CN107148399B - 绝缘和密封cvd反应器中的电极夹持机构的设备 - Google Patents

绝缘和密封cvd反应器中的电极夹持机构的设备 Download PDF

Info

Publication number
CN107148399B
CN107148399B CN201580061012.8A CN201580061012A CN107148399B CN 107148399 B CN107148399 B CN 107148399B CN 201580061012 A CN201580061012 A CN 201580061012A CN 107148399 B CN107148399 B CN 107148399B
Authority
CN
China
Prior art keywords
clamping mechanism
electrode clamping
bottom plate
ring
sealing element
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201580061012.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107148399A (zh
Inventor
H·克劳斯
C·库察
D·伦施密德
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wacker Polymer Systems GmbH and Co KG
Original Assignee
Wacker Polymer Systems GmbH and Co KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wacker Polymer Systems GmbH and Co KG filed Critical Wacker Polymer Systems GmbH and Co KG
Publication of CN107148399A publication Critical patent/CN107148399A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107148399B publication Critical patent/CN107148399B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/24—Deposition of silicon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4418—Methods for making free-standing articles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/458—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber
    • C23C16/4581—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber characterised by material of construction or surface finish of the means for supporting the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/46—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for heating the substrate

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Gasket Seals (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及绝缘和密封CVD反应器中的电极夹持机构的设备，其包括适合于容纳细丝棒的电极，电极位于安装在底板的凹坑中的由导电材料制成的电极夹持机构上，其中在电极夹持机构与底板之间设置由室温下的比导热率为1至200W/mK、持续使用温度大于或等于400℃且室温下的电阻率大于109Ωcm的材料制成的电绝缘环，其中设置至少两个环形密封元件以在电极夹持机构与底板之间实现密封，其中电绝缘环或电极夹持机构或底板包括将密封元件固定在其中的凹槽，其中至少一个密封元件固定在安装在电极夹持机构中或安装在底板中的位于电绝缘环上方或下方的凹槽中。

Description

绝缘和密封CVD反应器中的电极夹持机构的设备
技术领域
本发明涉及绝缘和密封用于沉积多晶硅的反应器中的电极夹持机构的设备以及借助该设备生产多晶硅的方法。
背景技术
高纯硅一般是利用西门子法生产的。其包括将包含氢及一种或多种含硅组分的反应气体导入具有通过直接流通电流加热的载体的反应器中，在该载体上以固体形式沉积Si。作为含硅化合物，优选使用硅烷 (SiH4)、单氯硅烷(SiH3Cl)、二氯硅烷(SiH2Cl2)、三氯硅烷(SiHCl3)、四氯硅烷(SiCl4)及其混合物。
每个载体一般由两根细的细丝棒和一个一般连接相邻的棒的自由端的桥组成。细丝棒通常由单晶或多晶硅制成，不经常使用金属/合金或碳。细丝棒垂直插入位于反应器底部的电极中，该电极与电极夹持机构连接及供电。在加热的细丝棒和水平的桥上沉积高纯多晶硅，由此使其直径随时间增大。在达到所期望的直径后，终止该过程。
硅棒通过一般由石墨制成的特殊的电极保持在CVD反应器中。在电极夹持机构上两根具有不同电压极性的细丝棒均在另一细棒末端通过桥连接形成闭合的电路。经由电极及其电极夹持机构供应电能以加热细棒。这使细棒的直径增大。同时电极在其尖端开始生长进入硅棒的棒足。在达到所期望的硅棒的目标直径之后，终止沉积过程，冷却及取出硅棒。
特别重要的是对通过底板引导的电极夹持机构进行密封。为此目的，建议使用电极密封件，其中电极密封件的排布方式和形状以及所用的材料是特别重要的。
一个环形件位于伸入沉积设备中的电极夹持机构顶部与底板之间。其一般具有两个作用：1、对电极夹持机构的导通装置进行密封；和2、使电极夹持机构与底板电绝缘。
由于CVD反应器中的气室温度高，需要对基于烃的密封件实施热保护。不足的热保护作用由于密封件焦化导致密封件过早的损耗，热诱发的密封件流动，反应器泄漏，电极夹持机构与底板之间的距离小于最小值，及在焦化的密封件处发生接地故障。接地故障或泄漏导致沉积设备停止运转，因此导致沉积过程中断。这导致产率降低和成本增加。
US 2011/0305604 A1公开了利用由石英制成的保护环防护电极密封件不受热应力影响。反应器底部具有特殊的构造。反应器底部包括第一区域和第二区域。第一区域是通过朝向反应器内部的板和承载喷嘴的中间板形成的。反应器底部的第二区域是通过中间板和承载细丝的供电连接件的底板形成的。将冷却水引入如此形成的第一区域中，从而冷却反应器底部。细丝本身位于石墨转接器中。该石墨转接器接合在石墨夹持环中，其本身通过石英环与板相互作用。细丝的冷却水连接件可以是快配连接的形式。
WO 2011/116990 A1描述了具有石英覆盖环的电极夹持机构。加工室单元由接触和夹持单元、基础元件、石英覆盖盘及石英覆盖环组成。接触和夹持单元由多个可彼此相对移动并形成硅细棒的容纳空间的接触元件组成。接触和夹持单元可以引入基础元件的相应的容纳空间中，其中在引入基础元件中时，硅细棒的容纳空间变窄，从而可靠地夹持及电接触所述细棒。该基础元件还包括用于容纳导通单元的接触尖端的下容纳空间。石英覆盖盘具有用于引导通过导通单元的接触尖端的中心孔。石英覆盖环的尺寸使得其可以在径向上至少部分地包围导通单元位于 CVD反应器的加工室内部的区域。
然而，因为石英的热导率低，这些组件在沉积条件下变热，从而在高温下在其表面上生长薄的硅层。在这些条件下硅层是导电的，这会导致接地故障。
WO 2011/092276 A1描述了一种电极夹持机构，其中在电极夹持机构与底板之间的密封元件通过环绕的陶瓷环加以保护不受温度影响。多个电极被固定在反应器的底部。在此，这些电极承载位于电极体中的细丝棒，该电极体向电极/细丝棒供电。电极体本身被多个弹性元件在反应器底部上侧面的方向上以机械方式预加应力。在反应器底部的上侧面与平行于底部上侧面的电极体的环之间插入径向包围的密封元件。该密封元件本身在反应器底部上侧面和与其平行的电极体的环之间的区域内通过陶瓷环加以防护。
该密封元件由PTFE制成，同时承担密封和绝缘的作用。陶瓷环用作密封环的挡热罩。然而，对PTFE施加热应力超过250℃导致密封件表面的焦化/破裂以及导致密封件流动。因此，电极夹持机构顶部与底板之间的距离小于最小距离，导致电极夹持机构向底板产生电弧/接地故障。焦化/破裂还释放碳化合物，其由于引入碳而污染沉积的硅棒。
US 2013/0011581 A1公开了一种保护CVD反应器中的电极夹持机构的设备，其包括适合于容纳细丝棒的电极，电极位于安装在底板的凹坑中的由导电材料制成的电极夹持机构上，其中在电极夹持机构与底板之间的中间空间用密封材料覆盖，该密封材料通过以单部分或多部分构成的以环形围绕电极排布的保护体加以保护，其中保护体的高度在电极夹持机构的方向上至少以区段方式增大。该文献提供围绕电极夹持机构以同心方式排布的几何体，其高度随着相对于电极夹持机构的距离的增大而减小。该物体也可以由单部分构成。其对电极夹持机构的密封件和绝缘件提供热保护，还提供在沉积的多晶硅棒的棒足处的流动改变，其对事故率(Umfallquote)有积极影响。
在根据WO 2011/092276 A1和根据US 2013/0011581 A1的设备的情况下，由于硅碎块会在电极夹持机构与底板之间导致接地故障，硅碎块是由于高的进料速率导致的热应力，使硅棒破碎，落在电极夹持机构与陶瓷环/保护体之间，及在此在电极夹持机构与底板之间产生导电连接。短路由于用于加热该棒的供电停止导致该过程突然终止。该棒无法沉积直到预定的最终直径。较细的棒导致设备产量下降，这导致相当高的成本。
CN 202193621 U公开了一种设备，在电极夹持机构顶部与底板之间提供两个陶瓷环，其具有位于它们之间的石墨衬垫。
然而，在此在陶瓷环与电极夹持机构顶部之间以及在陶瓷环与底板之间没有密封作用。因此反应器泄漏。
CN 101565184 A公开了在电极夹持机构顶部与底板之间由氧化锆陶瓷(ZrO2)制成的绝缘环。该绝缘环埋入底板中。因此需要额外的石英环以实现在电极夹持机构顶部与底板之间的绝缘。在电极夹持机构顶部与绝缘环之间以及在底板与绝缘环之间利用两个石墨衬垫实现密封。在电极导通装置处在底板下方使用O形环作为额外的密封件。
CN 102616783 A公开了在电极夹持机构顶部与底板之间的由陶瓷材料制成的绝缘环。在绝缘环上方和下方利用两个有金属框架的石墨衬垫实现对电极夹持机构顶部以及对底板的密封。
提及的最后两篇文献的问题在于，石墨衬垫需要高的接触压力以实现密封。因为陶瓷材料脆且具有低的抗弯强度，所以对底板和电极夹持机构顶部的密封面提出严格的平坦度要求。即使是实际上几乎无法避免的最小的不平度，也由于高的接触压力导致陶瓷环破裂。因此反应器发生泄漏。
WO 2014/143910 A1公开了在底板与电极夹持机构之间的密封环，其包括由陶瓷材料制成的具有上凹槽和下凹槽的基体，其中将密封元件插入各个凹槽中。
然而表明，插入陶瓷环的凹槽中的密封元件承受高水平的热应力。在密封元件处动态改变温度可能由于电极夹持机构、底板和密封件的热膨胀/收缩导致在密封元件处发生移动。这会损坏密封元件的表面，这会导致密封件的泄漏。这需要频繁地更换密封件，导致反应器的工作时间缩短。
US 2010/058988 A1通过圆锥形PTFE密封和绝缘元件将电极夹持机构固定在底板中。圆锥形PTFE密封元件的上侧面通过法兰(截面加宽) 压在电极夹持机构上。额外地在密封元件与通过底板的电极导通装置之间以及在密封元件与电极夹持机构的轴杆之间均设置O形环。
由于圆锥形密封元件被压紧，阻碍了电极夹持机构的取出。由于 PTFE密封件的流动，导致电极夹持机构与底板之间的距离小于最小距离。这导致电弧/接地故障。
发明内容
由所述的问题提出本发明要实现的目的。
该目的是通过绝缘和密封CVD反应器中的电极夹持机构的设备实现的，其包括适合于容纳细丝棒的电极，该电极位于由导电材料制成的安装在底板的凹坑中的电极夹持机构上，其中在电极夹持机构与底板之间设置由室温下的比导热率为1至200W/mK、持续使用温度为大于或等于400℃且室温下的电阻率大于109Ωcm的材料制成的电绝缘环，其中设置至少两个环形密封元件用于在电极夹持机构与底板之间实现密封，其中电绝缘环或电极夹持机构或底板包括将密封元件固定在其中的凹槽，其中至少一个密封元件固定在位于电极夹持机构中或底板中的、位于电绝缘环上方或下方的凹槽中。
本发明的该目的也通过生产多晶硅的方法实现，其包括将含有含硅组分和氢的反应气体导入包含至少一根细丝棒的CVD反应器中，该细丝棒位于根据本发明的设备或根据优选的实施方案之一的设备上，利用电极供电及由此通过直接流通电流加热至在细丝棒上沉积多晶硅的温度。
由所附的权利要求书及下面的说明书认识本发明的优选的实施方案。
根据本发明，使密封件和绝缘件分离，即将密封作用和绝缘作用分配给两个组件，设置绝缘环用于电绝缘，设置密封部件用于密封。
这允许针对绝缘环和密封部件选择更好地适合于这两个组件各自的作用的不同的材料。
在此，绝缘环应当耐高温并且具有尺寸稳定性，同时不需要密封作用。通过更高的尺寸稳定性，允许使用更大高度的绝缘环。电极夹持机构与底板之间更大的距离允许施加更大的电压。其优点在于，可以串联连接多个棒对(成对的棒)，因此允许在向反应器供电时节省投资成本。
将密封元件设置在电极夹持机构的凹槽中和/或底板的凹槽中的优点在于，密封元件可以通过电极夹持机构顶部和/或底板加以冷却。电极夹持机构和底板有冷却剂流过其中。
因此密封元件承受较低水平的热应力。对密封元件减小的热应力实现密封件的更长的工作时间/改善的耐久性。
在一个实施方案中，电极夹持机构顶部可以具有相对于绝缘环的突出部分c。这提供进一步的热保护和机械保护。遮蔽该绝缘环不受热辐射，承受较低水平的应力。对密封元件的热应力也减小。
在电极夹持机构的外径D_E大于绝缘环的外径D_R时，存在突出部分。
该突出部分c可以为绝缘环的高度的最高8倍。突出部分特别优选为绝缘环的高度的最高4倍。
用于容纳密封元件的凹槽可以位于绝缘环中，也可以位于底板和/或电极夹持机构顶部中，但是在电极夹持机构或底板中存在至少一个凹槽。
本发明的发明人认识到，由现有技术公开的两个用于容纳密封元件的凹槽均位于绝缘环中的方案是不利的。在至少一个凹槽不位于绝缘环中，而是位于电极夹持机构或底板中时，密封元件的工作时间明显更长。这是因为电极夹持机构和底板是可冷却的，这即使在大的反应器中及在高的沉积温度下也显著降低了对密封元件的热应力。
该凹槽优选位于相对于电极导通装置的距离a为绝缘环的总宽度b (绝缘环的内径)的10至40％处。由此使密封元件充分远离绝缘环朝向反应器的一侧。这在对密封元件的热应力方面是有利的。
在另一个实施方案中，凹槽也可以位于底板和电极夹持机构顶部中的相同位置(相对于电极导通装置的距离a为绝缘环的总宽度b的10 至40％)。在此情况下绝缘环不具有凹槽。
固定在电极夹持机构或底板的凹槽中的密封元件优选通过在底板中和在电极夹持机构中的冷却介质加以冷却。由于冷却，密封元件具有比绝缘环明显更低的温度。
绝缘环朝向反应器内部的一侧的表面温度高达600℃。
因为所有部分尤其是绝缘环与反应气氛接触，所以所述部分必须额外地在HCl/氯硅烷气氛中显示出化学耐受性。
绝缘环的低热导率有利于对密封元件低的热应力。另一方面，由于绝缘环的热导率低，使其朝向反应器侧的表面温度升高。表面温度不得升高至足以在绝缘环上沉积导电的含硅沉积物。绝缘件的具有合适的比热导率的材料的选择对于其无故障的发挥作用是特别重要的。
相对于衬垫或其他密封形式，更好地保护内部的密封元件不受来自反应空间的热影响(热的反应气体，热辐射)。
与单部分构成的密封和绝缘环相比，在多于一部分构造的情况下可以更好地针对密封作用和绝缘作用各自的要求设计材料特性。
该绝缘环不需要密封材料特性。
该绝缘环在室温下的比热导率在1至200W/mK、优选1至50W/mK、特别优选1至5W/mK的范围内。
该绝缘环在室温下的电阻率大于109Ωcm，优选大于1011Ωcm，特别优选1013Ωcm。
为了补偿底板和电极夹持机构顶部的接触面的不平度，该绝缘环应当具有最小抗弯强度。该绝缘环的抗弯强度(针对陶瓷根据DIN EN 843 测得)应当大于120MPa，优选大于200MPa，特别优选大于500MPa。
因此适合于绝缘环的材料包括：氧化铝(Al2O3)；氮化硅(Si3N4)；氮化硼(BN)；氧化锆(ZrO2)、用氧化钇(ZrO2-Y2O3)、用氧化镁(ZrO2-MgO)或用氧化钙(ZrO2-CaO)稳定化的氧化锆。
特别优选使用由氧化钇稳定化的氧化锆。该材料显示出最佳的热稳定性和尺寸稳定性。此外，由于添加了氧化钇，所述材料的抗弯强度非常高(在20℃下>1000MPa)。
该密封元件应当承受300至500℃的持续使用温度。此外所述元件应当在300至500℃下对于HCl/氯硅烷气氛是稳定的。
该密封元件可以具有弯曲的表面或平坦的表面。在平坦表面的情况下，该密封元件以不压合的状态位于凹槽上方。
电极夹持机构顶部以压合状态经由绝缘环压合在底板上直至位置锁定。该密封元件被限制在凹槽中，不再位于凹槽上方。因此，对该密封元件实施力量旁路。
该密封元件优选为由弹性材料制成的O形环。合适的密封元件的例子是由氟橡胶(FPM，根据ISO 1629)、全氟化橡胶(FFKM，ASTM D-1418)和硅氧烷弹性体(MVQ，ISO 1629)制成的O形环。
另一个实施方案涉及由石墨制成的密封件。
由石墨制成的密封元件优选为由编成辫的石墨纤维制成的石墨绳或者是石墨薄片环。
特别优选使用石墨薄片环。石墨薄片环由多个压合的石墨层组成。该由石墨制成的密封元件的持续使用温度高达600℃。
在由石墨制成的密封元件的情况下，因为密封面积非常小，所以小的压合力是足够的。密封面积由凹槽的尺寸确定。密封面积优选在600 与3000mm2之间，特别优选在600与2000mm2之间，尤其优选在600 与1500mm2之间。因此对绝缘环仅施加低水平的机械应力，这避免了绝缘环的破裂。
另一个实施方案涉及由金属制成的密封件。由金属制成的密封元件优选为金属环形弹簧密封件。由于金属密封元件的密封面积小，在此小的压合力也足以实现密封。在金属密封元件的情况下，小的压合力应当理解为压合力为60至300N/mm的密封圆周、优选60至200N/mm的密封圆周、特别优选60至160N/mm的密封圆周。
该金属密封件优选具有以下形状之一：
-封闭的内部空心的O形环(空心的金属O形环)；
-开放的金属型材，例如C形、U形、E形或任何其他所期望的具有弹簧作用的剖面，例如波纹状金属密封环；
-开放的金属型材可以用弹簧支撑，例如具有额外的位于内部的螺旋弹簧的C形环。
C形环是具有开放的内侧面或外侧面的空心O形环。
该金属密封元件可以涂覆有易延展的金属，以提高耐化学性和提高密封作用，例如涂覆银、金、铜、镍或其他易延展且在HCl/氯硅烷气氛中稳定的金属。
这些易延展的涂覆材料的可流动性显著地改善了金属密封元件的密封作用。这些由金属制成的密封元件的持续使用温度高达850℃。
易延展的涂覆材料应当理解为晶界和位错在机械应力下即使在伸长率小于断裂伸长率时也会移动/流动的金属。通过该流动在施加力的应力下，如在压合时存在的力，补偿了密封面的不平度。由此实现了更好的密封。
特别优选使用由银涂覆的金属C形环，其具有或不具有位于内部的螺旋弹簧。
然而，在金属密封元件处大的温度变化，例如在批料装载和卸载时，由于密封元件的热膨胀，导致在密封元件的密封面处的机械损伤。
另一个实施方案涉及由2种材料组成的密封件：柔性材料，例如接合成环且具有至少一个缠结或弯曲的金属带，其在压合时确保回弹力，以及填料。
该密封件由多个接合成环的具有不同直径的金属带组成，这些金属带一个在另一个内部(彼此嵌套)。
产生密封作用的填料，例如石墨或PTFE，位于各个环之间。
优选为螺旋密封件。其是多层缠绕且具有至少一个缠结或弯曲的金属带。在各个层之间具有填料。在压合时填料实现密封。缠结的金属带产生回弹力并确保了密封件的柔性。
优选的金属是不锈钢、哈司特镍合金、因科镍合金和镍。
哈司特镍合金(Hastelloy)是Haynes International,Inc的镍基合金的商标名。
因科镍合金(Inconel)是Special Metals Corporation的一系列耐腐蚀镍基合金的商标名。
优选的填料是石墨。
关于前述的根据本发明的方法的实施方案提及的特征可以相应地应用于根据本发明的设备。相反地，关于前述的根据本发明的设备的实施方案提及的特征可以相应地应用于根据本发明的方法。在附图的描述及权利要求书中阐述根据本发明的实施方案的这些及其他的特征。单独的特征可以分离地或者组合地作为本发明的实施方案加以实施。此外，所述特征可以描述能够独立保护的有利的实施方案。
下面依照图1至9阐述本发明。
附图说明
图1所示为装配的绝缘环及在电极夹持机构中具有密封元件的上凹槽及在底板中具有密封元件的下凹槽的示意图。
图2所示为装配的绝缘环的示意图，其包括在电极夹持机构中具有密封元件的上凹槽和在绝缘环中具有密封元件的凹槽以及电极夹持机构顶部的突出部分。
图3所示为在下侧具有凹槽的绝缘环的示意图。
图4所示为装配的绝缘环的示意图，其包括在底板中的下凹槽和在电极夹持机构顶部中的上凹槽以及电极夹持机构顶部的突出部分。
图5所示为不具有凹槽的绝缘环的示意图。
图6所示为穿过金属C形环的截面图。
图7所示为穿过由金属制成的密封元件的其他实施方案的截面图。
图8所示为穿过由多个压合的单个薄片组成的石墨薄片环的截面图。
图9所示为穿过螺旋密封件的截面图。
所用的附图标记的列表
1 电极夹持机构
2 绝缘环
3 底板
4 密封元件
5 底板冷却装置
6 电极夹持机构冷却入口
7 电极夹持机构冷却装置
8 绝缘套管
9 密封元件的凹槽
10 金属带
11 填料
a 凹槽相对于内径的距离
b 总宽度
h 绝缘环高度
c 突出部分
D_E 电极夹持机构外径
D_R 绝缘环外径
绝缘环2和密封元件4位于电极夹持机构1和底板3之间。
底板3设置有衬有绝缘套管8的穿孔，电极夹持机构1引导穿过其中并装配在其中。
底板3和电极夹持机构1通过冷却装置5和7加以冷却。
6所示为电极夹持机构1的冷却装置7的入口。
通过密封元件4实现密封。
第一密封元件4位于电极夹持机构1的凹槽中。
第二密封元件4位于底板3的凹槽中。
电极夹持机构1的外径D_E可以与绝缘环2的外径D_R齐平，或者可以突出于所述外径D_R。电极夹持机构优选是突出的。
图1所示为不具有突出部分的实施方案。
图2和4所示均为具有突出部分c的实施方案。
因此，电极夹持机构1的顶部也可以突出于绝缘环2的外轮廓，以提供进一步的热保护和机械保护。突出部分c应当等于0至8*h，其中h 是绝缘环2的高度。突出部分特别优选为0至4*h。
图2所示为电极夹持机构1和绝缘环2各自包括用于容纳密封元件 4的凹槽的实施方案。
绝缘环2中的凹槽9位于相对于电极导通装置的距离a为绝缘环的总宽度b的10至40％处，参见图3。底板3或电极夹持机构1中的凹槽也位于相同的相对于电极导通装置的径向距离处。
由此使密封元件4充分远离绝缘环2朝向反应器的一侧。因此对密封元件4的热应力小，所以这是有利的。通过底板2、电极夹持机构1 的顶部和使电极穿过底板3的导通装置中的冷却介质特别有效地冷却密封元件4。由于有效的冷却，密封元件4可以向冷却介质传递热能，因此不会造成热损伤。
图4所示为装配的绝缘环2的示意图，其包括在底板3中和在电极夹持机构1的顶部中的凹槽和电极夹持机构1的顶部的突出部分。涉及具有突出部分c的实施方案。
在此，用于固定密封元件4的凹槽不是位于绝缘环2中，而是位于电极夹持机构1和底板3中。
在此，恰如图2所示的情况，这些凹槽优选位于相对于电极导通装置的距离a为绝缘环2的总宽度b的10至40％处。
因此密封元件4也位于与图2的密封元件相同的相对于底板中的凹坑的距离处，但是其不是安装在绝缘环2的凹槽中，而是安装在电极夹持机构1和底板3的凹槽中。
图5所示为不具有凹槽的绝缘环的示意图。在根据图4的实施方案中使用该绝缘环。
图6所示为穿过具有C形剖面的金属密封元件的截面图。
图7所示为穿过由金属、O形型材、U形型材、E形型材、具有弹簧作用的型材制成的密封元件的其他实施方案的截面图。
E形环为双重折叠的双U形环。
图8所示为穿过由多个压合的单个薄片组成的石墨薄片环的截面图。
图9所示为穿过螺旋密封件的截面图，其由以多次绕圈缠绕的金属带10以及在绕圈的单层之间的填料11。
实施例
在西门子沉积反应器中沉积直径在160与230mm之间的多晶硅棒。
在此测试绝缘环和密封元件的多个实施方案。下面通过所选择的实施例和比较例阐述这些测试的结果。
在所有的试验中各个沉积过程的参数均相同。在装料过程中沉积温度在1000℃与1100℃之间。在沉积过程中，添加由一种或多种式SiHnCl4-n (其中n＝0至4)的含氯的硅烷化合物和氢组成的进料作为载气。
这些试验的区别仅在于绝缘环和密封元件的实现方式。
为了比较，首先研究同时承担密封和绝缘作用的PTFE绝缘环。因此所述环不通过绝缘环和额外的密封元件设置作用分离。
此外，测试由氧化锆制成的绝缘环连同金属密封元件。由石墨或由弹性材料如全氟化橡胶制成的密封元件产生可比较的结果。
为了比较，研究将密封元件固定在氧化锆环的凹槽中的实施方案。
发现在有利的实施方案中，将至少一个密封元件固定在底板的凹槽中或者电极夹持机构的凹槽中。电极夹持机构相对于绝缘环的突出部分可以进一步减小对密封元件的热应力。
比较例1
具有由PTFE制成的绝缘环的CVD反应器：
在该根据现有技术的实施方案中，由PTFE制成的绝缘环承担密封和绝缘作用。由于尺寸稳定性小，在新的时候绝缘环的高度被限制到 8mm。
由于在运行期间的热应力高并且需要35至40kN的压合力以确保绝缘环的密封作用，在3个月内绝缘环的高度被减小到4mm的最小值。
因此工作时间被限制在3个月。
由于由热的反应气体引发的热应力，底板的密封和电绝缘由于密封件的热裂化和下陷而不再是不受影响的。所以在此时间段之后需要高成本且麻烦地更换所有的绝缘环。维修工作导致明显的产量损失。
比较例2
具有由氧化锆(ZrO2)制成的绝缘环的CVD反应器：
在该实施方案中，将密封作用和绝缘作用分配给两个组件。使用由 ZrO2制成的绝缘环，以在电极夹持机构与底板之间实现电绝缘。在新的时候绝缘环的高度为8mm。由各自的银涂覆的金属C形环承担对电极夹持机构顶部和对底板的密封作用，其中这两个金属C形环被固定在绝缘环的上凹槽和下凹槽中。
通过使用C形环，所需的压合力为65N/mm的密封圆周。ZrO2作为陶瓷组件不具有下陷特性。小的接触压力确保由陶瓷材料制成的绝缘环不会破裂。
由于相对于PTFE非常高的热稳定性和明显更高的比热导率，绝缘环朝向反应器的一侧在12个月的运行时间后没有发生热侵蚀。
然而，因为反应器在针对各个批次分批运行而启动和关闭时由于密封件的大的温度变化而发生热膨胀，导致C形环在密封面上发生表面机械损伤，尤其是上方的C形环被严重损坏。发现密封元件最迟在9个月的运行时间后就必须更换。
因此工作时间相对于比较例1增加到最多9个月。
实施例1
具有由氧化锆(ZrO2)制成的绝缘环的CVD反应器：
在该实施方案中，将密封作用和绝缘作用分配给两个组件。使用由 ZrO2制成的绝缘环，以在电极夹持机构与底板之间实现电绝缘。在新的时候绝缘环的高度为8mm。由各自的银涂覆的金属C形环对电极夹持机构顶部和对底板承担密封作用，其中一个金属C形环固定在电极夹持机构的凹槽中，一个金属C形环固定在绝缘环的凹槽中。突出部分c为绝缘环的高度的2倍，即16mm。
通过使用C形环，所需的压合力为65N/mm的密封圆周。ZrO2作为陶瓷组件不具有下陷特性。小的接触压力确保由陶瓷材料制成的绝缘环不会破裂。
由于相对于PTFE非常高的热稳定性和明显更高的比热导率，绝缘环朝向反应器的一侧即使在12个月的运行时间后也没有发生热侵蚀。发现由突出部分c产生的对热辐射的遮蔽对此作出了贡献。
C形环在此时间段之后也没有出现热损伤，几乎没有机械损伤，固定在冷却的电极夹持机构的凹槽中的上方C形环没有发生热和机械侵蚀。
因此工作时间增加到至少12个月。
实施例2
在该实施方案中，将密封作用和绝缘作用分配给两个组件。使用由 ZrO2制成的绝缘环，以在电极夹持机构与底板之间实现电绝缘。在新的时候绝缘环的高度为8mm。由各自的银涂覆的金属C形环对电极夹持机构顶部和对底板承担密封作用，一个金属C形环固定在电极夹持机构的凹槽中，一个金属C形环固定在底板的凹槽中。该电极夹持机构不具有相对于绝缘环的突出部分c。
由于相对于PTFE非常高的热稳定性和明显更高的比热导率，绝缘环朝向反应器的一侧在12个月的运行时间后没有发生热侵蚀。
通过冷却电极夹持机构和底板，金属C形环也没有发生热和机械侵蚀。
因此工作时间增加到至少12个月。
示例性的实施方案的以上描述应当作为示例加以理解。由此公开的内容能够使本领域技术人员理解本发明和与其相关的优点，而且还包括本领域技术人员所清楚的对所述的结构和方法作出的改变和修改。因此，所有这些改变和修改以及等价物均被权利要求的保护范围所覆盖。

Claims (16)

1.绝缘和密封CVD反应器中的电极夹持机构的设备，其包括适合于容纳细丝棒的电极，该电极位于安装在底板的凹坑中的由导电材料制成的电极夹持机构上，其中在电极夹持机构与底板之间设置由室温下的比导热率为1至200W/mK、持续使用温度大于或等于400℃且室温下的电阻率大于109Ωcm的材料制成的电绝缘环，其中设置至少两个环形密封元件以在电极夹持机构与底板之间实现密封，其中电绝缘环或电极夹持机构或底板包括将密封元件固定在其中的凹槽，其中至少一个密封元件固定在安装在电极夹持机构中或安装在底板中的位于电绝缘环上方或下方的凹槽中，电极夹持机构和底板有冷却剂流过其中。
2.根据权利要求1的设备，其中电绝缘环的材料选自以下组中：氧化铝、氮化硅、氮化硼、氧化锆以及用氧化钇、氧化镁或氧化钙稳定化的氧化锆。
3.根据权利要求1或根据权利要求2的设备，其中所述密封元件是由弹性材料制成的O形环。
4.根据权利要求3的设备，其中所述O形环由氟橡胶、全氟化橡胶或硅氧烷弹性体制成。
5.根据权利要求1或根据权利要求2的设备，其中所述密封元件是石墨薄片环。
6.根据权利要求1或根据权利要求2的设备，其中所述密封元件是金属O形环或具有开放的剖面和弹簧作用的金属密封件。
7.根据权利要求6的设备，其中具有开放的剖面的金属密封件包括位于内部的螺旋弹簧。
8.根据权利要求6或根据权利要求7的设备，其中所述金属密封元件用易延展的金属涂覆。
9.根据权利要求8的设备，其中所述金属密封件具有C形剖面并且用银涂覆。
10.根据权利要求1或根据权利要求2的设备，其中所述密封元件包括多个接合成环的具有不同直径的金属带，其中环形金属带一个在另一个内部并且均具有至少一个缠结或弯曲，其中在各个金属带之间具有填料。
11.根据权利要求10的设备，其中所述金属带以螺旋形状缠绕，所述密封元件是螺旋密封件。
12.根据权利要求10或11的设备，其中涉及由不锈钢、镍或镍基合金制成的柔性金属带。
13.根据权利要求10或11的设备，其中所述填料是石墨。
14.根据权利要求1或2的设备，其中电极夹持机构相对于电绝缘环的径向突出部分c大于或等于0且小于或等于电绝缘环的高度h的8倍。
15.根据权利要求1或2的设备，其中在电绝缘环或底板或电极夹持机构中的用于容纳密封元件的凹槽与底板中的凹坑间隔开，使得相对于凹坑的距离为电绝缘环的总宽度的10至40％。
16.生产多晶硅的方法，其包括将含有含硅组分和氢的反应气体导入包含至少一根细丝棒的CVD反应器中，该细丝棒位于根据权利要求1至15之一的设备上，利用电极供电及由此通过直接流通电流加热至在细丝棒上沉积多晶硅的温度。
CN201580061012.8A 2014-11-17 2015-11-06 绝缘和密封cvd反应器中的电极夹持机构的设备 Active CN107148399B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102014223415.8A DE102014223415A1 (de) 2014-11-17 2014-11-17 Vorrichtung zur Isolierung und Abdichtung von Elektrodenhalterungen in CVD Reaktoren
DE102014223415.8 2014-11-17
PCT/EP2015/075933 WO2016078938A1 (de) 2014-11-17 2015-11-06 Vorrichtung zur isolierung und abdichtung von elektrodenhalterungen in cvd reaktoren

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107148399A CN107148399A (zh) 2017-09-08
CN107148399B true CN107148399B (zh) 2019-08-06

Family

ID=54548146

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201580061012.8A Active CN107148399B (zh) 2014-11-17 2015-11-06 绝缘和密封cvd反应器中的电极夹持机构的设备

Country Status (10)

Country Link
US (1) US10550466B2 (zh)
EP (1) EP3221263B1 (zh)
JP (1) JP6352542B2 (zh)
KR (1) KR102018965B1 (zh)
CN (1) CN107148399B (zh)
CA (1) CA2967706C (zh)
DE (1) DE102014223415A1 (zh)
MY (1) MY180419A (zh)
TW (1) TWI577828B (zh)
WO (1) WO2016078938A1 (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7106469B2 (ja) 2019-02-20 2022-07-26 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン製造装置
EP3972935B1 (de) * 2019-05-21 2024-10-09 Wacker Chemie AG Verfahren zur herstellung von polykristallinem silicium

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100564582C (zh) * 2006-09-19 2009-12-02 中国科学院合肥物质科学研究院 用于10-8Pa超高真空圆形平面磁控溅射靶的密封装置
KR101258685B1 (ko) * 2006-10-17 2013-04-30 보르그워너 인코퍼레이티드 가스 씨일링 및 진동 감쇠를 위한 링 씨일들
JPWO2008156031A1 (ja) * 2007-06-19 2010-08-26 東京エレクトロン株式会社 真空処理装置
JP5338574B2 (ja) 2008-09-09 2013-11-13 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコン製造装置
DE102009003368B3 (de) 2009-01-22 2010-03-25 G+R Polysilicon Gmbh Reaktor zur Herstellung von polykristallinem Silizium nach dem Monosilan-Prozess
CN101565184B (zh) 2009-05-22 2011-12-07 宜昌南玻硅材料有限公司 一种多晶硅生产用氢化炉装置内电极密封的方法及装置
CN201424378Y (zh) * 2009-06-16 2010-03-17 重庆大全新能源有限公司 多晶硅还原炉高压启动绝缘电极
DE102010000270A1 (de) 2010-02-01 2011-08-04 G+R Technology Group AG, 93128 Elektrode für einen Reaktor zur Herstellung von polykristallinem Silizium
DE102010013043B4 (de) 2010-03-26 2013-05-29 Centrotherm Sitec Gmbh Elektrodenanordnung und CVD-Reaktor oder Hochtemperatur-Gasumwandler mit einer Elektrodenanordnung
CN201722156U (zh) * 2010-05-04 2011-01-26 雅安永旺硅业有限公司 新型硅化物电极绝缘环
KR101356391B1 (ko) * 2011-04-20 2014-02-03 주식회사 실리콘밸류 다결정 실리콘 제조장치
DE102011078727A1 (de) 2011-07-06 2013-01-10 Wacker Chemie Ag Schutzvorrichtung für Elektrodenhalterungen in CVD Reaktoren
CN202193621U (zh) 2011-08-05 2012-04-18 四川瑞能硅材料有限公司 一种还原炉电极的密封结构
CN202465287U (zh) * 2011-10-27 2012-10-03 内蒙古神舟硅业有限责任公司 多晶硅氢化炉电极密封装置
CN102616783A (zh) 2011-10-27 2012-08-01 内蒙古神舟硅业有限责任公司 多晶硅氢化炉电极密封结构
CN202558646U (zh) * 2012-05-08 2012-11-28 特变电工新疆硅业有限公司 一种氢化炉用组合式绝缘密封装置
CN202558971U (zh) * 2012-05-09 2012-11-28 特变电工新疆硅业有限公司 一种cvd还原炉电极及其绝缘装置
WO2014143910A1 (en) 2013-03-15 2014-09-18 Hemlock Semiconductor Corporation Manufacturing apparatus for depositing a material and a gasket for use therein
DE102013204926A1 (de) * 2013-03-20 2014-09-25 Wacker Chemie Ag Vorrichtung zum Schutz einer Elektrodendichtung in einem Reaktor zur Abscheidung von polykristallinem Silicium
CN203498097U (zh) * 2013-09-02 2014-03-26 上海森松新能源设备有限公司 高纯多晶硅生产用还原炉电极
CN103775791A (zh) * 2014-02-24 2014-05-07 马要武 高气密性机电装置壳体

Also Published As

Publication number Publication date
WO2016078938A1 (de) 2016-05-26
JP2018502031A (ja) 2018-01-25
US20170306477A1 (en) 2017-10-26
EP3221263B1 (de) 2018-09-19
CA2967706A1 (en) 2016-05-26
EP3221263A1 (de) 2017-09-27
MY180419A (en) 2020-11-28
KR20170084316A (ko) 2017-07-19
TWI577828B (zh) 2017-04-11
CA2967706C (en) 2020-04-21
DE102014223415A1 (de) 2016-05-19
TW201619437A (zh) 2016-06-01
JP6352542B2 (ja) 2018-07-04
CN107148399A (zh) 2017-09-08
US10550466B2 (en) 2020-02-04
KR102018965B1 (ko) 2019-09-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2585677T3 (es) Aparato y métodos para preparación de varillas de silicio de alta pureza usando medios de núcleo mixtos
CN102864440B (zh) 用于cvd反应器中的电极固定器的保护性装置
KR102147501B1 (ko) Cvd 반응기 내의 전극 홀더를 절연 및 실링하기 위한 장치
CN105073244B (zh) 用于保护沉积多晶硅的反应器中的电极密封的装置
CN107148399B (zh) 绝缘和密封cvd反应器中的电极夹持机构的设备
KR20150132340A (ko) 유도 가열 장치
EP3071322B1 (en) Apparatus for manufacturing polysilicon
KR20130064996A (ko) 반응가스 공급노즐을 포함하는 유동층 반응기
KR20110101365A (ko) 알루미늄을 이용한 히터 척 및 그 피막처리방법
JP7106469B2 (ja) 多結晶シリコン製造装置
TW201504467A (zh) 在ｃｖｄ反應器中用於絕緣與密封電極夾具之裝置
KR101194437B1 (ko) 반도체 제조장치용 석영히터의 제조방법
KR20130064988A (ko) 반응관을 포함하는 유동층 반응기

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant