CN108239165A - 一种高稳定性交联淀粉及其制备方法 - Google Patents
一种高稳定性交联淀粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高稳定性交联淀粉及其制备方法。该交联淀粉是以甘薯淀粉为原料，添加交联剂制备的交联淀粉。其制备工艺是，取适量甘薯淀粉添加到蒸馏水中，加热溶解，然后添加NaOH溶液，在碱性条件下进行糊化，再与环己烷和三氯甲烷混合油相混合，之后添加丁二酸二环氧丙醇酯交联剂进行交联，交联反应完全后进行离心、洗涤、干燥即可得一种高稳定性甘薯交联淀粉。制备的交联淀粉稳定性好，制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种交联淀粉及其制备方法，特别涉及一种以甘薯淀粉为原料，添加交联剂改性制备一种高稳定性交联淀粉的工艺，属于淀粉化工领域。
背景技术
多孔淀粉是变性淀粉的一种，其淀粉表面布满直径为1μm 左右的小孔，小孔由表面向中心深入，孔的容积占颗粒体积的50%左右，因而具有较大比孔容和比表面积，堆积密度、颗粒密度较低，在医药、食品、涂料等方面有着比较广泛的应用。
目前，对天然淀粉进行改性而制备多孔淀粉主要有以下几种方法：一是物理方法，例如通过超声波照射或者喷雾工艺；二是采用机械方法，例如通过球磨工艺等机械撞击；第三是生化方法，例如醇变性或者酸水解，在上述几种方法中，超声波照射、球磨工艺等机械撞击方法的生产成本比较高，不易实现工业产业化；而喷雾法与醇变性形成的是一种实心的端聚物球体，吸附作用只发生在球体表面凹凸不平的沟壑内，吸附量比较有限；酸水解法在糊化温度下反应速率较慢，降解不一，随机性强，不易形成孔状。而采用酶降解工艺，通过调节制备工艺条件以及添加适当助剂控制淀粉微球粒径和微孔结构，制备的改性多孔淀粉比表面积大，具有广泛应用前景。但淀粉颗粒在生淀粉酶的作用下形成多孔淀粉后，其结构遭受一定程度的破坏，表现为高稳定性能差。
为了弥补多孔淀粉结构上的这些不足，本发明以甘薯淀粉为原料，再添加交联剂，对其进行化学改性，淀粉分子的醇羟基于含有二元或多元官能团的化学试剂反应，使不同淀粉分子的羟基间联合起来从而制备一种高稳定性交联淀粉。
发明内容
本发明的目的是提供一种高稳定性交联淀粉，制备该交联淀粉的方法步骤如下：
⑴称取适量的甘薯淀粉加入蒸馏水中，加热至40-70℃条件下进行溶解，配制成质量分数为5%-10%的淀粉溶液；
⑵溶解后加入30%-50%的NaOH溶液，调节PH为8.0以上；
⑶将上述溶液加热至70-90℃条件下糊化30-60min；
⑷ 再取一定比例的环己烷和三氯甲烷混合配成油相，并加热至40-70℃条件下不断搅拌，待乳化完全后，加入淀粉溶液；
⑸待分散均匀后，加入丁二酸二环氧丙醇酯进行交联反应，并不断搅拌，交联反应3-5h；
⑹反应完全后进行离心，去除上层溶液，下层沉淀用丙酮、无水乙醇反复洗涤数次；
⑺最后在40-60℃条件下进行干燥，即可得一种高稳定性交联淀粉。
优先地，步骤⑵中，调节PH为9.0-11。
优先地，步骤⑷中，环己烷和三氯甲烷的体积混合比例为4:1。
优先地，步骤⑸中，丁二酸二环氧丙醇酯的添加比例为淀粉质量的1-2%。
本发明具有下列优点和特性：
⑴制备的交联淀粉稳定性好；
⑵制备工艺简单，易操作。
具体实施方式
实施例一：
称取5g的小麦淀粉，加入95ml蒸馏水，置于水浴加热，加热至温度70℃进行溶解，配制成淀粉溶液，溶解后添加30%的NaOH溶液，使溶液的PH为9，然后将溶液置于水浴加热至70℃，加热60min，并用搅拌器不断搅拌，使淀粉粒在水中溶胀、分裂、形成均匀糊状淀粉溶液。再取10ml的环己烷和40ml三氯甲烷混合配成油相，置于水浴加热，加热至温度70℃，并不断搅拌混合，待乳化完全后，加入配制好的淀粉溶液，并不断进行搅拌，待分散均匀后，加入0.1g的丁二酸二环氧丙醇酯进行交联反应，并不断搅拌，反应3h后将反应物进行离心，去除上层溶液，下层沉淀用丙酮进行洗涤1次，然后再用无水乙醇洗涤1次，最后将洗涤产物置于60℃条件下进行干燥，干燥后即可得一种高稳定性交联淀粉。
实施例二：
称取10g的小麦淀粉，加入190ml蒸馏水，置于水浴加热，加热至温度55℃进行溶解，配制成淀粉溶液，溶解后添加40%的NaOH溶液，使溶液的PH为10，然后将溶液置于水浴加热至80℃，加热40min，并用搅拌器不断搅拌，使淀粉粒在水中溶胀、分裂、形成均匀糊状淀粉溶液。再取20ml的环己烷和80ml三氯甲烷混合配成油相，置于水浴加热，加热至温度55℃，并不断搅拌混合，待乳化完全后，加入配制好的淀粉溶液，并不断进行搅拌，待分散均匀后，加入0.2g的丁二酸二环氧丙醇酯进行交联反应，并不断搅拌，反应4h后将反应物进行离心，去除上层溶液，下层沉淀用丙酮进行洗涤1次，然后再用无水乙醇洗涤1次，最后将洗涤产物置于50℃条件下进行干燥，干燥后即可得一种高稳定性交联淀粉。
实施例三：
称取50g的小麦淀粉，加入950ml蒸馏水，置于水浴加热，加热至温度40℃进行溶解，配制成淀粉溶液，溶解后添加50%的NaOH溶液，使溶液的PH为11，然后将溶液置于水浴加热至90℃，加热30min，并用搅拌器不断搅拌，使淀粉粒在水中溶胀、分裂、形成均匀糊状淀粉溶液。再取100ml的环己烷和400ml三氯甲烷混合配成油相，置于水浴加热，加热至温度40℃，并不断搅拌混合，待乳化完全后，加入配制好的淀粉溶液，并不断进行搅拌，待分散均匀后，加入0.5g的丁二酸二环氧丙醇酯进行交联反应，并不断搅拌，反应3h后将反应物进行离心，去除上层溶液，下层沉淀用丙酮进行洗涤1次，然后再用无水乙醇洗涤1次，最后将洗涤产物置于40℃条件下进行干燥，干燥后即可得一种高稳定性交联淀粉。
Claims (4)
1.一种高稳定性交联淀粉，其特征在于该交联淀粉的制备方法按如下步骤进行：
⑴称取适量的甘薯淀粉加入蒸馏水中，加热至40-70℃条件下进行溶解，配制成质量分数为5%-10%的淀粉溶液；
⑵溶解后加入30%-50%的NaOH溶液，调节PH为8.0以上；
⑶将上述溶液加热至70-90℃条件下糊化30-60min；
⑷ 再取一定比例的环己烷和三氯甲烷混合配成油相，并加热至40-70℃条件下不断搅拌，待乳化完全后，加入淀粉溶液；
⑸待分散均匀后，加入丁二酸二环氧丙醇酯进行交联反应，并不断搅拌，交联反应3-5h；
⑹反应完全后进行离心，去除上层溶液，下层沉淀用丙酮、无水乙醇反复洗涤数次；
⑺最后在40-60℃条件下进行干燥，即可得一种高稳定性交联淀粉。
2.如权利要求1所述的一种高稳定性交联淀粉，其特征在于，步骤⑵中，调节PH为9.0-11。
3.如权利要求1所述的一种高稳定性交联淀粉，其特征在于，步骤⑷中，环己烷和三氯甲烷的体积混合比例为4:1。
4.如权利要求1所述的一种高稳定性交联淀粉，其特征在于，步骤⑸中，丁二酸二环氧丙醇酯的添加比例为淀粉质量的1-2%。
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| CN201611220712.XA CN108239165A (zh) | 2016-12-26 | 2016-12-26 | 一种高稳定性交联淀粉及其制备方法 |
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| CN (1) | CN108239165A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114099763A (zh) * | 2019-01-08 | 2022-03-01 | 中国人民解放军军事科学院军事医学研究院 | 一种钙离子交换多孔淀粉止血材料及其应用 |
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2016
- 2016-12-26 CN CN201611220712.XA patent/CN108239165A/zh not_active Withdrawn
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