CN108138318A - 对cvd反应器中的电极夹持器进行绝缘和密封的设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及对CVD反应器中的电极夹持器进行绝缘和密封的设备，所述反应器包括适合于容纳细丝棒的电极，电极位于由导电材料制成并且安装在底板的凹坑中的电极夹持器上，其中在电极夹持器与底板之间设置有由在室温下的热导率为0.2至50W/mK、最小弯曲强度大于120MPa且在室温下的电阻率大于109Ωcm的材料制成的电绝缘环，其中在电极夹持器与底板之间具有至少两个环形密封元件以实现密封，其中电绝缘环或电极夹持器或底板包括至少一个凹槽，第一密封元件固定在凹槽中，其中在电绝缘环与底板之间或者在电绝缘环与电极夹持器之间具有至少一个并非固定在凹槽中的第二密封元件。

Description

对CVD反应器中的电极夹持器进行绝缘和密封的设备
技术领域
本发明涉及在用于沉积多晶硅的反应器中对电极夹持器进行绝缘和密封的设备，本发明还涉及使用所述设备生产多晶硅的方法。
背景技术
高纯硅通常是通过西门子法生产。在此将包含氢和一种或多种含硅组分的反应气体引入反应器中，反应器装配有通过直接流通电流而进行加热的载体，固体硅沉积在其上。作为含硅化合物优选使用硅烷(SiH4)、单氯硅烷(SiH3Cl)、二氯硅烷(SiH2Cl2)、三氯硅烷(SiHCl3)、四氯硅烷(SiCl4)及其混合物。
每种载体通常由两根细的细丝棒和一个通常连接相邻的棒的自由端的桥组成。细丝棒最普通地由单晶或多晶硅制成，较少使用金属/合金或碳。细丝棒垂直插入位于反应器底部的电极中，经由其连接至电极夹持器和电源。高纯多晶硅沉积在加热的细丝棒及水平桥上，其直径随时间增大。在达到所期望的直径之后，终止该过程。
硅棒通过通常由石墨制成的特殊电极保持在CVD反应器中。在电极夹持器上的两根具有不同电压极性的细丝棒均在其他的细棒末端通过桥连接而形成闭合的电路。经由电极及其电极夹持器供应用于加热细棒的电能。这导致细棒的直径增大。同时电极于其尖端开始生长进入硅棒的棒基(Stabfuβ)内。在达到所期望的硅棒目标直径之后，终止沉积过程，将硅棒冷却及取出。
穿过底板引导的电极夹持器的密封是特别重要的。
逸出的氯硅烷与周围空气中的氧和水分反应形成二氧化硅和HCl，其与其他水分以含水HCl的形式冷凝。反应产物二氧化硅和含水HCl以及由HCl产生的腐蚀产物在穿过底板的电极夹持器引线末端处发生沉淀，并将电极夹持器的绝缘件桥接至底板，这导致沉积反应器接地故障和停止运行。
因为反应产物在形成位置上累积，所以即使最小的不密封和泄漏流在沉积反应器的所期望的跨越若干月的运行时间(2次检修之间的使用寿命)的情况下也会由于接地故障而导致过早的停止运行。在考虑泄漏流的情况下，必须不仅考虑在密封面处的泄漏，而且考虑通过密封材料本身的扩散现象导致的泄漏。
为此目的建议使用密封体，其中重要性尤其是归于密封体的布置方式和形状以及所用的密封材料。
环形物体位于伸入沉积设备中的电极夹持器顶部与底板之间。所述物体典型地具有两个功能：1、电极夹持器引线的密封及2、电极夹持器相对于底板的电绝缘。
由于在CVD反应器中气室温度高，需要对基于烃的密封体进行热保护。热保护不充分会由于密封体被烧坏而导致密封体过早的损耗，热诱发的密封体流动，反应器不密封，电极夹持器与底板之间的距离减小至小于最小值，及在碳化的密封体处发生接地故障。接地故障或不密封导致沉积设备停止运行，因此导致沉积过程中断。这导致输出减少，由于材料贬值和成本升高而导致产率降低。
US 2011/0305604 A1公开了利用由石英制成的保护环使电极密封件对于热应力屏蔽。反应器底部具有特殊的构造。反应器底部包括第一区域和第二区域。第一区域由朝着反应器内部的板和承载喷嘴的中间板形成。反应器底部的第二区域由中间板和承载细丝的供应接头的底板形成。将冷却水送入如此形成的第一区域中，从而由此冷却反应器底部。细丝本身位于石墨接合器中。该石墨接合器啮合在石墨夹持环中，其本身经由石英环与所述板相互作用。细丝的冷却水接头可以是快装连接件的形式。
WO 2011/092276 A1描述了一种电极夹持器，其中通过周围的陶瓷环保护在电极夹持器与底板之间的密封元件不受温度影响。多个电极被固定在反应器底部中。在此这些电极承载细丝棒，其位于向电极/细丝棒供电的电极体中。电极体本身通过多个弹性元件在反应器底部顶面的方向上以机械方式施加有预应力。在反应器底部顶面与电极体的平行于底部顶面的环之间插入在径向上围绕的密封元件。密封元件本身在反应器底部顶面和电极体的与其平行的环之间的区域内通过陶瓷环加以屏蔽。
密封元件由PTFE组成，并且同时承担密封功能和绝缘功能。陶瓷环用作密封环的热屏蔽。
然而，对PTFE施加超过250℃的热应力导致在密封面处烧坏/破裂及密封体流动。由此使电极夹持器顶部与底板之间的距离减小至小于最小值，导致由电极夹持器至底板的电弧/接地故障。烧坏/破裂还释放出碳化合物，其由于引入了碳而导致待沉积的硅棒的污染。
US 2013/0011581 A1公开了一种保护在CVD反应器中的电极夹持器的装置，其包括适合于容纳细丝棒的电极，其位于由导电材料制成的电极夹持器上，其安装在底板的凹坑中，其中在电极夹持器与底板之间的中间空间用密封材料密封，密封材料通过由一个或多个部分构成并且以环形围绕电极布置的保护体加以保护，其中保护体在电极夹持器的方向上至少区段性地增大其高度。在此所述文献提供以同心方式围绕电极夹持器布置的几何物体，其高度随着相对于电极夹持器的距离的增大而减小。该物体还可以由一体构成。这为电极夹持器的密封体和绝缘物体提供热保护，还提供在沉积的多晶硅棒的棒基处的流动修正，这会积极影响故障率(Umfallquote)。
根据WO 2011/092276 A1和根据US 2013/0011581 A1的装置在电极夹持器与底板之间可能由于硅碎料而造成接地故障，其是因为热应力由于高的进料通过率而由硅棒剥落，落在电极夹持器与陶瓷环/载体之间，在此在电极夹持器与底板之间产生导电连接。短路由于停止供电以加热所述棒而导致突然的进程终止。所述棒无法沉积直至所期望的最终直径。较细的棒导致较低的设备生产能力，导致相当大的成本。
CN 202193621 U公开了一种装置，其中在电极夹持器顶部与底板之间提供两个陶瓷环，在它们之间具有石墨密封垫。
然而，该装置既没有在陶瓷环与电极夹持器顶部之间提供密封功能，也没有在陶瓷环与底板之间提供密封功能。因此造成该反应器不密封。
CN 101565184 A公开了在电极夹持器顶部与底板之间由氧化锆陶瓷材料(ZrO2)制成的绝缘环。绝缘环在底板中凹进。因此需要额外的石英环以在电极夹持器顶部与底板之间实现绝缘。在电极夹持器顶部与绝缘环之间及在底板与绝缘环之间利用两个石墨密封垫实现密封。在电极引线处在底板下方使用O形环作为额外的密封件。
CN 102616783 A公开了一种在电极夹持器顶部与底板之间由陶瓷材料制成的绝缘环。在绝缘环上方和下方分别朝着电极夹持器顶部和朝着底板利用两个具有金属边框的石墨密封垫实现密封。
后两篇文献的问题在于，石墨密封垫需要高的接触压力以实现密封。因为陶瓷材料是脆的，并且具有低的弯曲强度，所以对于底板和电极夹持器顶部的密封面的平坦度提出严格的要求。实际上几乎不可避免的最轻微的不平度和高的夹持转矩导致高的点荷载及陶瓷环破裂。因此造成该反应器不密封。
WO 2014/143910 A1公开了一种在底板与电极夹持器之间的密封环，其包括由陶瓷材料制成的具有上下凹槽的基体，其中密封元件插入各个凹槽中。
然而，两个相对的凹槽使绝缘环的机械性能减弱。在施加压力时，尤其是在密封面不平坦的情况下，这会导致绝缘环破裂。在陶瓷材料中以所属的结构预定标准(尺寸精度、低表面粗糙度)开凿凹槽是成本非常高昂的。此外，对于配合的密封面(电极夹持器顶部和底板)的要求同样非常高。这导致额外的成本。
US 2010/058988 A1利用圆锥形PTFE密封元件和绝缘元件将电极夹持器固定在底板中。利用凸缘(截面加宽)将圆锥形PTFE密封元件的顶面压在电极夹持器上。额外地在密封元件与穿过底板的电极引线之间以及在密封元件与电极夹持器的轴之间均设置有O形环。
但是由于对圆锥形密封元件施加压力，使电极夹持器的拆卸变困难。PTFE密封体流动会导致在电极夹持器与底板之间的距离减小至小于最小值。这导致电弧/接地故障。
发明内容
由所述问题提出本发明要实现的目的。
该目的通过对CVD反应器中的电极夹持器进行绝缘和密封的设备实现，所述反应器包括适合于容纳细丝棒的电极，其位于由导电材料制成并且安装在底板的凹坑中的电极夹持器上，其中在电极夹持器与底板之间设置有由在室温下的热导率为0.2至50W/mK、最小弯曲强度大于120MPa且在室温下的电阻率大于109Ωcm的材料制成的电绝缘环，其中在电极夹持器与底板之间具有至少两个环形密封元件以实现密封，其中电绝缘环或电极夹持器或底板包括至少一个凹槽，第一密封元件固定在凹槽中，其中在电绝缘环与底板之间或者在电绝缘环与电极夹持器之间具有至少一个并非固定在凹槽中的第二密封元件。
本发明的目的还通过生产多晶硅的方法实现，该方法包括将包含含硅组分和氢的反应气体引入CVD反应器中，其包括至少一根位于根据本发明的设备上或位于根据优选的实施方案之一的设备上的细丝棒，细丝棒利用电极进行供电并由此通过直接流通电流而加热至多晶硅在细丝棒上沉积的温度。
由所附的权利要求及以下说明得出本发明的优选的实施方案。
本发明将密封体与绝缘物体分离，即将密封功能和绝缘功能分配给多个组件，其中设置绝缘环用于实现电绝缘及设置两个密封元件用于实现对于底板和电极夹持器的密封。
由此能够针对绝缘环和密封部件选择更好的适合于两个组件各自的功能的不同的材料。
不同于现有技术，仅有一个密封元件位于绝缘环的凹槽中或者位于底板或电极夹持器的凹槽中。通过固定在凹槽中的密封元件实现对于底板的密封或者对于电极夹持器的密封，而不是同时对于底板和对于电极夹持器的密封。
在绝缘环的相对侧，利用并非固定在绝缘环、底板或电极夹持器的凹槽中的密封元件实现对于底板或电极夹持器的密封。在最简单的情况下该密封元件是密封垫。
绝缘环应当耐高温并且尺寸稳定，但是不需要密封功能。与弹性体绝缘物体相比更高的尺寸稳定性允许使用具有更大高度的绝缘环。在电极夹持器与底板之间更大的距离允许施加更大的电压。其优点在于，多个棒对可以串联连接，由此可以在向反应器供电时节约投资成本。
在一个实施方案中，电极夹持器顶部可以具有相对于绝缘环的突出部c。这提供进一步的热保护和机械保护。为绝缘环遮蔽热辐射，并且使其承受较低水平的应力。还减小了密封元件的热应力。
在电极夹持器的外径D_E大于绝缘环的外径D_R时，存在突出部。
用于容纳第一密封元件的凹槽可以位于绝缘环中或者在底板中和/或在电极夹持器顶部中。
在一个实施方案中，凹槽位于绝缘环中并且容纳密封元件，以对绝缘环和电极夹持器实施密封。第二密封元件位于绝缘环与凹槽相对的一侧和底板之间。
在另一个实施方案中，凹槽位于电极夹持器中并且容纳密封元件，以对绝缘环和电极夹持器实施密封。第二密封元件位于绝缘环朝着底板的一侧与底板之间。
凹槽优选相对于电极引线(绝缘环内径)位于绝缘环总宽度b的10至40％距离a处。这确保密封元件充分远离绝缘环朝着反应器的一侧。这对于密封元件的热应力是有利的。
在另一个实施方案中，凹槽还可以位于底板或电极夹持器顶部中的相同位置(相对于电极引线位于绝缘环总宽度b的10至40％距离a处)。在此情况下，绝缘环不具有凹槽。
优选通过底板中的冷却介质和/或电极夹持器顶部和电极引线中的冷却介质冷却固定在凹槽中的密封元件。由于冷却，密封元件承受比绝缘环明显更低的温度。
尤其是由FFKM(全氟橡胶)制成的O形环、石墨薄膜环、填充有石墨的螺旋形密封件或金属C形环合适作为凹槽中的密封元件。
优选为涂覆银的金属C形环，其具有或不具有位于内部的螺旋弹簧。
特别优选使用石墨薄膜环。
使用密封垫作为并非固定在凹槽中的第二密封元件。该密封垫可以由石墨或由PTFE制成，优选由石墨制成。密封垫优选在其边缘处具有至少一个金属卷边，其中金属卷边优选安装在朝着反应器空间的一侧。特别优选为由石墨制成的具有反应器侧金属卷边的密封垫。在一个实施方案中，该密封垫位于绝缘环与底板之间。
绝缘环朝着反应器内部的一侧的表面温度高达600℃。因此密封元件应当耐受大于250℃的持续热应力。
绝缘环的低的热导率有利于使密封元件承受低的热应力。
密封垫用于补偿配合的密封面的制造不精确度(不平度)，这在大工件(底板)的情况下在利用标准方法(例如车削、钻孔、焊接)的设备生产过程中是常见的。进一步的精细加工(例如研磨、抛光)增加所述设备的制造成本。
与此不同，小的组件(电极夹持器顶部)可以在没有明显的额外成本的情况下进行精细加工，因而在此无需补偿制造不精确度。
与底板相比，电极夹持器顶部的冷却通常比较差。因此有利的是，更好地保护在绝缘环与电极夹持器顶部之间的密封元件不受来自反应器空间的热应力的影响。在一个优选的实施方案中，这可以通过将密封元件置于凹槽中实现，其中凹槽在绝缘环中或者在电极夹持器顶部中凹进。
凹槽相对于电极引线(绝缘环内径)位于绝缘环总宽度b的10至40％距离a处。此外，通过凹槽将密封元件装入腔室，从而使反应气体穿过密封元件的扩散现象最小化，因为对于扩散现象仅允许密封元件相对于凹槽f的0至1mm、优选0至0.3mm的非常小的突出部。
取决于凹槽中的密封体的种类，可能存在2种应用情形。在第1应用情形中，金属C形环和O形环在压制后具有0mm的突出部f。并不是通过密封体，而是绕过密封体以旁路力传递(Kraftnebenschluss)的方式进行力传递。取决于凹槽的位置，在电极夹持器与支撑环之间或者在支撑环与底板之间进行力传递。
在第2应用情形中，石墨薄膜环或螺旋形密封件的厚度大于凹槽深度。在压制期间密封体的塑性变形导致密封件相对于凹槽突出的部分开始流动。在此，密封体在未压制的状态的初始突出部F在压制过程中被镦锻成剩余的>0且≤1mm的较小的突出部f。同时在凹槽位于电极夹持器中或者在朝着电极夹持器的一侧位于支撑环中时，密封材料流入电极夹持器与支撑环之间的厚度f>0mm且≤1mm的缝隙中。
在凹槽位于底板中或者在朝着底板的一侧位于支撑环中时，密封材料在压制期间相应地流入支撑环与底板之间的厚度f>0mm且≤1mm的缝隙中。
由于密封体的流动，密封体的宽度在密封缝隙中增大至数值e，增大了基于凹槽的宽度/密封体在未压制的状态的宽度E的5至100％、优选5至70％。由于在压制期间密封体在密封缝隙中流动，密封材料填充了支撑环和/或底板的待密封的表面的非常小的不平度。此外，通过密封材料的流动增大了密封面积。补偿不平度和增大密封面积这两种效应实现了在密封体与支撑环之间以及在密封体与电极夹持器之间或者在密封体与底板之间的界面的完全密封。因为在压制的任意时刻，密封体的突出部f>0mm且≤1mm，所以通过密封体以直接力传递(Krafthauptschluss)的方式进行力传递。
为了实现进一步的热保护和机械保护，电极夹持器顶部可以突出于绝缘环的外轮廓。突出部c可以为0至30mm。
在一个实施方案中，突出部为0至15mm。
与一体的密封件和绝缘环相比，多部分构造的材料性能可以更好地按照密封功能和绝缘功能各自的要求进行配置。
绝缘环无需具有任何密封材料特性。因此不必使用PTFE，可以使用具有更高的尺寸稳定性和热稳定性的材料。PTFE的持续运行热稳定性为250℃。与此不同，陶瓷材料具有>1000℃的持续运行热稳定性和更高的尺寸稳定性。
绝缘环在室温下的热导率在由0.2至50W/mK、优选由0.2至20W/mK、特别优选由0.2至5W/mK的范围内。
绝缘环在室温下的电阻率大于109Ωcm，优选大于1011Ωcm，特别优选大于1013Ωcm。
为了补偿底板和电极夹持器顶部的接触面上的不平度，绝缘环必须具有一定的最小弯曲强度。绝缘环的弯曲强度必须大于(按照DIN EN 843针对陶瓷测定)120MPa，优选大于300MPa，特别优选大于800MPa。此外，陶瓷的K1C值(按照DIN CEN/TS14425的断裂韧性)必须大于3MPa*m^0.5，优选大于4MPa*m^0.5。
因此合适的绝缘环材料包括：氧化铝(Al2O3)；氮化硅(Si3N4)；氮化硼(BN)；氧化锆(ZrO2)、用氧化钇稳定化的氧化锆(ZrO2-Y2O3)、用氧化镁稳定化的氧化锆(ZrO2-MgO)或用氧化钙稳定化的氧化锆(ZrO2-CaO)。
特别优选为通过HIP(热等静压)法制得的用钇稳定化的氧化锆，这是因为此类材料在20℃下的弯曲强度大于1200MPa，并且断裂韧性>6MPa*m^0.5。
位于凹槽中的密封元件应当耐受320℃的持续热应力，并且在最高320℃下耐受HCl/氯硅烷气氛。
可能的材料是耐受氧化性酸的FFKM(全氟橡胶)、石墨及金属密封件。
可能的由石墨制成的密封元件可以是由编成辫的石墨纤维制成的石墨绳和石墨薄膜环。石墨薄膜环由多个压制在一起的石墨层组成。这些由石墨制成的密封元件的持续耐热性高达600℃。
因为密封面积非常小，所以低的压制力对于由石墨制成的密封元件而言是足够的。通过凹槽的尺寸确定密封面积。密封面积优选为600至3000mm2，更优选为600至2000mm2，特别优选为600至1500mm2。石墨密封元件上的接触压力为20至70N/mm2，优选为25至50N/mm2，特别优选为30至40N/mm2。由此在绝缘环上仅产生低水平的机械应力，这防止绝缘环破裂。
在另一个实施方案中，涉及由金属制成的密封件。
由金属制成的密封元件优选为金属环形弹簧密封件。由于金属密封元件的密封面积小，在此低的压制力也足以实现密封。对于金属密封元件而言，低的压制力理解为60至300N/mm密封圆周、优选60至200N/mm密封圆周、特别优选60至160N/mm密封圆周的压制力。
金属密封件优选具有以下形状之一：
-封闭的内部空心的O形环(空心金属O形环)；
-开口的金属型材，例如C形、U形、E形或任何其他所期望的具有弹簧作用的型材，例如波纹状金属密封环；
-开口的金属型材可以用弹簧支撑，例如具有额外的位于内部的螺旋弹簧的C形环。
C形环是具有开口的内侧或外侧的空心O形环。
为了改善耐化学性和改善密封作用，可以用延展性金属，例如用银、金、铜、镍或用其他具有延展性并且耐受HCl/氯硅烷气氛的金属，涂覆金属密封元件。
这些延展性涂覆材料的流动性显著改善金属密封元件的密封作用。这些由金属制成的密封元件的持续耐热性高达850℃。
术语“延展性涂覆材料”理解为晶界和位错在机械应力下即使在小于断裂伸长率的伸长率下也会移动/流动的金属。通过如在压制期间所产生的在施加力时的应力下如此流动，补偿了密封面的不平度。由此实现了改善的密封。
特别优选使用用银涂覆的金属C形环，其具有或不具有位于内部的螺旋弹簧。
可能的由FFKM制成的密封元件是O形环。
所用的密封垫可以由石墨或PTFE制成，在具有或不具有填料如熔融石英(Quarzglas)或氧化铁的PTFE的情况下提高强度和减小流动倾向。
由石墨制成的密封垫可以包封在薄(小于0.5mm)的弹性体层(PTFE)中以改善密封。
为了避免由于扩散造成的穿过密封材料的泄漏流，优选将密封垫在反应器侧的密封圆周上装入腔室。
为此，优选由耐受卤硅烷的不锈钢，特别优选1.4571或316L，或由银制成的薄的金属箔围绕朝着反应器的密封面卷边。
在此，箔厚度为0.05至0.3mm。
此外，密封垫也可以在内侧密封圆周上即在朝着电极夹持器的轴的方向上装入腔室。
关于根据本发明的方法的上述实施方案所列出的特征可以相应地应用于根据本发明的设备。反过来，关于根据本发明的设备的上述实施方案所列出的特征可以相应地应用于根据本发明的方法。根据本发明的实施方案的这些及其他特征在附图说明和权利要求中加以阐明。单个特征可以单独地或者以结合的方式作为本发明的实施方案加以实现。所述特征此外可以描述能够独立地加以保护的有利的实施方案。
下面还依照图1至9阐述本发明。
附图说明
图1所示为装配的绝缘环的示意图，其具有在绝缘环中的凹槽。
图2所示为具有凹槽的绝缘环的示意图。
图3所示为外侧卷边的密封垫的示意图。
图4a所示为装配的绝缘环的示意图，其具有在绝缘环中的凹槽及电极夹持器顶部的突出部c及在凹槽中的在压制前的密封体。
图4b所示为装配的绝缘环的示意图，其具有在绝缘环中的凹槽及电极夹持器顶部的突出部c及在凹槽中的在压制后的密封体。
图5所示为装配的绝缘环的示意图，其具有在电极夹持器中的凹槽。
图6所示为不具有凹槽的绝缘环的示意图。
图7所示为穿过金属C形环的截面。
图8所示为穿过由金属制成的密封元件的其他实施方案的截面。
图9所示为穿过由多个经压制的单张薄膜组成的石墨薄膜环的截面。
所用附图标记的列表
1 电极夹持器
2 绝缘环
3 底板
4 密封元件
5 密封垫
6 底板的冷却介质(Kühlung)
7 电极夹持器的冷却介质的输入装置
8 电极夹持器的冷却介质
9 绝缘套管
10 密封元件的凹槽
11 卷边
a 凹槽相对于内径的距离
b 总宽度
h 绝缘环高度
c 电极夹持器的突出部
f 密封元件在压制后的突出部
F 密封元件在压制前的突出部
e 密封元件在压制后的宽度
E 密封元件在压制前的宽度
D_E 电极夹持器外径
D_R 绝缘环外径
具体实施方式
图1所示为装配的绝缘环的示意图，其具有在绝缘环中的凹槽。绝缘环2和密封元件4以及密封垫5位于电极夹持器1与底板3之间。
底板3设置有内衬有绝缘套管9的孔，引导电极夹持器1穿过该孔并进行装配。
底板3和电极夹持器1分别通过冷却介质6和8进行冷却。
7所示为电极夹持器1的冷却介质7的输入装置。
一方面利用密封元件4和密封垫5实现密封。
密封元件4位于绝缘环2朝着电极夹持器1的凹槽中。
密封垫5位于绝缘环2与底板3之间。
电极夹持器1的外径D_E可以是相对于绝缘环2的外径D_R齐平或突出的。电极夹持器优选是突出的。
图1所示为不具有突出部的实施方案。
图4a和b所示为具有突出部c的实施方案。
因此，为了实现进一步的热保护和机械保护，电极夹持器1的顶部可以突出于绝缘环2的外轮廓。突出部c应当为0–8*h，其中h是绝缘环2的高度。0–4*h的突出部是特别优选的。
图2所示为绝缘环2，其具有用于容纳密封元件的凹槽10。凹槽优选相对于电极引线(绝缘环内径)位于绝缘环总宽度b的10至40％距离a处。这确保密封元件充分远离绝缘环朝着反应器的一侧。这对于密封元件的热应力是有利的。
图3所示为外侧卷边的密封垫5，其具有卷边11。
图4a所示为装配的绝缘环2的示意图，绝缘环具有凹槽，密封元件4固定在凹槽中。图示为密封元件在压制前的状态，其中在起始状态密封体具有宽度E，密封体具有相对于凹槽的突出部F。利用密封垫5实现对于底板3的密封。在此涉及具有突出部c的实施方案。
图4b所示为装配的绝缘环2的示意图，绝缘环具有凹槽，密封元件4固定在凹槽中。在下文中，密封体是螺旋形密封件或石墨薄膜环。图示为密封元件在压制后的状态，其中密封体在压制后具有宽度e，密封体在压制后具有相对于凹槽的突出部f。利用密封垫5实现对于底板3的密封。在此涉及具有突出部c的实施方案。由于密封体具有更大的宽度e，密封面积增大，所以在绝缘环与密封体之间以及在密封体与电极夹持器之间的泄漏现象以密封面积增大的倍数减少。
密封体在经压制的状态的高度的至少70％、优选>85％被包封在凹槽中。在经压制的状态，由于穿过密封材料的扩散现象导致的内部泄漏由此仅能跨越密封体圆周面的最大30％、优选密封体圆周面的<15％。因为密封体在压制后具有更大的密封宽度e，以在经压制的状态的密封宽度e与在未压制的状态的密封宽度E的比例进一步减少穿过密封材料的泄漏现象。
图5所示为其中密封元件4位于电极夹持器1的凹槽10中的实施方案。在相对侧即在绝缘环2与底板3之间利用密封垫5实现密封。
图6所示为不具有凹槽的绝缘环2的示意图。
在根据图5的实施方案中使用此类绝缘环，其中用于容纳密封元件4的凹槽位于电极夹持器1中。
图7所示为穿过具有C形剖面的金属密封元件的截面。
图8所示为穿过由金属制成的密封元件即O形型材、U形型材、E形型材、具有弹簧作用的型材的其他实施方案的截面。
E形环是两次折叠的双U形环。
图9所示为穿过由多个经压制的单张薄膜组成的石墨薄膜环的截面。
实施例
在西门子沉积反应器中沉积直径为160至230mm的多晶硅棒。
测试了绝缘环和密封元件的若干种实施方案。下面基于所选的实施例和对比例阐述这些测试的结果。
所有实验的沉积过程参数均相同。在分批运行(Chargenverlauf)中沉积温度为1000℃至1100℃。在沉积过程中作为载气送入由一种或多种式SiHnCl4-n(其中n＝0至4)的含氯的硅烷化合物和氢组成的进料。
这些实验的区别仅在于绝缘环和密封元件的实施方案。
为了进行比较，首先分析同时承担密封功能和绝缘功能的PTFE绝缘环。因此所述环并没有通过绝缘环和额外的密封元件提供功能分离。
此外测试了由氧化锆制成的绝缘环连同金属密封元件。由石墨或由弹性体材料例如全氟弹性体制成的密封元件获得可比较的结果。
以比较的方式研究了其中将密封元件固定在氧化锆环的凹槽中的实施方案。
发现在有利的实施方案中，至少一个密封元件固定在底板的凹槽中或者电极夹持器的凹槽中。电极夹持器相对于绝缘环的突出部可以进一步减小密封元件的热应力。
对比例
具有由PTFE制成的绝缘环的CVD反应器：
在此现有技术的实施方案中，由PTFE制成的绝缘环承担密封功能和绝缘功能。由于尺寸稳定性低，绝缘环在新的状态的高度被限制为7mm。
由于在运行期间热应力高以及用于确保绝缘环的密封功能所需的30至40kN的压制力，绝缘环的高度在3个月内减小到4mm的最小值。
因此使用寿命被限制到3个月。
因为通过热的反应气体造成的热应力，由于密封体的热破裂和下沉使得底板和电绝缘件均不再密封。因此，在这段时间之后需要成本高昂且麻烦地更换所有的绝缘环。维修操作导致相当大的生产能力损失。
实施例
具有由氧化锆(ZrO2)制成的绝缘环的CVD反应器：
在此实施方案中，密封功能和绝缘功能被分配给两个组件。使用由ZrO2制成的绝缘环以在电极夹持器与底板之间实现电绝缘。绝缘环在新的状态的高度为8mm。
绝缘环具有朝着电极夹持器顶部的凹槽。凹槽中的石墨薄膜环及朝着底板具有金属卷边的石墨密封垫均承担密封功能，卷边朝着反应空间。ZrO2作为陶瓷组件不具有下沉特性。石墨薄膜环在压制后仍然在电极夹持器顶部与绝缘环之间具有0.3mm的突出部f。以35N/mm2的接触压力压制石墨薄膜环。在12个月之后，在定期维护周期期间更换绝缘环。石墨薄膜环在凹槽外部的宽度e是石墨薄膜环在支撑环的凹槽中的宽度E的1.6倍。由于与PTFE相比非常高的热稳定性及明显更高的热导率，绝缘环朝着反应器的一侧以及石墨薄膜环和密封垫并没有承受热冲击。在更换电极夹持器之后，在电极夹持器的轴处没有检测到二氧化硅沉积物。使用寿命延长到12个月。因此密封系统即绝缘环和密封元件对于使用寿命不再有限制。
示例性实施方案的以上说明应当理解为举例说明。在此公开的内容能够使本领域技术人员理解本发明以及与其相关的优点，还包括对于本领域技术人员显而易见的对所述结构和方法的改变和修改。因此权利要求的保护范围应当覆盖所有这些改变和修改以及等价物。

Claims (8)

1.对CVD反应器中的电极夹持器进行绝缘和密封的设备，所述反应器包括适合于容纳细丝棒的电极，电极位于由导电材料制成并且安装在底板的凹坑中的电极夹持器上，其中在电极夹持器与底板之间设置有由在室温下的热导率为0.2至50W/mK、最小弯曲强度大于120MPa且在室温下的电阻率大于109Ωcm的材料制成的电绝缘环，其中在电极夹持器与底板之间具有至少两个环形密封元件以实现密封，其中电绝缘环或电极夹持器或底板包括至少一个凹槽，第一密封元件固定在凹槽中，其中在电绝缘环与底板之间或者在电绝缘环与电极夹持器之间具有至少一个并非固定在凹槽中的第二密封元件。
2.根据权利要求1的设备，其中所述电绝缘环的材料选自以下组中：氧化铝、氮化硅、氮化硼、氧化锆以及用氧化钇稳定化的氧化锆、用氧化镁稳定化的氧化锆或用氧化钙稳定化的氧化锆。
3.根据权利要求1或根据权利要求2的设备，其中所述第一密封元件是石墨薄膜环。
4.根据权利要求1或根据权利要求2的设备，其中所述第一密封元件是金属O形环或具有开口剖面的具有弹簧作用的金属密封件。
5.根据权利要求4的设备，其中所述金属密封件具有C形剖面并且用银涂覆。
6.根据权利要求1至5之一的设备，其中所述第二密封元件是由石墨或PTFE制成的密封垫。
7.根据权利要求6的设备，其中通过用金属箔或银箔围绕密封垫的反应器侧密封面卷边，从而将所述密封垫在反应器侧的密封圆周上装入腔室。
8.生产多晶硅的方法，包括将包含含硅组分和氢的反应气体引入CVD反应器中，反应器包括至少一根位于根据权利要求1至7之一的设备上的细丝棒，细丝棒利用电极进行供电并由此通过直接流通电流而加热至在细丝棒上沉积多晶硅的温度。
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