CN110136991A - 一种碳纳米纤维的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电极材料技术领域，尤其涉及一种碳纳米纤维的制备方法及应用。本发明以淀粉为造孔剂，在碳纳米纤维制备过程中，采用的淀粉分解温度(200℃～300℃)更低，在预氧化阶段即发生分解，在预氧化、碳化后随着纤维的收缩会导致大量微孔和介孔的产生，从而使得碳纳米纤维的比表面积和孔隙率得到大幅度提升；将本发明制备的碳纳米纤维用于制作超级电容器，得到的超级电容器的比电容可达70F/g，说明本发明制备的碳纳米纤维的电化学性能优异。

Description

一种碳纳米纤维的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及电极材料技术领域，尤其涉及一种碳纳米纤维的制备方法及应用。
背景技术
碳纳米纤维是由聚合物前驱体经过静电纺丝技术，再经预氧化、碳化后得到的一种纳米尺寸的碳基材料。碳纳米纤维具有优异的纳米结构、高的石墨化程度和稳定的物理化学结构，是制备超级电容器的良好电极材料。但是在预氧化和碳化后，纯的碳纳米纤维不会产生丰富的孔隙结构，因此碳纳米纤维具有低的比表面积和孔隙率。
碳基超级电容器的原理为双电层原理，主要是利用电极对电解液的吸附来增加电化学性能。因此，为了提升超级电容器的电化学性能，需要增加碳纳米纤维电极材料的比表面积和孔隙率。经研究发现，碳纳米纤维经过活化可以增加其比表面积和孔隙率，所以需要对碳纳米纤维进行活化，来提高其比表面积及孔隙率，从而得到具有优异电化学性能的电极材料。
目前，活化碳纳米纤维的方法主要有三种：第一种方法是气体活化，在碳化结束后继续保持高温，并且通入二氧化碳气体，利用二氧化碳在高温下与碳的反应产生孔隙，提升其比表面积；此方法得到的碳纳米纤维中产生的是微孔(尺寸<2nm)，相比介孔(2～50nm)，微孔并不能大幅度提升电极的电化学性能；第二种方法是酸碱盐活化，将碳纳米纤维与磷酸、氢氧化钾或氯化锌混合后在高温中进行活化，此方法会产生大量的介孔，但是需要对活化后的碳纳米纤维进行后续中和处理，此法不易控制，产率较低，工艺复杂并且会产生一定的污染；第三种方法是原位活化，即在制备纺丝前驱体时加入无机填料，例如碳酸钙、氧化锌等，利用无机填料在碳化时高温分解产生孔隙，该方法需要除去残留在碳纳米纤维中的杂质(如氧化钙、氧化锌)，后续处理步骤繁琐。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纳米纤维的制备方法，该方法简单易行，得到的碳纳米纤维中微孔和介孔含量高，比表面积和孔隙率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种碳纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
将碳源、淀粉和有机溶剂混合，得到前驱体溶液；
将所述前驱体溶液进行静电纺丝，得到纳米纤维膜；
将所述纳米纤维膜依次进行预氧化处理和碳化处理，得到碳纳米纤维。
优选的，所述碳源包括聚丙烯腈、沥青、木质素、酚醛树脂、聚酰亚胺和聚苯并咪唑中的一种或几种。
优选的，所述淀粉包括高直链淀粉和高支链淀粉中的一种或两种。
优选的，所述碳源与淀粉的质量比为1～9:1。
优选的，所述混合在搅拌条件下进行，所述搅拌的温度为40～60℃，所述搅拌的时间为2～24h。
优选的，所述前驱体溶液的质量浓度为8～15％。
优选的，所述静电纺丝的条件包括：接收距离为10～20cm，推进速度为1～2mL/h，电压为15～20kV，滚筒转速为20～200rpm，环境温度为40～60℃。
优选的，所述预氧化处理的温度为200～280℃，所述预氧化处理的时间为30～120min。
优选的，所述碳化处理的温度为800～1200℃，所述碳化处理的时间为1～2h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的碳纳米纤维在超级电容器中的应用。
本发明提供了一种碳纳米纤维的制备方法，本发明以天然聚合物淀粉作为造孔剂，先在纺丝前驱体中添加淀粉进行纺丝，再将纺丝所得纳米纤维膜经过预氧化和碳化，得到碳纳米纤维，本发明利用淀粉在预氧化和碳化时的分解进行造孔，得到的碳纳米纤维具有高微孔和介孔含量，介孔含量为40～50％，微孔含量为50～60％；
本发明采用的淀粉分解温度更低，在预氧化阶段(200℃～300℃)即发生分解，在高温碳化时静电纺纳米纤维膜转变成为碳纳米纤维，碳含量逐渐增加，其它元素含量逐渐降低，杂元素(例如N、O、H等)分解，纤维变细收缩，随着纤维的收缩会导致大量微/介孔的产生，从而使得碳纳米纤维的比表面积和孔隙率得到大幅度提升；
本发明采用一步法活化，残留物为碳，无需后续处理，制备工艺简单易行，环保，而使用无机填料时需要后处理洗掉无机填料分解后所产生的杂质；而且本发明可以通过控制淀粉的加入量来调节碳纳米纤维的比表面积和孔隙率；
将本发明制备的碳纳米纤维用于制作超级电容器，得到的超级电容器的比电容可达70F/g，说明本发明制备的碳纳米纤维的电化学性能优异。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比例1～2制备的超级电容器的恒流充放电曲线；
图2为本发明实施例1和对比例1～2中淀粉(starch)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的热重(TGA)曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种碳纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
将碳源、淀粉和有机溶剂混合，得到前驱体溶液；
将所述前驱体溶液进行静电纺丝，得到纳米纤维膜；
将所述纳米纤维膜依次进行预氧化处理和碳化处理，得到碳纳米纤维。
本发明将碳源、淀粉和有机溶剂混合，得到前驱体溶液。在本发明中，所述碳源优选包括聚丙烯腈、沥青、木质素、酚醛树脂、聚酰亚胺和聚苯并咪唑中的一种或几种，更优选为聚丙烯腈、木质素或聚酰亚胺，最优选为聚丙烯腈。在本发明中，所述淀粉优选包括高直链淀粉、高支链淀粉和马铃薯淀粉中的一种或几种，更优选为高直链淀粉或高支链淀粉。在本发明中，所述碳源与淀粉的质量比优选为1～9:1，更优选为4:1、7:3或3:2。
在本发明中，所述有机溶剂优选为二甲基亚砜。在本发明中，所述前驱体溶液的质量浓度(即碳源和淀粉的总质量浓度)优选为8～15％，更优选为10～12％；本发明优选通过有机溶剂的用量控制前驱体溶液的质量浓度。
在本发明中，所述混合优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的温度优选为40～60℃，更优选为50℃；所述搅拌的时间优选为2～24h，更优选为6～20h，最优选为10～15h。本发明优选在水浴条件下进行所述搅拌。
得到前驱体溶液后，本发明将所述前驱体溶液进行静电纺丝，得到纳米纤维膜。本发明对所述静电纺丝的装置和方法没有特殊的限定，选用本领域技术人员熟知的静电纺丝装置和方法即可。在本发明的实施例中，具体是先在静电纺丝机的滚筒(或金属平板)贴上铝箔纸，然后将所述前驱体溶液进行静电纺丝；所述静电纺丝的条件优选包括：接收距离为10～20cm，推进速度为1～2mL/h，电压为15～20kV，滚筒转速为20～200rpm，环境温度为40～60℃。在静电纺丝过程中，碳源材料作为连续相，淀粉作为分散相，静电纺丝得到的纳米纤维膜中，淀粉均匀分散在所述碳源材料中。
得到纳米纤维膜后，本发明将所述纳米纤维膜依次进行预氧化处理和碳化处理，得到碳纳米纤维。本发明对所述预氧化处理和碳化处理的设备没有特殊的限定，选用本领域技术人员熟知的设备即可。在本发明中，所述预氧化处理的温度优选为200～280℃，更优选为220～260℃，所述预氧化处理的时间优选为30～120min，更优选为50～100min，由室温升温至所述预氧化处理的温度的升温速率优选为1～5℃/min，更优选为2～3℃/min。本发明优选在空气环境下进行所述预氧化处理。
在本发明中，所述碳化处理的温度优选为800～1200℃，更优选为900～1100℃，所述碳化处理的时间优选为1～2h，更优选为1.2～1.6h，由室温升温至所述碳化处理的温度的升温速率优选为1～5℃/min，更优选为2～3℃/min。本发明优选在氮气或者氩气环境下进行所述碳化处理。
完成所述碳化处理后，本发明优选将所得碳化产物的温度降至室温，得到碳纳米纤维。在本发明中，所述降温速率优选为1～5℃/min，更优选为2～3℃/min。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的碳纳米纤维在超级电容器中的应用。
在本发明中，将所述碳纳米纤维用于超级电容器的方法优选包括以下步骤：
将所述碳纳米纤维裁成面积为1～1.44cm2的电极片(两个)；将2g PVA与20mL去离子水混合，将所得混合液在85℃下搅拌6h以上，直到混合溶液成透明状；然后将6M KOH水溶液添加到上述溶液中，在85℃下搅拌30min以上，形成透明的气凝胶PVA/KOH固态电解液；将所电极片插入所述PVA/KOH固态电解液中，5min后取出，在室温下晾干，得到超级电容器器件。
采用常规方法对所制得的超级电容器进行测试，并根据如下公式计算超级电容器的比电容：
其中，C(F/g)为电容器的比电容，△t(s)表示放电时间，M(mg)为两个碳纳米纤维电极片的总质量，△V(V)为所测试的电势窗口(0V＜△v≤1.2V)。
下面结合实施例对本发明提供的碳纳米纤维的制备方法及应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将聚丙烯腈(PAN)和淀粉(starch)(聚丙烯腈与淀粉的质量比8：2，)混合后溶于二甲基亚砜中，置于锥形瓶中，60℃水浴搅拌24h，得到总质量浓度为10％的前驱体溶液，将所述前驱体溶液放入注射器中备用；在静电纺丝机的滚筒贴上铝箔纸，设置纺丝参数：接收距离为15cm，推进速度为1mL/h，电压为20kV，滚筒转速为100rpm，环境温度控制在40℃，将所述前驱体溶液进行静电纺丝，得到纳米纤维膜；
将所述纳米纤维膜进行预氧化处理和碳化处理，设定预氧化工艺的参数为：在空气环境下，以2℃/min的升温速率升温至260℃，保温60min；碳化工艺参数：在氮气环境下，以5℃/min的升温速率升温至900℃，保温2h，将所得碳化产物降至室温后(降温速率5℃/min)，得到碳纳米纤维(CNF)。
将所述碳纳米纤维裁成面积为1.44cm2的电极片(两个)；将2g PVA与20mL去离子水混合，将所得混合液在85℃下搅拌6h，直到混合溶液成透明状；然后将6M KOH水溶液添加到上述溶液中，在85℃下搅拌30min，形成透明的气凝胶PVA/KOH固态电解液；将所电极片插入所述PVA/KOH固态电解液中，5min后取出，在室温下晾干；两个碳纳米纤维电极片的总质量为2mg，得到超级电容器器件。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，将淀粉替换为聚甲基丙烯酸甲酯(PVP)，制备碳纳米纤维，并将碳纳米纤维制备成CNF-PVP超级电容器器件。
对比例2
与实施例1的不同之处在于，将淀粉替换为聚乙烯吡咯烷酮(PMMA)，制备碳纳米纤维，并将碳纳米纤维制备成CNF-PMMA超级电容器器件。
将实施例1和对比例1～2制备的超级电容器器件进行测试，计算比电容值，具体结果见图1；由图可知，实施例1制备的超级电容器CNF-starch的比电容为70F/g，对比例1制备的超级电容器CNF-PVP的比电容为53F/g，对比例2制备的超级电容器CNF-PMMA的比电容为58F/g，这说明本发明以淀粉为造孔剂制备得到的碳纳米纤维电极材料具有更加优异的电化学性能。
将实施例1和对比例1～2制备碳纳米纤维的过程进行热重分析，具体结果见图2，通过热重曲线可以看出，常用的造孔剂PVP、PMMA具有短暂的分解过程，而且在400～500℃之间剩余产物为零，即在碳化前就完全分解了。但是，对于天然聚合物淀粉(starch)从260～720℃有一个持续降解的过程，从预氧化到碳化过程，所以造孔效果更加明显；另外，淀粉分解温度更低，在预氧化阶段就开始分解，而PVP和PMMA在碳化阶段才开始分解。因此，本发明以淀粉作为造孔剂，能够产生更多的微/介孔。
将实施例1和对比例1～2制备的碳纳米纤维进行孔性能测定，具体数据见表1。
表1实施例1和对比例1～2制备的碳纳米纤维的孔性能数据
孔参数 PAN/starch PAN/PVP PAN/PMMA
比表面积m<sup>2</sup>/g 637 528 584
总孔体积cm<sup>3</sup>/g 0.42 0.38 0.45
介孔体积cm<sup>3</sup>/g 0.17 0.18 0.24
微孔体积cm<sup>3</sup>/g 0.25 0.2 0.21
实施例2
将聚酰亚胺和淀粉(starch)(聚丙烯腈与淀粉的质量比7:3)混合后溶于二甲基亚砜中，置于锥形瓶中，50℃水浴搅拌10h，得到总质量浓度为9％的前驱体溶液，将所述前驱体溶液放入注射器中备用；在静电纺丝机的滚筒贴上铝箔纸，设置纺丝参数：接收距离为20cm，推进速度为1.5mL/h，电压为18kV，滚筒转速为150rpm，环境温度控制在50℃，将所述前驱体溶液进行静电纺丝，得到纳米纤维膜；
将所述纳米纤维膜进行预氧化处理和碳化处理，设定预氧化工艺的参数为：在空气环境下，以3℃/min的升温速率升温至240℃，保温30min；碳化工艺参数：在氮气环境下，以1℃/min的升温速率升温至1000℃，保温1.5h，将所得碳化产物降至室温(降温速率2℃/min)后，得到碳纳米纤维(CNF)。
实施例3
将聚丙烯腈(PAN)和淀粉(starch)(聚丙烯腈与淀粉的质量比1:1)混合后溶于二甲基亚砜中，置于锥形瓶中，40℃水浴搅拌20h，得到总质量浓度为12％的前驱体溶液，将所述前驱体溶液放入注射器中备用；在静电纺丝机的滚筒贴上铝箔纸，设置纺丝参数：接收距离为13cm，推进速度为2mL/h，电压为18kV，滚筒转速为200rpm，环境温度控制在60℃，将所述前驱体溶液进行静电纺丝，得到纳米纤维膜；
将所述纳米纤维膜进行预氧化处理和碳化处理，设定预氧化工艺的参数为：在空气环境下，以5℃/min的升温速率升温至280℃，保温120min；碳化工艺参数：在氩气环境下，以4℃/min的升温速率升温至1100℃，保温2h，将所得碳化产物降至室温(降温速率3℃/min)后，得到碳纳米纤维(CNF)。
由以上实施例可知，本发明提供了一种碳纳米纤维的制备方法及应用，本发明采用的淀粉分解温度更低，在预氧化阶段(200℃～300℃)即发生分解，在预氧化、碳化后，随着纤维的收缩会导致大量微/介孔的产生，从而使得碳纳米纤维的比表面积和孔隙率得到大幅度提升；将本发明制备的碳纳米纤维用于制作超级电容器，得到的超级电容器的比电容可达70F/g，说明本发明制备的碳纳米纤维的电化学性能优异。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳源、淀粉和有机溶剂混合，得到前驱体溶液；
将所述前驱体溶液进行静电纺丝，得到纳米纤维膜；
将所述纳米纤维膜依次进行预氧化处理和碳化处理，得到碳纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源包括聚丙烯腈、沥青、木质素、酚醛树脂、聚酰亚胺和聚苯并咪唑中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述淀粉包括高直链淀粉和高支链淀粉中的一种或两种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述碳源与淀粉的质量比为1～9:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合在搅拌条件下进行，所述搅拌的温度为40～60℃，所述搅拌的时间为2～24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液的质量浓度为8～15％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的条件包括：接收距离为10～20cm，推进速度为1～2mL/h，电压为15～20kV，滚筒转速为20～200rpm，环境温度为40～60℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预氧化处理的温度为200～280℃，所述预氧化处理的时间为30～120min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化处理的温度为800～1200℃，所述碳化处理的时间为1～2h。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的碳纳米纤维在超级电容器中的应用。
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