CN108217715B - 一种二维金属氧化物纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二维金属氧化物纳米片的制备方法，涉及低维纳米材料。配制金属盐水溶液，经搅拌、超声后得到溶液A，所述溶液A为透明澄清溶液；在得到的溶液A中加入P123表面活性剂，静置，得到溶液B，所述溶液B为粘稠状透明澄清溶液；在得到的溶液B中加入碱性试剂，得悬浊液；将得到的悬浊液静置，离心洗涤，高温除水，所得固体粉末即为二维金属氧化物纳米片。所用原料成本较低、工艺简单、能耗较小且对环境无污染；所制备的二维金属氧化物纳米片形貌均匀，性能稳定；具有普适性，可以实现多种二维金属氧化物纳米片的制备。
Description
技术领域
本发明涉及低维纳米材料，尤其是涉及一种二维金属氧化物纳米片的制备方法。
背景技术
随着科技的发展，金属氧化物因其优异的力学、热学、光学、磁学和电学性能而广泛地应用于各行各业。其中，具有二维结构的金属氧化物纳米片，由于其高比表面积、高活性和高柔性等优点，被广泛地应用于能源转换、能源储存、催化和环境保护等领域(Tan,H.T.,et al.ChemNanoMat 2016,2(7):562-577.)。但是，目前常用的二维材料的制备方法包括化学气相沉积、磁控溅射、等离子减薄、模板法、溶剂热等方法(Mei,J.,etal.Advanced Materials 2017,29(48):1700176)，存在制备工艺复杂、成本昂贵、高耗能、环境污染等问题，而难以大规模推广。
发明内容
本发明的目的在于针对现存制备二维金属氧化物纳米片技术的不足，利用简单的液相反应，以常见的金属盐和P123表面活性剂为原料，提供绿色环保、工艺简单、低成本的一种二维金属氧化物纳米片的制备方法。
本发明包括如下步骤：
1)配制金属盐水溶液，经搅拌、超声后得到溶液A，所述溶液A为透明澄清溶液；
在步骤1)中，所述金属盐溶液的摩尔浓度可为0.1～1mol/L；所述金属可选自锰、铁、钴、镍、铜、锌等中的一种；所述金属盐可选自醋酸盐、氯化盐等中的一种，所述醋酸盐可选自醋酸锰(II)盐、醋酸钴(II)盐、醋酸铜(II)盐、醋酸锌(II)盐等中的一种；所述氯化盐可选自三氯化铁、氯化镍等中的一种；所述搅拌中可溶于去离子水。
2)在步骤1)得到的溶液A中加入P123表面活性剂，静置，得到溶液B，所述溶液B为粘稠状透明澄清溶液；
在步骤2)中，所述在步骤1)得到的溶液A中加入P123表面活性剂，可0～15℃下搅拌均匀；所述静置可在50～54℃下静置2～8h；所述P123表面活性剂与去离子水的质量比可为0.17～0.43。
3)在步骤2)中得到的溶液B中加入碱性试剂，得悬浊液；
在步骤3)中，所述在步骤2)中得到的溶液B中加入碱性试剂，可震荡至混合均匀，所述震荡的时间可为1～5min；所述碱性试剂可选自氨水、乙二胺、乙醇胺等中的两种或三种混合物；所加碱性试剂含量与去离子水的体积比可为0.04～0.53。
4)将步骤3)得到的悬浊液静置，离心洗涤，高温除水，所得固体粉末即为二维金属氧化物纳米片。
在步骤4)中，所述静置的条件可为在50～95℃下静置2～12h；所述高温除水的温度可为70～400℃。
相对于现有制备二维金属氧化物纳米片的方法，本发明具有如下优点：
1)本发明过程中所用原料成本较低、工艺简单、能耗较小且对环境无污染；
2)本发明所制备的二维金属氧化物纳米片形貌均匀，性能稳定；
3)本发明具有普适性，可以实现多种二维金属氧化物纳米片的制备。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的二维氧化锌纳米片的扫描电子显微镜照片。
图2为本发明实施例1得到的二维氧化锌纳米片的XRD衍射图。
图3为本发明实施例2得到的二维氧化镍纳米片的扫描电子显微镜照片。
图4为本发明实施例2得到的二维氧化镍纳米片的XRD衍射图。
图5为本发明实施例3得到的二维四氧化三锰纳米片的扫描电子显微镜照片。
图6为本发明实施例3得到的二维四氧化三锰纳米片的XRD衍射图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来具体说明二维金属氧化物纳米片的制备方法。
实施例1
二维氧化锌纳米片的制备方法。
第一步，室温下0.878g二水合醋酸锌经搅拌溶于7.5mL的去离子水中；
第二步，冰浴下1.875g P123表面活性剂经搅拌溶于第一步得到的溶液中；
第三步，将第二步得到的溶液加热至51℃，静置2h；
第四步，300μL乙二胺快速加入到第三步得到的溶液中，震荡1min；
第五步，将第四步得到的溶液加热至70℃，静置10h后，离心洗涤，所得白色沉淀80℃鼓风干燥，得到白色粉末。
本发明实施例1得到的二维氧化锌纳米片的扫描电子显微镜照片和XRD衍射图参见图1和2。
实施例2
二维氧化镍纳米片的制备方法。
第一步，室温下0.95g六水合氯化镍经搅拌溶于7.5mL的去离子水中；
第二步，冰浴下3.215g P123表面活性剂经搅拌溶于第一步得到的溶液中；
第三步，将第二步得到的溶液加热至51℃，静置2h；
第四步，1.2mL氨水快速加入到第三步得到的溶液中，震荡1min；
第五步，将第四步得到的溶液加热至51℃，静置10h后，离心洗涤，所得绿色沉淀80℃鼓风干燥，得到绿色粉末。
本发明实施例2得到的二维氧化镍纳米片的扫描电子显微镜照片和XRD衍射图参见图3和4。
实施例3
二维四氧化三锰纳米片的制备方法。
第一步，室温下0.98g四水合醋酸锌经搅拌溶于7.5mL的去离子水中；
第二步，冰浴下1.875g P123表面活性剂经搅拌溶于第一步得到的溶液中；
第三步，将第二步得到的溶液加热至51℃，静置2h；
第四步，0.75mL乙二胺快速加入到第三步得到的溶液中，震荡1min；
第五步，将第四步得到的溶液加热至70℃，静置10h后，离心洗涤，所得红棕色沉淀80℃鼓风干燥，得到红棕色粉末。
本发明实施例3得到的二维四氧化三锰纳米片的扫描电子显微镜照片和XRD衍射图参见图5和6。
Claims (5)
1.一种二维金属氧化物纳米片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)配制金属盐水溶液，经搅拌、超声后得到溶液A，所述溶液A为透明澄清溶液；所述金属盐选自醋酸盐、氯化盐中的一种，所述醋酸盐选自醋酸锰(II)盐、醋酸锌(II)盐中的一种；所述氯化盐选自氯化镍；所述搅拌中是溶于去离子水；
2)在步骤1)得到的溶液A中加入P123表面活性剂，0～15℃下搅拌均匀，50～54℃下静置2～8h，得到溶液B，所述溶液B为粘稠状透明澄清溶液；
3)在步骤2)中得到的溶液B中加入碱性试剂，得悬浊液；所述碱性试剂选自氨水、乙二胺、乙醇胺中的两种或三种混合物；
4)将步骤3)得到的悬浊液在50～95℃下静置2～12h，离心洗涤，高温除水，所得固体粉末即为二维金属氧化物纳米片；所述高温除水的温度为70～80℃。
2.如权利要求1所述一种二维金属氧化物纳米片的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述金属盐溶液的摩尔浓度为0.1～1mol/L。
3.如权利要求1所述一种二维金属氧化物纳米片的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述P123表面活性剂与去离子水的质量比为0.17～0.43。
4.如权利要求1所述一种二维金属氧化物纳米片的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述在步骤2)中得到的溶液B中加入碱性试剂，是震荡至混合均匀，所述震荡的时间为1～5min。
5.如权利要求1所述一种二维金属氧化物纳米片的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所加碱性试剂含量与去离子水的体积比为0.04～0.53。
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