CN108198702A - 一种聚噻吩制作电极的方法 - Google Patents

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Abstract

一种聚噻吩制作电极的方法，包括以下步骤：步骤1.将酚醛树脂碳化；步骤2.将步骤1的产物活化；步骤3.将步骤2中的产物进行氧化处理；步骤4.将3中的产物进行水蒸气活化得到酚醛树脂碳；步骤5.将步骤4中的产物与α‑噻吩及衍生物进行粉末化处理；步骤6.将步骤5中的产物与电极成型溶液混合在电极成型条件下合成聚噻吩电极。用该方法制作出来的聚噻吩电极具有：1.制作工艺简单.2.对酚醛树脂碳的孔的分布、结构、大小均作了调整，提高了热稳定性，提高了寿命。3.本发明聚噻吩电极，利用了α‑噻吩单体的性质，提高了聚噻吩的导电性能，提高了聚噻吩电极的导电能力，对提高电池利用方面有着极大的改善。

Description

一种聚噻吩制作电极的方法
技术领域
本发明属于导电高分子电极制备技术，特别是涉及一种用聚噻吩制备电极的方法。
背景技术
超级电容器是一种介于电容器与电池之间的新型储能器件，安全环保、无污染、免维护 ；漏电流小、循环寿命长；可快速充放电、功率密度高。超级电容器已在电动汽车、移动通讯、太阳能和风力发电、航空航天和国防科技等领域获得广泛应用。电极材料是决定超级电容器性能的关键性因素之一，开发具有优异电化学性能的电极材料是当前超级电容器研究中最核心的课题。目前用作超级电容器电极的材料主要有炭材料、金属氧化物及导电聚合物。炭材料是超级电容器电极材料中研究最早和最成熟的一种，其资源丰富，导电性好、储能速度快、性能稳定。酚醛树脂是一种常用的作为多孔碳的基材，其独特的性能受到科研工作者的青睐，由于孔结构和分布的均匀性影响酚醛树脂碳的性能，并影响酚醛树脂碳作为聚噻吩的材料的物理性能，因此在制备聚噻吩电极时对酚醛树脂碳的物理性能控制极大的影响者聚噻吩电极的热稳定性及导电性能，因此考虑到电极在充放电过程中导致的电极体积膨胀、粉花及材料相变问题导致的电极利用价值降低现象，故经过研究后发现对酚醛树脂碳进行充分的孔分布、构造方面进行严格的控制后可以让聚噻吩电极在体积膨胀、粉花及相变问题上变得耐受性提高，进而提高电极的有效使用寿命方面及质量有着极大的意义。循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法，可用于电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数的研究。也可用于定量确定反应物浓度，电极表面吸附物的覆盖度，电极活性面积以及电极反应速率常数、交换电流密度，反应的传递系数等动力学参数。
发明内容
发明目的：为进一步提高聚噻吩电极的充放电稳定性及防止体积膨胀、粉化及相变，故做出本发明。
发明内容：一种聚噻吩制作电极的方法，包括以下步骤：
步骤1.将酚醛树脂碳化；
步骤2.将步骤1的产物活化；
步骤3.将步骤2中的产物进行氧化处理
步骤4.将3中的产物进行水蒸气活化得到酚醛树脂碳；
步骤5.将步骤4中的产物与α-噻吩及衍生物进行粉末化处理；
步骤6.将步骤5中的产物与电极成型溶液混合在电极成型条件下合成聚噻吩电极。
进一步的，先将所述步骤1碳化是将酚醛树脂与碳化硅在温度680°C-780°C下，1.2-1.8个标准大气压下，氮气环境下进行。
进一步的，所述步骤2中的氧化处理是将步骤2的产物在纯氧气环境下，1-2个大气压下置放5-9个小时。
进一步的，所述水蒸气活化是在将步骤3中的产物在水蒸气环境下置放3-7个小时。
进一步的，所述步骤5中粉末化处理是将酚醛树脂碳与α-噻吩单体进行粉碎，粉碎后的颗粒直径在400目-600目之间，粉碎后进行物理搅拌使之均匀。
进一步的，所述粉末化处理时酚醛树脂碳与α-噻吩质量比为90~80:10~20。
进一步的，所述步骤6中，电极成型溶液的成分为FeCl3与丁醇溶液。
进一步的，所述FeCl3浓度为0.2mol/L,所述丁醇质量百分比浓度为40%-70%。
进一步的，所述电极成型条件是在气压为2MPa-14MPa，温度为50°C-85°C，时间为10-25分钟，在磁力或者超声波搅拌。
本发明的聚噻吩电极方法有以下效果：
1.制作工艺简单，不需要复杂的设备即可进行聚噻吩电极的制造。
2.本发明的聚噻吩电极，在酚醛树脂碳的孔的分布、结构、大小均作了调整，使之更符合电极使用的特点，极大的提高了热稳定性，提高了寿命。
3.本发明聚噻吩电极，利用了α-噻吩单体的性质，提高了聚噻吩的导电性能，提高了聚噻吩电极的导电能力，对提高电池利用方面有着极大的改善。
附图说明
图1为实施例1制作条件的伏安特曲线图；
图2为实施例2制造条件的伏安特曲线图；
图3为实施例3制造条件的伏安特曲线图。
具体实施方式
下面将通过几个具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例只是为了说明问题，并不是一种限制。
实施例1
步骤1.将酚醛树脂碳化；
步骤2.将步骤1的产物活化；
步骤3.将步骤2中的产物进行氧化处理；
步骤4.将3中的产物进行水蒸气活化得到酚醛树脂碳；
步骤5.将步骤4中的产物与α-噻吩及衍生物进行粉末化处理；
步骤6.将步骤5中的产物与电极成型溶液混合在电极成型条件下合成聚噻吩电极。
进一步的，先将所述步骤1碳化是将酚醛树脂与碳化硅在温度680°C下，1.2个标准大气压下，氮气环境下进行。
进一步的，所述步骤2中的氧化处理是将步骤2的产物在纯氧气环境下，1个大气压下置放5个小时。
进一步的，所述水蒸气活化是在将步骤3中的产物在水蒸气环境下置放3个小时。
进一步的，所述步骤5中粉末化处理是将酚醛均匀多孔碳与α-噻吩单体进行粉碎，粉碎后的颗粒直径在400目，粉碎后进行物理搅拌使之均匀。
进一步的，所述粉末化处理时酚醛树脂碳与α-噻吩质量比为90:10。
进一步的，所述步骤6中，电极成型溶液的成分为FeCl3与丁醇溶液。
进一步的，所述FeCl3浓度为0.2mol/L,所述丁醇质量百分比浓度为40%。
进一步的，所述电极成型条件是在气压为2MPa，温度为50°C，时间为10分钟，在磁力或者超声波搅拌。做成电极后做循环伏安法测试电极活性，测出的结果如图1所示，说明在该条件下聚噻吩电极中α-噻吩单体很好的聚合在酚醛树脂碳上面，并均匀的分布，因此在测试时的结果证明该电极具备更好的导电性与稳定性。
实施例2
步骤1.将酚醛树脂碳化；
步骤2.将步骤1的产物活化；
步骤3.将步骤2中的产物进行氧化处理；
步骤4.将3中的产物进行水蒸气活化得到酚醛树脂碳；
步骤5.将步骤4中的产物与α-噻吩及衍生物进行粉末化处理；
步骤6.将步骤5中的产物与电极成型溶液混合在电极成型条件下合成聚噻吩电极。
进一步的，先将所述步骤1碳化是将酚醛树脂与碳化硅在温度780°C下， 1.8个标准大气压下，氮气环境下进行。
进一步的，所述步骤2中的氧化处理是将步骤2的产物在纯氧气环境下， 2个大气压下置放9个小时。
进一步的，所述水蒸气活化是在将步骤3中的产物在水蒸气环境下置放7个小时。
进一步的，所述步骤5中粉末化处理是将酚醛均匀多孔碳与α-噻吩单体进行粉碎，粉碎后的颗粒直径在600目，粉碎后进行物理搅拌使之均匀。
进一步的，所述粉末化处理时酚醛树脂碳与α-噻吩质量比为80: 20。
进一步的，所述步骤6中，电极成型溶液的成分为FeCl3与丁醇溶液。
进一步的，所述FeCl3浓度为0.2mol/L,所述丁醇质量百分比浓度为70%。
进一步的，所述电极成型条件是在气压为14MPa，温度为85°C，时间为25分钟，在磁力或者超声波搅拌。结合图2说明，在对聚噻吩制作时将条件改变为最大值附近时，生产出的电极在伏安法测试时表明，在改变的条件下，此时电极导电性能发生了变化，但仍在优良的结果中。
实施例3
步骤1.将酚醛树脂碳化；
步骤2.将步骤1的产物活化；
步骤3.将步骤2中的产物进行氧化处理；
步骤4.将3中的产物进行水蒸气活化得到酚醛树脂碳；
步骤5.将步骤4中的产物与α-噻吩及衍生物进行粉末化处理；
步骤6.将步骤5中的产物与电极成型溶液混合在电极成型条件下合成聚噻吩电极。
进一步的，先将所述步骤1碳化是将酚醛树脂与碳化硅在温度730°C下，1.5个标准大气压下，氮气环境下进行。
进一步的，所述步骤2中的氧化处理是将步骤2的产物在纯氧气环境下，1.5个大气压下置放5-9个小时。
进一步的，所述水蒸气活化是在将步骤3中的产物在水蒸气环境下置放5个小时。
进一步的，所述步骤5中粉末化处理是将酚醛均匀多孔碳与α-噻吩单体进行粉碎，粉碎后的颗粒直径在500目，粉碎后进行物理搅拌使之均匀。
进一步的，所述粉末化处理时与α-噻吩质量比为85:15。
进一步的，所述步骤6中，电极成型溶液的成分为FeCl3与丁醇溶液。
进一步的，所述FeCl3浓度为0.2mol/L,所述丁醇质量百分比浓度为55%。
进一步的，所述电极成型条件是在气压为8MPa，温度为65°C，时间为17分钟，在磁力或者超声波搅拌，结合图3说明，在条件中值附近，此时按照本发明的方法，制作出的聚噻吩电极，具备非常好的电极对称性，环境友好型及分布均匀性。

Claims (9)

1.一种聚噻吩制作电极的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1.将酚醛树脂碳化；
步骤2.将步骤1的产物活化；
步骤3.将步骤2中的产物进行氧化处理；
步骤4.将3中的产物进行水蒸气活化得到酚醛树脂碳；
步骤5.将步骤4中的产物与α-噻吩及衍生物进行粉末化处理；
步骤6.将步骤5中的产物与电极成型溶液混合在电极成型条件下合成聚噻吩电极。
2.根据权利要求1所述一种聚噻吩制作电极的方法，其特征在于：先将所述步骤1碳化是将酚醛树脂与碳化硅在温度680°C-780°C下，1.2-.18个标准大气压下，氮气环境下进行。
3.根据权利要求1所述的一种聚噻吩制作电极的方法，其特征在于：所述步骤2中的氧化处理是将步骤2的产物在纯氧气环境下，1-2个大气压下置放5-9个小时。
4.根据权利要求1所述的一种聚噻吩制作电极的方法，其特征在于：所述水蒸气活化是在将步骤3中的产物在水蒸气环境下置放3-7个小时。
5.根据权利要求1所述的一种聚噻吩制作电极的方法，其特征在于：所述步骤5中粉末化处理是将酚醛树脂碳与α-噻吩单体进行粉碎，粉碎后的颗粒直径在400目-600目之间，粉碎后进行物理搅拌使之均匀。
6.根据权利要求5所述的一种聚噻吩制作电极的方法，其特征在于：所述粉末化处理时酚醛树脂碳与α-噻吩质量比为90~80:10~20。
7.根据权利要求1所述的一种聚噻吩制作电极的方法，其特征在于：所述步骤6中，电极成型溶液的成分为FeCl3与丁醇溶液。
8.据权利要求6所述的一种聚噻吩制作电极的方法，其特征在于：所述FeCl3浓度为0.2mol/L,所述丁醇质量百分比浓度为40%-70%。
9.据权利要求6所述的一种聚噻吩制作电极的方法，其特征在于：所述电极成型条件是在气压为2MPa-14MPa，温度为50°C-85°C，时间为10-25分钟，在磁力或者超声波搅拌下。
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