CN108137906B - 液晶聚酯组合物、成形体和连接器 - Google Patents

液晶聚酯组合物、成形体和连接器 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种液晶聚酯组合物和将上述液晶聚酯组合物成形而成的成形体，所述液晶聚酯组合物包含液晶聚酯和板状无机填料，且可提供弯曲强度高的成形体。一种液晶聚酯组合物，其为包含液晶聚酯和板状无机填料的液晶聚酯组合物，通过荧光X射线分析检测出上述板状无机填料中包含的成分的信号并针对其每个成分求出上述信号的强度时，在上述板状无机填料中，铁的信号强度相对于硅的信号强度的比率为1～2.5；一种成形体，其是将上述液晶聚酯组合物成形而成的；一种连接器，其是将上述液晶聚酯组合物成形而成的。

Description

液晶聚酯组合物、成形体和连接器
技术领域
本发明涉及液晶聚酯组合物、将其成形而成的成形体和连接器。
本申请基于2015年9月25日在日本申请的日本特愿2015-187546号主张优先权，并将其内容援引至此。
背景技术
液晶聚酯由于熔融流动性优异、耐热性、强度和刚性高，因而被适合地用作用于制造电气电子部件的注射成形材料，例如适合制造连接器等。然而，液晶聚酯由于在成形时其分子链容易沿流动方向取向，因此成形体存在容易产生收缩率、膨胀率及机械物性的各向异性的问题。为了克服这样的问题，研究了使用在液晶聚酯中配合云母而得到的液晶聚酯组合物来进行注射成形(例如参见专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平03-167252号公报
发明内容
发明要解决的课题
然而，上述的包含液晶聚酯和云母等板状无机填料的现有液晶聚酯组合物尽管可提供各向异性的产生受到抑制的成形体，但是存在成形体的弯曲强度不充分的问题。
本发明是鉴于上述情况而完成的，其课题在于提供一种液晶聚酯组合物以及将上述液晶聚酯组合物成形而成的成形体，所述液晶聚酯组合物包含液晶聚酯和板状无机填料，且可提供弯曲强度高的成形体。
用于解决课题的方法
为了解决上述课题，本发明采用以下的技术方案。
[1]一种液晶聚酯组合物，其为包含液晶聚酯和板状无机填料的液晶聚酯组合物，
通过荧光X射线分析检测出上述板状无机填料中包含的成分的信号并针对其每个成分求出上述信号的强度时，在上述板状无机填料中，铁的信号强度相对于硅的信号强度的比率为1～2.5。
[2]根据[1]所述的液晶聚酯组合物，其中，相对于上述液晶聚酯的含量100质量份，上述板状无机填料的含量为10～250质量份。
[3]根据[1]或[2]所述的液晶聚酯组合物，其中，在上述板状无机填料中，钛的信号强度相对于硅的信号强度的比率为0～0.08。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的液晶聚酯组合物，其中，在上述板状无机填料中，钙的信号强度相对于硅的信号强度的比率为0～0.003。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的液晶聚酯组合物，其中，上述板状无机填料为云母。
[6]根据[1]～[5]中任一项所述的液晶聚酯组合物，其中，上述液晶聚酯具有下述通式(1)所示的重复单元、下述通式(2)所示的重复单元和下述通式(3)所示的重复单元，
(1)-O-Ar1-CO-
(2)-CO-Ar2-CO-
(3)-X-Ar3-Y-
[式(1)～(3)中，Ar1表示亚苯基、亚萘基或亚联苯基。Ar2和Ar3相互独立地表示亚苯基、亚萘基、亚联苯基或下述通式(4)所示的基团。X和Y相互独立地表示氧原子或亚氨基。Ar1、Ar2或Ar3所示的上述基团中的1个以上氢原子任选相互独立地被卤素原子、碳数1～28的烷基或碳数6～12的芳基取代。]
(4)-Ar4-Z-Ar5-
[式(4)中，Ar4和Ar5相互独立地表示亚苯基或亚萘基。Z表示氧原子、硫原子、羰基、磺酰基或碳数1～28的烷叉基。]
[7]一种成形体，其是将[1]～[6]中任一项所述的液晶聚酯组合物成形而成的。
[8]一种连接器，其是将[1]～[6]中任一项所述的液晶聚酯组合物成形而成的。
[9]一种成形体的制造方法，其中，将[1]～[6]中任一项所述的液晶聚酯组合物成形而得到液晶聚酯的成形体。
[10]一种连接器的制造方法，其中，将[1]～[6]中任一项所述的液晶聚酯组合物成形而得到连接器。
发明的效果
根据本发明，提供液晶聚酯组合物、将上述液晶聚酯组合物成形而成的成形体和将上述液晶聚酯组合物成形而成的连接器，所述液晶聚酯组合物包含液晶聚酯和板状无机填料，且可提供弯曲强度高的成形体。
附图说明
图1是示意性示出本发明的一个实施方式的连接器的立体图。
图2是示出图1所示的连接器的重要部分的放大前视图。
具体实施方式
以下，对本发明的适宜实施方式进行说明。
＜液晶聚酯组合物＞
本实施方式的液晶聚酯组合物为包含液晶聚酯和板状无机填料的液晶聚酯组合物，通过荧光X射线分析检测出上述板状无机填料中包含的成分的信号并针对其每个成分求出上述信号的强度时，在上述板状无机填料中，铁的信号强度相对于硅的信号强度的比率为1～2.5。
对于本实施方式的液晶聚酯组合物，若考虑制作成形体时的板状无机填料的用量，只要使用硅和铁满足上述关系的物质作为板状无机填料，就能够制成弯曲强度高的成形体。如后述所示地，由于利用荧光X射线分析检测出的成分(元素)的荧光X射线信号的强度与板状无机填料的该成分的含量之间呈现比例关系，检测出的成分存在定量性，因此可以说上述板状无机填料的硅和铁的含量的比率处于特定的范围内。本实施方式是基于以下发现而完成的：即使在使用具有类似的大小和组成的板状无机填料的情况下，使用包含硅的板状无机填料而得到的成形体的弯曲强度也会变动；该变动的原因是基于板状无机填料中包含的特定成分的量的不同；该特定成分主要为铁。
[液晶聚酯]
上述液晶聚酯为在熔融状态下显示液晶性的液晶聚酯。上述液晶聚酯优选为在450℃以下的温度发生熔融的液晶聚酯。需要说明的是，液晶聚酯可以为液晶聚酯酰胺，也可以为液晶聚酯醚，也可以为液晶聚酯碳酸酯，还可以为液晶聚酯酰亚胺。液晶聚酯优选为仅使用芳香族化合物作为原料单体而成的全芳香族液晶聚酯。
作为液晶聚酯的典型例子，可以举出：使芳香族羟基羧酸、芳香族二羧酸与选自芳香族二醇、芳香族羟基胺和芳香族二胺中的至少1种化合物发生缩聚而成的聚酯；使两种以上的芳香族羟基羧酸发生聚合而成的聚酯；使芳香族二羧酸与选自芳香族二醇、芳香族羟基胺和芳香族二胺中的至少1种化合物发生聚合而成的聚酯；或者，使聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯与芳香族羟基羧酸发生聚合而成的聚酯。此处，芳香族羟基羧酸、芳香族二羧酸、芳香族二醇、芳香族羟基胺和芳香族二胺可以相互独立地使用其可聚合衍生物来代替其中的一部分或全部。
作为芳香族羟基羧酸和芳香族二羧酸之类的具有羧基的化合物的可聚合衍生物的例子，可以举出：将羧基转换为烷氧羰基或芳氧羰基而成的衍生物(酯)、将羧基转换为卤甲酰基而成的衍生物(酰卤)、或者将羧基转换为酰氧羰基而成的衍生物(酸酐)。作为芳香族羟基羧酸、芳香族二醇或芳香族羟基胺之类的具有羟基的化合物的可聚合衍生物的例子，可以举出：将羟基进行酰化而转换为酰氧基而成的衍生物(酰化物)。作为芳香族羟基胺和芳香族二胺之类的具有氨基的化合物的可聚合衍生物的例子，可以举出：将氨基进行酰化而转换为酰氨基而成的衍生物(酰化物)。
液晶聚酯优选具有下述通式(1)所示的重复单元(以下有时称作“重复单元(1)”)，更优选具有重复单元(1)、下述通式(2)所示的重复单元(以下有时称作“重复单元(2)”)和下述通式(3)所示的重复单元(以下有时称作“重复单元(3)”)。
(1)-O-Ar1-CO-
(2)-CO-Ar2-CO-
(3)-X-Ar3-Y-
[式(1)～(3)中，Ar1表示亚苯基、亚萘基或亚联苯基。Ar2和Ar3相互独立地表示亚苯基、亚萘基、亚联苯基或下述通式(4)所示的基团。X和Y相互独立地表示氧原子或亚氨基(-NH-)。Ar1、Ar2或Ar3所示的上述基团中的1个以上氢原子任选相互独立地被卤素原子、碳数1～28的烷基或碳数6～12的芳基取代。]
(4)-Ar4-Z-Ar5-
[式(4)中，Ar4和Ar5相互独立地表示亚苯基或亚萘基。Z表示氧原子、硫原子、羰基、磺酰基或碳数1～28的烷叉基。]
作为可取代氢原子的上述卤素原子，可以举出氟原子、氯原子、溴原子或碘原子。
作为可取代氢原子的碳数1～28的上述烷基的例子，可以举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正己基、2-乙基己基、正辛基或正癸基等。上述烷基的碳数优选为1～10。
作为可取代氢原子的碳数6～12的上述芳基的例子，可以举出苯基、邻甲苯基、间甲苯基或对甲苯基等单环式芳香族基团；或者1-萘基或2-萘基等稠环式芳香族基团。
Ar1、Ar2或Ar3所示的上述基团中的1个以上氢原子被这些基团取代的情况下，其取代数在Ar1、Ar2或Ar3所示的每个上述基团中相互独立地优选为1个或2个，更优选为1个。
作为碳数1～28的上述烷叉基的例子，可以举出甲叉基、乙叉基、异丙叉基、正丁叉基或2-乙基己叉基等。上述烷叉基的碳数优选为1～10。
重复单元(1)为源自规定的芳香族羟基羧酸的重复单元。
作为重复单元(1)，优选Ar1为1,4-亚苯基的重复单元(1)(源自对羟基苯甲酸的重复单元)或者Ar1为2,6-亚萘基的重复单元(1)(源自6-羟基-2-萘甲酸的重复单元)。
重复单元(2)为源自规定的芳香族二羧酸的重复单元。
作为重复单元(2)，优选Ar2为1,4-亚苯基的重复单元(2)(源自对苯二甲酸的重复单元)、Ar2为1,3-亚苯基的重复单元(2)(源自间苯二甲酸的重复单元)、Ar2为2,6-亚萘基的重复单元(2)(源自2,6-萘二甲酸的重复单元)、或Ar2为二苯基醚-4,4’-二基的重复单元(2)(源自二苯基醚-4,4’-二羧酸的重复单元)。
重复单元(3)为源自规定的芳香族二醇、芳香族羟基胺或芳香族二胺的重复单元。
作为重复单元(3)，优选Ar3为1,4-亚苯基的重复单元(3)源自对苯二酚、对氨基苯酚或对苯二胺的重复单元)或Ar3为4,4’-亚联苯基的重复单元(3)(源自4,4’-二羟基联苯、4-氨基-4’-羟基联苯或4,4’-二氨基联苯的重复单元)。
相对于构成液晶聚酯的全部重复单元的合计量(构成液晶聚酯的各重复单元的质量除以该各重复单元的式量，由此求出各重复单元的物质的量的当量(摩尔)，并将其合计而得的值)，液晶聚酯的重复单元(1)的含量优选为30摩尔％以上，更优选为30～80摩尔％，进一步优选为40～70摩尔％，特别优选为45～65摩尔％。
重复单元(1)的含量越多，则液晶聚酯的熔融流动性、耐热性、强度、刚性越容易提高。含量如大于80摩尔％的情况等那样地过多时，熔融温度、熔融粘度容易升高，成形所需的温度容易升高。
相对于构成液晶聚酯的全部重复单元的合计量，液晶聚酯的重复单元(2)的含量优选为35摩尔％以下，更优选为10～35摩尔％，进一步优选为15～30摩尔％，特别优选为17.5～27.5摩尔％。
相对于构成液晶聚酯的全部重复单元的合计量，液晶聚酯的重复单元(3)的含量优选为35摩尔％以下，更优选为10～35摩尔％，进一步优选为15～30摩尔％，特别优选为17.5～27.5摩尔％。
在液晶聚酯中，重复单元(2)的含量与重复单元(3)的含量的比例用[重复单元(2)的含量]/[重复单元(3)的含量](摩尔/摩尔)表示，优选为0.9/1～1/0.9，更优选为0.95/1～1/0.95，进一步优选为0.98/1～1/0.98。
需要说明的是，上述液晶聚酯可以相互独立地仅具有重复单元(1)～(3)中的1种，也可以具有2种以上。液晶聚酯可以具有1种或2种以上的除重复单元(1)～(3)以外的重复单元，其含量相对于全部重复单元的合计量优选为0～10摩尔％，更优选为0～5摩尔％。
液晶聚酯优选具有X和Y分别为氧原子的重复单元作为重复单元(3)。具有X和Y分别为氧原子的重复单元作为重复单元(3)即是指：具有源自规定的芳香族二醇的重复单元。通过该构成，液晶聚酯的熔融粘度容易降低，因而优选。更优选仅具有X和Y分别为氧原子的重复单元作为重复单元(3)。
液晶聚酯优选如下制造：使与构成其的重复单元对应的原料单体进行熔融聚合，使所得聚合物(以下有时称作“预聚物”)进行固相聚合，由此制造。由此，可以操作性良好地制造耐热性、强度和刚性高的高分子量的液晶聚酯。熔融聚合可以在催化剂的存在下进行，作为上述催化剂的例子，可以举出乙酸镁、乙酸亚锡、钛酸四丁酯、乙酸铅、乙酸钠、乙酸钾或三氧化锑等金属化合物；或者，4-(二甲氨基)吡啶或1-甲基咪唑等含氮杂环式化合物。作为上述催化剂，优选为含氮杂环式化合物。
液晶聚酯的下文中定义的起始流动温度优选为270℃以上，更优选为270～400℃，进一步优选为280～400℃。起始流动温度越高，则液晶聚酯的耐热性、强度、刚性越容易提高，因此起始流动温度优选为270℃以上。起始流动温度如大于400℃的情况等那样地过高时，为了熔融而需要高温，在成形时容易热劣化、或者熔融时的粘度升高而导致流动性下降。
需要说明的是，起始流动温度也被称作流体温度或流动温度，其是下述温度：使用毛细管流变仪，在9.8MPa(100kg/cm2)的载荷下以4℃/分钟的速度进行升温，同时使液晶聚酯熔融而从内径1mm和长度10mm的喷嘴挤出时，显示出4800Pa·s(48000泊)的粘度的温度，其作为液晶聚酯的分子量的指标(参见小出直之编、“液晶聚合物-合成·成形·应用-”、株式会社CMC、1987年6月5日、第95页)。
上述液晶聚酯组合物中包含的液晶聚酯可以仅为1种，也可以为2种以上。
上述液晶聚酯组合物包含2种以上的液晶聚酯的情况下，优选至少包含起始流动温度相互不同的液晶聚酯(A)和液晶聚酯(B)。
液晶聚酯(A)的起始流动温度优选为310～400℃，更优选为320～400℃，进一步优选为330～400℃。通过使起始流动温度为上述下限值以上，液晶聚酯(A)的耐热性进一步提高。
液晶聚酯(B)的起始流动温度优选为270～370℃，更优选为280～370℃，进一步优选为300～370℃。通过使起始流动温度为上述下限值以上，液晶聚酯(B)的耐热性进一步提高。
液晶聚酯(A)的起始流动温度与液晶聚酯(B)的起始流动温度之差优选为10～60℃，更优选为20～60℃，进一步优选为25～60℃。通过使起始流动温度之差为这样的范围，上述液晶聚酯组合物的薄壁流动性进一步提高，成形加工性也进一步变好。
上述液晶聚酯组合物中的液晶聚酯(B)的含量相对于液晶聚酯(A)的含量100质量份优选为10～200质量份，更优选为10～150质量份，进一步优选为10～120质量份。通过使液晶聚酯(B)的上述含量为这样的范围，上述液晶聚酯组合物的薄壁流动性进一步提高，成形加工性也进一步变好。
上述液晶聚酯组合物包含液晶聚酯(A)和液晶聚酯(B)中的任一者或两者的情况下，也可以包含除它们以外的其他液晶聚酯，也可以不包含。更优选不包含除液晶聚酯(A)或液晶聚酯(B)以外的液晶聚酯。
例如，上述液晶聚酯组合物包含液晶聚酯(A)和液晶聚酯(B)中的任一者或两者的情况下，液晶聚酯(A)和液晶聚酯(B)均可以仅为一种，也可以为2种以上。并且，上述液晶聚酯组合物中包含的除液晶聚酯(A)或液晶聚酯(B)以外的液晶聚酯可以仅为1种，也可以为2种以上。
[板状无机填料]
上述板状无机填料包含硅和铁，它们的含量满足特定的条件。即，通过荧光X射线分析检测出上述板状无机填料中包含的成分的信号并针对其每个成分求出上述信号的强度时，在上述板状无机填料中，铁的信号强度相对于硅的信号强度的比率([铁的信号强度]/[硅的信号强度]，以下有时称为“Fe/Si比”)成为1～2.5。通过使Fe/Si比为上述范围，将上述液晶聚酯组合物成形而得到的成形体的弯曲强度充分变高。
对于板状无机填料，从上述效果更高的方面出发，Fe/Si比优选为1～2，更优选为1～1.85，进一步优选为1～1.75。
如上述那样地，通过荧光X射线分析求出上述板状无机填料中包含的成分的信号强度时，在上述板状无机填料中，钛的信号强度相对于硅的信号强度的比率([钛的信号强度]/[硅的信号强度]，以下有时称为“Ti/Si比”)优选为0～0.08，更优选为0～0.07。通过使Ti/Si比为上述上限值以下，将上述液晶聚酯组合物成形而得到的成形体的弯曲强度变得更高。
如上述那样地，通过荧光X射线分析求出上述板状无机填料中包含的成分的信号强度时，在上述板状无机填料中，钙的信号强度相对于硅的信号强度的比率([钙的信号强度]/[硅的信号强度]，以下有时称为“Ca/Si比”)优选为0～0.003，更优选为0～0.001。通过使Ca/Si比为上述上限值以下，将上述液晶聚酯组合物成形而得到的成形体的耐焊接热性能提高，具有对于成形体而言更优选的特性。
对于上述液晶聚酯组合物，优选除了Fe/Si比之外进而Ti/Si比和Ca/Si比中的任一者或两者均为上述的数值范围，更优选Fe/Si比、Ti/Si比和Ca/Si比全部为上述的数值范围。
对于板状无机填料，在基于其中包含的特定成分的含量来判断可否使用的情况下，通常求出板状无机填料的目标成分的含量本身。并且，通常可以预先制作关于该目标成分的校准曲线，进而用板状无机填料进行目标成分的检测，使用该校准曲线和目标成分的检测实测值，求出板状无机填料的目标成分的含量。
在本实施方式中，优选使用以下的方法。将板状无机填料供于荧光X射线分析的情况下，检测出的成分(元素)的荧光X射线信号的强度与板状无机填料的该成分的含量之间呈现比例关系，检测目标的成分具有定量性。因此，如上所述地求出进行荧光X射线分析时的目标成分与成为基准的成分(硅)的信号强度本身的比率，不使用校准曲线地取得关于目标成分的含量的信息，并基于该信息来判断可否使用板状无机填料，其与制作上述校准曲线来求出含量的情况相比，操作简单化，能够降低判断失误的可能性。通过本实施方式的该方法，由校准曲线的制作等导致的操作繁琐、进而目标成分的含量的计算精度下降的可能性、判断失误的可能性小。
上述板状无机填料中包含的硅、铁、钛和钙的荧光X射线信号的检测以公知的方法进行即可。例如，对于这些成分(元素)，优选检测出这些成分所特有的Kα射线。
板状无机填料中包含的硅、铁、钛和钙的荧光X射线信号例如可以在完全相同的条件下检测，也可以在完全不同的条件下检测，也可以在仅一部分相同的条件下检测。在完全相同的条件下检测的情况下，能够同时检测硅、铁、钛和钙的荧光X射线信号，因此能够使操作大幅地高效化。另一方面，在至少一部分不同的条件下检测的情况下，对于硅、铁、钛和钙这些成为目标的成分，能在其强度充分大的状态(例如达到最大的状态)下检测出荧光X射线信号，能够提高检测精度。在本实施方式中，从提高检测精度的方面出发，优选在硅、铁、钛和钙的荧光X射线信号的强度以它们的信号强度充分变大(特别优选这些信号强度达到最大)的方式针对每个成分(元素)设定的条件下进行检测。
作为用于使硅、铁、钛和钙的荧光X射线信号的强度充分大而需要调节的条件中重要的条件的例子，可举出作为X射线源的X射线真空管的输出功率。
X射线真空管的输出功率只要参考所用的荧光X射线分析装置中推荐的值进行选择即可，典型的例子如下所示。
即，检测硅的Kα射线和钙的Kα射线时的X射线真空管的输出功率例如优选为32kV/125mA。
检测铁的Kα射线时的X射线真空管的输出功率例如优选为60kV/66mA。
检测钛的Kα射线时的X射线真空管的输出功率例如优选为40kV/100mA。
上述板状无机填料只要满足上述条件就没有特别限定，作为其例子，可以举出：云母、石墨、硅灰石、玻璃薄片、硫酸钡或碳酸钙等。云母可以为白云母，也可以为金云母，也可以为氟金云母，或者，还可以为四硅云母。
上述板状无机填料可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
上述之中，上述板状无机填料优选为云母。
上述液晶聚酯组合物中的上述板状无机填料的含量相对于上述液晶聚酯的含量100质量份优选为10～250质量份，更优选为20～200质量份，进一步优选为20～150质量份，特别优选为30～100质量份。通过使板状无机填料的上述含量为这样的范围，将上述液晶聚酯组合物成形而得到的成形体的弯曲强度进一步提高。
另外，上述板状无机填料的含量相对于上述液晶聚酯组合物的其他组成100质量份优选为3～250质量份。
(其他成分)
上述液晶聚酯组合物中，除了上述液晶聚酯和板状无机填料以外，还可以包含其他成分。
作为上述其他成分的例子，可以举出上述板状无机填料以外的无机填料或添加剂等。
上述其他成分可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为上述板状无机填料以外的无机填料的例子，可以举出纤维状无机填料或粒状无机填料等。
作为上述纤维状无机填料的例子，可以举出玻璃纤维；聚丙烯腈(PAN)系碳纤维或沥青系碳纤维等碳纤维；二氧化硅纤维、氧化铝纤维或二氧化硅氧化铝纤维等陶瓷纤维；或者不锈钢纤维等金属纤维。作为上述纤维状无机填料的例子，也可以举出：钛酸钾晶须、钛酸钡晶须、硅灰石晶须、硼酸铝晶须、氮化硅晶须或碳化硅晶须等晶须。
作为上述粒状无机填料的例子，可以举出二氧化硅、氧化铝、氧化钛、玻璃微珠、玻璃空心微珠、氮化硼、碳化硅或碳酸钙等。
在上述液晶聚酯组合物中，上述板状无机填料以外的无机填料的含量相对于液晶聚酯的含量100质量份优选为0～150质量份。
作为上述添加剂的例子，可以举出抗氧化剂、热稳定剂、紫外线吸收剂、抗静电剂、表面活性剂、阻燃剂或着色剂等。
上述液晶聚酯组合物中的上述添加剂的含量相对于液晶聚酯的含量100质量份优选为0～5质量份。
上述液晶聚酯组合物例如可以通过将上述液晶聚酯或板状无机填料或根据需要的上述其他成分一并混合或者以适当顺序进行混合来得到。此时的混合方法没有特别限定，可以举出使用滚筒混合机或亨舍尔混合机等公知的搅拌装置的混合方法。
另外，也可以将所得到的上述混合物用挤出机等进行熔融混炼，将混炼物以线料状挤出并制成颗粒后作为上述液晶聚酯组合物。
上述挤出机优选具有料筒、配置于料筒内的1根以上的螺杆、设置于料筒的1处以上的供给口，更优选进一步在料筒设置有1处以上的排气口部。
熔融混炼时的温度没有特别限定，优选为200～400℃，更优选为250～370℃。
＜成形体＞
本实施方式的成形体是将上述液晶聚酯组合物成形而成的。
上述成形体的制造方法中，对上述液晶聚酯组合物进行成形。作为对上述液晶聚酯组合物进行成形的方法，优选熔融成形法，作为熔融成形法的例子，可以举出注射成形法；T模法或吹胀法等挤出成形法；压缩成形法；吹塑成形法；真空成形法；或者冲压成形法等。这些之中，上述组合物的成形法优选为注射成形法。
上述液晶聚酯组合物的成形条件没有特别限定，与成形法相应地适当选择即可。例如，利用注射成形法进行成形的情况下，可以将注射成形机的料筒温度优选设为250～400℃、将模具温度优选设为20～180℃来进行成形。
本实施方式的成形体通过使用上述液晶聚酯组合物而弯曲强度高。例如，作为本实施方式的成形体，制作实施例中描述的宽度12.7mm、长度127mm、厚度6.4mm的棒状试验片的情况下，根据ASTM D790进行弯曲试验时，该试验片的弯曲强度优选为120MPa以上，更优选为125MPa以上，进一步优选为130MPa以上。
另外，本实施方式的成形体例如通过选择液晶聚酯的种类而耐热性提高。例如，作为本实施方式的成形体，制作实施例中描述的宽度6.4mm、长度127mm、厚度12.7mm的棒状试验片的情况下，根据ASTM D648在载荷1.82MPa、升温速度2℃/分钟的条件下测定时，该试验片的载荷挠曲温度优选为230℃以上，更优选为234℃以上，例如也可以为270℃以上、280℃以上等。
另外，本实施方式的成形体例如通过选择液晶聚酯的种类而耐焊接热性能提高。例如，作为本实施方式的成形体，制作实施例中描述的JIS K7113(1/2)号哑铃型试验片(厚度1.2mm)，将10个该试验片在加热至270℃的焊料浴中浸渍60秒，取出后，对这10个上述试验片的表面进行目视观察，对在表面可看到鼓泡的试验片的个数进行确认时，上述个数优选为4个以下，更优选为3个以下。
作为由本实施方式的成形体构成的产品、设备、部件或构件的例子，可以举出：光拾取绕线管或变压器绕线管等绕线管(bobbin)；继电器壳、继电器座、继电器浇口或继电器电枢等继电器构件；RIMM、DDR、CPU插口、S/O、DIMM、Board to Board连接器(板对板连接器)、FPC连接器或卡片连接器等连接器；灯反射器或LED反射器等反射器；灯座或加热器支座等支座；扬声器振动板等振动板；复印机用分离爪或打印机用分离爪等分离爪；相机模块部件；开关部件；电动机部件；传感器部件；硬盘驱动部件；烤盘等餐具；车辆部件；电池部件；航空器部件；或者半导体元件用密封部件或线圈用密封部件等密封部件等。
其中，本实施方式的成形体优选为连接器，更优选为利用注射成形法成形而得到的连接器。在此，连接器主要是指用于将电子设备等的构件彼此连接的设备、或者这些设备中的上述连接部分所使用的构件，尤其是指用于将电子设备的引线等配线彼此连接的构件。
图1是示意性地示出本实施方式的一个实施方式的连接器的立体图，图2是示出图1所示的连接器的重要部分的放大前视图。
在此所示的连接器1为长条型，排列成2列地配置了大量开口部为四边形(长方形)状的端子插入口11。
连接器1的厚度D优选为3～50mm，更优选为4～10mm。
在端子插入口11的开口部中，长边的长度为LX，短边的长度为LY。
在连接器1的短边方向、换言之在端子插入口11的开口部的长边方向上将相邻的端子插入口11彼此分隔的部位为薄壁部(以下称为“第一薄壁部”)1a，其厚度为T1。另外，在连接器1的长度方向、换言之在端子插入口11的开口部的短边方向上将相邻的端子插入口11彼此分隔的部位为薄壁部(以下称为“第二薄壁部”)1b，其厚度为T2。
另外，形成端子插入口11的一部分的连接器1的侧壁1c也为薄壁部，其厚度为T3。
在连接器1中，LX优选为0.5～3mm，更优选为1～2mm。另外，LY优选为0.3～3mm，更优选为0.5～2mm。
在连接器1中，T1优选为0.3～3mm，更优选为0.5～2mm。另外，T2优选为0.1～3mm，更优选为0.3～2mm。另外，T3优选为0.1～3mm，更优选为0.3～2mm。
这样的具有薄壁部的连接器1作为成形体，弯曲强度高的效果特别突出。
图1所示的连接器1仅为本实施方式的一个实施方式，本实施方式的连接器不限于此，例如端子插入口11可以不排列成2列，与其配置形态相应地，连接器的形状可以为板状等长条型以外的形状。
实施例
以下，通过实施例对本实施方式进一步进行具体说明。但是，本发明的实施方式不受以下所示实施例的任何限定。
在下述实施例和比较例中使用的板状无机填料示于以下。
(板状无机填料)
板状无机填料(F1)：云母(株式会社日本云母制作所制造的“A2000”)。
板状无机填料(F2)：云母(Yamaguchi MICA公司制造的“YM-25S”)。
板状无机填料(F3)：云母(Repco公司制造的“M-400”)。
板状无机填料(F4)：云母(东海工业公司制造的“TK-400”)。
板状无机填料(F5)：云母(株式会社SEISHIN企业制造的“CS-20”)。
对于板状无机填料(F1)～(F5)，以下述方法进行荧光X射线分析，求出Fe/Si比、Ti/Si比和Ca/Si比。结果示于表1。
＜板状无机填料的Fe/Si比、Ti/Si比和Ca/Si比的计算＞
(板状无机填料的微珠样品的制作)
将板状无机填料300mg、四硼酸锂6g、浓度为33质量％的溴化锂水溶液10μL在铂制坩埚上进行称量，使用微珠取样机(东京化学公司制造的“TK4100”)对它们在750℃下进行2分钟加热后，在1150℃下加热3分钟，进而在1150℃下一边摇动一边加热7分钟，由此得到配合成分全部熔解的熔液。接下来，通过将所得的上述熔液冷却，制作板状无机填料的微珠样品。
(基准微珠样品的制作)
将四硼酸锂6g、浓度为33质量％的溴化锂水溶液10μL在铂制坩埚上进行称量，使用微珠取样机(东京化学公司制造的“TK4100”)对它们在750℃下进行2分钟加热后，在1150℃下加热3分钟，进而在1150℃下一边摇动一边加热7分钟，由此得到配合成分全部熔解的熔液。接下来，通过将所得的上述熔液冷却，制作基准微珠样品。
(利用荧光X射线分析进行的板状无机填料的硅信号强度的测定)
使用荧光X射线分析装置(Spectris公司制“MagiX Pro”)和X射线真空管(Spectris公司制“4kW端对准型钌”)，但未使用真空管过滤器，将准直器面罩设定为27mm，将准直器设定为300μm，使用气体流量计数器作为检测器，使用“季戊四醇002”作为分光晶体，将X射线真空管的输出功率设定为32kV/125mA，对于上述板状无机填料的微珠样品和基准微珠样品，测定2θ＝109.1°处的硅的信号强度(单位：千位计数每秒)。并且，由板状无机填料的微珠样品的硅信号强度减去基准微珠样品的硅信号强度来求出板状无机填料的硅信号强度。
(利用荧光X射线分析进行的板状无机填料的铁信号强度的测定)
使用荧光X射线分析装置(Spectris公司制“MagiX Pro”)和X射线真空管(Spectris公司制“4kW端对准型钌”)，但未使用真空管过滤器，将准直器面罩设定为27mm，将准直器设定为300μm，使用气体流量计数器作为检测器，使用“LiF 200”作为分光晶体，将X射线真空管的输出功率设定为60kV/66mA，对于上述板状无机填料的微珠样品和基准微珠样品，测定2θ＝57.5°处的铁的信号强度(单位：千位计数每秒)。并且，由板状无机填料的微珠样品的铁信号强度减去基准微珠样品的铁信号强度来求出板状无机填料的铁信号强度。
(利用荧光X射线分析进行的板状无机填料的钛信号强度的测定)
使用荧光X射线分析装置(Spectris公司制“MagiX Pro”)和X射线真空管(Spectris公司制“4kW端对准型钌”)，但未使用真空管过滤器，将准直器面罩设定为27mm，将准直器设定为300μm，使用气体流量计数器作为检测器，使用“LiF 200”作为分光晶体，将X射线真空管的输出设定为40kV/100mA，对于上述板状无机填料的微珠样品和基准微珠样品，测定2θ＝86.1°处的钛的信号强度(单位：千位计数每秒)。并且，由板状无机填料的微珠样品的钛信号强度减去基准微珠样品的钛信号强度来求出板状无机填料的钛信号强度。
(利用荧光X射线分析进行的板状无机填料的钙信号强度的测定)
使用荧光X射线分析装置(Spectris公司制“MagiX Pro”)和X射线真空管(Spectris公司制“4kW端对准型钌”)，但未使用真空管过滤器，将准直器面罩设定为27mm，将准直器设定为300μm，使用气体流量计数器作为检测器，使用“LiF 200”作为分光晶体，将X射线真空管的输出设定为32kV/125mA，对于上述板状无机填料的微珠样品和基准微珠样品，测定2θ＝113.1°处的信号强度(单位：千位计数每秒)。并且，由板状无机填料的微珠样品的钙信号强度减去基准微珠样品的钙信号强度来求出板状无机填料的钙信号强度。需要说明的是，通过本法测定钙的信号强度而得到的值为负值的情况下，将信号强度设为“0”。
(Fe/Si比的计算)
用上述求出的板状无机填料的铁信号强度除以上述求出的板状无机填料的硅信号强度来计算Fe/Si比。
(Ti/Si比的计算]
用上述求出的板状无机填料的钛信号强度除以上述求出的板状无机填料的硅信号强度来计算Ti/Si比。
(Ca/Si比的计算)
用上述求出的板状无机填料的钙信号强度除以上述求出的板状无机填料的硅信号强度来计算Ca/Si比。
＜液晶聚酯的制造＞
[制造例1]
在具备搅拌装置、扭矩计、氮气导入管、温度计和回流冷凝器的反应器中加入对羟基苯甲酸994.5g(7.2摩尔)、对苯二甲酸299.0g(1.8摩尔)、间苯二甲酸99.7g(0.6摩尔)、4,4’-二羟基联苯446.9g(2.4摩尔)和乙酸酐1347.6g(13.2摩尔)，将反应器内的气体用氮气进行置换后，加入1-甲基咪唑0.18g，一边在氮气气流下进行搅拌，一边用时30分钟从室温升温至150℃，在150℃进行30分钟的回流。
接着，加入1-甲基咪唑2.4g，一边蒸馏除去副产的乙酸和未反应的乙酸酐，一边用时2小时50分钟从150℃升温至320℃，在确认到扭矩上升的时刻，从反应器取出内容物，冷却至室温，得到了作为固体的预聚物。
接着，使用粉碎机对该预聚物进行粉碎，将所得粉碎物在氮气气氛下用时1小时从室温升温至250℃，用时5小时从250℃升温至295℃，在295℃保持3小时，由此进行固相聚合。将所得固相聚合物冷却至室温，得到了粉末状的液晶聚酯(L1)。所得液晶聚酯(L1)的起始流动温度为327℃。
[制造例2]
在具备搅拌装置、扭矩计、氮气导入管、温度计和回流冷凝器的反应器中加入对羟基苯甲酸994.5g(7.2摩尔)、对苯二甲酸239.2g(1.44摩尔)、间苯二甲酸159.5g(0.96摩尔)、4,4’-二羟基联苯446.9g(2.4摩尔)和乙酸酐1347.6g(13.2摩尔)，将反应器内的气体用氮气置换后，加入1-甲基咪唑0.18g，一边在氮气气流下搅拌，一边用时30分钟从室温升温至150℃，在150℃进行30分钟的回流。
接着，加入1-甲基咪唑2.4g，一边蒸馏掉副产的乙酸和未反应的乙酸酐，一边用时2小时50分钟从150℃升温至320℃，在确认到扭矩上升的时刻，从反应器取出内容物，冷却至室温，得到了作为固体的预聚物。
接着，使用粉碎机对该预聚物进行粉碎，将所得粉碎物在氮气气氛下用时1小时从室温升温至220℃，用时30分钟从220℃升温至240℃，在240℃保持10小时，由此进行固相聚合。将所得固相聚合物冷却至室温，得到了粉末状的液晶聚酯(L2)。所得液晶聚酯(L2)的起始流动温度为286℃。
[制造例3]
在具备搅拌装置、扭矩计、氮气导入管、温度计和回流冷凝器的反应器中加入对羟基苯甲酸994.5g(7.2摩尔)、对苯二甲酸299.0g(1.8摩尔)、间苯二甲酸99.7g(0.6摩尔)、4,4’-二羟基联苯446.9g(2.4摩尔)和乙酸酐1347.6g(13.2摩尔)，将反应器内的气体用氮气置换后，加入1-甲基咪唑0.18g，一边在氮气气流下搅拌，一边用时30分钟从室温升温至150℃，在150℃进行30分钟的回流。
接着，一边蒸馏掉副产的乙酸和未反应的乙酸酐，一边用时2小时50分钟从150℃升温至320℃，在确认到扭矩上升的时刻，从反应器取出内容物，冷却至室温，得到了作为固体的预聚物。
接着，使用粉碎机对该预聚物进行粉碎，将所得粉碎物在氮气气氛下用时1小时从室温升温至250℃，用时5小时从250℃升温至295℃，在295℃保持3小时，由此进行固相聚合。将所得固相聚合物冷却至室温，得到了粉末状的液晶聚酯(L3)。所得液晶聚酯(L3)的起始流动温度为327℃。
[制造例4]
在具备搅拌装置、扭矩计、氮气导入管、温度计和回流冷凝器的反应器中加入对羟基苯甲酸994.5g(7.2摩尔)、对苯二甲酸358.8g(2.16摩尔)、间苯二甲酸39.9g(0.24摩尔)、4,4’-二羟基联苯446.9g(2.4摩尔)和乙酸酐1347.6g(13.2摩尔)，将反应器内的气体用氮气置换后，加入1-甲基咪唑0.18g，一边在氮气气流下搅拌，一边用时30分钟从室温升温至150℃，在150℃进行30分钟的回流。
接着，一边蒸馏除去副产的乙酸和未反应的乙酸酐，一边用时2小时50分钟从150℃升温至320℃，在确认到扭矩上升的时刻，从反应器取出内容物，冷却至室温，得到了作为固体的预聚物。
接着，使用粉碎机对该预聚物进行粉碎，将所得粉碎物在氮气气氛下用时1小时从室温升温至250℃，用时5小时从250℃升温至295℃，在295℃保持3小时，由此进行固相聚合。将所得固相聚合物冷却至室温，得到了粉末状的液晶聚酯(L4)。所得液晶聚酯(L4)的起始流动温度为360℃。
＜液晶聚酯组合物的制造＞
[实施例1～2、比较例1～3]
使用亨舍尔混合机，将表1所示种类的液晶聚酯和板状无机填料以表1所示比例进行混合后，使用双螺杆挤出机(池贝铁工株式会社制造的“PCM-30型”)，将料筒温度设为330℃对所得混合物进行造粒，由此得到了颗粒化的液晶聚酯组合物。
[实施例3～4、比较例4]
使用亨舍尔混合机，将表1所示种类的液晶聚酯和板状无机填料以表1所示比例进行混合后，使用双螺杆挤出机(池贝铁工株式会社制造的“PCM-30型”)，将料筒温度设为360℃对所得混合物进行造粒，得到了颗粒化的液晶聚酯组合物。
＜成形体的制造和评价＞
利用下述方法由在上述各实施例和比较例中得到的液晶聚酯组合物制造成形体，针对该成形体评价了弯曲强度、耐热性和耐焊接热性能。结果示于表1。
(成形体的弯曲强度的评价)
使用注射成形机(日精树脂工业株式会社、“PS40E5ASE”)，在料筒温度350℃、模具温度130℃、注射速度60mm/秒的条件下，由液晶聚酯组合物制造宽度12.7mm、长度127mm、厚度6.4mm的棒状试验片作为成形体。
接着，对于所得棒状试验片，根据ASTM D790进行弯曲试验，测定弯曲强度。
(成形体的耐热性的评价)
使用注射成形机(日精树脂工业株式会社、“PS40E5ASE”)，在料筒温度350℃、模具温度130℃、注射速度60mm/秒的条件下，由液晶聚酯组合物制造宽度6.4mm、长度127mm、厚度12.7mm的棒状试验片作为成形体。
接着，对于所得棒状试验片，根据ASTM D648在载荷1.82MPa、升温速度2℃/分钟的条件下测定载荷挠曲温度，评价了耐热性。
(成形体的耐焊接热性能的评价)
使用注射成形机(日精树脂工业株式会社、“PS40E5ASE”)，在料筒温度350℃、模具温度130℃、注射速度75mm/秒的条件下，由液晶聚酯组合物制造JIS K7113(1/2)号哑铃型试验片(厚度1.2mm)作为成形体。
接着，将10个所得哑铃型试验片在加热至270℃的焊料浴中浸渍60秒，取出后，对这10个上述试验片的表面进行目视观察，对在表面可看到鼓泡的试验片的个数进行确认，根据该个数评价上述试验片的耐焊接热性能。
[表1]
根据上述结果明确可知：实施例1～4中，通过在液晶聚酯组合物中使用板状无机填料(F1)或(F2)作为板状无机填料，所得成形体的弯曲强度高。另外，这些成形体的耐热性和耐焊接热性能也高，作为成形体具有特别理想的特性。
需要说明的是，液晶聚酯(L1)与(L2)以及液晶聚酯(L3)与(L4)均处于上述液晶聚酯(A)与(B)的关系，但液晶聚酯(L3)与(L4)是比液晶聚酯(L1)与(L2)更优选的组合，实施例3和4与实施例1和2相比成形体的耐热性更优异。
与此相对，比较例1～4中得到的成形体的弯曲强度低。更具体而言，如下所述。
比较例1～3中，尽管在液晶聚酯组合物中使用了与实施例1和2相同的液晶聚酯，但使用了板状无机填料(F3)、(F4)或(F5)作为板状无机填料，由此得到的成形体的弯曲强度比实施例1和2差。另外，比较例1～3与实施例1和2相比成形体的耐热性和耐焊接热性能也差。
比较例4中，尽管在液晶聚酯组合物中使用了与实施例3和4相同的液晶聚酯，但使用了板状无机填料(F5)作为板状无机填料，由此得到的成形体的弯曲强度和耐热性比实施例3和4差。其中，比较例4与比较例1～3相比，成形体的耐热性和耐焊接热性能优异、特别是耐热性优异启示出了原因是选择了液晶聚酯(L3)和(L4)的组合，而不是液晶聚酯(L1)和(L2)的组合。
＜连接器的制造＞
[实施例5]
将实施例1中得到的液晶聚酯组合物在120℃干燥12小时后，使用注射成形机(日精树脂工业株式会社、“PS40E5ASE”)，在料筒温度350℃、模具温度130℃的条件下进行注射成形，由此制造了图1所示的连接器。该连接器的上述D为6mm、LX为1.1mm、LY为0.8mm、T1为0.8mm、T2为0.5mm、T3为0.4mm。与上述实施例1～4的成形体同样，所得连接器的弯曲强度优异。
产业上的可利用性
本发明可利用于电气电子部件、尤其是连接器等要求高弯曲强度的成形体。
附图标记说明
1连接器
11端子插入口
D连接器的厚度
LX端子插入口的开口部的长边长度
LY端子插入口的开口部的短边长度
1a第一薄壁部
1b第二薄壁部
1c连接器的侧壁
T1第一薄壁部的厚度
T2第二薄壁部的厚度
T3连接器的侧壁厚度

Claims (7)

1.一种液晶聚酯组合物，其为包含液晶聚酯和板状无机填料的液晶聚酯组合物，
通过下述测定条件的荧光X射线分析检测出所述板状无机填料中包含的成分的信号并针对其每个成分求出所述信号的强度时，在所述板状无机填料中，铁的信号强度相对于硅的信号强度的比率为1～1.75，钛的信号强度相对于硅的信号强度的比率为超过0且0.08以下，
测定条件：
硅的信号强度：作为X射线真空管而使用4kW端对准型钌，将检测硅的Kα射线时的所述X射线真空管的输出功率设为32kV/125mA来进行测定；
铁的信号强度：作为X射线真空管而使用4kW端对准型钌，将检测铁的Kα射线时的所述X射线真空管的输出功率设为60kV/66mA来进行测定；
钛的信号强度：作为X射线真空管而使用4kW端对准型钌，将检测钛的Kα射线时的所述X射线真空管的输出功率设为40kV/100mA来进行测定。
2.根据权利要求1所述的液晶聚酯组合物，其中，相对于所述液晶聚酯的含量100质量份，所述板状无机填料的含量为10质量份～250质量份。
3.根据权利要求1或2所述的液晶聚酯组合物，其中，在所述板状无机填料中，通过下述测定条件的荧光X射线分析检测出的钙的信号强度相对于硅的信号强度的比率为0～0.003，
测定条件：
硅的信号强度：作为X射线真空管而使用4kW端对准型钌，将检测硅的Kα射线时的所述X射线真空管的输出功率设为32kV/125mA来进行测定；
钙的信号强度：作为X射线真空管而使用4kW端对准型钌，将检测铁的Kα射线时的所述X射线真空管的输出功率设为32kV/125mA来进行测定。
4.根据权利要求1或2所述的液晶聚酯组合物，其中，所述板状无机填料为云母。
5.根据权利要求1或2所述的液晶聚酯组合物，其中，所述液晶聚酯具有下述通式(1)所示的重复单元、下述通式(2)所示的重复单元和下述通式(3)所示的重复单元，
(1)-O-Ar1-CO-
(2)-CO-Ar2-CO-
(3)-X-Ar3-Y-
式(1)～(3)中，Ar1表示亚苯基、亚萘基或亚联苯基，Ar2和Ar3相互独立地表示亚苯基、亚萘基、亚联苯基或下述通式(4)所示的基团，X和Y相互独立地表示氧原子或亚氨基，Ar1、Ar2或Ar3所示的所述基团中的1个以上氢原子任选相互独立地被卤素原子、碳数1～28的烷基或碳数6～12的芳基取代，
(4)-Ar4-Z-Ar5-
式(4)中，Ar4和Ar5相互独立地表示亚苯基或亚萘基，Z表示氧原子、硫原子、羰基、磺酰基或碳数1～28的烷叉基。
6.一种成形体，其是将权利要求1～5中任一项所述的液晶聚酯组合物成形而成的。
7.一种连接器，其是将权利要求1～5中任一项所述的液晶聚酯组合物成形而成的。
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