CN108239167A - 一种利用环氧氯丙烷制备交联淀粉的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用环氧氯丙烷制备交联淀粉的工艺。该制备方法以山丹淀粉为原料，通过添加环氧氯丙烷交联剂制备交联淀粉的工艺，其制备工艺简单，易操作。

Description

一种利用环氧氯丙烷制备交联淀粉的工艺
技术领域
本发明涉及一种交联改性淀粉，特别涉及一种以山丹淀粉为原料，添加环氧氯丙烷交联剂制备交联淀粉的工艺，属于淀粉化工领域。
背景技术
多孔淀粉是改性淀粉的一种，多孔产生很大的比表面积，多孔淀粉与其他吸附剂相比, 除具有良好的吸附性能外，还具有可生物降解、生产工艺简单、应用广泛等特性，被广泛地应用于食品、医药卫生、农业、造纸、印刷、化妆品、洗涤剂、胶粘剂等行业。
目前，对天然淀粉进行改性而制备多孔淀粉主要有以下几种方法：一是采用机械方法，例如通过球磨工艺等机械撞击；二是物理方法，例如通过超声波照射或者喷雾工艺；第三是生化方法，例如醇变性或者酸水解，在上述几种方法中，超声波照射、球磨工艺等机械撞击方法的生产成本比较高，不易实现工业产业化；而喷雾法与醇变性形成的是一种实心的端聚物球体，吸附作用只发生在球体表面凹凸不平的沟壑内，吸附量比较有限；酸水解法在糊化温度下反应速率较慢，降解不一，不易形成孔状。而采用酶降解工艺，通过调节制备工艺条件以及添加适当助剂控制淀粉微球粒径和微孔结构，制备的改性多孔淀粉比表面积大，具有广泛应用前景。
酶降解工艺方法是采用淀粉酶作用于淀粉，使其形成多孔淀粉，但该方法会使淀粉结构遭受一定程度的破坏，表现为抗机械破坏力差、抗溶胀能力减弱等。为了弥补多孔淀粉结构上的这些不足，通过添加交联剂，对其进行化学改性，淀粉分子的醇羟基于含有二元或多元官能团的化学试剂反应，使不同淀粉分子的羟基间联合起来从而制备一种交联淀粉，山丹的鳞茎含有丰富淀粉，本发明以山丹淀粉为原料，通过添加环氧氯丙烷交联剂，对制备的多孔淀粉进行交联，交联后多孔淀粉的相对分子质量变大，对热、酸和剪切力影响具有高稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种以山丹淀粉为原料，添加环氧氯丙烷交联剂制备交联淀粉的工艺，其制备工艺步骤如下：
⑴首先取适量的山丹淀粉作为原料，添加一定量的蒸馏水，加热溶解配制成淀粉溶液；
⑵溶解后加入一定量的NaOH溶液，调节PH使溶液呈为弱碱性；
⑶将上述溶液加热进行充分糊化；
⑷ 再取一定比例的环己烷和三氯甲烷混合配成油相，并在不断搅拌条件下进行加热，待乳化完全后，与上述的淀粉溶液混合，并分散均匀；
⑸待分散均匀后，加入环氧氯丙烷进行交联反应，并不断搅拌进行交联反应；
⑹充分反应后，将反应后的溶液进行离心；
⑺离心后去除上层溶液，下层沉淀用丙酮、无水乙醇反复洗涤数次；
⑻最后在一定温度下进行干燥，干燥后即得一种交联淀粉。
优先地，步骤⑴中，加热方式为水浴加热，加热温度控制在40-70℃，配制的淀粉溶液的淀粉质量分数为5%-10%。
优先地，步骤⑵中，添加的NaOH溶液溶度为0.1-0.5mol/L，调节溶液的pH控制为9-11。
优先地，步骤⑶中，加热方式为水浴加热，加热温度控制在70-90℃，加热时间为30-60min。
优先地，步骤⑷中，环己烷和三氯甲烷的体积混合比例为4:1，加热方式为水浴加热，加热温度控制在40-70℃。
优先地，步骤⑸中，环氧氯丙烷的添加比例为淀粉质量的1-2%，交联反应为3-5h之间。
优先地，步骤⑻中，干燥温度控制为40-70℃。
本发明具有下列优点和特性：
⑴制备的交联淀粉稳定性好；
⑵制备工艺简单，易操作。
具体实施方式
实施例一：
首先取5g山丹淀粉作为原料，添加95ml蒸馏水进行溶解，并将其置于70℃的环境中进行水浴加热，配制成淀粉溶液，然后添加0.1mol/L的NaOH溶液，使溶液的PH为9，然后将溶液在70℃条件下水浴加热60min，并用搅拌器不断搅拌，使淀粉粒在水中溶胀、分裂、形成均匀糊状淀粉溶液。再取10ml的环己烷和40ml三氯甲烷混合配成油相，并在60℃条件下不断搅拌混合，待乳化完全后，与配制好的淀粉溶液混合，并不断进行搅拌，待分散均匀后，加入0.1g的环氧氯丙烷进行交联反应，并不断搅拌，反应3h后将反应物进行离心，去除上层溶液，下层沉淀用丙酮进行洗涤1次，然后再用无水乙醇洗涤1次，最后将洗涤产物置于70℃条件下进行干燥，干燥后即可得一种交联淀粉。
实施例二：
首先取10g山丹淀粉作为原料，添加190ml蒸馏水进行溶解，并将其置于50℃的环境中进行水浴加热，配制成淀粉溶液，然后添加0.3mol/L的NaOH溶液，使溶液的PH为10，然后将溶液在80℃条件下水浴加热40min，并用搅拌器不断搅拌，使淀粉粒在水中溶胀、分裂、形成均匀糊状淀粉溶液。再取20ml的环己烷和80ml三氯甲烷混合配成油相，并在50℃条件下不断搅拌混合，待乳化完全后，与配制好的淀粉溶液混合，并不断进行搅拌，待分散均匀后，加入0.2g的环氧氯丙烷进行交联反应，并不断搅拌，反应4h后将反应物进行离心，去除上层溶液，下层沉淀用丙酮进行洗涤1次，然后再用无水乙醇洗涤1次，最后将洗涤产物置于50℃条件下进行干燥，干燥后即可得一种交联淀粉。
实施例三：
首先取50g山丹淀粉作为原料，添加950ml蒸馏水进行溶解，并将其置于40℃的环境中进行水浴加热，配制成淀粉溶液，然后添加0.5mol/L的NaOH溶液，使溶液的PH为11，然后将溶液在90℃条件下水浴加热30min，并用搅拌器不断搅拌，使淀粉粒在水中溶胀、分裂、形成均匀糊状淀粉溶液。再取100ml的环己烷和400ml三氯甲烷混合配成油相，并在40℃条件下不断搅拌混合，待乳化完全后，与配制好的淀粉溶液混合，并不断进行搅拌，待分散均匀后，加入0.5g的环氧氯丙烷进行交联反应，并不断搅拌，反应3h后将反应物进行离心，去除上层溶液，下层沉淀用丙酮进行洗涤1次，然后再用无水乙醇洗涤1次，最后将洗涤产物置于40℃条件下进行干燥，干燥后即可得一种交联淀粉。

Claims (7)

1.一种利用环氧氯丙烷制备交联淀粉的工艺，其特征在于，该交联淀粉的制备工艺按如下步骤进行：
⑴首先取适量的山丹淀粉作为原料，添加一定量的蒸馏水，加热溶解配制成淀粉溶液；
⑵溶解后加入一定量的NaOH溶液，调节PH使溶液呈为弱碱性；
⑶将上述溶液加热进行充分糊化；
⑷ 再取一定比例的环己烷和三氯甲烷混合配成油相，并在不断搅拌条件下进行加热，待乳化完全后，与上述的淀粉溶液混合，并分散均匀；
⑸待分散均匀后，加入环氧氯丙烷进行交联反应，并不断搅拌进行交联反应；
⑹充分反应后，将反应后的溶液进行离心；
⑺离心后去除上层溶液，下层沉淀用丙酮、无水乙醇反复洗涤数次；
⑻最后在一定温度下进行干燥，干燥后即得一种交联淀粉。
2.如权利要求1所述的一种利用环氧氯丙烷制备交联淀粉的工艺，其特征在于，步骤⑴中，加热方式为水浴加热，加热温度控制在40-70℃，配制的淀粉溶液的淀粉质量分数为5%-10%。
3.如权利要求1所述的一种利用环氧氯丙烷制备交联淀粉的工艺，其特征在于，步骤⑵中，添加的NaOH溶液溶度为0.1-0.5mol/L，调节溶液的pH控制为9-11。
4.如权利要求1所述的一种利用环氧氯丙烷制备交联淀粉的工艺，其特征在于，步骤⑶中，加热方式为水浴加热，加热温度控制在70-90℃，加热时间为30-60min。
5.如权利要求1所述的一种利用环氧氯丙烷制备交联淀粉的工艺，其特征在于，步骤⑷中，环己烷和三氯甲烷的体积混合比例为4:1，加热方式为水浴加热，加热温度控制在40-70℃。
6.如权利要求1所述的一种利用环氧氯丙烷制备交联淀粉的工艺，其特征在于，步骤⑸中，环氧氯丙烷的添加比例为淀粉质量的1-2%，交联反应为3-5h之间。
7.如权利要求1所述的一种利用环氧氯丙烷制备交联淀粉的工艺，其特征在于，步骤⑻中，干燥温度控制为40-70℃。
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