄然兴起的一种健康新用法。鲜榨石斛汁可较好地保留鲜石斛中热敏性成分，同时具有生鲜风味，口感和吸收效果也较佳，故鲜榨石斛汁备受消费者追捧。然而，自制鲜榨汁多限于现榨现用，同时在功效成分石斛总生物碱高效利用方面也亟待加强。随着生活水平和保健意识不断提高，人们对石斛鲜汁除要求生鲜、无添加外，对其保健功效的呼声也愈发强烈。为此，提高石斛鲜汁中特征成分总生物碱溶出对于保健功效提升具有重要意义。
对于石斛总生物碱提取，现有专利如申请号为“201010594456.7”，名称为“一种利用鲜石斛榨汁渣制作保健饮料的方法”、申请号为“201110120862.4”，名称为“从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法”、申请号为“201010300497.0”，名称为“从金钗石斛中提取纯化石斛碱的方法”、申请号为“201310026291.7”，名称为“一种从铁皮石斛中提取多种活性成分的方法”及申请号为“201410615012.5”，名称为“一种从金钗石斛中同时提取制备多糖、黄酮和生物碱”等多采用弱酸水、酸(碱)性乙醇、亚临界水、氯仿等提取石斛干粉或滤渣从而得到饮料或粗提物。除饮料外，总生物碱粗提物一般需调配成口服液、颗粒剂或其它制剂形式方能直接服用。而申请号“201510931335.X”，名称为“一种提高金钗石斛中生物碱成分浸出率的方法”、申请号“201610578900.3”名称为“一种提高霍山石斛鲜品有效成分溶出的方法”及申请号“201710292147.6”，名称为“一种提高活性成分含量的石斛饮料制备方法”等在溶剂提取中辅助微波膨化破壁或超高压或高压脉冲电场处理，这对生物碱的溶出或提取具有一定强化或增强作用。然而，上述提到的提取方法及强化措施对石斛鲜条利用及其榨汁液中总生物碱溶出量提高仍很有限。因此，有必要开发一种新的石斛鲜榨汁加工工艺，以使鲜条中总生物碱在鲜榨汁中最大限度溶出，从而大大提升鲜榨汁的保健功效。
发明内容
本发明目的在于提供一种提高石斛鲜条中总生物碱有效利用及充分溶出的制备方法，本方法既提高石斛鲜汁中总生物碱溶出，又改善其口味和保存性，同时工艺简便、绿色环保，产品易消化吸收、保健功效强。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种提高石斛鲜榨汁中总生物碱溶出量的制备方法，包括如下步骤：
(1)将石斛鲜条洗净并沥去表面水分，切成长度1-2cm的石斛段，置于冷冻室进行预冻处理；
(2)将预冻处理的石斛段加入20-40质量倍酸溶液，用打浆机制成石斛浆汁，浆汁离心过滤，转速4000-6000rpm，时间10-15min，得到石斛鲜榨清汁I和滤渣；
(3)将上述滤渣加入10-15质量倍酸溶液和适量纤维素酶，中温浸泡1.0h，随后置于超声波细胞破碎机中强化处理；
(4)将步骤(3)所得溶液灭酶处理，离心过滤，得石斛清汁II，并与步骤(2)中清汁I合并，经真空脱气、高压均质、巴氏杀菌处理后即得鲜榨汁成品。
其中，步骤(1)中所述石斛为兰科植物石斛属Dendrobium多种药用植物的总称，选取霍山米斛、铁皮石斛、金钗石斛鲜条；预冻处理是指在-18℃下保持12-24h。
其中，所述酸溶液pH控制在3.5-4.5，温度40-50℃，酸选择柠檬酸-柠檬酸钠、苹果酸、酒石酸中任一种或多种混合。
其中，步骤(3)中所述纤维素酶添加量为滤渣重量0.5-1.5％；超声波细胞破碎功率400-800W，时间20-40min。
其中，步骤(4)中所述灭酶处理是指在90℃下处理5-10min；真空脱气是指在真空度0.08-0.1MPa下保持2-3min；高压均质是指在20-40MPa下均质处理1-3次；巴氏杀菌处理是指在80-85℃处理20-40min，所得鲜榨汁成品需0-4℃冷藏或-18℃冷冻贮存。
本发明的优点及积极效果如下：
1、与自制鲜榨汁相比，本发明石斛鲜榨汁中总生物碱溶出得以提高，其保健功效有望增强。本发明为实现这一效果，石斛鲜条在榨汁前经过初步剪短和预冻处理，在榨汁时植物细胞更易破碎，总生物碱等有效成分较易溶出；榨汁步骤中采用中温酸水体系，与常用的纯净水榨汁相比，酸水体系更有利于总生物碱以盐的形式溶于榨汁中，同时中温也加速细胞中总生物碱溶出。另一方面，对于石斛初次榨汁后得到石斛渣，再次加入酸水和纤维素酶酶解，并辅助超声波细胞破碎，这可将植物细胞中残存总生物碱进一步溶出，这些措施均促进了石斛鲜条中总生物碱利用及其在石斛汁中的有效溶出。
2、与自制鲜榨汁相比，本发明所得石斛鲜汁更利于消化吸收。本发明石斛汁制备时采用预冻后榨汁、超声破碎及高压均质等操作，使石斛汁产品中颗粒度极其细小，从而更利于消化吸收。
3、与自制鲜榨汁相比，本发明所得石斛鲜汁口感有所改善，且保存性提高。本发明中鲜条榨汁采用了酸水体系，有机酸的加入，调整了自制石斛汁偏淡或有较重青草味等口感；同时pH 3.5-4.5酸性环境也减缓微生物繁殖，使石斛鲜汁产品更易于保存。
附图说明
图1是石斛汁总生物碱在模拟胃肠液的消化释放量；
从图1可以看出，无论何种方式加工的石斛汁在模拟胃液、肠液均有消化，且释放量呈现逐步增加趋势。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1：金钗石斛鲜榨汁的制备
(1)挑选新鲜金钗石斛鲜条，除去泥土、根须及叶鞘等，清水漂洗后沥干，将沥去水分的石斛鲜条50g切成长度为1cm的石斛段，放入-18℃冷冻室预冻20h；
(2)将预冻处理的石斛段置于破壁打浆机中，加入25质量倍、45℃柠檬酸-苹果酸水溶液(pH 3.5-4.0)，打浆处理2-3分钟，得到的石斛浆汁经离心过滤，转速5000rpm，时间10min，得到清汁I和滤渣；
(3)将步骤(2)所得滤渣加入10质量倍柠檬酸-苹果酸水溶液酸(pH 4.0-4.5)及0.5％酸性纤维素酶，中温(45℃)浸泡1.0h，随后置于超声波细胞破碎机中600W处理20min；
(4)将步骤(3)所得滤渣溶液90℃下灭酶处理5min，离心过滤，转速5000rpm，时间15min，所得清汁II与步骤(2)清汁I合并，在真空度0.08-0.1MPa下脱气2-3min；20-25MPa高压均质处理2次；80-85℃巴氏杀菌处理30min即得鲜榨汁成品，0-4℃冷藏或-18℃冷冻贮存。
实施例2：霍山铁皮石斛鲜榨汁制备
(1)挑选新鲜铁皮石斛鲜条，除去泥土、根须及叶鞘等，清水漂洗后沥干，将沥去水分的石斛鲜条40g切成长度为1cm的石斛段，放入-18℃冷冻室预冻处理24h；
(2)将预冻处理的石斛段置于破壁打浆机中，加入35质量倍、45℃左右柠檬酸-柠檬酸钠水溶液(pH 3.5)，打浆处理3分钟，得到的石斛浆汁经离心过滤，转速5000rpm，时间15min，得到清汁I和滤渣；
(3)将步骤(2)所得滤渣加入15质量倍柠檬酸-柠檬酸钠水溶液(pH 4.5)及0.8％酸性纤维素酶，中温(45℃)浸泡1.0h，随后置于超声波细胞破碎机中750W处理20min；
(4)将步骤(3)所得溶液90℃下灭酶5min，离心过滤，转速5000rpm，时间15min，得到清汁II与步骤(2)中清汁I合并，在真空度0.08-0.1MPa下脱气3min；25-30MPa高压均质处理2次；80-85℃巴氏杀菌处理30min即得鲜汁成品，0-4℃冷藏或-18℃冷冻贮存。
实施例3：金钗石斛鲜汁中总生物碱溶出测定
石斛鲜条或石斛汁中总生物碱含量(或溶出量)测定采用溴甲酚绿酸性染料-紫外可见分光光度法进行。金钗石斛鲜条中总生物碱含量以氨水浸润、70℃氯仿回流提取两次来确定。自制石斛鲜榨汁制备：30g清洗干净的金钗石斛鲜条切段，加25倍纯净水(45℃左右)榨汁，过滤除去滤渣所得的清汁。自制石斛鲜榨汁或金钗石斛鲜汁中总生物碱溶出量以1g石斛鲜条中溶出总生物碱的微克数表示，单位μg/g FW；溶出率(％)是鲜汁中各自溶出量与鲜条中总生物碱含量的比值，结果见表1所示。
表1金钗石斛不同处理方式下总生物碱溶出比较
从表1中可以看出，本发明金钗石斛鲜汁与自制鲜榨汁相比，其总生物碱溶出率提高2.65倍(19.2％→70.1％)。
实施例4：金钗石斛鲜汁中总生物碱在模拟胃肠液的消化吸收
胃肠消化阶段：向装有50mL金钗石斛汁(或自制鲜榨汁)的烧杯中加入5mol/L的盐酸，将pH调至2，向烧杯中加入胃蛋白酶0.5g，然后放到37℃、100r/min水浴振荡2h。一份过滤得上清液后分析其总生物碱释放量(μg/g)，另一份继续进行肠液消化或人工肠液透析。
人工肠液透析阶段：取12cm长透析袋，用棉线将一端扎紧，向其中加入25mL0.5mol/L碳酸氢钠水溶液，用棉线扎紧另一端。将胃消化2h后的样品放入到100mL离心管中，将透析袋完全浸入胃消化液中，约25min后消化液pH达6.8，向塑料离心管中加入0.5g胰蛋白酶，在37℃、100r/min水浴振荡2h后，分别取袋内、袋外液体5mL置于10mL塑料离心管中，90℃灭酶1min，待冷后测定石斛汁中总生物碱含量。按式(1)计算生物利用率。
式中：C透析——总生物碱在透析袋内的含量，μg/g；C非透析——总生物碱在肠道内的总含量，μg/g。
表2石斛汁中总生物碱在人工肠液透析的生物利用率比较
| 本发明石斛汁 | 自制鲜榨汁 | |
| 透析袋内(C透析/μg·g-1) | 956.4±8.9 | 141.8±2.3 |
| 透析袋外(C非透析/μg·g-1) | 1129.0±11.4 | 285.7±4.1 |
| 生物利用率(％) | 84.7±2.0 | 49.6±1.3 |
从表2可以看出，本发明的金钗石斛鲜汁与自制鲜榨汁相比，其总生物碱在模拟肠液的生物利用率提高70.8％(49.6％→84.7％)。
Claims (5)
1.一种提高石斛鲜榨汁中总生物碱溶出量的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将石斛鲜条洗净并沥去表面水分，切成长度1-2cm的石斛段，置于冷冻室进行预冻处理；
（2）将预冻处理的石斛段加入20-40质量倍酸溶液，用打浆机制成石斛浆汁，浆汁离心过滤，转速4000-6000 rpm，时间10-15 min，得到石斛鲜榨清汁I和滤渣；
（3）将上述滤渣加入10-15质量倍酸溶液和适量纤维素酶，中温浸泡1.0 h，随后置于超声波细胞破碎机中强化处理；
（4）将步骤（3）所得溶液灭酶处理，离心过滤，得石斛清汁II，并与步骤（2）中清汁I合并，经真空脱气、高压均质、巴氏杀菌处理后即得鲜榨汁成品。
2.根据权利要求1所述的一种提高石斛鲜榨汁中总生物碱溶出量的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述石斛为兰科植物石斛属 Dendrobium 多种药用植物的总称，选取霍山米斛、铁皮石斛、金钗石斛鲜条；预冻处理是指在-18℃下保持12-24 h。
3.根据权利要求1所述的一种提高石斛鲜榨汁中总生物碱溶出量的制备方法，其特征在于，所述酸溶液pH 控制在3.5-4.5，温度40-50℃，酸选择柠檬酸-柠檬酸钠、苹果酸、酒石酸中任一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的一种提高石斛鲜榨汁中总生物碱溶出量的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述纤维素酶添加量为滤渣重量0.5-1.5%；超声波细胞破碎功率400-800W，时间20-40 min。
5.根据权利要求1所述的一种提高石斛鲜榨汁中总生物碱溶出量的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述灭酶处理是指在90℃下处理5-10 min；真空脱气是指在真空度0.08-0.1 MPa下保持2-3 min；高压均质是指在20-40 MPa下均质处理1-3次；巴氏杀菌处理是指在80-85℃处理20-40 min，所得鲜榨汁成品需0-4℃冷藏或-18℃冷冻贮存。
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