CN106185975A - 一种利用高炉渣制备分子筛晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高炉渣利用的方法,包括以下步骤:(1)高炉渣的预处理,(2)与盐酸反应,(3)与氢氧化钠反应;(4)采用水热法制备具有多孔结构的分子筛晶体。最终得到高附加值的纯度92%以上的硅胶和95%以上偏铝酸盐和纯度90%以上的分子筛晶体。本发明是大规模整体的利用高炉渣生产高附加值产品,无二次污染;产品应用范围广,经济效益高。本发明合理利用了高炉渣中的硅和铝资源,解决了高炉渣的大量排放造成的环境污染问题和如何增加高炉渣附加值的问题,是技术上的显著进步。
Description
技术领域:
本发明涉及冶金环保技术领域,具体涉及一种高炉渣利用的方法。
背景技术:
我国是钢铁工业大国,近几年我国钢铁行业快速发展。钢铁工业的进步极大地体现在提高资源的利用率,为了应对竞争局面,必须提高资源利用效率,降低污染物排量。资源和环境成为钢铁企业能否生存和发展的决定性因素。
高炉渣是钢铁冶炼过程中的主要副产品,每冶炼1t生铁大约产生300~350kg的高炉渣,按照我国年生铁年产量100000万吨计算,产渣量达32000万吨左右。我国90%的高炉渣都采用水冲渣法处理,得到的水渣用于生产水泥、渣砖、矿渣微粉和隔热填料。
由于高炉渣的排放造成了大量铝和钙等资源的流失,同时占用土地,也对环境造成污染,因此对它们的利用早已成为人们关注的焦点。
分子筛是一种具有立方晶格的硅铝酸盐化合物,主要由硅铝通过氧桥连接组成空旷的骨架结构,在结构中有很多孔径均匀的孔道和排列整齐、内表面积很大的空穴。由于水分子在加热后连续地失去,但晶体骨架结构不变,形成了许多大小相同的空腔,空腔又有许多直径相同的微孔相连,这些微小的孔穴直径大小均匀,能把比孔道直径小的分子吸附到孔穴的内部中来,而把比孔道大的分子排斥在外,因而能把形状直径大小不同的分子,极性程度不同的分子,沸点不同的分子,饱和程度不同的分子分离开来,即具有“筛分”分子的作用,故称为分子筛。
合成分子筛具有由其结晶结构导致的均一尺寸的规则排列的孔。使用该孔结构,合成分子筛工业化用作干燥剂、基于极性和分子直径的差异吸附各种无机或有机分子所用的吸附剂、固体酸催化剂等。分子筛已经广泛用于催化炼油和石油化工反应的大量化学反应,及催化、吸附、分离及色谱分析。分子筛是晶体材料,具有取决于其类型和包含在其晶格里阳离子的种类和数量的相当均一的孔径,直径分布在大约3至10埃。具有8环孔开口和双六环次级结构单元的沸石,特别是那些具有笼状结构的分子筛作为SCR催化剂的用途近期引起了人们的关注。分子筛所具有特性以及其广泛的应用领域使得其制备方法一直是研究热点,因此,本专利是一种高效利用高炉渣制备高附加值产品的方法。
CN105197958A公开了一种用高炉废弃铁沟料水热合成4A分子筛的方法,该方法包括:破碎筛分、配碱烧结、调制成胶、水热晶化和过滤洗涤步骤。所述破碎筛分步骤具体为:将高炉中废弃的铁沟料暴晒,干燥后将铁沟料进行破碎、筛分,选取粒度大于1mm的颗粒,将其磨细至30μm以下,得铁沟料细粉。所述配碱烧结步骤具体为:将铁沟料细粉和固体NaOH置于石墨坩埚内在马弗炉中发生反应,其中料碱比(质量)为1:0.8~1:1.2,加热到400~600℃煅烧并保温30~90min,将煅烧后产物磨细至30μm以下。所述调制成胶步骤具体为:取2.5g料碱烧结产物溶于40~100mL水中,常温下搅拌15min,过滤分离不溶物,取上层清液,向清液中加入6.08g九水硅酸钠,室温下充分溶解得到含硅铝凝胶。所述水热晶化步骤具体为:将含硅铝凝胶置于100mL的水热釜中,95℃下恒温加热晶化反应6h~7h。所述过滤洗涤步骤具体为:晶化反应结束后过滤,将滤渣水洗至pH为9~10,在80℃下干燥4h即得4A分子筛产品。这项技术只是单一利用了废弃铁沟料中的铝资源,而对于硅资源没有利用,此外,该技术得到的产品为单一的4A分子筛,产品种类不够丰富,用途不够广泛。
发明内容:
发明目的:本发明提供了一种高炉渣的利用方法,是将大量排放的高炉渣重新高效利用,变废为宝,以解决环境污染问题、达到充分利用铝和硅资源的目的。
技术方案:本发明是通过以下技术方案来实现的:
一种利用高炉渣制备分子筛的方法,其特征在于:其工艺步骤为:
(1)高炉渣的预处理:将高炉渣破碎并得到直径50~100μm的粉末,搅匀;
(2)与盐酸反应:将混合好的高炉渣与转炉渣置于2~4mol/L盐酸溶液中进行搅拌溶解反应,溶解反应温度为90~100℃,溶解反应时间为2~3h,盐酸的重量为高炉渣粉末重量的15~20倍;反应后的混合液静置沉降并过滤,得到第一浸出液和固相;
(3)步骤(2)所述的固相包括上层沉淀物和下层残渣,其中上层沉淀物的成分为含量大于92%的硅胶,将上层沉淀物从固相中分离出,得到硅胶;
(4)与氢氧化钠反应:向上述第一浸出液中慢慢滴加1~3mol/L的氢氧化钠,边搅拌边滴加,直至调整pH到12~13,此时加温到90~100℃进行反应,反应时间为17~19h;反应后的混合液静置沉降并过滤,得到第二浸出液和固相;
(5)采用水热法制备具有多孔结构的分子筛晶体:将步骤3)中的硅胶加入第二浸出液中;将其与多孔碳基体一同加入热压釜中加热,先在20~22℃条件下,加热6-8个小时,然后,加温到120~200℃,在此温度下加热5-6个小时,即析出分子筛晶体。分子筛晶体的XRD图谱如图1所示。从图中可以看出所得到的为钠离子分子筛晶体。
之后,针对不同的用途和目的对得到的分子筛晶体进行后处理,即分子筛成型。根据不同的硅铝比可得到不同类型的沸石分子筛。当硅铝比约为2时,得到A型分子筛,通过离子交换可得到孔径大小不同的分子筛,如3A分子筛、4A分子筛和5A分子筛。3A型分子筛,主要用于石油裂解气、烯烃、炼气厂、油田气的干燥,是化工、医药、中空玻璃等工业用干燥剂。4A型分子筛主要用于天然气以及各种化工气体和液体、冷冻剂、药品、电子材料以及易变物质的干燥、氩气纯化、甲烷、乙烷丙烷的分离。5A型分子筛主要用途:天然气干燥、脱硫、脱二氧化碳;氮氧分离、氮氢分离,制取氧、氮和氢;石油脱腊、从支烃、环烃中分离正构烃。当硅铝比约为2.6~3时,得到X型分子筛,如10X分子筛和13X分子筛。10X分子筛主要用于吸附分离芳烃及石蜡精制;13X分子筛主要用于气体的干燥与净化,空分装置原料气的净化(同时去除H2O和CO2),液态碳氢化合物和天然气的脱硫(去除硫化氢和硫醇),催化剂载体。分子筛成型的方法可以使用现有技术的方法。
反应后剩余的溶液可返回添加至所述步骤2)得到的第一浸出液中,充分利用所述第二浸出液中所剩余的氢氧化钠,节省了大量原料,降低了成本。
所述的高炉渣含硅元素的总量以重量百分比占24%~39%,且铝元素的总量以重量百分比占11%~14%(不论硅元素和/或铝元素以何种物质存在,下同)。
优选的,步骤1)所述的搅匀为,用混粉机充分混合。
优选的,步骤2)中,盐酸的重量为所述的2~4mol/L盐酸溶液的总重量。
优选的,步骤3)中,上层沉淀物的成分为含量大于92%的硅胶,外观为白色。下层残渣外观为灰褐色,与上层沉淀物的颜色相差明显。用药匙将上层沉淀物从固相中分离出,得到硅胶,在操作过程中,上层沉淀物和下层残渣交界的部分不分离,仍保留在下层残渣中,避免将上层沉淀物和下层残渣交界的部分混入上层沉淀物硅凝胶,以保证硅胶的纯度,此外,过滤得到的浸出液在下一步继续使用;
优选的,步骤4)中,调整pH到12.4~12.6。
优选的,步骤5)中,加入硅胶的重量为步骤3)得到的硅胶重量的50%-100%。
步骤5)所述的多孔碳基体是结构导向剂,包括金刚烷基取代的化合物,多孔碳基体选自四甲基铵根离子(TMA+)、四乙基铵根离子(TEA+)、四丙基铵根离子(TPA+)、四丁基铵根离子(TBA+)、哌啶或吡咯烷,结构导向剂中相应的阴离子没有特别限定,可以是氯离子、溴离子、硫酸根离子、氢氧根离子等。四甲基铵根离子(TMA+)易导向生成含有SOD笼、四元环和双四元环型分子筛;四乙基铵根离子(TEA+)易导向生成含有双三元环型分子筛;四丙基铵根离子(TPA+)和四丁基铵根离子(TBA+)分别易生成含有五元环和双五元环的分子筛;哌啶易导向生成ERI和MTN型分子筛;吡咯烷易导向生成MTT,FER,DOH型分子筛,这是由于有些有机分子的体积较大、柔性较大,在成核过程中受到不同凝胶条件的作用发生了不同程度的形变,从而导向了不同结构的分子筛。
一种利用高炉渣制备硅胶的方法,其特征在于:其工艺步骤为:
(1)高炉渣的预处理:将高炉渣破碎并得到直径50~100μm的粉末,搅匀;
(2)与盐酸反应:将混合好的高炉渣与转炉渣置于2~4mol/L盐酸溶液中进行搅拌溶解反应,溶解反应温度为90~100℃,溶解反应时间为2~3h,盐酸的重量为高炉渣粉末重量的15~20倍;反应后的混合液静置沉降并过滤,得到第一浸出液和固相;
(3)步骤(2)所述的固相包括上层沉淀物和下层残渣,其中上层沉淀物的成分为含量大于92%的硅胶,将上层沉淀物从固相中分离出,得到硅胶。
一种利用高炉渣制备偏铝酸盐的方法,其特征在于:其工艺步骤为:
(1)高炉渣的预处理:将高炉渣破碎并得到直径50~100μm的粉末,搅匀;
(2)与盐酸反应:将混合好的高炉渣与转炉渣置于2~4mol/L盐酸溶液中进行搅拌溶解反应,溶解反应温度为90~100℃,溶解反应时间为2~3h,盐酸的重量为高炉渣粉末重量的15~20倍;反应后的混合液静置沉降并过滤,得到第一浸出液和固相;
(3)与氢氧化钠反应:向上述第一浸出液中慢慢滴加1~3mol/L的氢氧化钠,边搅拌边滴加,直至调整pH到12~13,此时加温到90~100℃进行反应,反应时间为17~19h;反应后的混合液静置沉降并过滤,得到第二浸出液和固相;第二浸出液即本发明所述的偏铝酸盐溶液。
本发明具有突出的优点及效果:
1.在本发明的步骤2)中,高炉渣和转炉渣中的游离SiO2转化为硅胶,转化率在92%以上,产出的硅胶纯度在92%以上,外观为白色,产品附加值较高,这是现有技术所不具备的。得到的硅胶可以作为本发明制备分子筛晶体的原料,也可以直接作为产品出售。
2.在本发明的步骤3)中,第一浸出液与氢氧化钠溶液反应得到含量在95%以上的偏铝酸盐溶液,这是现有技术不具备的。得到的偏铝酸盐可以作为本发明制备分子筛晶体的原料,也可以直接作为产品出售。
3.本发明中,所述步骤4)中将步骤2)中的得到的硅胶加入步骤3)的浸出液中,制备得到分子筛晶体,这是现有技术不具备的。
4.本发明中,将所述步骤4)中得到的热压釜中剩余的溶液返回添加至所述步骤2)得到的第一浸出液中,充分利用所述第二浸出液中所剩余的氢氧化钠,节省了大量原料,降低了成本。
高炉渣是冶金工业废弃物,如不利用,不仅浪费资源,而且污染环境。本发明的原料盐酸和氢氧化钠来源广泛,成本低。本发明是大规模地、整体地综合利用高炉渣生产高附加值产品,无二次污染;产品应用范围广,经济效益高。本发明合理利用了高炉渣中的硅和铝资源,解决了高炉渣的大量排放造成的环境污染问题和如何增加高炉渣附加值的问题,是技术上的显著进步。本发明充分利用高炉渣的特征,资源回收产出高附加值的产品,具有高效、节能以及环保的特点。本发明发方法可以同时产生硅胶、偏铝酸盐和分子筛晶体三种高附加值产品。我们经过大量实验发现,制备分子筛的过程中,反应条件、加料比和步骤的顺序非常重要。只有精确的控制反应条件,才能得到合格的产品。
附图说明
图1为分子筛晶体的XRD图谱。
具体实施方式
实施例1
高炉渣含硅元素的总量以重量百分比占26%,且铝元素的总量以重量百分比占11%~13%(不论硅元素和/或铝元素以何种物质存在,下同),其工艺步骤为:
(1)高炉渣的预处理:将高炉渣破碎并得到直径50~100μm的粉末,用混粉机充分混合,搅匀;
(2)与盐酸反应:将混合好的高炉渣与转炉渣置于3mol/L盐酸溶液中进行搅拌溶解反应,溶解反应温度为100℃,溶解反应时间为3h,盐酸的重量为高炉渣粉末重量的15倍。反应后的混合液静置沉降并过滤,得到滤液和固相,其中固相包括上层沉淀物和下层残渣,其中上层沉淀物的成分为含量大于92%的硅胶,外观为白色。下层残渣外观为灰褐色,与上层沉淀物的颜色相差明显。用药匙将上层沉淀物从固相中分离出,得到硅胶,在操作过程中,上层沉淀物和下层残渣交界的部分不分离,仍保留在下层残渣中,避免将上层沉淀物和下层残渣交界的部分混入上层沉淀物硅凝胶,以保证硅胶的纯度,此外,过滤得到的浸出液在下一步继续使用;
(3)与氢氧化钠反应:向上述浸出液中慢慢滴加2mol/L的氢氧化钠,边搅拌边滴加,直至调整pH到12.5,此时加温到100℃进行反应,反应时间为18h。反应后的混合液静置沉降并过滤,得到第二浸出液和固相,将浸出液保留,在后面过程中使用。
(4)采用水热法制备具有多孔结构的分子筛晶体:将步骤2)中的硅胶加入第二浸出液中,加入比例为步骤2)得到的硅胶的90%。将其与氯化四甲基铵一同加入热压釜中加热,先在20℃条件下,加热7个小时,此时,加温到120℃,在此温度下加热5个小时,即析出分子筛晶体。之后,针对不同的用途和目的对得到的分子筛晶体进行后处理。反应后剩余的溶液可返回添加至所述步骤2)得到的第一浸出液中,充分利用所述第二浸出液中所剩余的氢氧化钠,节省了大量原料,降低了成本。
经检验,硅胶纯度为93.1%,偏铝酸盐的纯度为95.9%,分子筛晶体纯度为91.1%。硅胶、偏铝酸盐的纯度采用气相色谱、液相色谱以及滴定法确定纯度,而分子筛晶体利用能谱以及XRD方法确定其纯度。
实施例2
高炉渣含硅元素的总量以重量百分比占33%,且铝元素的总量以重量百分比占16%(不论硅元素和/或铝元素以何种物质存在,下同),其工艺步骤为:
(1)高炉渣的预处理:将高炉渣破碎并得到直径50~100μm的粉末,用混粉机充分混合,搅匀;
(2)与盐酸反应:将混合好的高炉渣与转炉渣置于4mol/L盐酸溶液中进行搅拌溶解反应,溶解反应温度为90℃,溶解反应时间为2h,盐酸的重量为高炉渣粉末重量的20倍。反应后的混合液静置沉降并过滤,得到滤液和固相,其中固相包括上层沉淀物和下层残渣,其中上层沉淀物的成分为含量大于92%的硅胶,外观为白色。下层残渣外观为灰褐色,与上层沉淀物的颜色相差明显。用药匙将上层沉淀物从固相中分离出,得到硅胶,在操作过程中,上层沉淀物和下层残渣交界的部分不分离,仍保留在下层残渣中,避免将上层沉淀物和下层残渣交界的部分混入上层沉淀物硅凝胶,以保证硅胶的纯度,此外,过滤得到的浸出液在下一步继续使用;
(3)与氢氧化钠反应:向上述浸出液中慢慢滴加3mol/L的氢氧化钠,边搅拌边滴加,直至调整pH到12.8,此时加温到90℃进行反应,反应时间为19h。反应后的混合液静置沉降并过滤,得到第二浸出液和固相,将浸出液保留,在后面过程中使用。
(4)采用水热法制备具有多孔结构的分子筛晶体:将步骤2)中的硅胶加入第二浸出液中,加入比例为步骤2)得到的硅胶的60%。将其与多孔碳基体一同加入热压釜中加热,先在21℃条件下,加热8个小时,此时,加温到125℃,在此温度下加热6个小时,即析出分子筛晶体。之后,针对不同的用途和目的对得到的分子筛晶体进行后处理。反应后剩余的溶液可返回添加至所述步骤2)得到的第一浸出液中,充分利用所述第二浸出液中所剩余的氢氧化钠,节省了大量原料,降低了成本。
经检验,硅胶纯度为92.2%,偏铝酸盐的纯度为96.1%,分子筛晶体纯度为91.8%。其XRD图谱见图1。
从图谱1中可以看出,7.10°、8.10°、14.38°、16.20°、24.32°位置的五个峰为4A型分子筛的衍射峰,说明其为分子筛晶体。
实验中我们加入的结构导向剂有四甲基铵根离子(TMA+)、四乙基铵根离子(TEA+)、吡咯烷,通过实验我们发现加入结构导向剂对制备出来的分子筛类型没有影响,而加入反应物的硅铝比对其类型有决定性的影响,此外,不同孔径的分子筛晶体是由分子筛中阳离子决定的。因此,XRD图谱选用具有代表性图谱1就可以说明了。
实施例3
高炉渣含硅元素的总量以重量百分比占39%,且铝元素的总量以重量百分比占13%(不论硅元素和/或铝元素以何种物质存在,下同),其工艺步骤为:
(1)高炉渣的预处理:将高炉渣破碎并得到直径50~100μm的粉末,用混粉机充分混合,搅匀;
(2)与盐酸反应:将混合好的高炉渣与转炉渣置于2mol/L盐酸溶液中进行搅拌溶解反应,溶解反应温度为100℃,溶解反应时间为3h,盐酸的重量为高炉渣粉末重量的18倍。反应后的混合液静置沉降并过滤,得到滤液和固相,其中固相包括上层沉淀物和下层残渣,其中上层沉淀物的成分为含量大于92%的硅胶,外观为白色。下层残渣外观为灰褐色,与上层沉淀物的颜色相差明显。用药匙将上层沉淀物从固相中分离出,得到硅胶,在操作过程中,上层沉淀物和下层残渣交界的部分不分离,仍保留在下层残渣中,避免将上层沉淀物和下层残渣交界的部分混入上层沉淀物硅凝胶,以保证硅胶的纯度,此外,过滤得到的浸出液在下一步继续使用;
(3)与氢氧化钠反应:向上述浸出液中慢慢滴加1mol/L的氢氧化钠,边搅拌边滴加,直至调整pH到12.1,此时加温到100℃进行反应,反应时间为17h。反应后的混合液静置沉降并过滤,得到第二浸出液和固相,将浸出液保留,在后面过程中使用。
(4)采用水热法制备具有多孔结构的分子筛晶体:将步骤2)中的硅胶加入第二浸出液中,加入比例为步骤2)得到的硅胶的100%。将其与多孔碳基体(结构导向剂,包括金刚烷基取代的化合物)一同加入热压釜中加热,先在22℃条件下,加热6个小时,此时,加温到125℃,在此温度下加热6个小时,即析出分子筛晶体。之后,针对不同的用途和目的对得到的分子筛晶体进行后处理。反应后剩余的溶液可返回添加至所述步骤2)得到的第一浸出液中,充分利用所述第二浸出液中所剩余的氢氧化钠,节省了大量原料,降低了成本。
经检验,硅胶纯度为92.6%,偏铝酸盐的纯度为96.5%,分子筛晶体纯度为92.0%。
实施例4
一种利用高炉渣制备硅胶的方法,其特征在于:其工艺步骤为:
(1)高炉渣的预处理:将高炉渣破碎并得到直径50~100μm的粉末,搅匀;
(2)与盐酸反应:将混合好的高炉渣与转炉渣置于3mol/L盐酸溶液中进行搅拌溶解反应,溶解反应温度为95℃,溶解反应时间为3h,盐酸的重量为高炉渣粉末重量的18倍;反应后的混合液静置沉降并过滤,得到第一浸出液和固相;
(3)步骤(2)所述的固相包括上层沉淀物和下层残渣,其中上层沉淀物的成分为含量大于92%的硅胶,将上层沉淀物从固相中分离出,得到硅胶。
实施例5
一种利用高炉渣制备偏铝酸盐的方法,其特征在于:其工艺步骤为:
(1)高炉渣的预处理:将高炉渣破碎并得到直径50~100μm的粉末,搅匀;
(2)与盐酸反应:将混合好的高炉渣与转炉渣置于3mol/L盐酸溶液中进行搅拌溶解反应,溶解反应温度为95℃,溶解反应时间为3h,盐酸的重量为高炉渣粉末重量的18倍;反应后的混合液静置沉降并过滤,得到第一浸出液和固相;
(3)与氢氧化钠反应:向上述第一浸出液中慢慢滴加2mol/L的氢氧化钠,边搅拌边滴加,直至调整pH到12.5,此时加温到95℃进行反应,反应时间为18h;反应后的混合液静置沉降并过滤,得到第二浸出液和固相;第二浸出液即本发明所述的偏铝酸盐溶液。
以上是通过实施例对本发明的具体描述,本发明的技术方案不仅仅包括以上实施例。
Claims (9)
1.一种利用高炉渣制备分子筛的方法,其特征在于:其工艺步骤为:
(1)高炉渣的预处理:将高炉渣破碎并得到直径50~100μm的粉末,搅匀;
(2)与盐酸反应:将混合好的高炉渣与转炉渣置于2~4mol/L盐酸溶液中进行搅拌溶解反应,溶解反应温度为90~100℃,溶解反应时间为2~3h,盐酸的重量为高炉渣粉末重量的15~20倍;反应后的混合液静置沉降并过滤,得到第一浸出液和固相;
(3)步骤(2)所述的固相包括上层沉淀物和下层残渣,其中上层沉淀物的成分为含量大于92%的硅胶,将上层沉淀物从固相中分离出,得到硅胶;
(4)与氢氧化钠反应:向上述第一浸出液中慢慢滴加1~3mol/L的氢氧化钠,边搅拌边滴加,直至调整pH到12~13,此时加温到90~100℃进行反应,反应时间为17~19h;反应后的混合液静置沉降并过滤,得到第二浸出液和固相;
(5)采用水热法制备具有多孔结构的分子筛晶体:将步骤3)中的硅胶加入第二浸出液中,;将其与多孔碳基体一同加入热压釜中加热,先在20~22℃条件下,加热6-8个小时,然后,加温到120~200℃,在此温度下加热5-6个小时,即析出分子筛晶体;分子筛晶体的XRD图谱如图1所示;从图中可以看出所得到的为钠离子分子筛晶体。
2.如权利要求1所述的利用高炉渣制备分子筛的方法,其特征在于:所述的高炉渣含硅元素的总量以重量百分比占24%~39%,且铝元素的总量以重量百分比占11%~14%。
3.如权利要求1所述的利用高炉渣制备分子筛的方法,其特征在于:步骤1)所述的搅匀为,用混粉机充分混合。
4.如权利要求1所述的利用高炉渣制备分子筛的方法,其特征在于:步骤2)中,盐酸的重量为所述的2~4mol/L盐酸溶液的总重量。
5.如权利要求1所述的利用高炉渣制备分子筛的方法,其特征在于:步骤4)中,调整pH到12.4~12.6。
6.如权利要求1所述的利用高炉渣制备分子筛的方法,其特征在于:步骤5)中,加入硅胶的重量为步骤3)得到的硅胶重量量的50%-100%。
7.如权利要求1所述的利用高炉渣制备分子筛的方法,其特征在于:步骤5)所述的多孔碳基体选自四甲基铵根离子(TMA+)、四乙基铵根离子(TEA+)、四丙基铵根离子(TPA+)、四丁基铵根离子(TBA+)、哌啶或吡咯烷,相应的阴离子是氯离子、溴离子、硫酸根离子、氢氧根离子。
8.一种利用高炉渣制备硅胶的方法,其特征在于:其工艺步骤为:
(1)高炉渣的预处理:将高炉渣破碎并得到直径50~100μm的粉末,搅匀;
(2)与盐酸反应:将混合好的高炉渣与转炉渣置于2~4mol/L盐酸溶液中进行搅拌溶解反应,溶解反应温度为90~100℃,溶解反应时间为2~3h,盐酸的重量为高炉渣粉末重量的15~20倍;反应后的混合液静置沉降并过滤,得到第一浸出液和固相;
(3)步骤(2)所述的固相包括上层沉淀物和下层残渣,其中上层沉淀物的成分为含量大于92%的硅胶,将上层沉淀物从固相中分离出,得到硅胶。
9.一种利用高炉渣制备偏铝酸盐的方法,其特征在于:其工艺步骤为:
(1)高炉渣的预处理:将高炉渣破碎并得到直径50~100μm的粉末,搅匀;
(2)与盐酸反应:将混合好的高炉渣与转炉渣置于2~4mol/L盐酸溶液中进行搅拌溶解反应,溶解反应温度为90~100℃,溶解反应时间为2~3h,盐酸的重量为高炉渣粉末重量的15~20倍;反应后的混合液静置沉降并过滤,得到第一浸出液和固相;
(3)与氢氧化钠反应:向上述第一浸出液中慢慢滴加1~3mol/L的氢氧化钠,边搅拌边滴加,直至调整pH到12~13,此时加温到90~100℃进行反应,反应时间为17~19h;反应后的混合液静置沉降并过滤,得到第二浸出液和固相;第二浸出液即本发明所述的偏铝酸盐溶液。
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