CN108190910B - 一种微波加热从fcc废催化剂制备y型分子筛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微波加热从FCC废催化剂制备Y型分子筛的方法，属于二次资源综合回收利用技术领域。该方法首先将FCC废催化剂用化学法在50~120℃的条件下浸出10~60min脱除钒、镍、铁中毒金属，同时必须保留分子筛骨架结构。将脱金属复活后的FCC废催化剂作为铝源，在外加硅源、钠源、水和导向剂的情况下，在80~140℃、微波功率为400~1600W进行晶种生长10~60min后，降温到60~120℃在微波功率为400~1600W晶化0.5~3小时，干燥得到Y型分子筛。该方法不仅能解决FCC废催化剂大量排放的问题，还实现FCC废催化剂的高效快速利用，而且还解决制备过程所要的铝源问题。

Description

一种微波加热从FCC废催化剂制备Y型分子筛的方法
技术领域
本发明涉及一种微波加热从FCC废催化剂制备Y型分子筛的方法，属于二次资源综合回收利用技术领域。
背景技术
FCC催化剂是石油冶炼过程中使用量最大的催化剂，具有催化活性高、选择性好、稳定性和抗毒能力强等特点。随着原油日益重质化、劣质化和FCC催化剂不断地循环利用，FCC催化剂上沉积的金属会逐渐增多，导致活性和重油转化能力都下降，形成了废催化剂。目前全球FCC废催化剂排放量为15~17万吨/年，预计每年FCC废催化剂的增加量约为5%。
FCC废催化剂中主要成分为分子筛，其具有晶格结构的结晶硅铝盐，具有较大的比表面积和孔体积。FCC废催化剂虽然失去了催化活性，但其内部分子筛结构大部分完整，仍然有一定的利用价值。Ni、V、Fe等金属是导致FCC催化剂中毒的主要元素。再生过程中Ni、V、Fe将会富集于FCC催化剂表面，从而向催化剂微孔扩散，堵塞孔道，导致比表面积下降，使得催化剂的选择性变差。2016年国家环保部颁布了《国家危险废物名录》（2016年版）将FCC废催化剂列为危险废物。中毒严重的废FCC催化剂一般很难再生，并被作为固体废弃物进行填埋，这样不仅会浪费大量的资源，且会对人类的生存环境构成严重威胁。因此，对炼油废催化剂进行有效的处理和利用已成为一个十分重要的课题。
近来，脱金属复活废催化剂和采用炼废催化剂合成分子筛已经成为炼油废催化剂综合利用的主要研究方向之一。针对脱金属复活废催化剂的问题，采用化学再生法复活废催化剂被使用较多。目前有些研究采用无机酸、有机酸浸出FCC废催化剂，发现当采用大量浓酸浸出时可以得到高V、Ni、Fe的浸出率。但是，FCC废催化剂中由于分子筛废料中的铝元素活性高，直接采用大量浓酸/碱浸出脱中毒金属时，铝将共同溶解，不仅消耗大量的浸出溶剂，还完全破坏分子筛原有的结构，不能再重复利用。
目前研究表明用废催化剂合成分子筛为废催化剂的再利用提供了新途径，具有良好的应用前景。中国专利ZL 200810012192.2提供了一种Y 分子筛 / 纯硅分子筛复合分子筛及其制备方法。将 Y 分子筛作为核分子筛包埋进纯硅分子筛的凝胶中，外加氢氧化钠、蒸馏水、模板剂和硅源条件下进行制备，使纯硅分子筛在Y 分子筛上附晶生长，但是制备过程中晶化步骤在 80-180℃下晶化 12~70小时。中国专利ZL 200810012206.0提供了一种Y型分子筛的原位合成方法。具体的，将煤系高岭土和粘接剂制成浆液，浆液经喷雾干燥制成微球，微球在500~1000℃焙烧1~10小时，焙烧微球与含有有机模板剂的碱性晶化溶液混合并在水热条件下温度为90~110℃晶化15~40小时。可见，操作复杂，晶化时间长。中国专利ZL201310499225.1提供了一种原位晶化Y型分子筛及其合成方法。将碱性钠盐、含铝化合物、水玻璃加水溶解并混均；向步骤（1）的混合物料中加入水热处理后的无定形硅铝基质并老化5～24h，所述的无定形硅铝硅具有硅包铝的壳核结构；向步骤（2）老化后的物料中加入Y分子筛导向剂，在80～120℃水热条件下晶化，晶化时间一般为10 ~ 30小时，优选为15 ~25小时，晶化结束后经过滤水洗得到原位晶化Y型分子筛。专利ZL 1081425A提供了一种小晶粒NaY分子筛的制备方法。首先将不含导向剂的硅铝凝胶在80～180℃晶化1-10小时再投人导向剂，然后在90～100℃继续晶化5~25小时。主要特征是经过两次晶化反应来得到小晶粒Y型分子筛。中国专利ZL 201310503599.6提供一种小晶粒高硅 Y 型分子筛的合成方法。首先将水、无机碱、铝源、部分硅源、搅拌 2~4天；然后用酸调节体系碱度；接着添加硅源，最后经水热晶化合成出Y型分子筛。可见，这些方法存在操作繁琐、晶化过程很长等关键问题，无法实现规模化应用。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种微波加热从FCC废催化剂制备Y型分子筛的方法。该方法首先将FCC废催化剂用化学法在50~120℃的条件下浸出10~60min脱除钒、镍、铁中毒金属，同时必须保留分子筛骨架结构。将脱金属复活后的FCC废催化剂作为铝源，在外加硅源、钠源、水和导向剂的情况下，在80~140℃、微波功率为400~1600W进行晶种生长10~60min后，降温到60~120℃在微波功率为400~1600W晶化0.5~3小时，干燥得到Y型分子筛。该方法不仅能解决FCC废催化剂大量排放的问题，还实现FCC废催化剂的高效快速利用，而且还解决制备过程所要的铝源问题。脱除金属后的废催化剂表面上中毒金属含量降低，再生后的废剂活性增加。该方法最终制备得出晶体完整、结晶度高，均匀，颗粒较大的Y型分子筛。本发明通过以下技术方案实现。
一种微波加热从FCC废催化剂制备Y型分子筛的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将FCC废催化剂与浸出母液混合后在温度为50~120℃的条件下浸出10~60min得到含钒、镍、铁中毒金属的浸出液和脱金属复活后的分子筛结构基本完整的FCC废催化剂；
步骤2、将步骤1得到的脱金属复活后的分子筛结构基本完整的FCC废催化剂作为铝源，在外加硅源、钠源、水和导向剂的情况下，在温度为80~140℃、微波功率为300~1600W进行晶种生长10~60min后，然后降温到60~120℃在微波功率为300~1600W晶化0.5~3小时，干燥得到Y型分子筛。
所述步骤1中浸出母液为酸溶液或碱溶液。
所述步骤1中酸溶液为浓度1~20wt%盐酸、硫酸、硝酸或草酸。
所述步骤1中碱溶液为浓度0.4~20wt%氢氧化钠、氨水或碳酸铵溶液。
所述步骤2中硅源为硅溶胶，钠源为氢氧化钠。
所述步骤2中导向剂其分子式为17Na2O:Al2O3：17SiO2:345H2O，是通过氢氧化钠、偏铝酸钠、硅溶胶和水按照导向剂分子式配料比混合制备。
本发明的有益效果是：
（1）本发明利用FCC废催化剂作为铝源制备Y型分子筛，不仅能解决FCC废催化剂大量排放污染环境的问题，实现FCC废催化剂的高效快速利用，而且还解决制备过程所要的铝源问题。
（2）制备得出晶体完整、结晶度高，均匀，颗粒较大的Y型分子筛。
（3）本发明将微波加热技术引入到Y型分子筛制备领域，具有操作方便，晶体成型和长大时间短等优点。
（4）本发明将先将FCC废催化剂脱除金属后再作为原料制备Y型分子筛，可以降低废催化剂上中毒金属含量，提高脱除金属后FCC催化剂的活性。
附图说明
图1是本发明实施例1步骤1得到脱除金属后的FCC废催化剂的SEM图；
图2是本发明实施例1步骤2制备得到的Y型分子筛的SEM图；
图3是本发明实施例1步骤2制备得到的Y型分子筛的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该微波加热从FCC废催化剂制备Y型分子筛的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将FCC废催化剂与浸出母液（浓度为5wt%HCl溶液）按照液固比6：1mL/g混合后在温度为80℃的条件下浸出30min得到含钒、镍、铁中毒金属的浸出液（Fe、V、Ni的浸出率分别为44%、46%和33%，Al损失率为10%）和脱金属复活后的分子筛结构基本完整的FCC废催化剂；脱金属复活后的分子筛结构基本完整的FCC废催化剂SEM图如图1所示；
步骤2、将步骤1得到的脱金属复活后的分子筛结构基本完整的FCC废催化剂作为铝源，按照每千克FCC废催化剂在外加6.5千克硅源（硅溶胶）、2.1千克钠源（钠源为氢氧化钠）、11.8千克水和2.5千克导向剂（导向剂其分子式为17Na2O:Al2O3：17SiO2:345H2O，是通过氢氧化钠、偏铝酸钠、硅溶胶和水按照导向剂分子式配料比混合制备）的情况下，在温度为120℃、微波功率为800W进行晶种生长30min后，然后降温到100℃在微波功率为400W晶化2.5小时，干燥得到Y型分子筛，Y型分子筛的SEM图如图2所示，XRD图如图3所示。
从从图1中可以看出，脱除金属后的FCC废催化剂中分子筛骨架结构完整；从图2中可以看出，制备分子筛晶体完整、均匀，颗粒较大；从图3中可以看出制备得到产品为Y型分子筛。
实施例2
该微波加热从FCC废催化剂制备Y型分子筛的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将FCC废催化剂与浸出母液（浓度为3wt%HCl溶液）按照液固比10：1mL/g混合后在温度为80℃的条件下浸出30min得到含钒、镍、铁中毒金属的浸出液（Fe、V、Ni的浸出率分别为42%、40%和28%，Al损失率为12%）和脱金属复活后的分子筛结构基本完整的FCC废催化剂；
步骤2、将步骤1得到的脱金属复活后的分子筛结构基本完整的FCC废催化剂作为铝源，按照每千克FCC废催化剂在外加6.8千克硅源（硅溶胶）、2.0千克钠源（钠源为氢氧化钠）、12.0千克水和2.8千克导向剂（导向剂其分子式为17Na2O:Al2O3：17SiO2:345H2O，是通过氢氧化钠、偏铝酸钠、硅溶胶和水按照导向剂分子式配料比混合制备）的情况下，在温度为100℃、微波功率为800W进行晶种生长45min后，然后降温到60℃在微波功率为800W晶化1.5小时，干燥得到Y型分子筛。
本实施例得到脱除金属后的FCC废催化剂中分子筛骨架结构完整，最后制备得出晶体完整、均匀，颗粒较大的Y型分子筛。
实施例3
该微波加热从FCC废催化剂制备Y型分子筛的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将FCC废催化剂与浸出母液（浓度为1wt%草酸溶液）按照液固比15：1mL/g混合后在温度为50℃的条件下浸出50min得到含钒、镍、铁中毒金属的浸出液（Fe、V、Ni的浸出率分别为63%、58%和32%，Al损失率为3%）和脱金属复活后的分子筛结构基本完整的FCC废催化剂；
步骤2、将步骤1得到的脱金属复活后的分子筛结构基本完整的FCC废催化剂作为铝源，按照每千克FCC废催化剂在外加6.7千克硅源（硅溶胶）、1.9千克钠源（钠源为氢氧化钠）、11.9千克水和3.0千克导向剂（导向剂其分子式为17Na2O:Al2O3：17SiO2:345H2O，是通过氢氧化钠、偏铝酸钠、硅溶胶和水按照导向剂分子式配料比混合制备）的情况下，在温度为140℃、微波功率为500W进行晶种生长60min后，然后降温到90℃在微波功率为600W晶化2.0小时，干燥得到Y型分子筛。
本实施例得到脱除金属后的FCC废催化剂中分子筛骨架结构完整，最后制备得出晶体完整、均匀，颗粒较大的Y型分子筛。
实施例4
该微波加热从FCC废催化剂制备Y型分子筛的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将FCC废催化剂与浸出母液（浓度为2wt%草酸溶液）按照液固比10：1mL/g混合后在温度为70℃的条件下浸出10min得到含钒、镍、铁中毒金属的浸出液（Fe、V、Ni的浸出率分别为67%、63%和37%，Al损失率为8%）和脱金属复活后的分子筛结构基本完整的FCC废催化剂；
步骤2、将步骤1得到的脱金属复活后的分子筛结构基本完整的FCC废催化剂作为铝源，按照每千克FCC废催化剂在外加6.3千克硅源（硅溶胶）、2.4千克钠源（钠源为氢氧化钠）、12.1千克水和2.8千克导向剂（导向剂其分子式为17Na2O:Al2O3：17SiO2:345H2O，是通过氢氧化钠、偏铝酸钠、硅溶胶和水按照导向剂分子式配料比混合制备）的情况下，在温度为80℃、微波功率为300W进行晶种生长20min后，然后降温到60℃在微波功率为300W晶化3.0小时，干燥得到Y型分子筛。
本实施例得到脱除金属后的FCC废催化剂中分子筛骨架结构完整，最后制备得出晶体完整、均匀，颗粒较大的Y型分子筛。
实施例5
该微波加热从FCC废催化剂制备Y型分子筛的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将FCC废催化剂与浸出母液（浓度为5wt%NaOH溶液）按照液固比8：1mL/g混合后在温度为120℃的条件下浸出60min得到含钒、镍、铁中毒金属的浸出液（V、Ni的浸出率分别为80%和9%，Al损失率为16%）和脱金属复活后的分子筛结构基本完整的FCC废催化剂；
步骤2、将步骤1得到的脱金属复活后的分子筛结构基本完整的FCC废催化剂作为铝源，按照每千克FCC废催化剂在外加6.5千克硅源（硅溶胶）、2.1千克钠源（钠源为氢氧化钠）、11.8千克水和2.5千克导向剂（导向剂其分子式为17Na2O:Al2O3：17SiO2:345H2O，是通过氢氧化钠、偏铝酸钠、硅溶胶和水按照导向剂分子式配料比混合制备）的情况下，在温度为140℃、微波功率为1600W进行晶种生长10min后，然后降温到120℃在微波功率为1600W晶化0.5小时，干燥得到Y型分子筛。
本实施例得到脱除金属后的FCC废催化剂中分子筛骨架结构完整，最后制备得出晶体完整、均匀，颗粒较大的Y型分子筛。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (4)

1.一种微波加热从FCC废催化剂制备Y型分子筛的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1：首先将FCC废催化剂与浸出母液混合后在温度为50~120℃的条件下浸出10~60min得到含钒、镍、铁中毒金属的浸出液和脱金属复活后的分子筛结构基本完整的FCC废催化剂；浸出母液为酸溶液；
步骤2：将步骤1得到的脱金属复活后的分子筛结构基本完整的FCC废催化剂作为铝源，在外加硅源、钠源、水和导向剂的情况下，在温度为80~140℃、微波功率为300~1600W进行晶种生长10~60min后，然后降温到60~120℃在微波功率为300~1600W晶化0.5~3小时，干燥得到Y型分子筛。
2.根据权利要求1所述的微波加热从FCC废催化剂制备Y型分子筛的方法，其特征在于，所述步骤1中酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液或草酸溶液。
3.根据权利要求1所述的微波加热从FCC废催化剂制备Y型分子筛的方法，其特征在于，所述步骤2中硅源为硅溶胶，钠源为氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的微波加热从FCC废催化剂制备Y型分子筛的方法，其特征在于，所述步骤2中导向剂其分子式为17Na2O:Al2O3:17SiO2:345H2O是通过氢氧化钠、偏铝酸钠、硅溶胶和水按照导向剂分子式配料比混合制备。
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