CN110961072B - 一种CeO2/氧化钛/导电钛酸钾复合铅吸附材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种CeO2/氧化钛/导电钛酸钾复合铅吸附材料，其特征在于：是以氧化钛/导电钛酸钾为载体，CeO2纳米颗粒为活性组分，所述导电碳酸钾为棒状，氧化钛为形成并负载在导电碳酸钾上的纳米棒状，整体呈“狼牙棒”状，“狼牙棒”状的氧化钛/导电钛酸钾的氧化钛纳米棒上负载CeO2，增大了催化材料的比表面积，表面活性增加，极大地提高了吸附效率。本发明所制备的催化材料毒性小，更加环保，如果投入使用，可以减少贵金属的使用，节约成本。
Description
技术领域
本发明属于环境保护领域，具体涉及一种CeO2/氧化钛/导电钛酸钾复合铅吸附材料及其制备方法。
背景技术
随着汽车产量的增加，汽车尾气的排放也随之大大增加，对环境造成了严重污染，汽车尾气中的污染物主要包括固体悬浮微粒、一氧化碳、二氧化碳、碳氢化合物、铅以及硫氧化合物等。其中铅的危害尤其大，铅主要来自汽油，汽车用油大多数掺有防爆剂四乙基铅或甲基铅，燃烧后会生成有毒的铅及其化合物。城市大气中的铅污染大部分都来源于汽车含铅汽油的燃烧。
铅不仅会对环境造成污染，更重要的是对人体的危害。人体中铅含量超标会引发心血管系统疾病，影响肝、肾等重要器官的功能、消化系统及神经系统。而且铅尘比重大，通常会积聚在1m左右高度的空气中，所以对儿童健康的影响最大。
早期通常使用Cu、Cr、Ni等金属催化剂治理尾气，但是金属催化剂通常催化活性差，易中毒，而Pt、Pd、Rh等贵金属催化剂虽然催化活性好，但是成本较高。CeO2颗粒小，比表面积大，催化活性好，而且有害杂质少，所以有很大的的研究前景。
发明内容
本发明的目的：为增大铅吸附效率，本发明提供了一种CeO2/氧化钛/导电钛酸钾复合铅吸附材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案：一种CeO2/氧化钛/导电钛酸钾复合铅吸附材料，其特征在于：是以氧化钛/导电钛酸钾为载体，CeO2纳米颗粒为活性组分，所述导电碳酸钾为棒状，氧化钛为形成并负载在导电碳酸钾上的纳米棒状，所述CeO2纳米颗粒负载在氧化钛上。
进一步的，CeO2纳米颗粒的尺寸为10～20nm。
如上所述的CeO2/氧化钛/导电钛酸钾复合铅吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
①CeO2纳米颗粒的制备：将六水合硝酸铈溶于乙醇，超声分散0.5～5h，得到硝酸铈乙醇溶液；将氨水溶于乙醇，超声分散0.5～5h，得到氨水乙醇溶液；一边搅拌硝酸铈乙醇溶液，一边将氨水乙醇溶液以3～10d/min的速度滴加到硝酸铈乙醇溶液中，然后搅拌1～5h；将所得到的产物离心分离，收集沉淀，干燥，在200～800℃下煅烧，得到CeO2纳米颗粒；
其中，硝酸铈乙醇溶液中硝酸铈浓度为5～15mg/mL，氨水乙醇溶液中氨水浓度为5～25mg/ml；
②氧化钛/导电钛酸钾的制备：将导电钛酸钾分散于盐酸中，超声分散0.5～5h，得到导电钛酸钾盐酸分散液，一边搅拌，一边滴加四氯化钛溶液，然后转移至水热釜中，于100～300℃下水热5～48h，将所得到的产物过滤洗涤干燥，得到氧化钛/导电钛酸钾；
其中导电钛酸钾盐酸分散液中导电钛酸钾的浓度为5～15mg/ml，盐酸浓度为1～12mol/L，四氯化钛溶液为1～4mol/L，所生成的氧化钛与导电钛酸钾的比为2:1～1:2；
③CeO2/氧化钛/导电钛酸钾的制备：将步骤②制得的氧化钛/导电钛酸钾和步骤①制得的 CeO2溶于乙醇溶液中，浸渍5～72h，然后将所得产物过滤洗涤干燥，得到CeO2/氧化钛/导电钛酸钾；
其中CeO2与氧化钛/导电钛酸钾的质量比为1:4～4:1。
本发明的有益效果：
1、本发明导电碳酸钾为棒状，氧化钛为形成并负载在导电碳酸钾上的纳米棒状，整体呈“狼牙棒”状，“狼牙棒”状的氧化钛/导电钛酸钾的氧化钛纳米棒上负载CeO2，增大了催化材料的比表面积，表面活性增加，极大地提高了吸附效率。
2、本发明所制备的催化材料毒性小，更加环保，如果投入使用，可以减少贵金属的使用，节约成本。
附图说明
图1为实施例1中所制备的CeO2/氧化钛/导电钛酸钾复合材料的XRD图。
图2为实施例1中所制备的氧化钛/导电钛酸钾复合材料的SEM图。
图3为实施例1中所制备的CeO2/氧化钛/导电钛酸钾复合材料的TEM图。
具体实施方式
下面通过实施例和比较例对材料的铅吸附性能作进一步的说明。
以下实施例中导电钛酸钾是在钛酸钾表面包覆掺Sb的SnO2，且导电钛酸钾为常州纳欧新材料科技有限公司生产。
实验所用含铅溶液由硝酸铅配制而成，铅含量为10mg/L，吸附实验为常温。具体操作步骤为：取50mL硝酸铅溶液烧杯中，加入20mg催化剂，开启磁力搅拌装置，每30min取一次样，5000r/min下离心五分钟，于280FS AA型火焰原子吸收光谱仪测定铅含量，测试后无需将样品放回。
吸附率按下式计算：
其中η为吸附率(％)，A0为初始吸光度，At为反应t时间后的吸光度。
实施例1
①CeO2粒子的制备：将六水合硝酸铈溶于乙醇，超声分散5h，得到六水合硝酸铈乙醇溶液；将氨水溶于乙醇，超声分散5h，得到氨水乙醇溶液。一边搅拌六水合硝酸铈乙醇溶液，一边将氨水乙醇溶液以3d/min的速度滴加到六水合硝酸铈乙醇溶液中，然后搅拌5h。将所得到的产物离心分离，收集沉淀，干燥，在300℃下煅烧，得到CeO2。
其中，六水合硝酸铈浓度为10mg/mL，氨水浓度为15mg/ml；
②氧化钛/导电钛酸钾的制备：将导电钛酸钾分散于盐酸中，超声分散5h，得到导电钛酸钾盐酸分散液，一边搅拌，一边滴加四氯化钛溶液。然后转移至水热釜中，于120℃下水热 5～48h(本实施例具体为12h)，将所得到的产物过滤洗涤干燥，得到氧化钛/导电钛酸钾。
其中导电钛酸钾盐酸分散液的浓度为5mg/ml，盐酸浓度为6mol/L，四氯化钛溶液为 3.75mol/L，所生成的氧化钛与导电钛酸钾的比为2:1。
③CeO2/氧化钛/导电钛酸钾的制备：将氧化钛/导电钛酸钾和CeO2溶于乙醇溶液中，浸渍 48h，然后将所得产物过滤洗涤干燥，得到CeO2/氧化钛/导电钛酸钾。
其中CeO2与氧化钛/导电钛酸钾的质量比为1:1。
测得该催化剂的铅吸附率为：93.85％。
实施例2
①CeO2粒子的制备：将六水合硝酸铈溶于乙醇，超声分散2h，得到六水合硝酸铈乙醇溶液；将氨水溶于乙醇，超声分散2h，得到氨水乙醇溶液。一边搅拌六水合硝酸铈乙醇溶液，一边将氨水乙醇溶液以6d/min的速度滴加到六水合硝酸铈乙醇溶液中，然后搅拌2h。将所得到的产物离心分离，收集沉淀，干燥，在200℃下煅烧，得到CeO2。
其中，六水合硝酸铈浓度为5mg/mL，氨水浓度为5mg/ml；
②氧化钛/导电钛酸钾的制备：将导电钛酸钾分散于盐酸中，超声分散2h，得到导电钛酸钾盐酸分散液，一边搅拌，一边滴加四氯化钛溶液。然后转移至水热釜中，于100℃下水热 5～48h(本实施例具体为5h)，将所得到的产物过滤洗涤干燥，得到氧化钛/导电钛酸钾。
其中导电钛酸钾盐酸分散液的浓度为10mg/ml，盐酸浓度为1mol/L，四氯化钛溶液为 1mol/L，所生成的氧化钛与导电钛酸钾的比为1:1。
③CeO2/氧化钛/导电钛酸钾的制备：将氧化钛/导电钛酸钾和CeO2溶于乙醇溶液中，浸渍5h，然后将所得产物过滤洗涤干燥，得到CeO2/氧化钛/导电钛酸钾。
其中CeO2与氧化钛/导电钛酸钾的质量比为1:4。
测得该催化剂的铅吸附率为：80.35％。
实施例3
①CeO2粒子的制备：将六水合硝酸铈溶于乙醇，超声分散0.5h，得到六水合硝酸铈乙醇溶液；将氨水溶于乙醇，超声分散0.5h，得到氨水乙醇溶液。一边搅拌六水合硝酸铈乙醇溶液，一边将氨水乙醇溶液以10d/min的速度滴加到六水合硝酸铈乙醇溶液中，然后搅拌1h。将所得到的产物离心分离，收集沉淀，干燥，在800℃下煅烧，得到CeO2。
其中，六水合硝酸铈浓度为15mg/mL，氨水浓度为25mg/ml；
②氧化钛/导电钛酸钾的制备：将导电钛酸钾分散于盐酸中，超声分散0.5h，得到导电钛酸钾盐酸分散液，一边搅拌，一边滴加四氯化钛溶液。然后转移至水热釜中，于300℃下水热5～48h(本实施例具体为48h)，将所得到的产物过滤洗涤干燥，得到氧化钛/导电钛酸钾。
其中导电钛酸钾盐酸分散液的浓度为15mg/ml，盐酸浓度为12mol/L，四氯化钛溶液为 4mol/L，所生成的氧化钛与导电钛酸钾的比为1:2。
③CeO2/氧化钛/导电钛酸钾的制备：将氧化钛/导电钛酸钾和CeO2溶于乙醇溶液中，浸渍 72h，然后将所得产物过滤洗涤干燥，得到CeO2/氧化钛/导电钛酸钾。
其中CeO2与氧化钛/导电钛酸钾的质量比为4:1。
测得该催化剂的铅吸附率为：72.05％。
比较例1
改变实施例1中步骤①的氨水为NaOH，其他工艺条件不变，具体操作步骤如下：
①CeO2粒子的制备：将六水合硝酸铈溶于乙醇，超声分散5h，得到六水合硝酸铈乙醇溶液；将NaOH溶于乙醇，超声分散5h，得到NaOH乙醇溶液。一边搅拌六水合硝酸铈乙醇溶液，一边将NaOH乙醇溶液以3d/min的速度滴加到六水合硝酸铈乙醇溶液中，然后搅拌5h。将所得到的产物离心分离，收集沉淀，干燥，在300℃下煅烧，得到CeO2。
其中，六水合硝酸铈浓度为10mg/mL，氨水浓度为15mg/ml；
②氧化钛/导电钛酸钾的制备：将导电钛酸钾分散于盐酸中，超声分散5h，得到导电钛酸钾盐酸分散液，一边搅拌，一边滴加四氯化钛溶液。然后转移至水热釜中，于120℃下水热 12h，将所得到的产物过滤洗涤干燥，得到氧化钛/导电钛酸钾。
其中导电钛酸钾盐酸分散液的浓度为5mg/ml，盐酸浓度为6mol/L，四氯化钛溶液为 3.75mol/L，所生成的氧化钛与导电钛酸钾的比为2:1。
③CeO2/氧化钛/导电钛酸钾的制备：将氧化钛/导电钛酸钾和CeO2溶于乙醇溶液中，浸渍 48h，然后将所得产物过滤洗涤干燥，得到CeO2/氧化钛/导电钛酸钾。
其中CeO2与氧化钛/导电钛酸钾的质量比为1:1。
测得该催化剂的铅吸附率为：53.81％。
比较例2
将实施例1中步骤②氧化钛/导电钛酸钾改为氧化钛，其他工艺条件不变，具体操作步骤如下：
①CeO2粒子的制备：将六水合硝酸铈溶于乙醇，超声分散5h，得到六水合硝酸铈乙醇溶液；将氨水溶于乙醇，超声分散5h，得到氨水乙醇溶液。一边搅拌六水合硝酸铈乙醇溶液，一边将氨水乙醇溶液以3d/min的速度滴加到六水合硝酸铈乙醇溶液中，然后搅拌5h。将所得到的产物离心分离，收集沉淀，干燥，在300℃下煅烧，得到CeO2。
其中，六水合硝酸铈浓度为10mg/mL，氨水浓度为15mg/ml；
③CeO2/氧化钛的制备：将氧化钛和CeO2溶于乙醇溶液中，浸渍48h，然后将所得产物过滤洗涤干燥，得到CeO2/氧化钛/导电钛酸钾。
其中CeO2与氧化钛/导电钛酸钾的质量比为1:1。
测得该催化剂的铅吸附率为：47.71％。
比较例3
改变实施例1中步骤③中的浸渍法改为水热法，具体操作步骤如下：
①CeO2粒子的制备：将六水合硝酸铈溶于乙醇，超声分散5h，得到六水合硝酸铈乙醇溶液；将氨水溶于乙醇，超声分散5h，得到氨水乙醇溶液。一边搅拌六水合硝酸铈乙醇溶液，一边将氨水乙醇溶液以3d/min的速度滴加到六水合硝酸铈乙醇溶液中，然后搅拌5h。将所得到的产物离心分离，收集沉淀，干燥，在300℃下煅烧，得到CeO2。
其中，六水合硝酸铈浓度为10mg/mL，氨水浓度为15mg/ml；
②氧化钛/导电钛酸钾的制备：将导电钛酸钾分散于盐酸中，超声分散5h，得到导电钛酸钾盐酸分散液，一边搅拌，一边滴加四氯化钛溶液。然后转移至水热釜中，于120℃下水热 12h，将所得到的产物过滤洗涤干燥，得到氧化钛/导电钛酸钾。
其中导电钛酸钾盐酸分散液的浓度为5mg/ml，盐酸浓度为6mol/L，四氯化钛溶液为 3.75mol/L，所生成的氧化钛与导电钛酸钾的比为2:1。
③CeO2/氧化钛/导电钛酸钾的制备：将氧化钛/导电钛酸钾和CeO2溶于乙醇溶液中，超声分散5h，转移至水热釜，于80℃下水热4h，然后将所得产物过滤洗涤干燥，得到CeO2/氧化钛/导电钛酸钾。
其中CeO2与氧化钛/导电钛酸钾的质量比为1:1。
测得该催化剂的铅吸附率为：67.41％。
表1实施例和对比例脱硫率对照表
| 组别 | 脱硫率(％) | 备注(和实施例1相比) |
| 实施例1 | 93.85 | / |
| 比较例1 | 53.81 | 变氨水为氢氧化钠 |
| 比较例2 | 47.71 | 变氧化钛/导电钛酸钾为氧化钛 |
| 比较例3 | 67.41 | 变浸渍法为水热法 |
从表1可以看出，比较例1、2和3的脱硫率远低于实施例1的铅吸附率，综合分析看出， CeO2和氧化钛/导电钛酸钾已形成一个完整的体系，三者相互协同共同完成铅吸附作用。
Claims (2)
1.一种CeO2/氧化钛/导电钛酸钾复合铅吸附材料的制备方法，其特征在于：
CeO2/氧化钛/导电钛酸钾复合铅吸附材料是以氧化钛/导电钛酸钾为载体，CeO2纳米颗粒为活性组分，所述导电钛酸钾为棒状，氧化钛为形成并负载在导电钛酸钾上的纳米棒状，所述CeO2纳米颗粒负载在氧化钛上；
制备方法包括如下步骤：
①CeO2纳米颗粒的制备：将六水合硝酸铈溶于乙醇，超声分散0.5~5h，得到硝酸铈乙醇溶液；将氨水溶于乙醇，超声分散0.5~5h，得到氨水乙醇溶液；一边搅拌硝酸铈乙醇溶液，一边将氨水乙醇溶液以3~10d/min的速度滴加到硝酸铈乙醇溶液中，然后搅拌1~5h；将所得到的产物离心分离，收集沉淀，干燥，在200~800℃下煅烧，得到CeO2纳米颗粒；
其中，硝酸铈乙醇溶液中硝酸铈浓度为5~15 mg/mL，氨水乙醇溶液中氨水浓度为5~25mg/ml；
②氧化钛/导电钛酸钾的制备：将导电钛酸钾分散于盐酸中，超声分散0.5~5h，得到导电钛酸钾盐酸分散液，一边搅拌，一边滴加四氯化钛溶液，然后转移至水热釜中，于100~300℃下水热5~48h，将所得到的产物过滤洗涤干燥，得到氧化钛/导电钛酸钾；
其中导电钛酸钾盐酸分散液中导电钛酸钾的浓度为5~15mg/ml，盐酸浓度为1~12mol/L，四氯化钛溶液为1~4mol/L，所生成的氧化钛与导电钛酸钾的比为2:1~1:2；
③CeO2/氧化钛/导电钛酸钾的制备：将步骤②制得的氧化钛/导电钛酸钾和步骤①制得的CeO2溶于乙醇溶液中，浸渍5~72h，然后将所得产物过滤洗涤干燥，得到CeO2/氧化钛/导电钛酸钾；
其中CeO2与氧化钛/导电钛酸钾的质量比为1:4~4:1。
2.根据权利要求1所述的CeO2/氧化钛/导电钛酸钾复合铅吸附材料的制备方法，其特征在于：CeO2纳米颗粒的尺寸为10～20nm。
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