CN108232027A - 图形化柔性电极及制备方法、柔性显示装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及显示技术领域，特别是涉及图形化柔性电极及制备方法、柔性显示装置。所述柔性电极包括图形化线，所述图形化线中包括金属电极材料，还包括纤维和微金属粒子，所述微金属粒子的表面连接有长链聚合物，所述纤维的表面覆有有机分子，所述有机分子与所述长链聚合物通过氢键连接，所述纤维包裹所述微金属粒子。本发明的图形化柔性电极具有动态自修复能力，应用于柔性显示装置后，可以在断路时动态修复弯折疲劳损伤，迅速恢复通路，消除显示缺陷，保证发光的均匀性，提高耐挠曲能力和产品寿命。

Description

图形化柔性电极及制备方法、柔性显示装置
技术领域
本发明涉及显示技术领域，特别是涉及图形化柔性电极及制备方法、柔性显示装置。
背景技术
柔性显示QLED(量子点发光二极管)或OLED技术作为未来显示技术，具有亮度高、响应速度快、色域广、更好的HDR效果等优点，柔性QLED更被认为是下一代量子显示技术的终极形态。柔性显示技术具有便携性强，应用场景丰富的优点。作为穿戴显示的显示器件，需要多次进行弯折挠曲，会对电极进行破坏，导致显示mura产生，影响产品质量和寿命。
目前业内柔性显示电极材料多为纳米银线等材料，出现断裂后的修复问题尚未得到有效的解决，未考虑动态修复问题。此外，自修复电极一般使用微球包裹金属的方法，在使用过程中通过某种刺激缓慢释放，但是应用时容易因为微球破裂导致短路出现，且刺激值的不确定性会导致微球包裹物耗尽。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种图形化柔性电极及制备方法、柔性显示装置。
根据本发明的一方面，提供了一种图形化柔性电极，所述柔性电极包括图形化线，所述图形化线中包括金属电极材料，还包括纤维和微金属粒子，所述微金属粒子的表面连接有长链聚合物，所述纤维的表面覆有有机分子，所述有机分子与所述长链聚合物通过氢键连接，所述纤维包裹所述微金属粒子。
根据本发明的一个实施方式，所述微金属粒子和所述纤维的质量之和：所述金属电极材料的质量＝1：(5～100)。
可以满足缠结在微金属粒子表面的长链聚合物较多，只要其链长较长且含有-OH、-NH或-F等可以形成氢键的基团即可。根据本发明的一个实施方式，所述长链聚合物为分子中含有-OH、-NH或-F的碳原子数为20以上的聚合物。本发明中的长链聚合物例如可以是长链烷基多胺与二酸酐或者邻苯二酸形成的酰胺类，也可以是长链烷基多醇与二酸酐或者邻苯二酸形成的酯类，还可以是间苯长链烷基酸酐与烷基联氨形成的酰胺类，还可以是间苯长链烷基酸酐与烷基多醇形成的酯类。
根据本发明的一个实施方式，所述有机分子选自氟硅烷类、烃基吡啶类、乙烯酮类或异氰酸酯类。氟硅烷类例如可以是三氟甲基四乙烯硅烷，烃基吡啶类例如可以是C2～C8烯基吡啶(例如4-乙烯基吡啶)、C1～C8烷基吡啶等，乙烯酮类例如是R1—CH＝C＝O，异氰酸酯类例如是R2—N＝C＝O，其中，R1、R2均表示长链烷基，例如C8～C30烷基。
根据本发明的一个实施方式，所述有机分子为4-乙烯基吡啶，所述长链聚合物是由间苯烷基酸酐和烷基联氨聚合反应得到的。
根据本发明的一个实施方式，所述纤维为短切纤维。根据本发明的一个实施方式，所述短切纤维选自短切碳纤、玻璃纤维、芳纶纤维、植物纤维中的任意一种或任意组合。
根据本发明的一个实施方式，所述短切纤维的长度为0.1μm-5μm。
根据本发明的一个实施方式，所述微金属粒子选自微镍、微银和微铝中的任意一种或任意组合。根据本发明的一个实施方式，所述微金属粒子选自微镍或者微银。本发明的微金属粒子也可以是与柔性电极中的金属电极材料的材质相同的其他金属。
根据本发明的另一方面，提供了一种图形化柔性电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)在微金属粒子的表面连接长链聚合物；
(2)纤维的表面包覆有机分子；
(3)将经步骤(1)处理的微金属粒子、经步骤(2)处理的纤维与金属电极材料浆液混合，得到柔性电极浆料，其中，所述有机分子与所述长链聚合物通过氢键连接，所述纤维包裹所述微金属粒子；
(4)将所述柔性电极浆料图形化，得到所述图形化柔性电极。
根据本发明的一个实施方式，步骤(2)中，所述纤维与所述有机分子按照(4～5)：1的质量比进行混合。
根据本发明的又一方面，提供了一种柔性显示装置，包括如上所述的图形化柔性电极和通过如上所述的制备方法得到的图形化柔性电极。
本发明中，图形化柔性电极包括金属电极材料、纤维和微金属粒子，纤维表面的有机分子与微金属粒子表面的长链聚合物通过氢键连接，所述纤维包裹所述微金属粒子。柔性电极经过多次机械弯折或机械破坏后，会在图形化线处出现断路，断路处产生电势，有机分子在电势作用下会产生迁移，导致氢键断裂，纤维不再能通过氢键与微金属粒子连接，无法对微金属粒子进行包裹，从而微金属粒子得到释放，填充至图形化线处，直至通路电势消失；此时，微金属粒子不再继续释放，因此不会由于金属过量使用而导致泄露短路。另外当电极某个位置的图形化线变细、电阻增大时，此处的发热量会增加，导致纤维与微金属粒子之间的氢键断裂，纤维无法对微金属粒子进行包裹，从而微金属粒子微量泄出，填补图形化线变细处，增加此处的导电率，降低电阻。
因此，根据本发明的图形化柔性电极具有动态自修复能力，应用于柔性显示装置后，可以在断路时动态修复弯折疲劳损伤，迅速恢复通路，消除显示缺陷，保证发光的均匀性，提高耐挠曲能力和产品寿命，从而提高产品竞争力。
附图说明
图1为根据本发明的图形化柔性电极的部分结构示意图，其中，1为微金属粒子，2为纤维，3为长链聚合物，4为有机分子，5为氢键。
图2为柔性显示装置经多次弯折时，柔性电极的响应过程图。
图3为间苯烷基酸酐与烷基联氨反应生成长链聚合物的反应过程图。
图4为长链聚合物与4-乙烯基吡啶通过氢键连接的结构图。
图5为根据本发明的柔性显示装置的示意图。
具体实施方式
具体实施方式仅为对本发明的说明，而不构成对本发明内容的限制，下面将结合具体的实施方式对本发明进行进一步说明和描述。
根据本发明的一方面，提供了一种图形化柔性电极，所述柔性电极包括图形化线，所述图形化线中包括金属电极材料，还包括纤维和微金属粒子，所述微金属粒子的表面连接有长链聚合物，所述纤维的表面覆有有机分子，所述有机分子与所述长链聚合物通过氢键连接，所述纤维包裹所述微金属粒子。
根据本发明的一个实施方式，所述微金属粒子和所述纤维的质量之和：所述金属电极材料的质量＝1：(5～100)。
可以满足缠结在微金属粒子表面的长链聚合物较多，只要其链长较长且含有-OH、-NH或-F等可以形成氢键的基团即可。根据本发明的一个实施方式，所述长链聚合物为分子中含有-OH、-NH或-F的碳原子数为20以上的聚合物。根据本发明的一个实施方式，所述长链聚合物的碳原子数可以为25以上、30以上、35以上、40以上、45以上、50以上、55以上、60以上、65以上、70以上、80以上、90以上、100以上、110以上、120以上、150以上等等。本发明中的长链聚合物例如可以是长链烷基多胺与二酸酐或者邻苯二酸形成的酰胺类，也可以是长链烷基多醇与二酸酐或者邻苯二酸形成的酯类，还可以是间苯长链烷基酸酐与烷基联氨形成的酰胺类，还可以是间苯长链烷基酸酐与烷基多醇形成的酯类。
i)长链烷基多胺与二酸酐或者邻苯二酸形成的酰胺类
长链烷基多胺可以是C8～C30烷基多胺，例如可以是C8～C30烷基二胺。根据本发明的一个实施方式，长链烷基多胺例如可以是辛二胺、壬二胺、癸二胺、十二烷基二胺、十四烷基二胺、十六烷基二胺、十八烷基二胺、二十烷基二胺、二十二烷基二胺等。根据本发明的一个实施方式，长链烷基多胺为如式A所示的双十八烷基胺叔胺：
二酸酐例如可以是乙二酸酐、顺丁烯二酸酐、戊二酸酐等，邻苯二酸可以是邻苯烷基二酸，例如邻苯二甲酸、邻苯二乙酸等。
长链烷基多胺通过与二酸酐或者邻苯二酸反应而得到如本发明所述的长链聚合物。
ii)长链烷基多醇与二酸酐或者邻苯二酸形成的酯类
长链烷基多醇可以是C8～C30烷基多醇，例如可以是C8～C30烷基二醇。根据本发明的一个实施方式，长链烷基多醇例如可以是辛二醇、壬二醇、癸二醇、十二烷基二醇、十四烷基二醇、十六烷基二醇、十八烷基二醇胺、二十烷基二醇、二十二烷基二醇等。根据本发明的一个实施方式，长链烷基多醇为如式B所示的1,12-十八烷基二醇：
二酸酐、邻苯二酸如i)中所定义。
长链烷基多醇通过与二酸酐或者邻苯二酸反应而得到如本发明所述的长链聚合物。
iii)间苯长链烷基酸酐与烷基联氨形成的酰胺类
间苯长链烷基酸酐可以是间苯C8～C30烷基酸酐，例如可以是如图3所示的化合物。
烷基联氨可以是C2～C20烷基联氨，例如可以是C2～C20烷基二胺，例如乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、十二烷基二胺、十四烷二胺、十六烷二胺、十八烷二胺等。
间苯长链烷基酸酐通过与烷基联氨反应而得到如本发明所述的长链聚合物。
iv)间苯长链烷基酸酐与烷基多醇形成的酯类
间苯长链烷基酸酐如iii)中所定义。
烷基多醇可以是C2～C20烷基多醇，例如可以是C2～C20烷基二醇，例如乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、庚二醇、辛二醇、壬二醇、癸二醇、十二烷基二醇、十四烷二醇、十六烷二醇、十八烷二醇等。
间苯长链烷基酸酐通过与烷基多醇反应而得到如本发明所述的长链聚合物。
本发明中，“有机分子”是指能够与长链聚合物形成氢键、并且碳原子数通常小于35个的物质，通常在其分子结构中含有N原子、O原子或F原子。
根据本发明的一个实施方式，所述有机分子选自氟硅烷类、烃基吡啶类、乙烯酮类或异氰酸酯类。氟硅烷类例如可以是三氟甲基四乙烯硅烷，烃基吡啶类例如可以是C2～C8烯基吡啶(例如4-乙烯基吡啶)、C1～C8烷基吡啶等。根据本发明的一个实施方式，烷基吡啶例如是4-乙烯基吡啶、丙烯基吡啶、甲基吡啶、乙基吡啶、丙基吡啶等。乙烯酮类例如是R1—CH＝C＝O，异氰酸酯类例如是R2—N＝C＝O，其中，R1、R2均表示长链烷基，例如C8～C30烷基，例如辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、二十烷基、二十二烷基、二十四烷基等。
根据本发明的一个实施方式，所述有机分子为4-乙烯基吡啶，所述长链聚合物是由间苯烷基酸酐和烷基联氨聚合反应得到的。
根据本发明的图形化线柔性电极的部分结构如图1所示，其中，微金属粒子1的表面连接有长链聚合物3，纤维2的表面覆有有机分子4，所述有机分子4与所述长链聚合物3通过氢键5连接，所述纤维2包裹所述微金属粒子1。氢键5的类型可以是N-H…O、N-H…N，O-H…O，O-H…F等。
本发明中，柔性电极包括金属电极材料、纤维和微金属粒子，纤维表面的有机分子与微金属粒子表面的长链聚合物通过氢键连接，所述纤维包裹所述微金属粒子。
根据本发明的一个实施方式，所述纤维为短切纤维。本发明中，短切纤维是指长度在0.1μm-50μm的纤维丝，材质可以为碳纤、玻纤、芳纶、植物纤维等；制作方法可以由长纤维经过机械切割得到，也可以由长纤维经过溶液腐蚀、氧化等方法制备。市面上可以直接购买。
根据本发明的一个实施方式，所述短切纤维选自短切碳纤、玻璃纤维、芳纶纤维、植物纤维中的任意一种或任意组合。
根据本发明的一个实施方式，所述短切纤维的长度为0.1μm-5μm。
根据本发明的一个实施方式，所述微金属粒子选自微镍、微银和微铝中的任意一种或任意组合。根据本发明的一个实施方式，所述微金属粒子选自微镍或者微银。本发明的微金属粒子也可以是与柔性电极中的金属电极材料的材质相同的其他金属。
本发明中，微金属粒子是指直径为纳米级或者微米级的金属粒子。相应地，微镍(μNi)应理解为直径是纳米级或者微米级的镍，微银(μAg)应理解为直径是纳米级或者微米级的银，微铝(μAl)应理解为直径是纳米级或者微米级的铝。本发明的微金属粒子的材质与金属电极材料的材质相同。例如，对于材质为银(即金属电极材料为银)的柔性电极，所采用的微金属粒子相应地为微银；对于材质为镍(即金属电极材料为镍)的柔性电极，所采用的微金属粒子相应地为微镍。
根据本发明的另一方面，提供了一种图形化柔性电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)在微金属粒子的表面连接长链聚合物；
(2)纤维的表面包覆有机分子；
(3)将经步骤(1)处理的微金属粒子、经步骤(2)处理的纤维与金属电极材料浆液混合，得到柔性电极材料，其中，所述有机分子与所述长链聚合物通过氢键连接，所述纤维包裹所述微金属粒子；
(4)将所述柔性电极浆料图形化，得到所述图形化柔性电极。
根据本发明的一个实施方式，步骤(2)中，所述纤维与所述有机分子按照(4～5)：1的质量比进行混合。
根据本发明的一个实施方式，所述有机分子为4-乙烯基吡啶；所述长链聚合物为如图3所示的分子中含有-NH的长链聚合物，该长链聚合物的结构如图3所示，其是由间苯烷基酸酐和烷基联氨聚合反应得到的。
制备实施例1
在该实施例中，柔性电极的制备方法包括以下步骤：
a.将1mol间苯烷基酸酐溶于有机溶剂(例如丙酮、甲醇、乙醇等)中，加入2mol烷基联氨溶液，混合均匀后在冰水浴中搅拌，同时迅速加入粉末状的微金属粒子(例如微银、微镍等)；反应20min后，将上述混合溶液转移至60℃水浴中继续反应至结束，得到粘稠液体，为表面连接有长链聚合物的微金属粒子；间苯烷基酸酐与烷基联氨反应生成长链聚合物的反应式如图3所示。烷基联氨的其中一个氨基与间苯烷基酸酐反应形成酰胺键，另一个氨基可以继续与酸酐反应，形成多聚体。
b.在三口反应釜加入4-甲基吡啶和多聚甲醛、苯甲酸和蒸馏水，四者的质量之比为100:20:2.5:10，常压加热回流60h，减压分离出未反应的4-甲基吡啶，得到吡啶乙醇；然后将吡啶乙醇、甲基蓝按照20:1的质量比混合，滴加到150-170℃的50％NaOH溶液中，得到4-乙烯基吡啶。
c.将长度在0.1μm-5μm的短切纤维，与上述4-乙烯基吡啶按照5:1的质量比混合后，在溶剂(例如环己烷、四氢呋喃)中溶解，通过光引发，加入苯酰氧化物(例如过氧化苯甲酰、过氧化二苯甲酰等)进行溶液聚合，在短切纤维表面包覆一定量的4-乙烯基吡啶。
d.将得到的连接有长链聚合物的微金属粒子和包覆有4-乙烯基吡啶的短切纤维溶于有机溶剂(例如正己烷、正庚烷、环己烷等)中，并与金属电极材料浆液(例如银浆、镍浆等)混合，得到柔性电极浆料，其中，所述有机分子与所述长链聚合物通过氢键连接，所述纤维包裹所述微金属粒子；
e.将所述柔性电极浆料图形化，得到所述柔性电极。
图4为长链聚合物与4-乙烯基吡啶通过氢键连接形成的结构。
根据本发明的一个实施方式，所述有机分子为异氰酸酯；所述长链聚合物为邻苯二甲酸与1,12-十八烷基二醇反应得到的长链聚合物。
制备实施例2
按照与制备实施例2类似的方法制备得到本实施例的柔性电极，其中，有机分子选自异氰酸酯；长链聚合物为邻苯二甲酸与1,12-十八烷基二醇反应得到的长链聚合物；长链聚合物与异氰酸酯通过氢键连接。
根据本发明的又一方面，提供了一种柔性显示装置，包括如上所述的图形化柔性电极和通过如上所述的制备方法得到的图形化柔性电极。
根据本发明的一个实施方式，所述图形化柔性电极作为柔性显示的阴极电极层。
根据本发明的柔性显示装置还包括电子传输层、发光层、空穴传输层、柔性透明阳极。根据本发明的柔性显示装置如图5所示。
根据本发明的柔性QLED或OLED柔性显示装置经过多次机械弯折或机械破坏后，会在图形化线处出现断路，断路处产生电势，有机分子在电势作用下会产生迁移，导致氢键断裂，纤维不再能通过氢键与微金属粒子连接，无法对微金属粒子进行包裹，从而微金属粒子得到释放，填充至图形化线处，直至通路电势消失；此时，微金属粒子不再继续释放，因此不会由于金属过量使用而导致泄露短路。另外当电极某个位置的纳米线变细、电阻增大时，此处的发热量会增加，导致纤维与微金属粒子之间的氢键断裂，纤维无法对微金属粒子进行包裹，从而微金属粒子微量泄出，填补图形化线变细处，增加此处的导电率，降低电阻。
因此，根据本发明的柔性电极具有动态自修复能力，应用于柔性显示装置后，可以在断路时动态修复弯折疲劳损伤，迅速恢复通路，消除显示缺陷，保证发光的均匀性，提高耐挠曲能力和产品寿命，从而提高产品竞争力。
图2为柔性显示装置经多次弯折时，柔性电极的响应过程图。其中，a表示初始状态下，图形化的纳米银线(或者纳米镍线等)电阻小，微金属粒子被纤维包裹，b表示随着图形化的纳米银线(或者纳米镍线等)逐渐断裂，导致纤维与微金属粒子之间的氢键断裂，纤维无法对微金属粒子进行包裹，从而释放出微金属粒子，填补断裂裂痕，以增加此处的导电率，降低电阻。
由此可见，根据本发明的图形化柔性电极及制备方法、柔性显示装置的可选因素较多，根据本发明的权利要求可以组合出不同的实施例。本发明的实施例仅作为对本发明的具体描述，并不作为对本发明的限制。以下结合具体实施例对本发明做进一步的解释和说明。
实施例1
根据制备实施例1的方法所制备的图形化的纳米银线，线宽为2.5mm，厚度0.025mm，在通电的情况下使用万能试验机(型号为Instron 3343)进行疲劳试验，弯折角度为165°～170°，载荷0.2～0.7N，频率120次/min。经多次弯折(1万至10万次左右)后，测试样品电阻率由2.62Ω/cm增加至3.6Ω/cm。
实施例2
根据制备实施例2的方法所制备的图形化的纳米银线，线宽为2.5mm，厚度0.025mm，使用与实施例1相同的万能试验机并在相同的条件下进行疲劳试验，经多次弯折(1万至10万次左右)后，测试样品电阻率由2.85Ω/cm增加至3.9Ω/cm。
比较实施例1
使用普通银浆制作的图形化的纳米银线，线宽为2.5mm，厚度为0.025mm，使用与实施例1相同的万能试验机并在相同的条件下进行疲劳试验，经多次弯折(1万至10万次左右)后，测试样品的电阻率从2.5Ω/cm增加至4.9Ω/cm，且不会随着使用降低。
由比较实施例和实施例可以看出，根据本发明方法制备的图形化的纳米银线具有一定的自修复功能。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种图形化柔性电极，所述柔性电极包括图形化线，所述图形化线中包括金属电极材料，其特征在于，所述图形化线中还包括纤维和微金属粒子，所述微金属粒子的表面连接有长链聚合物，所述纤维的表面覆有有机分子，所述有机分子与所述长链聚合物通过氢键连接，所述纤维包裹所述微金属粒子。
2.根据权利要求1所述的图形化柔性电极，其特征在于，所述微金属粒子和所述纤维的质量之和：所述金属电极材料的质量＝1：(5～100)。
3.根据权利要求1所述的图形化柔性电极，其特征在于，所述长链聚合物为分子中含有-OH、-NH或-F的碳原子数为20以上的聚合物。
4.根据权利要求1所述的图形化柔性电极，其特征在于，所述有机分子选自氟硅烷类、烃基吡啶类、乙烯酮类或异氰酸酯类。
5.根据权利要求1所述的图形化柔性电极，其特征在于，所述纤维为短切纤维。
6.根据权利要求5所述的图形化柔性电极，其特征在于，所述短切纤维选自短切碳纤、玻璃纤维、芳纶纤维、植物纤维中的任意一种或任意组合；所述微金属粒子选自微镍、微银和微铝中的任意一种或任意组合。
7.根据权利要求1所述的图形化柔性电极，其特征在于，所述有机分子为4-乙烯基吡啶，所述长链聚合物是由间苯烷基酸酐和烷基联氨聚合反应得到的。
8.一种图形化柔性电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在微金属粒子的表面连接长链聚合物；
(2)纤维的表面包覆有机分子；
(3)将经步骤(1)处理的微金属粒子、经步骤(2)处理的纤维与金属电极材料浆液混合，得到柔性电极浆料，其中，所述有机分子与所述长链聚合物通过氢键连接，所述纤维包裹所述微金属粒子；
(4)将所述柔性电极浆料图形化，得到所述图形化柔性电极。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述纤维与所述有机分子按照(4～5)：1的质量比进行混合。
10.一种柔性显示装置，其特征在于，包括如权利要求1-7任一项所述的图形化柔性电极和权利要求8-9任一项制备方法得到的图形化柔性电极。
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