CN108854596A - 一种连续油水分离中空纤维膜的制备方法 - Google Patents

一种连续油水分离中空纤维膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108854596A
CN108854596A CN201810713774.7A CN201810713774A CN108854596A CN 108854596 A CN108854596 A CN 108854596A CN 201810713774 A CN201810713774 A CN 201810713774A CN 108854596 A CN108854596 A CN 108854596A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hollow
fibre membrane
spinning
oil separating
continuous water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810713774.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108854596B (zh
Inventor
黄庆林
黄岩
高尚鹏
肖长发
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Polytechnic University
Original Assignee
Tianjin Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Polytechnic University filed Critical Tianjin Polytechnic University
Priority to CN201810713774.7A priority Critical patent/CN108854596B/zh
Publication of CN108854596A publication Critical patent/CN108854596A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108854596B publication Critical patent/CN108854596B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/06—Organic material
    • B01D71/30—Polyalkenyl halides
    • B01D71/32—Polyalkenyl halides containing fluorine atoms
    • B01D71/36—Polytetrafluoroethene
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/04—Breaking emulsions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/08—Thickening liquid suspensions by filtration
    • B01D17/085—Thickening liquid suspensions by filtration with membranes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0002—Organic membrane manufacture
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0081—After-treatment of organic or inorganic membranes
    • B01D67/0083—Thermal after-treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/02—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor characterised by their properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/08—Hollow fibre membranes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/08—Hollow fibre membranes
    • B01D69/087—Details relating to the spinning process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2325/00—Details relating to properties of membranes
    • B01D2325/30—Chemical resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

本发明公开了一种连续油水分离中空纤维膜的制备方法，包括以下步骤：A.中空纤维编织管表面预处理：除去纤维表面油剂；B.制备表面分离层纺丝液：将聚四氟乙烯浓缩分散乳液、聚全氟乙丙烯浓缩分散乳液和纺丝载体溶液混合均匀后，再加入纺丝液导电性和粘度调节剂，搅拌均匀静置脱泡后得到纺丝液；C.制备初生中空纤维膜：将步骤B中得到的纺丝液注入静电纺丝装置中，在接收装置上嵌套步骤A中预处理后的中空纤维编织管，设置纺丝参数及纤维接收角度，经静电纺丝和真空干燥后得到初生中空纤维膜；D.制备连续油水分离中空纤维膜：将步骤C得到的初生中空纤维膜放置于马弗炉中，设置升温速率，经烧结、保温和降温，得到连续油水分离中空纤维膜。

Description

一种连续油水分离中空纤维膜的制备方法
技术领域
本发明涉及膜技术领域，具体是一种连续油水分离中空纤维膜的制备方法。
背景技术
近年来，膜技术已广泛应用于各种工业废水、市政污水以及生活污水的处 理。由石油、化工、钢铁、食品加工等行业产生的大量含油废水是一种重要的 污染源。油水分离对油料回收、水资源再利用及环境保护都有重大意义。随着 人类环境保护意识的不断增强和膜技术的推广应用，高效油水分离材料，尤其 是用于连续油水分离的膜材料的研究开发已成为热点。
中空纤维膜是分离膜的主要形式之一，具有单位体积膜有效装填面积大， 分离效率高，易清洗，结构简单，操作方便等特点。随着中空纤维膜在水处理 各领域的广泛应用，对膜综合性能，尤其是膜材料本身的性能(如耐酸碱、耐 有机溶剂、耐高低温等)提出了更高的要求。
全氟聚合物是主链由C原子和F原子构成的聚合物材料，主要包括聚四氟 乙烯(PTFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、聚全氟烷氧基(PFA)等，具有化学性 质稳定、高低温性能优良的特点，越来越受到膜研究者的关注，尤其是其良好 的耐腐蚀性，广泛应用于苛刻条件下的微粒子分离。然而，由于全氟聚合物“不 溶不熔”的特点，特别是PTFE，由于结构规整性，使得其不能采用传统的热致 相分离法、溶液相转化法以及熔融纺丝拉伸法制备微孔膜，且制备中空纤维膜 尤为困难。目前，商业化的PTFE微孔膜均采用双向拉伸制备得到，且以平板膜 为主，存在孔结构难控制且孔径分布较宽等问题。近年来，由静电纺丝技术制 备的纳米纤维多孔膜具有纤维纤度细、表面积大、孔隙率高等形态特点，以及 兼具良好的机械强度、轻质轻量和易功能化而在膜分离领域的应用研究中倍受 各国研究者的关注。
申请号201610429517.1的文献公开了一种油水分离纤维膜的制备方法，将 疏水纳米二氧化硅粉末加到聚合物纺丝液中，经静电纺丝得到亲油疏水纤维膜， 具有一定的吸油分离效果，但是该方法存在纳米二氧化硅分布不均，孔结构不 均匀的缺点，且得到的膜不能够进行连续的油水分离。申请号201510980452.5 的文献通过改性苯-丙乳液浸渍的疏水亲油滤纸、第一铁丝网、第二铁丝网，热 压成型后制备油水分离膜，但是通过浸渍热压的方式得到的膜稳定性较差，易 造成疏水粒子脱落。有关可用于苛刻条件下连续油水分离中空纤维膜材料的研 究尚未报道。因此，开发连续油水分离中空纤维膜具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种连续油水分 离中空纤维膜的制备方法。
本发明解决所述技术问题的技术方案是，提供一种连续油水分离中空纤维 膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A.支撑体中空纤维编织管表面预处理：除去纤维表面油剂；
B.制备表面分离层纺丝液：将占总质量12～50％的聚四氟乙烯浓缩分散乳 液、占总质量0～38％的聚全氟乙丙烯浓缩分散乳液和占总质量30～40％的纺丝载 体溶液混合均匀后，再加入占总质量0.1～0.5％的纺丝液导电性和粘度调节剂， 搅拌均匀静置脱泡后得到纺丝液；各组分之和为100％；
C.制备初生中空纤维膜：将步骤B中得到的纺丝液注入静电纺丝装置中， 在接收装置上嵌套步骤A中预处理后的中空纤维编织管，设置纺丝参数及纤维 接收角度，经静电纺丝和真空干燥后得到初生中空纤维膜；
D.制备连续油水分离中空纤维膜：将步骤C得到的初生中空纤维膜放置于 马弗炉中，设置升温速率，经烧结、保温和降温，得到连续油水分离中空纤维 膜。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
(1)本发明方法制备的连续油水分离中空纤维膜不经任何疏水改性，依靠 全氟聚合物疏水亲油特性结合静电纺丝膜高孔隙率、均匀孔径以及表面微纳结 构的优势，实现纤维膜表面永久超亲油疏水和油水的高效分离。同时利用中空 纤维膜特有的形态，可用于连续的油水分离作业，由于比表面积大，油水分离 效率高，油品易回收。
(2)采用聚全氟乙丙烯用于调控聚四氟乙烯膜孔结构，由于聚全氟乙丙烯 的熔融温度和熔体粘度比聚四氟乙烯低，烧结过程中，完全熔融的聚全氟乙丙 烯粒子更易发生粘合，使得纤维之间相互融合，膜孔径变小，从而降低纤维之 间的孔隙，使得纤维膜表面孔结构由松散的纤维交织状向均匀的规则状圆孔转 变，孔径分布均匀。
(3)本发明连续油水分离中空纤维膜，耐高温、耐有机溶剂和耐酸碱腐蚀， 易于组装成膜组件，可用于苛刻条件下油水分离，具有广阔应用前景。该方法 具有制备工艺简单，制备的连续油水分离中空纤维膜的膜孔结构和孔径可控制， 孔径均匀且分布窄，疏水性强且稳定持久，耐酸碱腐蚀，可连续分离油水混合 物和乳化的油包水乳液，对乳化的油包水乳液的分离效率高达99.9％。
附图说明
图1为本发明连续油水分离中空纤维膜的制备方法实施例1得到的中空纤 维膜膜表面电镜图；
图2为本发明连续油水分离中空纤维膜的制备方法实施例1得到的中空纤 维膜数码照片图；
图3为本发明连续油水分离中空纤维膜的制备方法实施例1得到的中空纤 维膜横断面电镜图；
图4为本发明连续油水分离中空纤维膜的制备方法连续油水分离实验装置 示意图；
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明， 不限制本申请权利要求的保护范围。
本发明提供了一种连续油水分离中空纤维膜的制备方法(简称方法)，其 特征在于该方法包括以下步骤：
A.支撑体中空纤维编织管表面预处理：将中空纤维编织管(外径1～2mm) 浸渍于溶剂中10～30min，取出后烘干，再置于90～110℃的马弗炉或烘箱中热处 理10～30min，目的在于除去纤维表面油剂；中空纤维编织管的纤维原料为玻璃 纤维或碳纤维；
所述溶剂为酒精；
B.制备表面分离层纺丝液：将占总质量12～50％的聚四氟乙烯浓缩分散乳 液、占总质量0～38％的聚全氟乙丙烯浓缩分散乳液和占总质量30～40％的纺丝载 体溶液混合均匀后，再加入占总质量0.1～0.5％的纺丝液导电性和粘度调节剂， 搅拌均匀静置脱泡后得到纺丝液；各组分之和为100％；
所述纺丝载体溶液为低分解温度聚合物溶液，溶质的质量分数为10wt％， 如粘胶水溶液或聚乙烯醇水溶液，优选聚乙烯醇水溶液；
所述纺丝液导电性和粘度调节剂如硼酸及其水溶液、硼砂及其水溶液或戊 二醛及其水溶液，优选质量分数1wt％的硼酸水溶液，用量15～50μL，添加纺丝 液导电性和粘度调节剂为了增加可纺性。
所述聚四氟乙烯浓缩分散乳液溶质的质量分数为60wt％，溶质的平均粒径 为0.1～0.2μm，乳液粘度为6×10-3～25×10-3Pa·s，pH为9；
所述聚全氟乙丙烯浓缩分散乳液溶质的质量分数为50wt％，平均粒径为 0.2～0.3μm，乳液粘度为6×10-3～25×10-3Pa·s，pH为7～9；
C.制备初生中空纤维膜：将步骤B中得到的纺丝液注入静电纺丝装置中， 采用多针头纺丝，在接收装置上嵌套步骤A中预处理后的中空纤维编织管，设 置纺丝参数及纤维接收角度，经静电纺丝和真空干燥后得到初生中空纤维膜；
所述纺丝参数为正电压为15～25kV，负电压为0～5kV，横向移动速度为 30～50mm/min，接收距离为5～15cm，接收装置转速为1000～1800rpm，进料速率 为5～15μl/min。
所述纤维接收角度为静电纺丝装置的针头与竖直方向的夹角为30～60°，优 选夹角40～50°。
所述接收装置为导电金属丝或者导电毛细金属管，直径1mm-2.5mm；
D.制备连续油水分离中空纤维膜：将步骤C得到的初生中空纤维膜放置于 马弗炉中，设置升温速率，经烧结、保温和降温，得到连续油水分离中空纤维 膜；
所述烧结温度为350～390℃，高于纺丝载体分解温度和聚全氟乙丙烯熔点， 而低于聚全氟乙丙烯分解温度；升温速率为0.5～5℃/min；所述保温时间为 1～60min；降温为从烧结温度自然降温到室温，约3-5小时。
实施例1
A.支撑体中空纤维编织管表面预处理：将中空玻璃纤维编织管浸渍在酒精 中30min后，取出烘干中，置于马弗炉中于100℃下热处理30min；
B.制备表面分离层纺丝液：将20g质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液、13g 质量分数为60％的聚四氟乙烯浓缩分散乳液和8g质量分数为50％聚全氟乙丙烯 浓缩分散乳液混合均匀后，加入1％硼酸水溶液25μL，持续搅拌均匀后，静置 脱泡2h，得到纺丝液；
C.制备初生中空纤维膜：将步骤B所制纺丝液分别注入2个5ml静电纺丝 装置的针头(针头采用注射器)中，设置纺丝参数为：正电压为25kV，负电压 1kV，针头与竖直方向夹角为45°，横向移动速度为40mm/min，喷丝头与接收 装置距离8cm，进料速率10μl/min，接收装置为直径1.5mm、长20cm的单根导 电金属丝，接收装置上嵌套中空玻璃纤维编织管(外径2.0mm)，经过纺丝1.5h 后取下，再放入真空转鼓干燥机中，抽真空，在60℃下真空干燥5h，得到初生 中空纤维膜；
D.制备连续油水分离中空纤维膜：将步骤C得到的初生中空纤维膜放入马 弗炉中，设定升温速率为1℃/min，升至380℃，保温10min，降温至室温后， 取出，得到连续油水分离中空纤维膜。
由图1可以看出膜表面为均匀的规则状圆孔，孔隙率高、孔径均匀；图2 可以看出烧结后膜外层均匀的包裹在中空纤维编织管外部，膜保持均一完整性； 由图3可以看出膜外层均匀包裹在中空纤维编织管外部，呈良好的中空结构。
实施例2
A.支撑体中空纤维编织管表面预处理：将中空玻璃纤维编织管浸渍在酒精 中10min后，取出烘干中，置于马弗炉中于90℃下热处理30min；
B.制备表面分离层纺丝液：将20g质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液、17g 质量分数为60％的聚四氟乙烯浓缩分散乳液和4g质量分数为50％聚全氟乙丙烯 浓缩分散乳液混合均匀后，加入1％硼酸水溶液20μL，持续搅拌均匀后，静置 脱泡2h，得到纺丝液；
C.制备初生中空纤维膜：将步骤B所制纺丝液分别注入2个5ml静电纺丝 装置的针头(针头采用注射器)中，设置纺丝参数为：正电压为23kV，负电压 2kV，针头与竖直方向夹角为45°，横向移动速度为40mm/min，喷丝头与接收 装置距离8cm，进料速率10μl/min，接收装置为直径1.5mm、长20cm的单根导 电金属丝，接收装置上嵌套中空玻璃纤维编织管(外径2.0mm)，经过纺丝1.5h 后取下，再放入真空转鼓干燥机中，抽真空，在60℃下真空干燥5h，得到初生 中空纤维膜；
D.制备连续油水分离中空纤维膜：将步骤C得到的初生中空纤维膜放入马 弗炉中，设定升温速率为1℃/min，升至380℃，保温10min，降温至室温后， 取出，得到连续油水分离中空纤维膜。
实施例3
A.支撑体中空纤维编织管表面预处理：将中空玻璃纤维编织管浸渍在酒精 中10min后，取出烘干中，置于马弗炉中于90℃下热处理30min；
B.制备表面分离层纺丝液：将20g质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液、10g 质量分数为60％的聚四氟乙烯浓缩分散乳液和12g质量分数为50％聚全氟乙丙 烯浓缩分散乳液混合均匀后，加入1％戊二醛水溶液25μL，持续搅拌均匀后， 静置脱泡2h，得到纺丝液；
C.制备初生中空纤维膜：将步骤B所制纺丝液分别注入3个5ml静电纺丝 装置的针头(针头采用注射器)中，设置纺丝参数为：正电压为24kV，负电压 2kV，针头与竖直方向夹角为30°，横向移动速度为30mm/min，喷丝头与接收 装置距离6cm，进料速率10μl/min，接收装置为直径1.5mm、长20cm的单根导 电金属丝，接收装置上嵌套中空玻璃纤维编织管(外径2.0mm)，经过纺丝1.5h 后取下，再放入真空转鼓干燥机中，抽真空，在60℃下真空干燥5h，得到初生 中空纤维膜；
D.制备连续油水分离中空纤维膜：将步骤C得到的初生中空纤维膜放入马 弗炉中，设定升温速率为1℃/min，升至380℃，保温10min，降温至室温后， 取出，得到连续油水分离中空纤维膜。
实施例4
A.支撑体中空碳纤维编织管表面预处理：将中空碳纤维编织管浸渍在酒精 中10min后，取出烘干中，置于马弗炉中于90℃下热处理30min；
B.制备表面分离层纺丝液：将20g质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液、13g 质量分数为60％的聚四氟乙烯浓缩分散乳液和8g质量分数为50％聚全氟乙丙烯 浓缩分散乳液混合均匀后，加入1％硼砂水溶液25μL，持续搅拌均匀后，静置 脱泡2h，得到纺丝液；
C.制备初生中空纤维膜：将步骤B所制纺丝液分别注入3个5ml静电纺丝 装置的针头(针头采用注射器)中，设置纺丝参数为：正电压为24kV，负电压 2kV，针头与竖直方向夹角为30°，横向移动速度为30mm/min，喷丝头与接收 装置距离6cm，进料速率10μl/min，接收装置为直径1.5mm、长20cm的单根导 电金属丝，接收装置上嵌套中空碳纤维编织管(外径2.0mm)，经过纺丝1.5h 后取下，再放入真空转鼓干燥机中，抽真空，在60℃下真空干燥5h，得到初生 中空纤维膜；
D.制备连续油水分离中空纤维膜：将步骤C得到的初生中空纤维膜放入马 弗炉中，设定升温速率为1℃/min，升至380℃，保温10min，降温至室温后， 取出，得到连续油水分离中空纤维膜。
对实施例1-4所得连续油水分离中空纤维膜进行接触角、分离油水混合物和 分离乳化的油包水乳液这三项测试。
采用DSA100型静态接触角测试仪在室温下测试膜的静态水接触角；采用 如图4的实验室自制设备进行分离油水混合物和分离乳化的油包水乳液测试： 具体为油水混合物或乳化的油包水乳液倒入料液槽，将膜放置于油水混合物或 乳化的油包水乳液中，打开真空泵抽真空，纯净的油会透过膜进入收集瓶中， 而水则留在料液槽中，测试结果列于表1中。
表1
由上表可以看出：制备得到的中空纤维膜具有良好的疏水性和亲油性，可 实现对油水混合物和乳化的油包水乳液的连续分离，对油包水乳液分离效率高 达99％以上。
本发明未述及之处适用于现有技术。

Claims (10)

1.一种连续油水分离中空纤维膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A.支撑体中空纤维编织管表面预处理：除去纤维表面油剂；
B.制备表面分离层纺丝液：将占总质量12~50%的聚四氟乙烯浓缩分散乳液、占总质量0~38%的聚全氟乙丙烯浓缩分散乳液和占总质量30~40%的纺丝载体溶液混合均匀后，再加入占总质量0.1~0.5%的纺丝液导电性和粘度调节剂，搅拌均匀静置脱泡后得到纺丝液；各组分之和为100%；
C.制备初生中空纤维膜：将步骤B中得到的纺丝液注入静电纺丝装置中，在接收装置上嵌套步骤A中预处理后的中空纤维编织管，设置纺丝参数及纤维接收角度，经静电纺丝和真空干燥后得到初生中空纤维膜；
D.制备连续油水分离中空纤维膜：将步骤C得到的初生中空纤维膜放置于马弗炉中，设置升温速率，经烧结、保温和降温，得到连续油水分离中空纤维膜。
2.根据权利要求1所述的连续油水分离中空纤维膜的制备方法，其特征在于步骤A的具体方法是：将中空纤维编织管浸渍于溶剂中10~30min，取出后烘干，再置于90~110℃中热处理10~30min；所述溶剂为酒精。
3.根据权利要求1所述的连续油水分离中空纤维膜的制备方法，其特征在于中空纤维编织管的外径为1~2mm；中空纤维编织管的纤维原料为玻璃纤维或碳纤维。
4.根据权利要求1所述的连续油水分离中空纤维膜的制备方法，其特征在于所述纺丝载体溶液为粘胶水溶液或聚乙烯醇水溶液，其质量分数为10wt%。
5.根据权利要求1所述的连续油水分离中空纤维膜的制备方法，其特征在于所述纺丝液导电性和粘度调节剂为硼酸及其水溶液、硼砂及其水溶液或戊二醛及其水溶液。
6.根据权利要求5所述的连续油水分离中空纤维膜的制备方法，其特征在于纺丝液导电性和粘度调节剂为质量分数1wt%的硼酸水溶液。
7.根据权利要求1所述的连续油水分离中空纤维膜的制备方法，其特征在于所述聚四氟乙烯浓缩分散乳液溶质的质量分数为60wt%，溶质的平均粒径为0.1~0.2μm，乳液粘度为6×10-3~25×10-3Pa•s，pH为9；所述聚全氟乙丙烯浓缩分散乳液溶质的质量分数为50wt%，平均粒径为0.2~0.3μm，乳液粘度为6×10-3~25×10-3Pa•s，pH为7~9。
8.根据权利要求1所述的连续油水分离中空纤维膜的制备方法，其特征在于所述纺丝参数为正电压为15~25kV，负电压为0~5kV，横向移动速度为30~50mm/min，接收距离为5~15cm，接收装置转速为1000~1800rpm，进料速率为5~15μl/min；所述纤维接收角度为静电纺丝装置的针头与竖直方向的夹角为30~60°。
9.根据权利要求1所述的连续油水分离中空纤维膜的制备方法，其特征在于所述接收装置为导电金属丝或者导电毛细金属管，直径1mm-2.5mm。
10.根据权利要求1所述的连续油水分离中空纤维膜的制备方法，其特征在于所述烧结温度高于纺丝载体分解温度和聚全氟乙丙烯熔点，低于聚全氟乙丙烯分解温度；升温速率为0.5~5℃/min；所述保温时间为1~60min；降温为从烧结温度自然降温到室温。
CN201810713774.7A 2018-07-03 2018-07-03 一种连续油水分离中空纤维膜的制备方法 Active CN108854596B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810713774.7A CN108854596B (zh) 2018-07-03 2018-07-03 一种连续油水分离中空纤维膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810713774.7A CN108854596B (zh) 2018-07-03 2018-07-03 一种连续油水分离中空纤维膜的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108854596A true CN108854596A (zh) 2018-11-23
CN108854596B CN108854596B (zh) 2021-04-16

Family

ID=64296801

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810713774.7A Active CN108854596B (zh) 2018-07-03 2018-07-03 一种连续油水分离中空纤维膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108854596B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110004519A (zh) * 2019-04-16 2019-07-12 天津工业大学 一种可生产"毛毛虫"状多尺度氧化铝纤维的静电纺丝液
CN110614040A (zh) * 2019-09-28 2019-12-27 天津工业大学 一种石墨烯杂化全氟聚合物中空纤维膜的制备方法
CN111408284A (zh) * 2020-04-14 2020-07-14 自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所 一种聚四氟乙烯微孔膜及其制备方法
CN111549453A (zh) * 2020-05-22 2020-08-18 天津工业大学 一种静电直写规整孔结构全氟聚合物多孔膜的制备方法
CN112546879A (zh) * 2020-09-16 2021-03-26 中国科学院过程工程研究所 一种中空纤维膜的制备方法
US20210237000A1 (en) * 2020-10-09 2021-08-05 Shanghai University Of Engineering Science Perfluoropolymer hollow fiber composite membrane preparation method

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101254423A (zh) * 2007-12-17 2008-09-03 陈贤斌 可熔性聚四氟乙烯管状膜及其制造方法
JP2013052320A (ja) * 2011-08-31 2013-03-21 Daikin Industries Ltd エアフィルタ用濾材及びエアフィルタユニット
CN105887333A (zh) * 2016-06-12 2016-08-24 东华大学 三维曲折纳米纤维膜及其静电纺丝方法
CN107376669A (zh) * 2017-08-23 2017-11-24 天津工业大学 一种全氟聚合物中空纤维复合膜的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101254423A (zh) * 2007-12-17 2008-09-03 陈贤斌 可熔性聚四氟乙烯管状膜及其制造方法
JP2013052320A (ja) * 2011-08-31 2013-03-21 Daikin Industries Ltd エアフィルタ用濾材及びエアフィルタユニット
CN105887333A (zh) * 2016-06-12 2016-08-24 东华大学 三维曲折纳米纤维膜及其静电纺丝方法
CN107376669A (zh) * 2017-08-23 2017-11-24 天津工业大学 一种全氟聚合物中空纤维复合膜的制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110004519A (zh) * 2019-04-16 2019-07-12 天津工业大学 一种可生产"毛毛虫"状多尺度氧化铝纤维的静电纺丝液
CN110614040A (zh) * 2019-09-28 2019-12-27 天津工业大学 一种石墨烯杂化全氟聚合物中空纤维膜的制备方法
CN111408284A (zh) * 2020-04-14 2020-07-14 自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所 一种聚四氟乙烯微孔膜及其制备方法
CN111549453A (zh) * 2020-05-22 2020-08-18 天津工业大学 一种静电直写规整孔结构全氟聚合物多孔膜的制备方法
CN111549453B (zh) * 2020-05-22 2022-05-27 天津工业大学 一种静电直写规整孔结构全氟聚合物多孔膜的制备方法
CN112546879A (zh) * 2020-09-16 2021-03-26 中国科学院过程工程研究所 一种中空纤维膜的制备方法
US20210237000A1 (en) * 2020-10-09 2021-08-05 Shanghai University Of Engineering Science Perfluoropolymer hollow fiber composite membrane preparation method

Also Published As

Publication number Publication date
CN108854596B (zh) 2021-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108854596A (zh) 一种连续油水分离中空纤维膜的制备方法
CN105413488B (zh) 一种超疏水膜的制备方法及其应用
Bai et al. Facile fabrication of superhydrophobic wood slice for effective water-in-oil emulsion separation
CN103801274B (zh) 一种吸油中空纤维多孔膜的制备方法
CN107243260B (zh) 一种新型超疏水聚偏氟乙烯油水分离膜及其制备方法
CN108043243B (zh) 一种净化含油废水炭膜的性能调控方法
CN109316981A (zh) 一种具有破乳功能的超亲水聚合物膜的制备方法
CN104831415B (zh) 一种具有油水乳液分离能力的多孔纤维膜及其制备方法
Wang et al. A tree-grapes-like PTFE fibrous membrane with super-hydrophobic and durable performance for oil/water separation
CN108862478A (zh) 一种用于淡化海水的膜蒸馏装置
CN107376669B (zh) 一种全氟聚合物中空纤维复合膜的制备方法
CN105295265B (zh) 一种改性聚偏氟乙烯超疏水材料及其制备方法
CN103131041B (zh) 一种表面改性聚氨酯吸油材料及其制备方法
CN107335341A (zh) 一种生物炭膜的制备方法
CN106283851A (zh) 一种氧化石墨烯改性油水分离滤纸及其制备方法
Li et al. Electrospun fibrous PTFE supported ZnO for oil–water separation
CN105200666B (zh) 一种超疏水/超亲油空心微球状pvdf纳米纤维的制备方法
CN105544019A (zh) 一种高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维及其制备方法
CN106283894B (zh) 一种氧化石墨烯改性滤纸及其制备方法与应用
CN106178599A (zh) 一种自清洁聚苯并噁嗪超疏水超亲油网膜材料及其制备与在油水分离中的应用
CN113457474A (zh) 一种纳米纤维膜材料、制备方法及其应用
CN108179454A (zh) 一种油水分离用超浸润泡沫钛的制备方法
Gao et al. Preparation and characterization of electrospun PVDF/PVP/SiO2 nanofiber membrane for oil-water separation
Wang et al. Tune wastepaper to hydrophobic membranes through metal-ion-induced lignocellulose nanofibril crosslinking for oil-water separation
CN106943882B (zh) 一种类普鲁士蓝/羧甲基纤维素凝胶改性复合膜及制备方法和用途

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant