CN105544019A - 一种高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能材料技术领域，公开了一种高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维及其制备方法。所述方法为：将聚丙烯腈溶解于DMF中得到聚丙烯腈/DMF溶液，将溶液脱气后进行干-湿法纺丝，得到聚丙烯腈中空纤维，将其在去离子水中浸泡预处理，预处理后的聚丙烯腈中空纤维升温至230～250℃预氧化1～3h，然后在氮气气氛下升温至550～600℃炭化1～1.5h，最后在二氧化碳气氛中升温至800～1100℃活化1～4h，得到高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维。所得聚丙烯腈中空活性碳纤维吸油倍率高，易于回收和重新利用，可广泛运用于原油泄漏处理、废油回收及浮油处理等行业。

Description

一种高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维及其制备方法。
背景技术
由于石油开采力度以及消耗量进一步加大，原油泄漏及废油处理的问题也日趋严峻，这些溢油形成油膜覆盖在水面上，不但浪费了珍贵的石油资源，还对水体生物造成严重的危害。若不及时处理，会对生态环境和人类健康带来重大的危害。传统吸油材料吸油种类单一、吸油量不大、油水选择性不高、吸油后保油性差、回收不方便等缺点使它们的应用受到限制，高吸油材料属于近年来发展较快的用于处理含油废水的新型功能高分子材料，由于具有高吸油能力、良好的亲油疏水性、密度小、可重复使用等优点，成为迄今为止对油类进行回收高效、经济、便于推广使用的方法。
目前研究较多的高吸油材料主要有以橡胶为基体，以加工或聚合方法制备的橡胶类吸油材料；以长链丙烯酸酯或烯烃为单体，利用聚合的方法制备的树脂类吸油材料；以及碳纳米管、静电纺丝纤维等新型吸油材料。中国专利CN103145118A公开了一种三维互通大孔石墨烯高效吸油材料的制备方法，并通过控制加入的聚苯乙烯微球粒径和加入量，控制石墨烯高效吸油材料的孔径和孔隙率。但此方法制备的材料孔隙较大，结构较为脆弱，容易塌陷，重复使用率较低。中国专利CN200610051830.2以乙烯基单体和丙烯酸酯类单体为基体，通过加入物理交联剂、化学交联剂和乳化剂，在惰性气体保护下聚合反应制备可重复使用的高吸油树脂，该专利生产工艺成本较高且需在氮气的保护下进行，因此可能造成生产装置复杂。
碳纤维纳米材料是由多层石墨片卷曲而成的纤维状纳米炭材料，是介于碳纳米管和普通碳纤维之间的一种新型碳材料，具有优异的物理、力学性能和化学稳定性，且表面具有大量的梭基、环氧基、羟基、等有机基团，具有潜在的高吸油性能。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种可重复使用的高吸油碳纤维复合材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的可重复使用的高吸油碳纤维复合材料。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将聚丙烯腈溶解于DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中，得到聚丙烯腈/DMF溶液，将聚丙烯腈/DMF溶液脱气后进行干-湿法纺丝，清洗除去溶剂后干燥，得到聚丙烯腈中空纤维；
(2)将聚丙烯腈中空纤维编织成网，并剪裁成块，然后在去离子水中浸泡预处理；
(3)将预处理后的聚丙烯腈中空纤维在烧结炉中升温至230～250℃预氧化1～3h，然后在氮气气氛下升温至550～600℃炭化1～1.5h，最后在二氧化碳气氛中升温至800～1100℃活化1～4h，得到高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维。
步骤(1)中所述的脱气可通过真空脱气或静置的方式实现。
优选地，步骤(1)中所述干-湿法纺丝的具体条件如下：在60℃下通过插入式喷丝板进行干-湿法纺丝，芯液为纯水，喷丝板距离凝固液的距离20cm，凝固液为DMF与水的质量比为1:1的混合液，拉伸速度100～120米/分钟。
优选地，步骤(1)中所述的清洗是指依次用纯水和乙醇进行清洗；所述的干燥是指在80℃温度下干燥。
优选地，步骤(1)中所得聚丙烯腈中空纤维的内径为0.2～0.3mm，外径为0.4～0.5mm。
优选地，步骤(2)中所述裁剪成块是指剪裁成长3～5cm、宽3～5cm的小块；所述的浸泡预处理是指在50℃去离子水中浸泡40～48h。
优选地，步骤(3)中所述升温的速率为5℃/min。
优选地，步骤(3)中所述预氧化的温度为250℃，预氧化时间为2h；所述炭化温度为600℃，炭化时间为1h；所述活化温度为900℃，活化时间为3h。
一种高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维，通过以上方法制备得到。
相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明制备的中空纤维内径0.2～0.3mm，外径0.4～0.5mm；所得聚丙烯腈中空活性碳纤维吸油倍率高，可吸附自身重量的6～10倍的油，吸附容量大；
(2)本发明制备的高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维，对于油/水体系中油进行选择性吸附，相对于单纯的油类体系，吸附油的倍数更高，可提高1～2倍；
(3)本发明的聚丙烯腈中空活性碳纤维在吸附油后，通过挤压回收油类物质；使用后可通过燃烧进行能源利用的同时，实现吸油材料的吸油性的彻底恢复，可多次循环使用，达到节省材料目的；
(4)本发明的原料比较容易获得，制备的中空活性碳纤维具有低密度、高比表面积的特性，吸油后材料易于回收和重新利用，无二次污染等优点；
(5)本发明的产物可广泛运用到原油泄漏处理、废油回收、浮油处理等行业，使用范围广，市场前景好。
附图说明
图1为本发明实施例1所得聚丙烯腈中空活性碳纤维的扫描电镜图；
图2和图3分别为实施例1制得的预氧化聚丙烯腈中空纤维(a)、炭化聚丙烯腈中空纤维(b)和活化后得到的聚丙烯腈中空活性碳纤维(c)的红外光谱图和拉曼光谱图；
图4为本发明实施例1所得聚丙烯腈中空活性碳纤维对常见植物油、动物油、真空油和凡士林的吸油倍率测试结果图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)聚丙烯腈中空纤维的制备：将250克聚丙烯腈溶解于750克DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中，在60～80℃下搅拌，形成25％(质量比)的聚丙烯腈/DMF溶液，真空脱气6h后，静置24h，然后在60℃下通过插入式喷丝板进行干-湿法纺丝。芯液为纯水，喷丝板距离凝固液的距离20cm，凝固液为溶剂与水的混合液(DMF：水＝1:1，质量比)，拉伸速度100米/分钟。通过以上干-湿法获得新生的聚丙烯腈中空纤维，再经过纯水清洗除去溶剂，然后，经过乙醇清洗后，在80℃下干燥成聚丙烯腈中空纤维，制备的中空纤维内径0.3mm，外径0.5mm。
(2)将聚丙烯腈中空纤维剪用纤维编织机编织成网，并裁剪成长3cm、宽3cm的小块，在50℃去离子水中浸泡40h预处理，以除去表面的其他助剂。
(3)将预处理后的聚丙烯中空纤维在真空管式烧结炉中以5℃/min的升温速率升温至250℃预氧化2h，然后在氮气气氛下升温至600℃炭化1h，最后在二氧化碳气氛中升温至900℃活化3h，得到高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维。
本实施例得到的高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维的扫描电镜图如图1所示(其中右图为其断面的扫描电镜图)。从图1中可以看到中空活性碳纤维的表面仍能看见明显的孔隙，且细小的微孔丰富，这就保证了中空活性碳纤维良好的吸附能力。
本实施例制得的预氧化聚丙烯腈中空纤维(a)、炭化聚丙烯腈中空纤维(b)和活化后得到的聚丙烯腈中空活性碳纤维(c)进行红外光谱和拉曼光谱表征，结果分别如图2和图3所示。由图2的红外图谱可以看出，从a到c，特征峰数量进一步减少，曲线更加平滑，特别是1000到1500区间几乎没有特征峰，说明炭化过程中大部分有机物已经分解，只剩下碳元素。可见预处理的原中空纤维经过预氧化和炭化后成功的制得了中空活性碳纤维。由图3的拉曼图谱可以看出，预氧化中空纤维在炭化过程中，由于交联反应和非炭组分的排除，纤维发展成类石墨结构的片层的平面结构，所以在1317cm-1,1584cm-1产生石墨典型的D峰和G峰。但是，炭化纤维经过CO2活化后，产生大量的孔隙，石墨烯的无序度增加，所以ID/IG相对强度增加，且在2594cm-1产生D峰的倍频峰G’峰，说明中空活性碳纤维活化成孔内部存在缺陷，丰富的孔径利于对溢油的吸附处理。
将本实施例制得的聚丙烯腈中空活性碳纤维分别进行对植物油、真空油、凡士林及动物油吸附量及吸附倍率的测试，测试方法为：将一定量的聚丙烯腈中空活性炭纤维放入一定质量油的容器中，油完全覆盖吸附材料，待吸附达到饱和后取出吸油材料并使油自然滴干，称量计重，测量吸附量；然后将中空活性碳纤维在管式炉中煅烧，除去吸附的油类，重复吸附实验，测量三次循环使用吸附量。其吸附效果如表1和图4所示。由表1和图4结果可以看出，中空活性碳纤维重复使用三次仍具有较高的吸附量及吸附倍率。
表1聚丙烯腈中空活性碳纤维的吸附量(碳纤维0.25g)
采用上述测试方法，测量本实施例中空活性碳纤维对油水体系的吸附量。结果如表2所示。
表2聚丙烯腈中空活性碳纤维对油水体系的选择性吸附量(碳纤维0.25g)
由表2结果可以看出，制备的中空活性碳纤维对不同种类的油类具有较高的吸附能力，对于油类物质具有良好的选择性，吸油倍数提高1～2倍，并且可以循环使用。
实施例2
(1)聚丙烯腈中空纤维的制备：将250克聚丙烯腈溶解于750克DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中，在60～80℃下搅拌，形成25％(质量比)的聚丙烯腈/DMF溶液，真空脱气6h后，静置24h，然后在60℃下通过插入式喷丝板进行干-湿法纺丝。芯液为纯水，喷丝板距离凝固液的距离20cm，凝固液为溶剂与水的混合液(DMF：水＝1:1，质量比)，拉伸速度120米/分。通过以上干-湿法获得新生的聚丙烯腈中空纤维，再经过纯水清洗除去溶剂，然后，经过乙醇清洗后，在80℃下干燥成聚丙烯腈中空纤维，制备的中空纤维内径0.2mm，外径0.4mm。
(2)将聚丙烯腈中空纤维用纤维编织机编织成网，并剪裁成长5cm、宽5cm的小块，在50℃去离子水中浸泡48h预处理，以除去表面的其他助剂。
(3)将预处理后的聚丙烯中空纤维在真空管式烧结炉中以5℃/min的升温速率升温至230℃预氧化3h，然后在氮气气氛下升温至550℃炭化1.5h，最后在二氧化碳气氛中升温至800℃活化4h，得到高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：
(1)将聚丙烯腈溶解于DMF中，得到聚丙烯腈/DMF溶液，将聚丙烯腈/DMF溶液脱气后进行干-湿法纺丝，清洗除去溶剂后干燥，得到聚丙烯腈中空纤维；
(2)将聚丙烯腈中空纤维编织成网，并剪裁成块，然后在去离子水中浸泡预处理；
(3)将预处理后的聚丙烯腈中空纤维在烧结炉中升温至230～250℃预氧化1～3h，然后在氮气气氛下升温至550～600℃炭化1～1.5h，最后在二氧化碳气氛中升温至800～1100℃活化1～4h，得到高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维的制备方法，其特征在于所述干-湿法纺丝的具体条件如下：在60℃下通过插入式喷丝板进行干-湿法纺丝，芯液为纯水，喷丝板距离凝固液的距离20cm，凝固液为DMF与水的质量比为1:1的混合液，拉伸速度100～120米/分钟。
3.根据权利要求1所述的一种高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的清洗是指依次用纯水和乙醇进行清洗；所述的干燥是指在80℃温度下干燥。
4.根据权利要求1所述的一种高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所得聚丙烯腈中空纤维的内径为0.2～0.3mm，外径为0.4～0.5mm。
5.根据权利要求1所述的一种高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述裁剪成块是指剪裁成长3～5cm、宽3～5cm的小块；所述的浸泡预处理是指在50℃去离子水中浸泡40～48h。
6.根据权利要求1所述的一种高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述升温的速率为5℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述预氧化的温度为250℃，预氧化时间为2h；所述炭化温度为600℃，炭化时间为1h；所述活化温度为900℃，活化时间为3h。
8.一种高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维，其特征在于：通过权利要求1～7任一项所述的方法制备得到。
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