CN108160071B - 一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂及其生物还原制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米钯催化剂制备领域,具体涉及一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂及其生物还原制备方法。本发明具有高活性晶面的纳米钯催化剂中的纳米钯晶体粒径范围为5.61nm~33.35nm,纳米钯晶体形貌包括65~80%立方体、10~20%四面体、5~10%纳米棒和3~8%球体。本发明以植物萃取液为还原剂和保护剂,CTAB溶液为导晶剂,将钯前驱体溶液和CTAB溶液混合并加入植物萃取液在一定温度下进行还原反应制备出具有高活性晶面的纳米钯催化剂。本发明催化剂中的纳米钯晶体与纳米钯球体颗粒相比具有更多活性位点,从而表现出更优异的催化性能;本发明生物还原制备方法工艺简单,成本低,还原条件温和,解决了化学法原料成本高、制备过程复杂、对环境产生污染等问题。

Description

一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂及其生物还原制备方法
技术领域
本发明属于纳米钯催化剂制备领域,具体涉及一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂及其生物还原制备方法。
背景技术
贵金属纳米晶体的制备方法总体分为三类:气相法、液相法、固相法。气相法和固相法应用较少,液相法中化学还原法、水热法、溶胶-凝胶法等发展成熟,应用广泛。但是这些化学制备方法试剂繁多,处理过程复杂,成本较高,对环境会产生污染。随着“绿色化学”概念的提出,利用生物质废弃物为原料,通过生物还原法制备贵金属纳米晶体的研究越来越受到关注。
贵金属纳米晶体在催化领域应用广泛,其催化性能受尺寸和形貌影响。对于某些对特定晶面有选择性和活性的反应,形貌影响更大。而利用生物质原料制备出具有高活性晶面的贵金属纳米催化剂以及制备方法未见报道。
发明内容
为解决上述现有技术的不足,本发明提供了一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂及其生物还原制备方法。
本发明技术方案:
一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂,所述纳米钯催化剂的纳米钯晶体粒径范围为5.61nm~33.35nm,所述纳米钯晶体的形貌包括立方体、四面体、纳米棒和球体,其中各形貌比例为:立方体65~80%,四面体10~20%,纳米棒5~10%,球体3~8%。
一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂的生物还原制备方法,所述生物还原制备方法步骤如下:
步骤一:将自然干燥的植物叶片研磨成粉末,按一定质量体积比将植物叶片粉末加入蒸馏水中并在一定温度的水浴中搅拌萃取一定时间,过滤除去滤渣,得到植物叶片萃取液,4℃保存备用;
步骤二:在还原温度下按一定体积比将CTAB(十六烷基溴化铵)溶液和钯前驱体溶液混合并搅拌均匀,按照一定体积比将步骤一制得的植物叶片萃取液加入到混合溶液中,向反应体系中补充蒸馏水至一定反应总体积,在还原温度下进行还原反应;
步骤三:步骤二还原反应结束后,取一定体积反应液并离心,收集离心沉淀并依次用异丙醇水溶液和蒸馏水各清洗三次,离心除去多余液体,将得到的纳米钯晶体置于一定体积乙醇溶液中超声分散即制成具有高活性晶面的纳米钯催化剂。
进一步的,步骤一所述植物叶片粉末与蒸馏水的质量体积比为1g:(50~125)mL。
进一步的,步骤一所述萃取温度为30~80℃,所述萃取时间为0.5~2h。
进一步的,步骤二所述CTAB溶液的摩尔浓度为0.1mol/mL。
进一步的,步骤二所述钯前驱体溶液浓度为0.01mol/mL,所述钯前驱体为Na2PdCl4,H2PdCl4或Pd(NO3)2中的一种。
进一步的,步骤二所述CTAB溶液与钯前驱体溶液的体积比为1:5。
进一步的,步骤二所述混合溶液与植物叶片萃取液的体积比为1:1~4,所述反应总体积为50mL。
进一步的,步骤二所述还原温度为50~60℃,所述还原反应时间为4~12h。
进一步的,步骤三所述反应液体积为40mL,所述乙醇溶液体积为3mL。
本发明有益效果:
一、本发明提供的具有高活性晶面的纳米钯催化剂中的纳米钯晶体以立方体、四面体、纳米棒形貌为主,由于立方体、四面体等晶体形貌具有更多的顶点原子和棱原子,活性位点更多,因此本发明纳米钯催化剂因具备高活性晶面而表现出优异的催化性能和催化效率。
二、本发明利用植物叶片萃取液作为还原剂和保护剂,与化学法相比,植物生物质来源广泛,环境友好且可再生、成本低,还原过程条件温和,不用外加其他化学还原剂,所得纳米晶体分散性好,稳定性高。
三、本发明采用CTAB溶液作为导晶剂,使制备的纳米钯晶体不再以球体为主,而是90%以上以立方体、四面体、纳米棒的形貌呈现,从而使本发明制备的纳米钯催化剂中的纳米钯晶体带有更多活性位点,从而表现出优异的催化性能。
四、本发明生物还原制备方法通过增加纳米钯晶体表面的钯活性位点,提高钯利用率,在催化反应时仅需要较低的催化剂用量就能表现出很好的催化活性,与传统钯催化剂相比节约了贵金属原料成本。
五、本发明生物还原制备方法工艺简单,解决了化学法原料成本高、制备过程复杂、对环境产生污染等问题。
附图说明
图1为实施例5制备的具有高活性晶面的纳米钯催化剂中纳米钯晶体的TEM谱图;
图2为实施例8制备的具有高活性晶面的纳米钯催化剂中纳米钯晶体的TEM谱图;
图3为实施例5制备的具有高活性晶面的纳米钯催化剂中纳米钯晶体的XRD谱图;
图4为实施例7制备的具有高活性晶面的纳米钯催化剂和钯碳催化剂Pd/C催化甲醇氧化反应的CV曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂,所述纳米钯催化剂的纳米钯晶体粒径范围为5.61nm~33.35nm,所述纳米钯晶体的形貌包括立方体、四面体、纳米棒和球体,其中各形貌比例为:立方体65~80%,四面体10~20%,纳米棒5~10%,球体3~8%。
本实施例一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂的生物还原制备方法,所述生物还原制备方法步骤如下:
步骤一:将自然干燥的植物叶片研磨成粉末,按一定质量体积比将植物叶片粉末加入蒸馏水中并在一定温度的水浴中搅拌萃取一定时间,过滤除去滤渣,得到植物叶片萃取液,4℃保存备用;
步骤二:在还原温度下按一定体积比将CTAB溶液和钯前驱体溶液混合并搅拌均匀,按照一定体积比将步骤一制得的植物叶片萃取液加入到混合溶液中,向反应体系中补充蒸馏水至一定反应总体积,在还原温度下进行还原反应;
步骤三:步骤二还原反应结束后,取一定体积反应液并离心,收集离心沉淀并依次用异丙醇水溶液和蒸馏水各清洗三次,离心除去多余液体,将得到的纳米钯晶体置于一定体积乙醇溶液中超声分散即制成具有高活性晶面的纳米钯催化剂。
实施例2
一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂,所述纳米钯催化剂的纳米钯晶体粒径范围为5.61nm~33.35nm,所述纳米钯晶体的形貌包括立方体、四面体、纳米棒和球体,其中各形貌比例为:立方体65~80%,四面体10~20%,纳米棒5~10%,球体3~8%。
本实施例一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂的生物还原制备方法,所述生物还原制备方法步骤如下:
步骤一:将自然干燥的植物叶片研磨成粉末,按植物叶片粉末与蒸馏水的质量体积比为1g:(50~125)mL将植物叶片粉末加入蒸馏水中并在30~80℃温度的水浴中搅拌萃取0.5~2h,过滤除去滤渣,得到植物叶片萃取液,4℃保存备用;
步骤二:在50~60℃还原温度下按1:5的体积比将0.1mol/mL 的CTAB溶液和0.01mol/mL的钯前驱体溶液混合,所述钯前驱体为Na2PdCl4,H2PdCl4或Pd(NO3)2中的一种。
按照混合溶液与植物叶片萃取液的体积比为1:1~4将步骤一制得的植物叶片萃取液加入到混合溶液中,向反应体系中补充蒸馏水至50mL的反应总体积,在50~60℃下进行还原反应4~12h;
步骤三:步骤二还原反应结束后,取40mL反应液并离心,收集离心沉淀并依次用异丙醇水溶液和蒸馏水各清洗三次,离心除去多余液体,将得到的纳米钯晶体置于3mL乙醇溶液中超声分散即制成具有高活性晶面的纳米钯催化剂。
实施例3
一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂,所述纳米钯催化剂的纳米钯晶体粒径范围为5.61nm~33.35nm,所述纳米钯晶体的形貌包括立方体、四面体、纳米棒和球体,其中各形貌比例为:立方体74%,四面体13%,纳米棒8.2%,球体4.8%。
本实施例一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂的生物还原制备方法,所述生物还原制备方法步骤如下:
步骤一:将自然干燥的松针研磨成粉末,将1.2g松针粉末加入100mL蒸馏水中, 30℃温度的水浴中搅拌萃取2h,过滤除去滤渣,得到松针萃取液,4℃保存备用;
步骤二:在58℃水浴条件下,将1mL摩尔浓度为0.1mol/mL 的CTAB溶液和5mL摩尔浓度为0.01mol/mL的H2PdCl4溶液混合并搅拌20min,将15mL松针萃取液加入到混合溶液中,向反应体系中补充29mL蒸馏水使反应总体积为50mL,58℃下还原反应10h;
步骤三:步骤二还原反应结束后,取40mL反应液并离心,收集离心沉淀并依次用异丙醇水溶液和蒸馏水各清洗三次,离心除去多余液体,将得到的纳米钯晶体置于3mL乙醇溶液中超声分散即制成具有高活性晶面的纳米钯催化剂。
实施例4
一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂,所述纳米钯催化剂的纳米钯晶体粒径范围为5.61nm~33.35nm,所述纳米钯晶体的形貌包括立方体、四面体、纳米棒和球体,其中各形貌比例为:立方体74%,四面体13%,纳米棒8.2%,球体4.8%。
本实施例一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂的生物还原制备方法,所述生物还原制备方法步骤如下:
步骤一:将自然干燥的松针研磨成粉末,将0.4g松针粉末加入50mL蒸馏水中, 80℃温度的水浴中搅拌萃取1.5h,过滤除去滤渣,得到松针萃取液,4℃保存备用;
步骤二:在60℃水浴条件下,将1mL摩尔浓度为0.1mol/mL 的CTAB溶液和5mL摩尔浓度为0.01mol/mL的 Pd(NO3)2溶液混合并搅拌20min,将8mL松针萃取液加入到混合溶液中,向反应体系中补充36mL蒸馏水使反应总体积为50mL,60℃下还原反应12h;
步骤三:步骤二还原反应结束后,取40mL反应液并离心,收集离心沉淀并依次用异丙醇水溶液和蒸馏水各清洗三次,离心除去多余液体,将得到的纳米钯晶体置于3mL乙醇溶液中超声分散即制成具有高活性晶面的纳米钯催化剂。
实施例5
一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂,所述纳米钯催化剂的纳米钯晶体粒径范围为5.61nm~33.35nm,所述纳米钯晶体的形貌包括立方体、四面体、纳米棒和球体,其中各形貌比例为:立方体74%,四面体13%,纳米棒8.2%,球体4.8%。
本实施例一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂的生物还原制备方法,所述生物还原制备方法步骤如下:
步骤一:将自然干燥的松针研磨成粉末,将2g松针粉末加入100mL蒸馏水中, 60℃温度的水浴中搅拌萃取1h,过滤除去滤渣,得到松针萃取液,4℃保存备用;
步骤二:在55℃水浴条件下,将1mL摩尔浓度为0.1mol/mL 的CTAB溶液和5mL摩尔浓度为0.01mol/mL的 Na2PdCl4溶液混合并搅拌20min,将12mL松针萃取液加入到混合溶液中,向反应体系中补充32mL蒸馏水使反应总体积为50mL,55℃下还原反应8h;
步骤三:步骤二还原反应结束后,取40mL反应液并离心,收集离心沉淀并依次用异丙醇水溶液和蒸馏水各清洗三次,离心除去多余液体,将得到的纳米钯晶体置于3mL乙醇溶液中超声分散即制成具有高活性晶面的纳米钯催化剂。
对实施例5所得具有高活性晶面的纳米钯催化剂中的纳米钯晶体进行TEM表征,如图1纳米钯晶体的TEM谱图所示,纳米钯晶体具有立方体、四面体、纳米棒和球体形貌,其中大部分为立方体和四面体形貌。
对实施例5所得具有高活性晶面的纳米钯催化剂中的纳米钯晶体进行XRD表征,如图3纳米钯晶体的XRD谱图所示,横坐标表示衍射角度2θ,纵坐标表示衍射强度,谱图中出现Pd(111)、Pd(200)、Pd(220)、Pd(311) 四个特征衍射峰,对应于钯晶体的面心立方结构,证明钯晶体生成。峰型尖锐,峰高度较高,证明钯晶体结晶良好。
实施例6
一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂,所述纳米钯催化剂的纳米钯晶体粒径范围为5.61nm~33.35nm,所述纳米钯晶体的形貌包括立方体、四面体、纳米棒和球体,其中各形貌比例为:立方体74%,四面体13%,纳米棒8.2%,球体4.8%。
本实施例一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂的生物还原制备方法,所述生物还原制备方法步骤如下:
步骤一:将自然干燥的松针研磨成粉末,将1.5g松针粉末加入100mL蒸馏水中, 40℃温度的水浴中搅拌萃取0.5h,过滤除去滤渣,得到松针萃取液,4℃保存备用;
步骤二:在52℃水浴条件下,将1mL摩尔浓度为0.1mol/mL 的CTAB溶液和5mL摩尔浓度为0.01mol/mL的 H2PdCl4溶液混合并搅拌20min,将20mL松针萃取液加入到混合溶液中,向反应体系中补充24mL蒸馏水使反应总体积为50mL,52℃下还原反应4h;
步骤三:步骤二还原反应结束后,取40mL反应液并离心,收集离心沉淀并依次用异丙醇水溶液和蒸馏水各清洗三次,离心除去多余液体,将得到的纳米钯晶体置于3mL乙醇溶液中超声分散即制成具有高活性晶面的纳米钯催化剂。
实施例7
一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂,所述纳米钯催化剂的纳米钯晶体粒径范围为5.61nm~33.35nm,所述纳米钯晶体的形貌包括立方体、四面体、纳米棒和球体,其中各形貌比例为:立方体74%,四面体13%,纳米棒8.2%,球体4.8%。
本实施例一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂的生物还原制备方法,所述生物还原制备方法步骤如下:
步骤一:将自然干燥的松针研磨成粉末,将0.8g松针粉末加入50mL蒸馏水中, 60℃温度的水浴中搅拌萃取1h,过滤除去滤渣,得到松针萃取液,4℃保存备用;
步骤二:在55℃水浴条件下,将1mL摩尔浓度为0.1mol/mL 的CTAB溶液和5mL摩尔浓度为0.01mol/mL的Na2PdCl4溶液混合并搅拌20min,将16mL松针萃取液加入到混合溶液中,向反应体系中补充28mL蒸馏水使反应总体积为50mL,55℃下还原反应8h;
步骤三:步骤二还原反应结束后,取40mL反应液并离心,收集离心沉淀并依次用异丙醇水溶液和蒸馏水各清洗三次,离心除去多余液体,将得到的纳米钯晶体置于3mL乙醇溶液中超声分散即制成具有高活性晶面的纳米钯催化剂。
实施例8
一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂,所述纳米钯催化剂的纳米钯晶体粒径范围为5.61nm~33.35nm,所述纳米钯晶体的形貌包括立方体、四面体、纳米棒和球体,其中各形貌比例为:立方体74%,四面体13%,纳米棒8.2%,球体4.8%。
本实施例一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂的生物还原制备方法,所述生物还原制备方法步骤如下:
步骤一:将自然干燥的杨树叶研磨成粉末,将2g杨树叶粉末加入100mL蒸馏水中,60℃温度的水浴中搅拌萃取1h,过滤除去滤渣,得到杨树叶萃取液,4℃保存备用;
步骤二:在55℃水浴条件下,将1mL摩尔浓度为0.1mol/mL 的CTAB溶液和5mL摩尔浓度为0.01mol/mL的 Na2PdCl4溶液混合并搅拌20min,将12mL杨树叶萃取液加入到混合溶液中,向反应体系中补充32mL蒸馏水使反应总体积为50mL,55℃下还原反应8h;
步骤三:步骤二还原反应结束后,取40mL反应液并离心,收集离心沉淀并依次用异丙醇水溶液和蒸馏水各清洗三次,离心除去多余液体,将得到的纳米钯晶体置于3mL乙醇溶液中超声分散即制成具有高活性晶面的纳米钯催化剂。
对实施例8所得具有高活性晶面的纳米钯催化剂中的纳米钯晶体进行TEM表征,如图2纳米钯晶体的TEM谱图所示,纳米钯晶体具有立方体、四面体、纳米棒和球体形貌,其中大部分为立方体和四面体形貌。
实施例9
一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂,所述纳米钯催化剂的纳米钯晶体粒径范围为5.61nm~33.35nm,所述纳米钯晶体的形貌包括立方体、四面体、纳米棒和球体,其中各形貌比例为:立方体74%,四面体13%,纳米棒8.2%,球体4.8%。
本实施例一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂的生物还原制备方法,所述生物还原制备方法步骤如下:
步骤一:将自然干燥的玉米叶研磨成粉末,将2g玉米叶粉末加入100mL蒸馏水中,60℃温度的水浴中搅拌萃取1h,过滤除去滤渣,得到玉米叶萃取液,4℃保存备用;
步骤二:在55℃水浴条件下,将1mL摩尔浓度为0.1mol/mL 的CTAB溶液和5mL摩尔浓度为0.01mol/mL的 Na2PdCl4溶液混合并搅拌20min,将12mL玉米叶萃取液加入到混合溶液中,向反应体系中补充32mL蒸馏水使反应总体积为50mL,55℃下还原反应8h;
步骤三:步骤二还原反应结束后,取40mL反应液并离心,收集离心沉淀并依次用异丙醇水溶液和蒸馏水各清洗三次,离心除去多余液体,将得到的纳米钯晶体置于3mL乙醇溶液中超声分散即制成具有高活性晶面的纳米钯催化剂。
利用实施例3、5、7、8、9制备的具有高活性晶面的纳米钯催化剂和含有钯纳米颗粒的商用钯碳加氢催化剂Pd/C催化甲醇氧化反应,采用循环伏安法验证各催化剂的催化活性。其中商用钯碳加氢催化剂Pd/C由国药集团化学试剂有限公司生产,钯负载量为5%,钯碳加氢催化剂中钯颗粒为纳米级,平均粒径4.7nm,颗粒呈球体。催化反应中使用的实施例3、5、7、8、9制备的具有高活性晶面的纳米钯催化剂的用量为10ul,其中钯的质量依次为0.0138mg、0.0177mg、0.0154mg,0.0167mg,0.0175mg;催化反应中所使用的Pd/C催化剂中Pd的质量经换算为0.02mg。
具体循环伏安法验证方法为:
取10ul催化剂滴在玻碳电极(工作电极)表面,室温下自然晾干后,滴10ul摩尔浓度为0.05mol/L的萘酚溶液,自然晾干后,电极表面形成薄膜。取3ml摩尔浓度为0.1mol/L的KOH溶液于电化学池中,用萘酚溶液保护,防止催化剂掉落。同时铂盘电极和饱和甘汞电极分别作为对电极和参比电极,进行CV测试。在KOH溶液中,以100 mV/s的扫描速率扫描100圈,用KOH溶液活化催化剂,然后继续在电化学池中加入1ml 摩尔浓度为1mol/L的甲醇溶液,以同样的扫描速率扫100圈,得到甲醇氧化反应的CV测试结果和CV曲线。
利用实施例3、5、7、8、9制备的具有高活性晶面的纳米钯催化剂和含有钯纳米颗粒的商用钯碳加氢催化剂Pd/C催化甲醇氧化反应的CV测试结果如表1所示:
表1
Figure 603146DEST_PATH_IMAGE002
由表1中峰值电流密度可以看出实施例3、5、7、8和9制备的具有高活性晶面的纳米钯催化剂均可以催化甲醇氧化反应,其中实施例5和实施例9制备的纳米钯催化剂得到的峰值电流密度最大,证明本发明提供的纳米钯催化剂在催化剂中钯的用量仅为0.0177mg的情况下具有较强的催化活性。
实施例5和实施例7制备的具有高活性晶面的纳米钯催化剂催化甲醇氧化反应时,峰值电流密度分别达到3.5mA.cm-2和2.5mA.cm-2,高于实施例3对应的0.8mA.cm-2,原因是实施例3制备步骤一中萃取松针温度低,萃取液中还原物质较少,还原出来的纳米钯晶体较少,所以催化性能稍弱。
图4为实施例7制备的具有高活性晶面的纳米钯催化剂和钯碳催化剂Pd/C催化甲醇氧化的CV曲线图,横坐标表示扫描电势,纵坐标表示电流密度;由图4中高活性晶面纳米钯催化剂电催化甲醇氧化的CV曲线中可以看出,-0.15V左右出现明显的甲醇氧化峰,峰值电流密度高达2.5mA.cm-2,说明制备的催化剂对甲醇氧化反应有很高的催化活性。
由表1中商用钯碳加氢催化剂Pd/C峰值电流密度为0,以及图4中Pd/C电催化甲醇氧化反应的CV曲线中没有出现明显的甲醇氧化峰可以看出商用钯碳加氢催化剂Pd/C对电催化甲醇氧化反应没有催化活性,这是由于商用钯碳加氢催化剂Pd/C负载的钯纳米颗粒全部呈球体或者类球体,没有高活性晶面,无法表现出对电催化甲醇氧化反应的催化活性;在空间结构上多面体以点、线、面组成,就原子活性而言:顶点>棱>面。相比于球体颗粒,本发明催化剂纳米钯晶体中的立方体、四面体等形貌有更多的顶点原子和棱原子,暴露的催化活性位点更多,因此本发明制备的具有高活性晶面的纳米钯催化剂具有更强的催化活性。

Claims (10)

1.一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂,其特征在于所述纳米钯催化剂的纳米钯晶体粒径范围为5.61nm~33.35nm,所述纳米钯晶体的形貌包括立方体、四面体、纳米棒和球体,其中各形貌比例为:立方体65~80%,四面体10~20%,纳米棒5~10%,球体3~8%。
2.一种如权利要求1所述具有高活性晶面的纳米钯催化剂的生物还原制备方法,其特征在于所述生物还原制备方法步骤如下:
步骤一:将自然干燥的植物叶片研磨成粉末,按一定质量体积比将植物叶片粉末加入蒸馏水中并在一定温度的水浴中搅拌萃取一定时间,过滤除去滤渣,得到植物叶片萃取液,4℃保存备用;
步骤二:在还原温度下按一定体积比将CTAB溶液和钯前驱体溶液混合并搅拌均匀,按照一定体积比将步骤一制得的植物叶片萃取液加入到混合溶液中,向反应体系中补充蒸馏水至一定反应总体积,在还原温度下进行还原反应;
步骤三:步骤二还原反应结束后,取一定体积反应液并离心,收集离心沉淀并依次用异丙醇水溶液和蒸馏水各清洗三次,离心除去多余液体,将得到的纳米钯晶体置于一定体积乙醇溶液中超声分散即制成具有高活性晶面的纳米钯催化剂。
3.根据权利要求2所述一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂的生物还原制备方法,其特征在于步骤一所述植物叶片粉末与蒸馏水的质量体积比为1g:(50~125)mL。
4.根据权利要求2或3所述一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂的生物还原制备方法,其特征在于步骤一所述萃取温度为30~80℃,所述萃取时间为0.5~2h。
5.根据权利要求4所述一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂的生物还原制备方法,其特征在于步骤二所述CTAB溶液的摩尔浓度为0.1mol/mL。
6.根据权利要求5所述一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂的生物还原制备方法,其特征在于步骤二所述钯前驱体溶液浓度为0.01mol/mL,所述钯前驱体为Na2PdCl4,H2PdCl4或Pd(NO3)2中的一种。
7.根据权利要求6所述一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂的生物还原制备方法,其特征在于步骤二所述CTAB溶液与钯前驱体溶液的体积比为1:5。
8.根据权利要求7所述一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂的生物还原制备方法,其特征在于步骤二所述混合溶液与植物叶片萃取液的体积比为1:1~4,所述反应总体积为50mL。
9.根据权利要求8所述一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂的生物还原制备方法,其特征在于步骤二所述还原温度为50~60℃,所述还原反应时间为4~12h。
10.根据权利要求9所述一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂的生物还原制备方法,其特征在于步骤三所述反应液体积为40mL,所述乙醇溶液体积为3mL。
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