CN108179454A - 一种油水分离用超浸润泡沫钛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油水分离用多孔泡沫钛材料领域领域，具体是一种适用于油水乳液分离的超浸润(超亲水和超疏水)泡沫钛的制备方法，解决现阶段油水乳液(水包油和油包水乳液)分离多孔材料机械强度低、液体渗透速率低、分离效率低、可重复性差等问题。本发明以商业化泡沫钛为原料，采用电化学阳极氧化法，制备超浸润泡沫钛材料，具有机械强度高、液体渗透速率高、分离效率高、可重复性好和成本低等优点。本发明的制备方法具有操作简单易行，产品成本低廉，易于产业化生产和环境友好等优点，可广泛地应用于油水分离等领域。

Description

一种油水分离用超浸润泡沫钛的制备方法
技术领域：
本发明涉及油水分离用多孔泡沫钛材料领域领域，具体是一种适用于油水乳液分离的超浸润(超亲水和超疏水)泡沫钛的制备方法。
背景技术：
随着全球经济的高速发展和工业化水平的迅速提高，工业含油污水日益增多。污水净化中，油水分离是一个至关重要的过程，其在净化水体的同时，可回收利用废油。然而，油水分离仍存在许多问题，比如：污水可能含酸或碱，会对分离膜产生不可逆的破坏，影响其使用性能。而且在油水分离领域中，油水乳液的分离，仍然是一个巨大的挑战。
金属钛具有比强度高、耐腐蚀性好、环境友好、生物相容性好等优点，被广泛应用在国防、军工、医疗、电子等重要领域。多孔泡沫钛是一种全新的高附加值钛材料，通过将高纯钛粉和造孔剂均匀混合后，在高温、高压和真空环境下高温煅烧制备而成。通过成熟的烧结工艺，泡沫钛孔径大小分布可以得到精确控制，从而制备出不同过滤精度的泡沫钛。因此，多孔泡沫钛具有耐酸碱和过滤精度可控等特性，是一种理想的油水分离材料。然而，商业化泡沫钛在油水乳液分离应用中，存在液体渗透速率低、分离效率低、可重复性差等问题。鉴于此，必须对泡沫钛材料进行改性处理，以提高液体渗透率、分离效率和可重复性。截至目前，仍然没有一种合适方法能够解决这些关键问题。
发明内容：
为了克服现有技术的不足，本发明目的在于提供一种适用于油水分离的超浸润泡沫钛的制备方法，解决现有技术中存在的机械强度低、液体渗透速率低、分离效率低、可重复性差等问题。采用该方法可获得低成本高性能的泡沫钛材料，其具有机械强度高、液体渗透速率高、分离效率高、可重复性好和成本低等特点，以及油水乳液分离应用中性能好等优点。
本发明的技术方案是：
一种油水分离用超浸润泡沫钛的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)将泡沫钛依次在去污剂、去离子水、异丙醇、酒精、酸溶液、去离子水中分别进行超声震荡，超声震荡时间分别为0.5～1.5h；
(2)将步骤(1)中的泡沫钛，反复用去离子水清洗干净；
(3)将清洗后的泡沫钛进行干燥处理；
(4)将步骤(3)中的泡沫钛浸泡在电解液中；
(5)以步骤(4)中的泡沫钛为阳极，钛网为阴极，在恒电压条件下进行阳极氧化；
(6)将步骤(5)中获得的泡沫钛用去离子水进行清洗，并进行干燥处理；
(7)将步骤(6)中的泡沫钛进行退火处理。
所述步骤(1)中，泡沫钛的过滤精度或平均孔径大小为30～300μm，厚度为1～5mm；酸为硫酸、硝酸和盐酸中的一种，酸溶液浓度为0.5～3mol/L。
所述步骤(2)中，去离子水清洗次数为10～15次。
所述步骤(3)中，泡沫钛干燥温度为70～120℃。
所述步骤(4)中，电解液成分为乙二醇溶液，其中含有0.1～1％质量比的氟化铵、1～25％质量比的水，浸泡时间为0.5～5h。
所述步骤(5)中，钛网阴极是纯钛或钛合金中的一种，阳极氧化电压为15～150V，时间为0.5～10h，温度为0～40℃。
所述步骤(6)中，去离子水清洗次数为10～15次，干燥温度为70～120℃。
所述步骤(7)中，退火温度为400～500℃，退火时间为0.5～5h，升温速度为1～10℃/min。
所述步骤(7)之后，将步骤(7)中的泡沫钛在低表面能溶液中进行浸泡，并用去离子水进行清洗；低表面能溶液中，含有1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、聚全氟烷基硅氧烷、全氟辛基三氯硅烷和硬脂酸中的一种，浓度为0.2～0.8wt％，余量为有机溶剂；低表面能溶液浸泡的时间为0.5～5h，去离子水清洗的次数为10～15次。
所述的油水分离用超浸润泡沫钛的制备方法，将经低表面能溶液浸泡、去离子水清洗后的泡沫钛在真空下进行退火，退火温度为70～150℃，退火时间为0.5～2h，升温速度为1～10℃/min，真空度为1×10-3～9×10-3Pa。
与现有技术相比，本发明具有以下显著优点及有益效果：
1.本发明以商业泡沫钛为原料，采用电化学阳极氧化的方法，制备超浸润泡沫钛材料，该泡沫钛具有机械强度高、液体渗透速率高、分离效率高、可重复性好和成本低等优点。
2.本发明所用制备超浸润泡沫钛的方法，原料易得且成本低廉、操作简单易行，适合大规模发展。
3.本发明整个制备过程中具有设备价格低廉、原料成本低廉易得、操作流程简单便捷等工业实用化特点，有助于油水分离用泡沫钛的大规模生产。
总之，本发明以商业化泡沫钛为原料，采用电化学阳极氧化法，制备超浸润泡沫钛材料，提高泡沫钛的液体渗透速率、油水乳液分离效率高、可重复性等性能。与未改性商业化泡沫钛相比，超亲水泡沫钛的水滴浸润速率提高4个数量级，多种油水乳液分离效率在99％以上，分离水中有机碳含量在ppm量级，且可重复使用；超疏水泡沫钛对水滴具有完全的抗浸润能力，而对油的浸润速率达到毫秒级，能对水上的浮油进行有效分离，具有很高的分离效率，实现废油的再回收利用。通过阳极氧化法，制备三维二氧化钛纳米管阵列包覆的多孔泡沫钛材料，通过三维毛细作用，实现超亲水特性；对超亲水泡沫钛进行表面化学修饰，实现超疏水特性。这类方法所用原料成本低廉易得，操作简单便捷，并适合大规模产业化发展，有望制备出一种低成本高性能的油水乳液分离用泡沫钛材料。
附图说明：
图1是阳极氧化装置图。图中，1、直流电源；2、循环泵；3、冷却管；4、温度传感器；5、导线；6、反应槽；7、电解液；8、泡沫钛阳极；9、钛网阴极。
图2是原始泡沫钛表面的扫描电子显微图。
图3是阳极氧化后的泡沫钛表面的扫描电子显微图。
图4是液滴在不同泡沫钛表面的接触角演变图：第一排，原始泡沫钛；第二排，超亲水泡沫钛；第三排，超疏水泡沫钛。
图5是采用超亲水泡沫钛对水包油乳液分离的效果图。
具体实施方式：
在具体实施过程中，本发明以商业化泡沫钛为原料，采用电化学阳极氧化法，制备超疏水和超亲水泡沫钛材料。该泡沫钛材料具有机械强度高、液体渗透速率高、分离效率高、可重复性好和成本低等优点。
如图1所示，本发明超浸润泡沫钛的制备装置主要包括：直流电源1、循环泵2、冷却管3、温度传感器4、导线5、反应槽6、电解液7、泡沫钛阳极8、钛网阴极9等，具体结构如下：
反应槽6中放置电解液7，电解液7中平行放置泡沫钛阳极8和钛网阴极9，泡沫钛阳极8和钛网阴极9分别通过导线5连接直流电源1的正负极，两根冷却管3的一端插入电解液7中，两根冷却管3的另一端分别连接循环泵2的进出口，温度传感器4的热电偶置于电解液7中。
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
本实施例中，油水分离用超浸润泡沫钛的制备方法，具体步骤如下：
(1)将面积为1.1cm×0.5cm的泡沫钛(过滤精度30μm，厚度3mm)依次在去污剂、去离子水、异丙醇、酒精、稀硫酸溶液(浓度0.5mol/L)、去离子水中，分别进行超声震荡0.5h。
(2)将超声清洗后的泡沫钛用去离子水反复清洗12次。
(3)将清洗后的泡沫钛在70℃干燥12h。
(4)按质量比计，将干燥后的泡沫钛浸泡在含0.3％氟化铵和15％水的乙二醇溶液中，浸泡时间为40min，使泡沫钛内外表面被电解液完全浸润。
(5)以泡沫钛为阳极，钛网为阴极，在40V恒压条件下阳极氧化3h，实验温度为20～22℃。
(6)将获得的泡沫钛用去离子水反复清洗12次，并在70℃干燥12h。
(7)将泡沫钛在450℃退火3h，升温速率为5℃/min。
(8)退火后随炉冷却，获得超亲水泡沫钛。
(9)将该泡沫钛用于对正己烷的水包油乳液分离，获得超亲水泡沫钛材料。
本实施例的相关性能数据如下：
与原始泡沫钛的平滑表面相比(参见图2扫描电镜形貌图)，阳极氧化后的泡沫钛内部所有裸露的三维多孔网络表面，全部均匀覆盖一层厚度约为1μm的二氧化钛纳米管阵列，参见图3扫描电镜形貌图。相同属性平面样品的接触角小于10°，因此该表面超亲水。水滴在原始泡沫钛表面渗透时间约为40min，而在超亲水泡沫钛表面渗透时间仅为30ms，提高4个数量级以上，参见图4。在无外压条件下，该泡沫钛对正己烷的水包油乳液分离效率达到99.88％以上，参见图5。因此，该超亲水泡沫钛能够很好地适应水包油体系，其低成本和高分离效率能够促进该材料的大规模商业化生产。
实施例2
与实施例1不同之处在于：
1、步骤(9)中所采用的水包油乳液为二甲苯的水包油乳液。
2、采用实施例1其余同样步骤制备超亲水泡沫钛材料。
在无外压条件下，该泡沫钛对二甲苯的水包油乳液分离效率达到99.89％以上。
实施例3
与实施例1不同之处在于：
1、步骤(9)中所采用的水包油乳液为辛烷的水包油乳液。
2、采用实施例1其余同样步骤制备超亲水泡沫钛材料。
在无外压条件下，该泡沫钛对辛烷的水包油乳液分离效率达到99.95％以上。
实施例4
与实施例1不同之处在于：
1、步骤(9)中所采用的水包油乳液为氯苯的水包油乳液。
2、采用实施例1其余同样步骤制备超亲水泡沫钛。
在无外压条件下，该泡沫钛对氯苯的水包油乳液分离效率达到99.94％以上。
实施例5
与实施例1不同之处在于：
1、步骤(1)中所采用的泡沫钛过滤精度50μm。
2、采用实施例1其余同样步骤制备超亲水泡沫钛。
在无外压条件下，该泡沫钛对正己烷的水包油乳液分离效率达到99.5％以上。
实施例6
与实施例1不同之处在于：
1、步骤(1)中所采用的泡沫钛过滤精度100μm。
2、采用实施例1其余同样步骤制备超亲水泡沫钛。
在无外压条件下，该泡沫钛对正己烷的水包油乳液分离效率达到99.1％以上。
实施例7
与实施例1不同之处在于：
1、将步骤(8)中的泡沫钛在浓度为0.5wt％的1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷的正己烷溶液中浸泡30min，降低泡沫钛的表面能。然后取出用去离子水清洗12次，在110℃下进行真空退火，真空度5×10-3Pa，退火时间为1h，升温速度为3℃/min，冷却方式随炉冷却。
2、采用实施例1其余同样步骤制备泡沫钛，将泡沫钛嵌入吸气罩，在负压条件下，吸收水上的正己烷浮油来测试油水分离性能。
本实施例中，获得超疏水泡沫钛材料。超疏水泡沫钛在在负压条件下，能对水上的正己烷烷进行充分吸收，但水无法透过泡沫钛，从而实现对正己烷的回收。
实施例结果表明，本发明以商业化泡沫钛为原料，利用电化学阳极氧化的方法，制备超浸润泡沫钛材料。本发明制备的超浸润泡沫钛具有机械强度高、液体渗透速率高、分离效率高、可重复性好和成本低等优点。本发明的制备方法具有操作简单易行，产品成本低廉，易于产业化生产和环境友好等优点，可广泛地应用于油水分离等领域。

Claims (10)

1.一种油水分离用超浸润泡沫钛的制备方法，其特征是，包括如下步骤和工艺条件：
(1)将泡沫钛依次在去污剂、去离子水、异丙醇、酒精、酸溶液、去离子水中分别进行超声震荡，超声震荡时间分别为0.5～1.5h；
(2)将步骤(1)中的泡沫钛，反复用去离子水清洗干净；
(3)将清洗后的泡沫钛进行干燥处理；
(4)将步骤(3)中的泡沫钛浸泡在电解液中；
(5)以步骤(4)中的泡沫钛为阳极，钛网为阴极，在恒电压条件下进行阳极氧化；
(6)将步骤(5)中获得的泡沫钛用去离子水进行清洗，并进行干燥处理；
(7)将步骤(6)中的泡沫钛进行退火处理。
2.根据权利要求1所述的油水分离用超浸润泡沫钛的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中，泡沫钛的过滤精度或平均孔径大小为30～300μm，厚度为1～5mm；酸为硫酸、硝酸和盐酸中的一种，酸溶液浓度为0.5～3mol/L。
3.根据权利要求1所述的油水分离用超浸润泡沫钛的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中，去离子水清洗次数为10～15次。
4.根据权利要求1所述的油水分离用超浸润泡沫钛的制备方法，其特征是，所述步骤(3)中，泡沫钛干燥温度为70～120℃。
5.根据权利要求1所述的油水分离用超浸润泡沫钛的制备方法，其特征是，所述步骤(4)中，电解液成分为乙二醇溶液，其中含有0.1～1％质量比的氟化铵、1～25％质量比的水，浸泡时间为0.5～5h。
6.根据权利要求1所述的油水分离用超浸润泡沫钛的制备方法，其特征是，所述步骤(5)中，钛网阴极是纯钛或钛合金中的一种，阳极氧化电压为15～150V，时间为0.5～10h，温度为0～40℃。
7.根据权利要求1所述的油水分离用超浸润泡沫钛的制备方法，其特征是，所述步骤(6)中，去离子水清洗次数为10～15次，干燥温度为70～120℃。
8.根据权利要求1所述的油水分离用超浸润泡沫钛的制备方法，其特征是，所述步骤(7)中，退火温度为400～500℃，退火时间为0.5～5h，升温速度为1～10℃/min。
9.根据权利要求1所述的油水分离用超浸润泡沫钛的制备方法，其特征是，所述步骤(7)之后，将步骤(7)中的泡沫钛在低表面能溶液中进行浸泡，并用去离子水进行清洗；低表面能溶液中，含有1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、聚全氟烷基硅氧烷、全氟辛基三氯硅烷和硬脂酸中的一种，浓度为0.2～0.8wt％，余量为有机溶剂；低表面能溶液浸泡的时间为0.5～5h，去离子水清洗的次数为10～15次。
10.根据权利要求9所述的油水分离用超浸润泡沫钛的制备方法，其特征是，将经低表面能溶液浸泡、去离子水清洗后的泡沫钛在真空下进行退火，退火温度为70～150℃，退火时间为0.5～2h，升温速度为1～10℃/min，真空度为1×10-3～9×10-3Pa。
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