CN108232177B - 一种用于钠离子电池的复合正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于钠离子电池的高电压、高能量密度复合正极材料及其制备方法。其特征在于所述钠离子电池复合正极材料分子式为xLi2MnO3·(1‑x)NaNi1/3Co1/3Mn1/3O2，其中0＜x≤0.8；其制备方法包括以下步骤：将一定化学计量比的锂盐、钠盐、镍盐、钴盐、锰盐，研磨混合均匀；所得的混合物在一定气氛下300~700℃预烧4~6h，冷却至室温研磨后，800~1200℃在一定气氛下反应8~30h后冷却至室温；研磨后即得目标产物钠离子电池复合正极材料。该方法一次性加入物料，工艺操作简单，原料廉价易得，产品纯度高，过程控制和产品性能都具有很好的重现性。所制备的复合正极材料放电比容量高且电位平台高，表现出优异的电化学性能，将为钠离子高能量密度正极材料的开发研究提供新思路。

Description

一种用于钠离子电池的复合正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型的钠离子电池高电压复合正极材料及其制备方法，尤其是涉及利用简单易行的固相法制备高纯度的钠离子电池复合正极材料的方法，属于钠离子电池材料技术领域。
背景技术
随着人口的增长，经济的不断发展，人们对以石油、天然气、煤为代表的能源的依赖日益加深，而传统化石能源消耗的环境污染及其有限的储量迫使人们寻找环境相容性好的新能源。虽然风能、太阳能、生物能源等可再生资源得到争相开发，但是利用率有限，其时空分布不均，气候与环境条件的差异也限制了其大规模开发和利用。这就需要我们寻找合适的储能方式，将所能获得的各方面的能量有效合理的进行整合，从而实现向外界供给和应用。
在众多新型能源中二次电池占据着重要地位。首先，二次电池能够实现高效的循环利用、能量转化和储存，可以提供稳定的电力供应；其次，它能将低谷中的电能以化学能的形势保存起来，减少了能源的不必要浪费，也解决了电力负载平衡的问题；而且，纯电动车和混合动力车的使用将大大减少尾气的排放，在一定程度上能够减轻环境污染的问题。随着电子产品、空间探索技术和国防、军事装备技术的发展，体积小、重量轻、比能量高的锂离子电池得到了广泛的应用。然而随着锂离子电池的推广，锂资源的大量开采，锂的价格也随之攀升。锂资源有限的储量阻碍了锂离子电池的大规模应用。在此背景下，钠离子电池快速进入人们视野。钠作为锂的同主族元素有着相似的物理化学性质，丰度可达2.3 %-2.8%，比锂元素高4-5个数量级，在海水中广泛且大量存在，在整个地壳中其含量约为2.86%，为含量第六的元素。科研工作者们开始关注和研究钠离子电池，用来替代锂离子电池材料在储能方面的应用，或者成为锂离子电池的有效补充。
虽然钠离子电池的研究可以追溯到二十世纪八十年代，但其发展却相对缓慢。正极材料的研究是电池性能提高的瓶颈，因此对正极材料的研究尤为必要。常见的钠离子电池正极材料大都有着比容量低，循环性能差，不易合成的缺陷，所以开发高放电比容量，稳定性优异的钠离子电池正极材料颇具应用价值与研究意义。本专利通过设计材料的组成并结合固相法对钠离子电池复合材料进行了合成，原料廉价易得，工艺操作简单，产物纯度高，过程控制和产品性能都具有很好的重现性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺操作简单，产品纯度高，且电化学性能优异的钠离子电池复合正极材料及其制备方法。
本发明设计的一种钠离子电池复合正极材料及其制备方法，其特征在于所述钠离子电池复合正极材料分子式为xLi2MnO3·(1-x)NaNi1/3Co1/3Mn1/3O2，0＜x≤0.8，优选的，0.3≤x≤0.5。
本发明的钠离子电池复合正极材料制备方法包括以下步骤：
1）将一定化学计量比的锂盐、钠盐、镍盐、钴盐、锰盐，研磨混合均匀；
2）将步骤1）所得的混合物在一定气氛下预烧后冷却至室温；
3）将步骤2）所得的中间产物研磨后在一定气氛下高温烧结，冷却至室温后研磨即得目标产物钠离子电池复合正极材料。
所述锂盐为氢氧化锂、乙酸锂、硫酸锂、硝酸锂和碳酸锂中的一种或几种；所述钠盐为氢氧化钠、乙酸钠、硫酸钠、硝酸钠和碳酸钠中的一种或几种。
所述镍盐为乙酸镍、硫酸镍、硝酸镍、碳酸镍、氢氧化镍和草酸镍中的一种或几种；所述钴盐为乙酸钴、硫酸钴、硝酸钴、碳酸钴、四氧化三钴、三氧化二钴、氧化钴和草酸钴中的一种或几种；所述锰盐为乙酸锰、硫酸锰、硝酸锰、碳酸锰、四氧化三锰、二氧化锰和草酸锰中的一种或几种。
所述预烧的温度为300~700℃，预烧时间为2~10h；优选后，所述的预烧条件包括预烧的温度为400~500℃，预烧时间为4~6h。
所述高温烧结的温度为800~1200℃，高温烧结时间为8~30h；优选后，所述的煅烧条件包括高温烧结的温度为850~950℃，高温烧结时间为10~15h。
所述气氛为为空气、氧气、氮气、氩气、氦气或氢气中的一种或几种。
所述冷却方式为程序控制缓慢降温、自然冷却、煅烧后样品直接取出快速降温、将样品投入水中淬火、将样品投入液氮中淬火中的其中一种。
本发明的特点是：（1）设计了新型的复合材料并提供了钠离子电池复合正极材料的制备工艺过程，原料易得，流程短，操作简便。（2）本发明所得到的材料在常温常压2.0~4.8V的电压范围内，15mA/g的电流密度下首次放电比容量可达150 mAh/g以上，有着较高的能量密度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面对本发明和实施例描述中所需要使用的附图做简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1所制备复合正极材料及对比例1样品的X射线衍射图。参照对比例1，由图1可以看出，实施例1所制备的复合材料结晶性良好，并实现Li2MnO3、NaNi1/3Co1/ 3Mn1/3O2的成功复合。
图2为本发明实施例3所制备复合正极材料样品在电压区间2.0-4.8V，扫速0.1mV/s下的循环伏安曲线图。由图2可以看出，所制备的复合材料在高电压下有着明显的氧化还原反应。
图3为本发明实施例5所制备复合正极材料样品的扫描电镜照片。由图3可以看出，所制备的复合材料具有较小的粒子尺寸，颗粒的尺寸分布比较均匀。
图4为本发明实施例5所制备复合正极材料及对比例2样品的首次充放电曲线图。由图4可以看出，相较于对比例2，所制备的复合材料具有更高的比容量，更为平滑的充放电曲线。
图5为本发明实施例5所制备复合正极材料及对比例2样品的充放电循环曲线图。由图5可以看出，所制备的复合材料具有良好的循环性能和反应可逆性，相较于对比例2，可逆比容量明显提升。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
将0.0060mol 乙酸钠，0.0012mol乙酸锂，0.0020mol乙酸钴、乙酸镍，0.0080mol乙酸锰，分别加入到研钵中，稍加研磨混合均匀，接着将粉末转移至坩埚中，在马弗炉中，空气气氛下在450℃预烧4h，随后自然冷却到室温，取出产物研磨，在950℃高温烧结12h，自然冷却研磨后即得产物。样品的X射线粉末衍射图参见图1，表明所得的产物为0.5Li2MnO3·0.5NaNi1/3Co1/3Mn1/3O2复合正极材料，结晶度高。
实施例2
将0.0060mol 氢氧化钠，0.0012mol碳酸锂，0.0020mol四氧化三钴、氢氧化镍，0.0080mol二氧化锰，分别加入到研钵中，稍加研磨混合均匀，接着将粉末转移至管式炉中，氩气气氛下在500℃反应5h，预烧后样品直接取出快速降温，取出产物研磨，氩气气氛下在850℃高温烧结12h，自然冷却研磨后即得产物0.5Li2MnO3· 0.5NaNi1/3Co1/3Mn1/3O2复合正极材料。
实施例3
将0.0091mol 碳酸钠，0.0078mol氢氧化锂，0.0030mol草酸钴、草酸镍，0.0070mol草酸锰，分别加入到研钵中，稍加研磨混合均匀，接着将粉末转移至坩埚中，在马弗炉中，空气气氛下在400℃预烧6h，随后自然冷却到室温，取出产物研磨，在850℃高温烧结12h，自然冷却研磨后即得产物。样品的循环伏安曲线参见图2，表明所得的产物0.3Li2MnO3·0.7NaNi1/3Co1/3Mn1/3O2复合正极材料，在高电压下有着明显的氧化还原反应。
实施例4
将0.0091mol 碳酸钠，0.0078mol碳酸锂，0.0030mol碳酸钴、碳酸镍，0.0070mol碳酸锰，分别加入到研钵中，稍加研磨混合均匀，氮气气氛下在500℃预烧4h，预烧后样品直接取出快速降温，取出产物研磨，氮气气氛下在850℃高温烧结12h，自然冷却研磨后即得产物0.3Li2MnO3· 0.7NaNi1/3Co1/3Mn1/3O2复合正极材料。
实施例5
将0.0075mol 乙酸钠，0.0010mol乙酸锂，0.0025mol乙酸钴、乙酸镍，0.0075mol乙酸锰，分别加入到研钵中，稍加研磨混合均匀，接着将粉末转移至坩埚中，在马弗炉中，空气气氛下在500℃反应5h，随后自然冷却到室温，取出产物研磨，在900℃高温烧结12h，自然冷却研磨后即得产物。样品的扫描电镜图参见图3，所制备的0.4Li2MnO3· 0.6NaNi1/3Co1/ 3Mn1/3O2复合材料具有较小的粒子尺寸，有团聚现象出现。将所得的产物作为正极材料，在充满氩气的手套箱中组装成实验扣式钠二次电池，以0.1C的倍率在2.0~4.8V的电位区间内进行充放电循环。样品的扫描电镜照片参见图3，样品的首次充放电曲线参见图4，充放电循环曲线图参见图5，首次放电比容量高达150mAh/g，并显示出优异的循环稳定性。
对比例1
将0.015mol 乙酸钠，0.005mol乙酸钴、乙酸镍、乙酸锰，分别加入到研钵中，稍加研磨混合均匀，接着将粉末转移至坩埚中，在马弗炉中，空气气氛下在500℃反应5h，随后自然冷却到室温，取出产物研磨，在900℃高温烧结12h，自然冷却研磨后即得产物。
对比例2
将0.021mol 乙酸钠，0.007mol乙酸钴、乙酸镍、乙酸锰，分别加入到研钵中，稍加研磨混合均匀，接着将粉末转移至坩埚中，在马弗炉中，空气气氛下在450℃反应4h，随后自然冷却到室温，取出产物研磨，在950℃高温烧结12h，随后自然冷却到室温，取出产物研磨后即得产物。

Claims (8)

1.一种用于钠离子电池的高电压复合正极材料，其特征在于所述钠离子电池复合正极材料分子式为xLi2MnO3·(1-x)NaNi1/3Co1/3Mn1/3O2，0＜x ≤ 0.8。
2.如权利要求1所述的一种用于钠离子电池的高电压复合正极材料，其特征在于钠离子电池复合正极材料xLi2MnO3·(1-x)NaNi1/3Co1/3Mn1/3O2中，0.3 ≤x ≤ 0.5。
3.如权利要求1所述的一种用于钠离子电池的高电压复合正极材料的制备方法，其特征在于采用固相法制备该复合正极 材料，并用于钠离子电池，其制备方法主要包括以下步骤：
1）将一定化学计量比的锂盐、钠盐、镍盐、钴盐、锰盐，研磨混合均匀；
2）将步骤1）所得的混合物在一定气氛下预烧后冷却至室温，预烧的温度为300~700℃，预烧时间为2~10h；
3）将步骤2）所得的中间产物研磨后在一定气氛下高温烧结，冷却至室温后研磨即得目标产物钠离子电池复合正极材料，高温烧结的温度为800~1200℃，高温烧结时间为8~30h。
4.如权利要求3所述的一种用于钠离子电池的高电压复合正极材料的制备方法，其特征在于所述锂盐为氢氧化锂、乙酸锂、硫酸锂、硝酸锂和碳酸锂中的一种或几种；所述钠盐为氢氧化钠、乙酸钠、硫酸钠、硝酸钠和碳酸钠中的一种或几种；所述镍盐为乙酸镍、硫酸镍、硝酸镍、碳酸镍、氢氧化镍和草酸镍中的一种或几种；所述钴盐为乙酸钴、硫酸钴、硝酸钴、碳酸钴、四氧化三钴、三氧化二钴、氧化钴和草酸钴中的一种或几种；所述锰盐为乙酸锰、硫酸锰、硝酸锰、碳酸锰、四氧化三锰、二氧化锰和草酸锰中的一种或几种。
5.如权利要求3所述的一种用于钠离子电池的高电压复合正极材料的制备方法，其特征在于预烧和高温烧结的一定气氛为空气、氧气、氮气、氩气、氦气或氢气中的一种或几种。
6.如权利要求3所述的一种用于钠离子电池的高电压复合正极材料的制备方法，其特征在于预烧的温度为400~500℃，预烧时间为4~6h。
7.如权利要求3所述的一种用于钠离子电池的高电压复合正极材料的制备方法，其特征在于高温烧结的温度为850~950℃，高温烧结时间为10~15h。
8.如权利要求3所述的一种用于钠离子电池的高电压复合正极材料的制备方法，其特征在于冷却方式为程序控制缓慢降温、自然冷却、煅烧后样品直接取出快速降温、将样品投入水中淬火、将样品投入液氮中淬火中的其中一种。
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