CN108218746B - 一种高级醇硫酸盐的生产系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯度高级醇硫酸盐的生产系统，包括中和剂低级醇反应系统，磺化中和系统，净化浓缩后处理系统和提纯系统，所述的中和剂低级醇反应系统与磺化中和系统相连，将中反应完成得中和剂醇溶液和高级醇硫酸酯在中和泵中进行反应；所述的磺化中和系统与净化浓缩后处理系统相连，将中和反应生成中和单体溶液通过净化浓缩后处理系统中的层层过滤后并进行脱醇干燥，干燥后进入冷却压片机内进行冷却压片；所述的净化浓缩后处理系统与提纯系统相连，将冷却压片的物料进行磨粉、干燥和分离后得到高纯度产品。本发明按照绿色环保安全性要求设计、可控性强，达到产品中去盐去未磺化物的目的，得到高纯度高级醇硫酸盐，产品纯度达到99.0%以上。

Description

一种高级醇硫酸盐的生产系统
技术领域
本发明涉及一种高纯度高级醇硫酸盐的生产系统，是一种用于热敏性表面活性剂干燥提纯的绿色环保高的生产系统。
背景技术
高级醇硫酸盐根据中和剂不同主要分为钠盐、钾盐、锂盐和胺盐，根据高级醇种类分为直链的C6、C8、C10、C12、C14、C16醇，支链醇如异辛醇、异葵醇、C6-18 合成醇等等。高纯度的产品（活性物大于99.0%），主要用于医药行业，要求较高，产品中杂质主要是硫酸盐、氯化盐和未磺化物。目前有使用重结晶法先生产低浓度的高级醇硫酸盐水溶液，再根据物料中各种成分的溶解度不同来多次分离制备。也有利用无机盐不溶于溶剂特点，先把高级醇硫酸盐先干燥去水去未磺化物后，利用溶剂醇萃取脱盐，脱溶剂浓缩，最后再次干燥制得。上述各种工艺，产量极小，能耗大，操作复杂，安全性低，质量不稳定，特别是热敏物料很易造成品质下降。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的缺陷，提出了一种高纯度高级醇硫酸盐的生产系统。
本发明所采用的技术方案：一种高纯度高级醇硫酸盐的生产系统，包括中和剂低级醇反应系统，磺化中和系统，净化浓缩后处理系统和提纯系统，所述的中和剂低级醇反应系统与磺化中和系统相连，将中和剂低级醇反应系统中反应完成得中和剂醇溶液和来自SO3磺化系统的高级醇硫酸酯在中和泵中进行反应；所述的磺化中和系统与净化浓缩后处理系统相连，将磺化中和系统中和反应生成中和单体溶液通过净化浓缩后处理系统中的层层过滤后并进行脱醇干燥，干燥后进入冷却压片机内进行冷却压片；所述的净化浓缩后处理系统与提纯系统相连，将净化浓缩后处理系统中冷却压片的物料通过提纯系统进行磨粉、干燥和分离后得到高纯度产品。
在本发明中：所述中和剂低级醇反应系统包含低级醇罐、中和剂罐、反应塔、再沸器、塔底循环泵、塔顶循环泵和中和醇溶液罐；其中储存在中和剂罐内中和剂溶液经中和剂进料泵计量输送到反应塔上部，往下运动，同时低级醇罐内的低级醇经低级醇进料泵输送到再沸器气化，往上运动经过反应塔，在反应塔内低级醇和中和剂进行反应脱水，气相水和低级醇从塔顶经过冷凝器冷凝后收集到含水低级醇收集罐内，回流泵输送低级醇水溶液部分回流到反应塔的塔顶控制反应温度，多余的含水醇溶液出料再次脱水循环使用；反应塔塔底的中和剂醇溶液经过再沸器循环，为反应提供能量，反应完成得中和剂醇溶液输送到中和剂醇溶液罐；其中反应塔的塔釜温度55-170℃，物料含水小于0.3%，浓度5-40%；反应塔的塔顶温度65-180℃，塔顶压力0.05-0.3MPa。
在本发明中：所述低级醇罐内的低级醇包含甲醇和乙醇；所述中和剂罐内的中和剂包含氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂以及有机氨类。
在本发明中：所述磺化中和系统包括中和剂醇溶液输送泵、中和泵和中和单体溶液罐，中和剂醇溶液经中和剂醇溶液输送泵精确计量后输送到中和泵，同时来自SO3磺化系统的高级醇硫酸酯计量后也送到中和泵，在中和泵内瞬间完成中和反应生成中和单体溶液，单体溶液大部分循环，部分被输送到中和单体溶液罐储存；其中，中和温度40-80℃，单体PH 6-10，浓度10-30%，压力0.1-0.4 MPa。
在本发明中：所述净化浓缩系统包括中和单体溶液的输送泵、粗过滤器、脱色器、精过滤器、初级净化溶液罐、初级净化溶液输送泵、低温高效薄膜蒸发器和冷却压片机，中和单体溶液罐内的单体溶液经中和单体溶液输送泵输送依次经过粗过滤器、脱色器、精过滤器净化后储存到初级净化液溶液罐内；初级净化溶液输送泵把初级净化液输送到低温高效薄膜蒸发器内进行脱醇干燥，低温高效薄膜蒸发器下部干燥后的物料马上进入冷却压片机内进行冷却压片；其中，初级净化温度40-80℃，无机盐含量≤0.1%，色泽≤5klett；浓缩干燥温度40-80℃，醇含量含量≤3%，压片温度≤40℃。
在本发明中：所述提纯系统包括磨粉机、氮气冷却器、氮气循环风机、分离料仓、下料器、气流干燥器、空气净化加热器、布袋过滤器、风机和产品下料器，冷却压片的物料和冷却氮气一起送入磨粉机粉碎后进入分离料仓分离，氮气经氮气循环风机和氮气冷却器循环使用，粉体经下料器送到气流干燥器中；来自空气净化加热器的热空气和粉状物料混合成硫化态，在布袋除尘器内实现固体和气体的分离，废气经过风机去废气处理回收未磺化物和低级醇后放空，粉料经过产品下料器得到高纯度产品；其中，磨粉氧气含量≤3%，温度50℃，压力0-10KPa；提纯热空气温度80-200℃，未磺化物≤0.1%；尾气净化VOC≤5g/m3
通过上述技术方案，本发明的有益效果为：
1.不使用低含水的高级醇硫酸盐，避免重复使用干燥系统引起热敏物料质量下降；中和剂醇溶液直接和高级醇硫酸酯反应生成高级醇硫酸盐的无水溶液单体，反应生成的无机盐可以直接沉淀；
2.中和单体浓度较高，可以调节，避免后续脱醇能量浪费，显著提高产量；
3.净化浓缩部分使用效率高的多级过滤除盐脱色系统和薄膜干燥系统，除盐率极高，物料脱醇率高达到95%以上，温度低，停留时间短，有效提高产品质量；4.使用安全性高的氮气保护低温粉碎系统，利用物料冷脆性粉碎物料；
5.低温高效蒸发器配合压片冷却系统有效防止热敏物料分解发生副反应；低温氮气保护磨粉系统有效提高磨粉安全性和粉体细度，极大增加物料的表面积；
6.使用粉体物料瞬间干燥技术，控制温度脱去少量残留的低级醇和未磺化物，得到高纯度高级醇硫酸盐，产品纯度达到99.0%以上；
7.高效尾气处理系统，可以有效回收未磺化物，变废为宝，并使尾气净化率极高。
附图说明
图1是本发明的系统示意图。
图中：1、中和剂罐；2、中和剂进料泵；3、反应塔；4、冷凝器；5、含水低级醇收集罐；6、回流泵；7、再沸器；8、低级醇罐；9、低级醇进料泵；10、中和剂醇溶液罐；11、中和剂醇溶液输送泵；12、中和泵；13、中和单体溶液罐；14、中和单体溶液输送泵；15、粗过滤器；15-1、脱色器；15-2、精过滤器；16、初级净化溶液罐；17、初级净化溶液输送泵；18、低温高效薄膜蒸发器；19、冷却压片机；20、磨粉机；21、分离料仓；22、氮气循环风机；23、氮气冷却器；24、下料器；25、空气净化加热器；26、气流干燥器；27、布袋除尘器；28、产品下料器；29、风机。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步的说明。
由图1可见，一种高纯度高级醇硫酸盐的生产系统，包括中和剂低级醇反应系统，磺化中和系统，净化浓缩后处理系统和提纯系统，所述中和剂低级醇反应系统包含低级醇罐，中和剂罐，反应塔，再沸器，塔底循环泵，塔顶循环泵和中和醇溶液罐；储存在中和剂罐1内中和剂溶液经中和剂进料泵2计量输送到反应塔3上部，往下运动，同时低级醇罐8内的低级醇经低级醇进料泵9输送到再沸器7气化，往上运动经过反应塔3，在反应塔3内低级醇和中和剂进行反应脱水，气相水和低级醇从塔顶经过冷凝器4冷凝后收集到含水低级醇收集罐5内，回流泵6输送低级醇水溶液部分回流到反应塔3的塔顶控制反应温度，多余的含水醇溶液出料再次脱水循环使用。反应塔3塔底的中和剂醇溶液经过再沸器7循环，为反应提供能量，反应完成得中和剂醇溶液输送到中和剂醇溶液罐10。其中反应塔的塔釜温度55-170℃，物料含水小于0.3%，浓度5-40%；反应塔的塔顶温度65-180℃，塔顶压力0.05-0.3MPa(表);
所述磺化中和系统包含中和剂醇溶液输送泵11、中和泵12和中和单体溶液罐13，中和剂醇溶液经中和剂醇溶液输送泵11精确计量后输送到中和泵12，同时来自SO3磺化系统的高级醇硫酸酯计量后也送到中和泵12，在中和泵内瞬间完成中和反应生成中和单体溶液，单体溶液大部分循环，部分被输送到中和单体溶液罐13储存。其中，中和温度40-80℃，单体PH 6-10，浓度10-30%，压力0.1-0.4 MPa(表)。
所述净化浓缩系统包含中和单体溶液的输送泵14、粗过滤器15、脱色器15-1、精过滤器15-2、初级净化溶液罐16、初级净化溶液输送泵17、低温高效薄膜蒸发器18和冷却压片机19；中和单体溶液罐13内的单体溶液经中和单体溶液输送泵14输送依次经过粗过滤器15、脱色器15-1、精过滤器15-2净化后储存到初级净化液溶液罐16内。初级净化溶液输送泵17把初级净化液输送到低温高效薄膜蒸发器18内进行脱醇干燥，低温高效薄膜蒸发器18下部干燥后的物料马上进入冷却压片机19内进行冷却压片。其中，初级净化温度40-80℃，无机盐含量≤0.1%，色泽≤5klett；浓缩干燥温度40-80℃，醇含量含量≤3%，压片温度≤40℃。
所述提纯系统包含磨粉机20、氮气冷却器23、氮气循环风机22、分离料仓21、下料器24、气流干燥器26、空气净化加热器25、布袋过滤器27、风机29和产品下料器28。冷却压片的物料和冷却氮气一起送入磨粉机20粉碎后进入分离料仓21分离，氮气经氮气循环风机22和氮气冷却器23循环使用，粉体经下料器24送到气流干燥器26中。来自空气净化加热器25的热空气和粉状物料混合成硫化态，因粉体表面积大，使得物料中的少量残留低级醇和未磺化物气化，从粉体中分离出去，在布袋除尘器27内实现固体和气体的分离，废气经过风机29去废气处理回收未磺化物和低级醇后放空，粉料经过产品下料器28得到高纯度产品。控制热空气温度可以有效去除杂质，气流干燥属于瞬间干燥在几十秒内完成干燥，有效保证产品质量安全。其中，磨粉氧气含量≤3%，温度50℃，压力0-10KPa(表)；提纯热空气温度80-200℃，未磺化物≤0.1%；尾气净化VOC≤5g/m3。
以上对本发明的具体实施方式进行了描述，但本本发明并不限于以上描述。对于本领域的技术人员而言，任何对本技术方案的同等修改和替代都是在本发明的范围之中。因此，在不脱离本本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (6)

1.一种高级醇硫酸盐的生产系统，其特征在于：包括中和剂低级醇反应系统，磺化中和系统，净化浓缩后处理系统和提纯系统，所述的中和剂低级醇反应系统与磺化中和系统相连，将中和剂低级醇反应系统中反应完成得中和剂醇溶液和来自SO3磺化系统的高级醇硫酸酯在中和泵中进行反应；所述的磺化中和系统与净化浓缩后处理系统相连，将磺化中和系统中和反应生成中和单体溶液通过净化浓缩后处理系统中的层层过滤后并进行脱醇干燥，干燥后进入冷却压片机内进行冷却压片；所述的净化浓缩后处理系统与提纯系统相连，将净化浓缩后处理系统中冷却压片的物料通过提纯系统进行磨粉、干燥和分离后得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种高级醇硫酸盐的生产系统，其特征在于：所述中和剂低级醇反应系统包含低级醇罐、中和剂罐、反应塔、再沸器、塔底循环泵、塔顶循环泵和中和醇溶液罐；其中储存在中和剂罐内中和剂溶液经中和剂进料泵计量输送到反应塔上部，往下运动，同时低级醇罐内的低级醇经低级醇进料泵输送到再沸器气化，往上运动经过反应塔，在反应塔内低级醇和中和剂进行反应脱水，气相水和低级醇从塔顶经过冷凝器冷凝后收集到含水低级醇收集罐内，回流泵输送低级醇水溶液部分回流到反应塔的塔顶控制反应温度，多余的含水醇溶液出料再次脱水循环使用；反应塔塔底的中和剂醇溶液经过再沸器循环，为反应提供能量，反应完成得中和剂醇溶液输送到中和剂醇溶液罐；其中反应塔的塔釜温度55-170℃，物料含水小于0.3%，浓度5-40%；反应塔的塔顶温度65-180℃，塔顶压力0.05-0.3MPa。
3.根据权利要求2所述的一种高级醇硫酸盐的生产系统，其特征在于：所述低级醇罐内的低级醇选自甲醇和乙醇；所述中和剂罐内的中和剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂以及有机氨类。
4.根据权利要求1所述的一种高级醇硫酸盐的生产系统，其特征在于：所述磺化中和系统包括中和剂醇溶液输送泵、中和泵和中和单体溶液罐，中和剂醇溶液经中和剂醇溶液输送泵精确计量后输送到中和泵，同时来自SO3磺化系统的高级醇硫酸酯计量后也送到中和泵，在中和泵内瞬间完成中和反应生成中和单体溶液，单体溶液大部分循环，部分被输送到中和单体溶液罐储存；其中，中和温度40-80℃，单体p H 6-10，浓度10-30%，压力0.1-0.4MPa。
5.根据权利要求1所述的一种高级醇硫酸盐的生产系统，其特征在于：所述净化浓缩后处理系统包括中和单体溶液的输送泵、粗过滤器、脱色器、精过滤器、初级净化溶液罐、初级净化溶液输送泵、低温高效薄膜蒸发器和冷却压片机，中和单体溶液罐内的单体溶液经中和单体溶液输送泵输送依次经过粗过滤器、脱色器、精过滤器净化后储存到初级净化液溶液罐内；初级净化溶液输送泵把初级净化液输送到低温高效薄膜蒸发器内进行脱醇干燥，低温高效薄膜蒸发器下部干燥后的物料马上进入冷却压片机内进行冷却压片；其中，初级净化温度40-80℃，无机盐含量≤0.1%，色泽≤5klett；浓缩干燥温度40-80℃，醇含量≤3%，压片温度≤40℃。
6.根据权利要求1所述的一种高级醇硫酸盐的生产系统，其特征在于：所述提纯系统包括磨粉机、氮气冷却器、氮气循环风机、分离料仓、下料器、气流干燥器、空气净化加热器、布袋过滤器、风机和产品下料器，冷却压片的物料和冷却氮气一起送入磨粉机粉碎后进入分离料仓分离，氮气经氮气循环风机和氮气冷却器循环使用，粉体经下料器送到气流干燥器中；来自空气净化加热器的热空气和粉状物料混合成硫化态，在布袋除尘器内实现固体和气体的分离，废气经过风机去废气处理回收未磺化物和低级醇后放空，粉料经过产品下料器得到产品；其中，磨粉氧气含量≤3%，温度50℃，压力0-10KPa；提纯热空气温度80-200℃，未磺化物≤0.1%；尾气净化VOC≤5 g/m3。
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