TWI577828B - 用於絕緣和密封化學氣相沉積反應器中的電極夾持器的設備 - Google Patents

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Description

用於絕緣和密封化學氣相沉積反應器中的電極夾持器的 設備
本發明係關於一種用於絕緣和密封沉積多晶矽的反應器中的電極夾持器的設備，以及一種使用該設備來生產多晶矽的方法。
高純度矽一般是利用西門子法(Siemens process)生產的。其包含將一包含氫及一或多種含矽組分的反應氣體導入配有藉由直接流通電流(direct passage of current)加熱的載體的反應器中，在該載體上以固體形式沉積矽。作為含矽化合物，較佳使用矽烷(SiH4)、單氯矽烷(SiH3Cl)、二氯矽烷(SiH2Cl2)、三氯矽烷(SiHCl3)、四氯矽烷(SiCl4)及其混合物。
各載體一般係由二根細的細絲棒(filament rod)和一個一般在棒的自由端連接相鄰棒的橋組成。細絲棒通常由單晶或多晶矽製成，極少使用金屬/合金或碳。細絲棒係垂直插入設置於反應器底部的電極中，該電極與電極夾持器連接且供電。在加熱的細絲棒和水平的橋上沉積高純度多晶矽，由此使其直徑隨時間增大。在達到所期望的直徑後，終止該過程。
矽棒係藉由一般由石墨製成的特殊電極而保持在化學氣相沉積(CVD)反應器中。在各情況中，在電極夾持器上二根具有不同電壓極性(voltage polarity)的細絲棒均在另一細棒(slim rod)末端藉由一橋連接以形成閉合的電路。經由電極及其電極夾持器供應電能以加熱細棒。這使細棒的直徑增大。同 時電極在其尖端(tip)開始生長進入矽棒的棒足(rod base)。在達到所期望的矽棒的目標直徑之後，終止沉積過程，並且冷卻及取出矽棒。
特別重要的是對穿透底板的電極夾持器進行密封。為此目的，建議使用電極密封體(electrode sealing body)，其中電極密封體的排列方式和形狀以及所用的材料是特別重要的。
一個環形體(annular body)係設置於伸入沉積設備中的電極夾持器頂部與底板之間。其一般具有二個作用：1、對電極夾持器的饋通裝置(feedthrough)進行密封；以及2、使電極夾持器與底板電絕緣。
由於化學氣相沉積(CVD)反應器中的氣室(gas-space)溫度高，需要對基於烴的密封體實施熱保護。不足的熱保護作用係由於密封體焦化、密封體的熱誘發流動(thermally induced flow)、反應器洩漏、電極夾持器與底板之間的距離小於最小值、及在焦黑密封體處的接地故障(ground fault)而導致密封體過早的損耗。接地故障或洩漏導致沉積設備停止運轉，因此導致沉積過程中斷。這導致產率降低和成本增加。
US 2011/0305604 A1揭露了利用由石英製成的保護環來防護電極密封件(electrode seals)不受熱應力影響。反應器底部具有特殊的構造。反應器底部包含一第一區域和一第二區域。第一區域是藉由一朝向反應器內部的板和一承載噴嘴的中間板所形成的。反應器底部的第二區域是藉由中間板和一承載細絲的供電連接件(supply connection)的底板所形成的。將冷卻水引入如此形成的第一區域中，從而冷卻反應器底部。細絲本身係位於一石墨轉接器(adapter)中。該石墨轉接器係與一石墨夾持環(clamping ring)接合，其本身經由一石英環與板相互作用。細絲的冷卻水連接件可為快配連接(quick-fit coupling)的形式。
WO 2011/116990 A1描述了一種具有石英覆蓋環的電極夾持器。加工室單元係由一接觸和夾持單元、一基礎元件、一石英覆蓋盤及一石英覆蓋環所組成。接觸和夾持單元係由複數個可彼此相對移動並形成矽細棒的接收空間的接觸元件所組成。接觸和夾持單元可以引入至基礎元件的相應的接收空間中，在引入基礎元件中時，矽細棒的接收空間變窄，以便可靠地夾持及電接觸所述細棒。該基礎元件還包含一用於接收饋通單元的接觸尖端的下接收空間。石英覆蓋盤具有用於使饋通單元的接觸尖端饋通的中心孔。石英覆蓋環的尺寸使得其可以在徑向上至少部分地包圍饋通單元設置於化學氣相沉積(CVD)反應器的加工室內部的區域。
然而，因為石英的熱導率低，該等組件在沉積條件下變熱，從而在高溫下在其表面上生長薄的矽層。在該等條件下矽層是導電的，這會導致接地故障。
WO 2011/092276 A1描述了一種電極夾持器，其中在電極夾持器與底板之間的密封元件係藉由一環繞的陶瓷環加以保護不受溫度影響。複數個電極被固定在反應器的底部。在此，該等電極係承載位於電極體中的細絲棒，該電極體向電極/細絲棒供電。電極體本身被複數個彈性元件(resilient element)在反應器底部頂面的方向上以機械方式預加應力。在反應器底部的頂面與平行於底部頂面的電極體的環之間插入一徑向環繞的密封元件。該密封元件本身在反應器底部頂面和與其平行的電極體的環之間的區域內係藉由一陶瓷環加以防護。
該密封元件係由聚四氟乙烯(PTFE)製成，且同時承擔密封和絕緣的作用。陶瓷環係用作密封環的擋熱罩。然而，對PTFE施加熱應力超過250℃會導致密封件表面的焦化/破裂以及導致密封體流動。因此，電極夾持器頂部 與底板之間的距離下降到低於導致電極夾持器向底板產生電弧/接地故障的最小距離。焦化/破裂還釋放碳化合物，其由於引入碳而污染沉積的矽棒。
US 2013/0011581 A1揭露了一種保護CVD反應器中的電極夾持器的設備，其包含一適合用於容納一細絲棒的電極，電極係設置於一安裝在底板的凹口(recess)中且由導電材料製成的電極夾持器上，其中在電極夾持器與底板之間的中間空間係用密封材料覆蓋，且該密封材料係藉由一以單部分或多部分構成且以環形圍繞電極排列的保護體加以保護，其中保護體的高度係在電極夾持器的方向上至少以區段方式增大。該文獻提供圍繞電極夾持器以同心方式排列的幾何體，其高度隨著相對於電極夾持器的距離的增大而減少。該物體也可以由單部分構成。其對電極夾持器的密封體和絕緣體提供熱保護，還提供在沉積的多晶矽棒的棒足處的流動改變，其對事故率(fallover rate)有積極影響。
根據WO 2011/092276 A1和根據US 2013/0011581 A1的設備可能由於矽碎塊(sliver)而在電極夾持器與底板之間遭受接地故障，矽碎塊是由於高的進料速率導致的熱應力而使矽棒破碎，落在電極夾持器與陶瓷環/載體之間，且在此在電極夾持器與底板之間產生導電連接。短路由於用於加熱該等棒的供電停止而導致該過程突然終止。該等棒無法沉積到預定的最終直徑。較細的棒導致設備產量下降，這導致相當高的成本。
CN 202193621 U揭露了一種設備，在電極夾持器頂部與底板之間提供二個陶瓷環，具有設置於二個環之間的石墨襯墊。
然而，此設備在陶瓷環與電極夾持器頂部之間以及在陶瓷環與底板之間皆沒有提供密封作用。因此反應器遭受洩漏。
CN 101565184 A揭露了一種在電極夾持器頂部與底板之間由氧化鋯陶瓷材料(ZrO2)製成的絕緣環。該絕緣環係埋入底板中。因此需要一額 外的石英環以實現在電極夾持器頂部與底板之間的絕緣。在電極夾持器頂部與絕緣環之間以及在底板與絕緣環之間利用二個石墨襯墊來實現密封。在電極饋通裝置處在底板下方使用O形環(O-ring)作為一額外的密封件。
CN 102616783 A揭露了一種在電極夾持器頂部與底板之間的由陶瓷材料製成的絕緣環。在絕緣環上方和下方利用二個有金屬框架的石墨襯墊來分別實現對電極夾持器頂部以及對底板的密封。
上述最後二篇文獻的問題在於，石墨襯墊需要高的接觸壓力以實現密封。因為陶瓷材料脆且具有低的抗彎強度(flexural strength)，所以對底板和電極夾持器頂部的密封面提出嚴格的平整度(evenness)要求。即使是實際上幾乎無法避免的最輕微的不平整度，也會由於高的接觸壓力而導致陶瓷環破裂。因此反應器遭受洩漏。
WO 2014/143910 A1揭露了一種在底板與電極夾持器之間的密封環，其包含一由陶瓷材料製成的具有上凹槽(groove)和下凹槽的基體，其中將密封元件插入各個凹槽中。
然而顯而易見的是，插入陶瓷環的凹槽中的密封元件係承受高程度的熱應力。在密封元件處動態溫度的改變可能導致因電極夾持器、底板和密封件的熱膨脹/收縮而在密封元件處引起移動。這會損壞密封元件的表面，其可能導致密封件的洩漏。這需要頻繁地更換密封件，導致反應器的工作時間縮短。
US 2010/058988 A1提供經由一圓錐形PTFE密封和絕緣元件而將電極夾持器固定在底板中。圓錐形PTFE密封元件的頂面係經由一凸緣(flange)(截面加寬)而被壓在電極夾持器上。額外地在密封元件與穿過底板的電極饋通裝置之間以及在密封元件與電極夾持器的軸之間均設置一O形環。
由於圓錐形密封元件被壓緊，阻礙了電極夾持器的取出。PTFE密封體的流動可能導致電極夾持器與底板之間的距離小於最小距離。這導致電弧/接地故障。
由所述的問題提出本發明所要實現的目的。
該目的是藉由一種用於絕緣和密封化學氣相沉積(CVD)反應器中的電極夾持器的設備所實現的，該設備包含一適合用於容納一細絲棒的電極，該電極設置於一由導電材料製成且安裝在底板的凹口中的電極夾持器上，其中在電極夾持器與底板之間設置有一電絕緣環，電絕緣環由具有以下性質的構成材料製成：室溫下的比導熱率為1至200W/mK(瓦特/公尺克耳文)、持續使用溫度(sustained use temperature)大於或等於400℃且室溫下的電阻率大於109Ωcm(歐姆公分)；其中設置有至少二個環形密封元件以在電極夾持器與底板之間實現密封，其中電絕緣環或電極夾持器或底板係包含將密封元件固定在其中的凹槽，其中至少一個密封元件係固定在一設置於電極夾持器中或底板中且位於電絕緣環上方或下方的凹槽中。
本發明的目的也藉由一種生產多晶矽的方法實現，該方法包含將一含有含矽組分和氫的反應氣體導入一包含至少一根細絲棒的化學氣相沉積(CVD)反應器中，該細絲棒位於根據本發明的設備或根據較佳的實施態樣之一的設備上，利用電極供電及由此藉由直接流通電流加熱至在細絲棒上沉積多晶矽的溫度。
由所附的申請專利範圍及下面的說明來認識本發明的較佳的實施態樣。
根據本發明，使密封體和絕緣體分離，即，將密封作用和絕緣作用分配給二個組件，設置一絕緣環用於電絕緣且設置一密封部件用於密封。
這允許針對絕緣環和密封部件來選擇更適合用於此二個元件各自的作用的不同的構成材料。
在此，絕緣環應為耐高溫的並且具有尺寸穩定性，同時不需要密封作用。更高的尺寸穩定性係允許更大高度的絕緣環的使用。電極夾持器與底板之間更大的距離係允許更大的電壓的施加。其優點在於，可以串聯連接複數個棒對(rod pair)，因此允許在向反應器供電時節省投資成本。
將密封元件設置在電極夾持器的凹槽中及/或底板的凹槽中的優點在於，密封元件可以藉由電極夾持器頂部及/或底板而被冷卻。電極夾持器和底板有冷卻劑(coolant)流過其中。
因此密封元件係承受較低程度的熱應力。在密封元件上減少的熱應力係實現密封件的更長的工作時間/改善的耐久性。
在一個實施態樣中，電極夾持器頂部可以具有一相對於絕緣環的突出部分(overlap)c。這提供進一步的熱保護和機械保護。使該絕緣環避開熱輻射且承受較低程度的應力。對密封元件的熱應力也減少。
當電極夾持器的外徑(external diameter)D_E大於絕緣環的外徑D_R時，存在有一突出部分。
該突出部分c可以為高達絕緣環的高度的8倍。突出部分特別佳為高達絕緣環的高度的4倍。
用於接收密封元件的凹槽可設置於絕緣環中，也可設置於底板及/或電極夾持器頂部中，但是在電極夾持器或底板中設置有至少一個凹槽。
本發明的發明人認識到，由先前技術揭露的其中二個用於接收密封元件的凹槽均設置於絕緣環中的方案是不利的。在至少一個凹槽並非設置於絕緣環中而是位於電極夾持器或底板中時，密封元件的工作時間係明顯更長。 這是因為電極夾持器和底板是可冷卻的，這即使在大的反應器中及在高的沉積溫度下也顯著降低了在密封元件上的熱應力。
該等凹槽較佳設置於相對於電極饋通裝置的距離a處，距離a為絕緣環的總寬度b(絕緣環的內徑(internal diameter))的10至40%。由此使密封元件充分遠離絕緣環朝向反應器的一側。這對在密封元件上的熱應力而言是有利的。
在另一個實施態樣中，凹槽也可設置於底板和電極夾持器頂部中的相同位置(相對於電極饋通裝置的距離a為絕緣環的總寬度b的10至40%)。在此情況下絕緣環不具有凹槽。
固定在電極夾持器或底板的凹槽中的密封元件較佳係藉由在底板中和在電極夾持器中的冷卻介質加以冷卻。冷卻係導致密封元件具有比絕緣環明顯更低的溫度。
絕緣環朝向反應器內部的一側係具有高達600℃的表面溫度。
因為所有部分(尤其是絕緣環)係與反應氣氛接觸，所以所述部分必須額外地在HCl/氯矽烷氣氛中顯示出化學耐受性。
絕緣環的低熱導率有利於在密封元件上的低的熱應力。另一方面，絕緣環的低熱導率係使得其朝向反應器側的表面溫度升高。表面溫度不得升高至足以在絕緣環上沉積導電的含矽沉積物。為絕緣體選擇一具有合適的比熱導率的材料對於其無故障的運作(trouble-free functioning)而言是特別重要的。
相較於襯墊或其他密封件形式，內部的密封元件係更好地被保護不受來自反應空間的熱影響(熱的反應氣體，熱輻射)。
與單部分構成的密封和絕緣環相比，在由多於一個部分所構成之構造的情況下可以更好地針對密封作用和絕緣作用各自的要求來設計材料特性。
絕緣環不需要密封材料特性。
絕緣環在室溫下的比熱導率在1至200W/mK、較佳在1至50W/mK、特別佳在1至5W/mK的範圍內。
絕緣環在室溫下的電阻率大於109Ωcm，較佳大於1011Ωcm，特別佳為1013Ωcm。
為了補償底板和電極夾持器頂部的接觸面的不平整度，絕緣環應具有最小抗彎強度。絕緣環的抗彎強度(根據用於陶瓷材料的DIN EN 843測得)應大於120MPa(百萬帕)，較佳大於200MPa，特別佳大於500MPa。
因此適合用於絕緣環的材料包括：氧化鋁(Al2O3)；氮化矽(Si3N4)；氮化硼(BN)；氧化鋯(ZrO2)、用氧化釔穩定化的氧化鋯(ZrO2-Y2O3)、用氧化鎂穩定化的氧化鋯(ZrO2-MgO)或用氧化鈣(ZrO2-CaO)穩定化的氧化鋯。
特別佳係使用由氧化釔穩定化的氧化鋯。該材料顯示出最佳的熱穩定性和尺寸穩定性。此外，由於添加了氧化釔，所述材料的抗彎強度非常高(在20℃下>1000MPa)。
密封元件應承受300至500℃的持續使用溫度。此外所述元件應在300至500℃下對於HCl/氯矽烷氣氛是穩定的。
密封元件可以具有彎曲的表面或平坦的表面。在平坦表面的情況下，密封元件以不壓合的狀態位於凹槽上方。
在壓合狀態時，電極夾持器頂部係經由絕緣環壓合在底板上直至位置鎖定。密封元件被限制在凹槽中且不再位於凹槽上方。因此，密封元件係承受一力量旁路(force bypass)。
密封元件較佳為由彈性構成材料製成的O形環。合適的密封元件的實例是由含氟彈性體(fluoroelastomer)(FPM，根據ISO 1629)、全氟彈性 體(perfluoroelastomer)(FFKM，ASTM D-1418)和矽氧烷彈性體(silicone elastomer)(MVQ，ISO 1629)所製成的O形環。
另一個實施態樣係採用由石墨製成的密封件。
由石墨製成的密封元件較佳為由編結石墨纖維(braided graphite fiber)製成的石墨繩(graphite cord)或者是石墨薄片環(graphite foil ring)。
特別佳係使用石墨薄片環。石墨薄片環係由複數個壓合的石墨層所組成。由石墨製成的密封元件的持續使用溫度係高達600℃。
在由石墨製成的密封元件的情況下，因為密封面積非常小，所以低的壓合力(compression force)是足夠的。密封面積係藉由凹槽的尺寸確定。密封面積較佳在600與3000平方毫米(mm2)之間，特別佳在600與2000平方毫米之間，且尤佳在600與1500平方毫米之間。因此絕緣環僅承受低程度的機械應力，這避免了絕緣環的破裂。
另一個實施態樣係採用由金屬製成的密封件。由金屬製成的密封元件較佳為金屬環形彈簧密封件。由於金屬密封元件的密封面積小，在此低的壓合力也同樣足以實現密封。在金屬密封元件的情況下，低的壓合力應理解為壓合力為60至300牛頓/毫米(N/mm)的密封圓周(seal circumference)、較佳為60至200牛頓/毫米的密封圓周、特別佳為60至160牛頓/毫米的密封圓周。
該金屬密封件較佳具有以下形狀之一：-內部空心的封閉O形環(空心的金屬O形環)；-開放的金屬剖面(open metal profiles)，例如C形、U形、E形或任何其他所期望的具有彈簧作用的剖面，例如波紋狀(corrugated)金屬密封環；-開放的金屬剖面可以用彈簧支撐，例如具有額外的位於內部的線圈彈簧(internal coil spring)的C形環。
C形環係具有一開放的內表面或外表面的空心O形環。
該金屬密封元件可以塗覆有延性金屬(ductile metal)，以提高耐化學性和提高密封作用，例如塗覆銀、金、銅、鎳或其他有延性且在HCl/氯矽烷氣氛中穩定的金屬。
該等延性塗覆材料的可流動性係顯著地改善了金屬密封元件的密封作用。該等由金屬製成的密封元件的持續使用溫度係高達850℃。
延性塗覆材料應理解為其中即使在伸長率小於斷裂伸長率時在機械應力下晶界和差排也會移動/流動的金屬。該流動在施加力的應力下，如同在壓合時存在的力，補償了密封面的不平整度。由此實現了改良的密封。
特別佳係使用由銀塗覆的金屬C形環，其具有或不具有位於內部的線圈彈簧。
然而，在金屬密封元件處大的溫度變化，例如在批料裝載和卸載時，由於密封元件的熱膨脹，可能導致在密封元件的密封面處的機械損傷。
另一個實施態樣係採用由2種構成材料組成的密封件：一可撓性構成材料，例如接合成環且具有至少一個纏結(kink)或彎曲的金屬帶(metal band)，其在壓合時確保回彈力(resilient force)，以及一填料材料。
密封件係由複數個接合成環且具有不同直徑的金屬帶所組成，金屬帶被安排為一個在另一個內部(彼此嵌套)。
提供密封作用的填料材料，例如石墨或PTFE，係設置於各個環之間。
較佳為採用螺旋密封件。其是複數層纏繞且具有至少一個纏結或彎曲的金屬帶。在各個層之間設置有填料材料。在壓合時填料材料係實現密封。纏結的金屬帶係提供回彈力並確保了密封件的可撓性。
較佳的金屬是不鏽鋼、赫史特合金(Hastelloy)、英高鎳(Inconel)和鎳。
赫史特合金是哈氏合金國際公司(Haynes International,Inc)的鎳基合金(nickel-based alloy)的商標名。
英高鎳是特殊金屬公司(Special Metals Corporation)的一系列耐腐蝕鎳基合金的商標名。
較佳的填料材料是石墨。
關於前述根據本發明方法的實施態樣所提及的特徵可以相應地應用於根據本發明的設備。相反地，關於前述根據本發明設備的實施態樣所提及的特徵可以相應地應用於根據本發明的方法。在附圖的描述及申請專利範圍中闡述根據本發明的實施態樣的該等及其他特徵。單獨的特徵可以分離地或者組合地作為本發明的實施態樣加以實施。此外，所述特徵可以描述適格保護的有利的實施態樣。
以下依照第1圖至第9圖闡述本發明。
1‧‧‧電極夾持器
2‧‧‧絕緣環
3‧‧‧底板
4‧‧‧密封元件
5‧‧‧底板冷卻裝置
6‧‧‧電極夾持器冷卻入口
7‧‧‧電極夾持器冷卻裝置
8‧‧‧絕緣套管
9‧‧‧密封元件的凹槽
10‧‧‧金屬帶
11‧‧‧填料材料
a‧‧‧凹槽相對於內徑的距離
b‧‧‧總寬度
h‧‧‧絕緣環高度
c‧‧‧突出部分
D_E‧‧‧電極夾持器外徑
D_R‧‧‧絕緣環外徑
第1圖所示為裝配的絕緣環及在電極夾持器中具有密封元件的上凹槽及在底板中具有密封元件的下凹槽的示意圖。
第2圖所示為裝配的絕緣環的示意圖，其帶有在電極夾持器中具有密封元件的上凹槽和在絕緣環中具有密封元件的凹槽以及電極夾持器頂部的突出部分。
第3圖所示為在下側具有凹槽的絕緣環的示意圖。
第4圖所示為裝配的絕緣環的示意圖，其帶有在底板中的下凹槽和在電極夾持器頂部中的上凹槽以及電極夾持器頂部的突出部分。
第5圖所示為不具有凹槽的絕緣環的示意圖。
第6圖所示為穿過金屬C形環的截面圖。
第7圖所示為穿過由金屬製成的密封元件的其他實施方案的截面圖。
第8圖所示為穿過由複數個壓合的單個薄片所組成的石墨薄片環的截面圖。
第9圖所示為穿過螺旋密封件的截面圖。
絕緣環2和密封元件4係設置於電極夾持器1和底板3之間。
底板3設置有襯有絕緣套管(sheath)8的穿孔(perforation)，電極夾持器1饋通其中並裝配在其中。
底板3和電極夾持器1係藉由冷卻裝置5和7加以冷卻。
6所示為電極夾持器1的冷卻裝置7的入口。
藉由密封元件4實現密封。
第一密封元件4係設置於電極夾持器1的凹槽中。
第二密封元件4係設置於底板3的凹槽中。
電極夾持器1的外徑D_E可以與絕緣環2的外徑D_R齊平(flush)，或者可以突出於外徑D_R。電極夾持器較佳是突出的。
第1圖所示為不具有突出部分的實施態樣。
第2圖及第4圖所示均為具有突出部分c的實施態樣。
因此，電極夾持器1的頂部也可以突出於絕緣環2的外輪廓(outer contour)，以提供進一步的熱保護和機械保護。突出部分c應等於0至8*h，其中h是絕緣環2的高度。突出部分特別佳為0至4*h。
第2圖所示為其中電極夾持器1和絕緣環2各自包含一用於接收密封元件4的凹槽的實施態樣。
絕緣環2中的凹槽9係設置於相對於電極饋通裝置的距離a處，距離a為絕緣環的總寬度b的10至40%，參見第3圖。底板3或電極夾持器1中的凹槽也設置於相對於電極饋通裝置的相同的徑向距離(radial distance)處。
由此使密封元件4充分遠離絕緣環2朝向反應器的一側。因此在密封元件4上的熱應力為低的，所以這是有利的。由此藉由底板2、電極夾持器1的頂部和使電極穿過底板3的饋通裝置中的冷卻介質特別有效地冷卻密封元件4。由於有效的冷卻，密封元件4可以向冷卻介質傳遞熱能，因此不會承受熱損傷。
第4圖所示為裝配的絕緣環2的示意圖，其帶有在底板3中和在電極夾持器1的頂部中的凹槽和電極夾持器1的頂部的突出部分。採用具有突出部分c的實施態樣。
在此，用於固定密封元件4的凹槽不是設置於絕緣環2中，而是設置於電極夾持器1和底板3中。
在此，恰如第2圖所示的情況，該等凹槽較佳設置於相對於電極饋通裝置的距離a處，距離a為絕緣環2的總寬度b的10至40%。
因此密封元件4也如第2圖的密封元件般設置於相對於底板中凹口的相同的距離處，但是其不是安裝在絕緣環2的凹槽中，而是安裝在電極夾持器1和底板3的凹槽中。
第5圖所示為不具有凹槽的絕緣環的示意圖。在根據第4圖的實施方案中使用該絕緣環。
第6圖所示為穿過具有C形剖面(C-profile)的金屬密封元件的截面圖。
第7圖所示為穿過由金屬、O形剖面、U形剖面、E形剖面、具有彈簧作用的剖面所製成的密封元件的其他實施方案的截面圖。
E形環為雙重折疊的雙U形環。
第8圖所示為穿過由複數個壓合的單個薄片所組成的石墨薄片環的截面圖。
第9圖所示為穿過螺旋密封件的截面圖，螺旋密封件由以複數次繞圈纏繞的金屬帶10以及在繞圈的單層之間的填料材料11所構成。
實施例
在西門子沉積反應器中沉積直徑在160與230毫米之間的多晶矽棒。
在此測試絕緣環和密封元件的複數個實施方案。以下使用所選擇的實施例和比較例來闡述該等測試的結果。
在所有的試驗中各個沉積過程的參數均相同。在裝料過程中沉積溫度在1000℃與1100℃之間。在沉積過程中，添加由一或多種為式SiHnCl4-n(其中n=0至4)的含氯矽烷化合物和氫所組成的進料(feed)作為載氣(carrier gas)。
該等試驗的區別僅在於絕緣環和密封元件的實現方式。
為了比較，首先研究同時承擔密封和絕緣作用的PTFE絕緣環。因此所述環不經由絕緣環和額外的密封元件而提供作用分離。
此外，測試由氧化鋯製成的絕緣環連同金屬密封元件。由石墨或由彈性材料如全氟化橡膠所製成的密封元件係產生可比較的結果。
為了比較，研究將密封元件固定在氧化鋯環的凹槽中的實施方案。
發現在有利的實施方案中，係將至少一個密封元件固定在底板的凹槽中或者在電極夾持器的凹槽中。電極夾持器相對於絕緣環的突出部分則可以進一步減少對密封元件的熱應力。
比較例1
包含由PTFE製成的絕緣環的CVD反應器： 在此先前技術的實施態樣中，由PTFE製成的絕緣環係承擔密封和絕緣作用。由於尺寸穩定性低，在初始時絕緣環的高度被限制到8毫米。
由於在運行期間的熱應力高並且需要35至40千牛頓(kN)的壓合力以確保絕緣環的密封作用，在3個月內絕緣環的高度被減少到4毫米的最小值。
因此工作時間被限制在3個月。
由於由熱的反應氣體引發的熱應力，底板的密封和電絕緣係因密封體的熱裂化和下陷而不再是完整無缺的。所以在此時間段之後需要高成本且不便的更換所有的絕緣環。維修工作係導致明顯的產量損失。
比較例2
包含由氧化鋯(ZrO2)製成的絕緣環的CVD反應器：在此實施方案中，將密封作用和絕緣作用分配給二個組件。使用由ZrO2製成的絕緣環，以在電極夾持器與底板之間實現電絕緣。在初始時絕緣環的高度為8毫米。由各個銀塗覆的金屬C形環來承擔對電極夾持器頂部和對底板的密封作用，其中這二個金屬C形環被固定在絕緣環的上凹槽和下凹槽中。
由於使用C形環，所需的壓合力為65牛頓/毫米的密封圓周。ZrO2作為陶瓷元件係不具有下陷特性。低的接觸壓力係確保由陶瓷材料製成的絕緣環不會破裂。
由於相較於PTFE的非常高的熱穩定性和明顯更高的比熱導率，絕緣環朝向反應器的一側在12個月的執行時間後沒有發生熱侵蝕。
然而，因為反應器在針對各個批次分批運行而啟動和關閉時由於密封體的大的溫度變化而發生熱膨脹，導致C形環在密封面上發生表面機械損傷，尤其是上方的C形環被嚴重損壞。發現密封元件最遲在9個月的執行時間後就必須更換。
因此工作時間相對於比較例1增加到最多9個月。
實施例1
包含由氧化鋯(ZrO2)製成的絕緣環的CVD反應器：在此實施方案中，將密封作用和絕緣作用分配給二個組件。使用由ZrO2製成的絕緣環，以在電極夾持器與底板之間實現電絕緣。在初始時絕緣環的高度為8毫米。由各個銀塗覆的金屬C形環對電極夾持器頂部和對底板承擔密封作用，其中一個金屬C形環係固定在電極夾持器的凹槽中，且一個金屬C形環係固定在絕緣環的凹槽中。突出部分c為絕緣環的高度的2倍，即16毫米。
由於使用C形環，所需的壓合力為65牛頓/毫米的密封圓周。ZrO2作為陶瓷元件係不具有下陷特性。低的接觸壓力係確保由陶瓷材料製成的絕緣環不會破裂。
由於相較於PTFE的非常高的熱穩定性和明顯更高的比熱導率，絕緣環朝向反應器的一側即使在12個月的執行時間後也沒有發生熱侵蝕。發現由突出部分c所造成對熱輻射的遮蔽係對此作出了貢獻。
C形環在此時間段之後也沒有出現熱損傷，且幾乎沒有機械損傷，固定在冷卻的電極夾持器的凹槽中的上方C形環沒有發生熱和機械侵蝕。
因此工作時間增加到至少12個月。
實施例2
在此實施方案中，將密封作用和絕緣作用分配給二個組件。使用由ZrO2製成的絕緣環，以在電極夾持器與底板之間實現電絕緣。在初始時絕緣環的高度為8毫米。由各個銀塗覆的金屬C形環對電極夾持器頂部和對底板承擔密封作用，一個金屬C形環係固定在電極夾持器的凹槽中，且一個金屬C形環係固定在底板的凹槽中。該電極夾持器不具有相對於絕緣環的突出部分c。
由於相較於PTFE的非常高的熱穩定性和明顯更高的比熱導率，絕緣環朝向反應器的一側在12個月的執行時間後沒有發生熱侵蝕。
由於冷卻電極夾持器和底板，金屬C形環也沒有發生熱和機械侵蝕。
因此工作時間增加到至少12個月。
例示性的實施態樣的以上描述應作為例示加以理解。由此揭露的內容能夠使本領域技藝人士理解本發明和與其相關的優點，而且還包括本領域技藝人士所清楚的對所描述結構和方法作出的改變和修改。因此，所有這些改變和修改以及等價物均被申請專利範圍的保護範圍所覆蓋。
1‧‧‧電極夾持器
2‧‧‧絕緣環
3‧‧‧底板
4‧‧‧密封元件
5‧‧‧底板冷卻裝置
6‧‧‧電極夾持器冷卻入口
7‧‧‧電極夾持器冷卻裝置
8‧‧‧絕緣套管
D_E‧‧‧電極夾持機構器外徑

Claims (16)

  1. 一種用於絕緣和密封化學氣相沉積(CVD)反應器中的電極夾持器的設備，其包含一適合用於容納一細絲棒(filament rod)的電極，電極設置於一安裝在底板的凹口(recess)中且由導電材料製成的電極夾持器上，其中在電極夾持器與底板之間設置有一電絕緣環，電絕緣環由具有以下性質的構成材料製成：室溫下的比導熱率為1至200W/mK(瓦特/公尺克耳文)、持續使用溫度(sustained use temperature)大於或等於400℃且室溫下的比電阻率大於109Ωcm(歐姆公分)；其中設置有至少二個環形密封元件以在電極夾持器與底板之間實現密封，其中電絕緣環或電極夾持器或底板係包含將密封元件固定在其中的凹槽(groove)，其中至少一個密封元件係固定在一設置在電極夾持器中或設置在底板中且位於電絕緣環上方或下方的凹槽中，其中電極夾持器與底板是可冷卻的。
  2. 如請求項1的設備，其中電絕緣環的構成材料係選自以下所組成群組：氧化鋁、氮化矽、氮化硼、氧化鋯、以及用氧化釔、氧化鎂或氧化鈣穩定化的氧化鋯。
  3. 如請求項1或2的設備，其中密封元件是由彈性構成材料所製成的O形環(O-ring)。
  4. 如請求項3的設備，其中O形環是由含氟彈性體(fluoroelastomer)、全氟彈性體(perfluoroelastomer)或矽氧烷彈性體(silicone elastomer)製成。
  5. 如請求項1或2的設備，其中密封元件是石墨薄片環(graphite foil ring)。
  6. 如請求項1或2的設備，其中密封元件是金屬O形環或具有開放的剖面(open profile)和彈簧作用的金屬密封件(metallic seals)。
  7. 如請求項6的設備，其中具有開放的剖面的金屬密封件係包含一內部線圈彈簧(internal coil spring)。
  8. 如請求項6的設備，其中金屬密封元件係用延性金屬(ductile metal)塗覆。
  9. 如請求項8的設備，其中金屬密封件係具有C形剖面(C-profile)並且用銀塗覆。
  10. 如請求項1或2的設備，其中密封元件係包含複數個接合成環且具有不同直徑的金屬帶(metal band)，其中環形的金屬帶係經安排為一個在另一個內部並且均具有至少一個纏結(kink)或彎曲，其中在各個金屬帶之間具有一填料材料。
  11. 如請求項10的設備，其中金屬帶係以螺旋形狀纏繞，且該等密封元件是螺旋密封件。
  12. 如請求項10的設備，其中係採用由不鏽鋼、鎳或鎳基合金(nickel-based alloy)製成的可撓性金屬帶。
  13. 如請求項10的設備，其中填料材料是石墨。
  14. 如請求項1或2的設備，其中電極夾持器相對於電絕緣環的一徑向突出部分(radial overlap)c係大於或等於0且小於或等於電絕緣環的高度h的8倍。
  15. 如請求項1或2的設備，其中在電絕緣環或底板或電極夾持器中的用於接收密封元件的凹槽係與底板中的凹口間隔開，使得與凹口的距離為電絕緣環的總寬度的10至40%。
  16. 一種生產多晶矽的方法，其包含將一含有含矽組分和氫的反應氣體導入一包含至少一根細絲棒的化學氣相沉積(CVD)反應器中，該細絲棒位於如請求項1至15中任一項的設備上，利用電極供電及由此藉由直接流通電流(direct passage of current)加熱至在細絲棒上沉積多晶矽的溫度。
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