TWI689540B - 液晶聚酯組成物、成形體及連接件 - Google Patents

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Abstract

提供一種液晶聚酯組成物，其係包含液晶聚酯及板狀無機填料並可賦予彎曲強度高之成形體，以及提供將前述液晶聚酯組成物成形所成之成形體。本發明之液晶聚酯組成物，其係包含液晶聚酯及板狀無機填料之液晶聚酯組成物，藉由螢光X射線分析來檢測前述板狀無機填料中所包含的成分之信號以求得該每一成分的前述信號之強度時，前述板狀無機填料中的鐵信號強度對矽信號強度之比率為1~2.5；將前述液晶聚酯組成物成形所成之成形體；將前述液晶聚酯組成物成形所成之連接件。

Description

液晶聚酯組成物、成形體及連接件
本發明係關於液晶聚酯組成物、將其成形所成之成形體及連接件。
本專利申請案係基於2015年9月25日於日本國所提出專利申請的特願2015-187546號來主張優先權，並將該內容援用於此。
液晶聚酯由於其熔融流動性優異、耐熱性或強度‧剛性高，故適合使用作為用來製造電氣‧電子零件之射出成形材料，例如適合於連接件等之製造。但是液晶聚酯於成形時該分子鏈容易配向於流動方向，而具有所謂於成形體易產生收縮率‧膨脹率或機械物性之異向性之問題。為了解決如此般之問題，已檢討著使用一種液晶聚酯組成物來進行射出成形，該液晶聚酯組成物係於液晶聚酯中調配雲母而得(參考例如專利文獻1)。
[先行技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平03-167252號公報
然而，如上述般之包含液晶聚酯、與雲母等之板狀無機填料而成之以往的液晶聚酯組成物，雖然可賦予異向性之產生為經抑制之成形體，但具有成形體之彎曲強度不足之問題。
本發明係有鑑於上述情事之發明，本發明之課題為提供一種液晶聚酯組成物，其係包含液晶聚酯及板狀無機填料並可賦予彎曲強度高之成形體，以及提供將前述液晶聚酯組成物成形所成之成形體。
為了解決上述課題，本發明為採用下述之構成。
[1].一種液晶聚酯組成物，其係包含液晶聚酯及板狀無機填料之液晶聚酯組成物，藉由螢光X射線分析來檢測前述板狀無機填料中所包含的成分之信號以求得該每一成分的前述信號之強度時，前述板狀無機填料中的鐵信號強度對矽信號強度之比率為1~2.5。
[2].如前述[1]之液晶聚酯組成物，其中，前述板狀無 機填料之含量，相對於前述液晶聚酯之含量100質量份為10~250質量份。
[3].如前述[1]或[2]之液晶聚酯組成物，其中，前述板狀無機填料中的鈦信號強度對矽信號強度之比率為0~0.08。
[4].如前述[1]~[3]中任一項之液晶聚酯組成物，其中，前述板狀無機填料中的鈣信號強度對矽信號強度之比率為0~0.003。
[5].如前述[1]~[4]中任一項之液晶聚酯組成物，其中，前述板狀無機填料為雲母。
[6].如前述[1]~[5]中任一項之液晶聚酯組成物，其中，前述液晶聚酯具有下述一般式(1)所示之重複單元、下述一般式(2)所示之重複單元、與下述一般式(3)所示之重複單元，(1)-O-Ar1-CO-
(2)-CO-Ar2-CO-
(3)-X-Ar3-Y-[式(1)~(3)中，Ar1表示伸苯基、伸萘基或伸聯苯基；Ar2及Ar3分別獨立地表示伸苯基、伸萘基、伸聯苯基或下述一般式(4)所示之基；X及Y分別獨立地表示氧原子或亞胺基；Ar1、Ar2或Ar3所示之前述基中之1個以上之氫原子係分別獨立地可經鹵原子、碳數1~28之烷基或碳數6~12之芳基所取代]
(4)-Ar4-Z-Ar5- [式(4)中，Ar4及Ar5分別獨立地表示伸苯基或伸萘基；Z表示氧原子、硫原子、羰基、磺醯基或碳數1~28之亞烷基]。
[7].一種成形體，其係將前述[1]~[6]中任一項之液晶聚酯組成物成形所成。
[8].一種連接件，其係將前述[1]~[6]中任一項之液晶聚酯組成物成形所成。
[9].一種成形體之製造方法，其係將前述[1]~[6]中任一項之液晶聚酯組成物成形後得到液晶聚酯之成形體。
[10].一種連接件之製造方法，其係將前述[1]~[6]中任一項之液晶聚酯組成物成形後得到連接件。
藉由本發明可提供一種液晶聚酯組成物，其係包含液晶聚酯及板狀無機填料並可賦予彎曲強度高之成形體，以及提供將前述液晶聚酯組成物成形所成之成形體、將前述液晶聚酯組成物成形所成之連接件。
1‧‧‧連接件
11‧‧‧端子插入口
D‧‧‧連接件之厚度
LX‧‧‧端子插入口之開口部之長邊之長度
LY‧‧‧端子插入口之開口部之短邊之長度
1a‧‧‧第1薄壁部
1b‧‧‧第2薄壁部
1c‧‧‧連接件之側壁
T1‧‧‧第1薄壁部之厚度
T2‧‧‧第2薄壁部之厚度
T3‧‧‧連接件之側壁之厚度
[圖1]模擬表示本發明之一實施形態之連接件之側視圖。
[圖2]表示圖1所示之連接件之主要部分之放大前視圖。
[實施發明之最佳形態]
以下對於本發明之合適之實施形態進行說明。
<液晶聚酯組成物>
本實施形態之液晶聚酯組成物，其係包含液晶聚酯及板狀無機填料之液晶聚酯組成物，藉由螢光X射線分析來檢測前述板狀無機填料中所包含的成分之信號以求得該每一成分的前述信號之強度時，前述板狀無機填料中的鐵信號強度對矽信號強度之比率為1~2.5。
本實施形態之液晶聚酯組成物，若考量製作成形體時之板狀無機填料之使用量的話，只要是使用矽及鐵為滿足上述關係者來作為板狀無機填料，即可成為彎曲強度高之成形體。如後述般，由於在以螢光X射線分析所檢測的成分(元素)之螢光X射線信號之強度、與板狀無機填料之該成分之含量之間會成立比例關係，且所檢測的成分為具有定量性，故前述板狀無機填料可稱為矽及鐵之含量之比率是位於特定範圍內之板狀無機填料。本實施形態為藉由發現下述情事所完成：「使用含矽之板狀無機填料而得到的成形體之彎曲強度，即使是使用具有類似大小及組成之板狀無機填料亦仍會變動，及該變動之原因係出自於板狀無機填料中所包含之特定成分之量之差異、該特 定成分係主要為鐵」。
[液晶聚酯]
前述液晶聚酯係在熔融狀態下顯示液晶性之液晶聚酯。前述液晶聚酯，以在450℃以下之溫度熔融之液晶聚酯為佳。尚，液晶聚酯可以是液晶聚酯醯胺、液晶聚酯醚、液晶聚酯碳酸酯、或液晶聚酯醯亞胺。液晶聚酯，較佳係僅以芳香族化合物作為原料單體而形成之全芳香族液晶聚酯。
作為液晶聚酯之典型例，可舉例：使芳香族羥基羧酸、芳香族二羧酸、與選自由芳香族二醇、芳香族羥基胺及芳香族二胺所成之群之至少1種之化合物縮聚合而成之液晶聚酯；使複數種之芳香族羥基羧酸聚合而成之液晶聚酯；使芳香族二羧酸、與選自由芳香族二醇、芳香族羥基胺及芳香族二胺所成之群之至少1種之化合物聚合而成之液晶聚酯；或，使聚對苯二甲酸乙二酯等之聚酯、與芳香族羥基羧酸聚合而成之液晶聚酯。在此，芳香族羥基羧酸、芳香族二羧酸、芳香族二醇、芳香族羥基胺及芳香族二胺可分別獨立地使用其可聚合的衍生物來取代其一部分或全部。
作為如芳香族羥基羧酸及芳香族二羧酸般的具有羧基之化合物之可聚合之衍生物之例，可舉例：羧基被烷氧基羰基或芳氧基羰基置換而成之衍生物(酯)；羧基被鹵代甲醯基置換而成之衍生物(醯鹵化物)；或，羧 基被醯氧基羰基置換而成之衍生物(酸酐)。作為如芳香族羥基羧酸、芳香族二醇或芳香族羥基胺般的具有羥基之化合物之可聚合之衍生物之例，可舉例：將羥基醯基化而置換成為醯氧基後之衍生物(醯基化物)。作為如芳香族羥基胺及芳香族二胺般的具有胺基之化合物之可聚合之衍生物之例，可舉例：將胺基醯基化而置換成為醯基胺基之衍生物(醯基化物)。
液晶聚酯較佳為具有下述一般式(1)所示之重複單元(以下亦有稱為「重複單元(1)」之情形)；又較佳為具有重複單元(1)、下述一般式(2)所示之重複單元(以下亦有稱為「重複單元(2)」之情形)、與下述一般式(3)所示之重複單元(以下亦有稱為「重複單元(3)」之情形)。
(1)-O-Ar1-CO-
(2)-CO-Ar2-CO-
(3)-X-Ar3-Y-
[式(1)~(3)中，Ar1表示伸苯基、伸萘基或伸聯苯基；Ar2及Ar3分別獨立地表示伸苯基、伸萘基、伸聯苯基或下述一般式(4)所示之基；X及Y分別獨立地表示氧原子或亞胺基(-NH-)；Ar1、Ar2或Ar3所示之前述基中之1個以上之氫原子係分別獨立地可經鹵原子、碳數1~28之烷基或碳數6~12之芳基所取代]。
(4)-Ar4-Z-Ar5-
[式(4)中，Ar4及Ar5分別獨立地表示伸苯基或伸萘基；Z表示氧原子、硫原子、羰基、磺醯基或碳數1~28之亞烷基]。
作為可與氫原子取代之前述鹵原子，可舉例氟原子、氯原子、溴原子或碘原子。
作為可與氫原子取代之碳數1~28之前述烷基之例，可舉例甲基、乙基、n-丙基、異丙基、n-丁基、異丁基、sec-丁基、tert-丁基、n-己基、2-乙基己基、n-辛基或n-癸基等。前述烷基之碳數較佳為1~10。
作為可與氫原子取代之碳數6~12之前述芳基之例，可舉例：苯基；如o-甲苯基、m-甲苯基、或p-甲苯基等之單環式芳香族基；或，如1-萘基、或2-萘基等之縮環式芳香族基。
若Ar1、Ar2或Ar3所示之前述基中之1個以上之氫原子被該等之基所取代時，對於每個Ar1、Ar2或Ar3所示之前述基，該取代數以分別獨立為1個或2個為較佳，又較佳為1個。
作為碳數1~28之前述亞烷基之例，可舉例亞甲基、亞乙基、異亞丙基、n-亞丁基或2-乙基亞己基等。前述亞烷基之碳數較佳為1~10。
重複單元(1)係來自於指定之芳香族羥基羧酸之重複單元。
作為重複單元(1)，較佳為Ar1是1,4-伸苯基(來 自於p-羥基苯甲酸之重複單元)、或Ar1是2,6-伸萘基(來自於6-羥基-2-萘甲酸之重複單元)。
重複單元(2)係來自於指定之芳香族二羧酸之重複單元。
作為重複單元(2)，較佳為Ar2是1,4-伸苯基(來自於對苯二甲酸之重複單元)、Ar2是1,3-伸苯基(來自於間苯二甲酸之重複單元)、Ar2是2,6-伸萘基(來自於2,6-萘二羧酸之重複單元)、或Ar2是二苯基醚-4,4’-二基(來自於二苯基醚-4,4’-二羧酸之重複單元)。
重複單元(3)係來自於指定之芳香族二醇、芳香族羥基胺或芳香族二胺之重複單元。
作為重複單元(3)，較佳為Ar3是1,4-伸苯基(來自於氫醌、p-胺基酚或p-苯二胺之重複單元)、或Ar3是4,4’-伸聯苯基(來自於4,4’-二羥基聯苯、4-胺基-4’-羥基聯苯或4,4’-二胺基聯苯之重複單元)。
液晶聚酯之重複單元(1)之含量，相對於構成液晶聚酯之全重複單元之合計量(將構成液晶聚酯之各重複單元之質量除以該各重複單元之式量來求得各重複單元之物質量當量(莫耳)，並將該等合計之值)較佳為30莫耳%以上，又較佳為30~80莫耳%，更佳為40~70莫耳%，特佳為45~65莫耳%。
若液晶聚酯之重複單元(1)之含量越多時，則容易提升熔融流動性、耐熱性、強度‧剛性。若含量過多例如超過於80莫耳%時，則熔融溫度或熔融黏度容易變高， 成形所需之溫度容易變高。
液晶聚酯之重複單元(2)之含量，相對於構成液晶聚酯之全重複單元之合計量較佳為35莫耳%以下，又較佳為10~35莫耳%，更佳為15~30莫耳%，特佳為17.5~27.5莫耳%。
液晶聚酯之重複單元(3)之含量，相對於構成液晶聚酯之全重複單元之合計量較佳為35莫耳%以下，又較佳為10~35莫耳%，更佳為15~30莫耳%，特佳為17.5~27.5莫耳%。
液晶聚酯中重複單元(2)之含量與重複單元(3)之含量之比例，以[重複單元(2)之含量]/[重複單元(3)之含量](莫耳/莫耳)表示時，較佳為0.9/1~1/0.9，又較佳為0.95/1~1/0.95，更佳為0.98/1~1/0.98。
尚，前述液晶聚酯可具有分別為獨立的重複單元(1)~(3)僅各1種，亦可具有2種以上。液晶聚酯亦可具有重複單元(1)~(3)以外之重複單元1種或2種以上，但該含量相對於全重複單元之合計量較佳為0~10莫耳%，又較佳為0~5莫耳%。
液晶聚酯，作為重複單元(3)係以具有X及Y分別為氧原子之重複單元為較佳。所謂作為重複單元(3)係具有X及Y分別為氧原子之重複單元，係指具有來自於指定之芳香族二醇之重複單元。藉由該構成，液晶聚酯之熔融黏度可容易降低，故較佳。作為重複單元(3)又較佳為：僅具有X及Y分別為氧原子之重複單 元。
液晶聚酯較佳藉由下述來進行製造：使對應構成該液晶聚酯之重複單元之原料單體熔融聚合，並使所得之聚合物(以下有稱為「預聚物」之情形)固相聚合。藉此，可操作性良地製造耐熱性、強度、及剛性為高的高分子量液晶聚酯。熔融聚合可在觸媒之存在下來進行，作為前述觸媒之例，可舉例乙酸鎂、乙酸亞錫、鈦酸四丁酯、乙酸鉛、乙酸鈉、乙酸鉀、或三氧化銻等之金屬化合物、或4-(二甲基胺基)吡啶、或1-甲基咪唑等之含氮雜環式化合物。作為前述觸媒，較佳為含氮雜環式化合物。
液晶聚酯之流動開始溫度，如下述定義般較佳為270℃以上，又較佳為270~400℃，更佳為280~400℃。液晶聚酯之流動開始溫度越高時，耐熱性或強度‧剛性越容易提升，故流動開始溫度較佳為270℃以上。當流動開始溫度超過400℃時等般過高之情形時，為了使熔融必須要高溫，成形時容易熱劣化、或熔融時之黏度會變高、或流動性會降低。
尚，流動開始溫度亦稱為流溫或流動溫度，係使用毛細管流變計在9.8MPa(100kg/cm2)之負荷下，以4℃/分之速度昇溫之同時來使液晶聚酯熔融，從內徑1mm及長度10mm之噴嘴擠出時，顯示4800Pa．s(48000泊)之黏度之溫度，且係液晶聚酯之分子量之基準(參考小出直之編、「液晶聚合物-合成‧成形‧應用- 」、CMC股份有限公司、1987年6月5日、p.95)。
前述液晶聚酯組成物所包含之液晶聚酯可僅為1種，亦可為2種以上。
當前述液晶聚酯組成物包含2種以上之液晶聚酯時，以包含流動開始溫度互為相異的至少液晶聚酯(A)及液晶聚酯(B)為較佳。
液晶聚酯(A)之流動開始溫度較佳為310~400℃，又較佳為320~400℃，更佳為330~400℃。藉由使流動開始溫度成為前述下限值以上，可更提高液晶聚酯(A)之耐熱性。
液晶聚酯(B)之流動開始溫度較佳為270~370℃，又較佳為280~370℃，更佳為300~370℃。藉由使流動開始溫度成為前述下限值以上，可更提高液晶聚酯(B)之耐熱性。
液晶聚酯(A)之流動開始溫度、與液晶聚酯(B)之流動開始溫度之差，較佳為10~60℃，又較佳為20~60℃，更佳為25~60℃。藉由使流動開始溫度之差成為如此般之範圍，可更提高前述液晶聚酯組成物之薄壁流動性，成形加工性亦變得更良好。
前述液晶聚酯組成物中液晶聚酯(B)之含量，相對於液晶聚酯(A)之含量100質量份較佳為10~200質量份，又較佳為10~150質量份，更佳為10~120質量份。藉由使液晶聚酯(B)之前述含量成為如此般之範圍，可更提高前述液晶聚酯組成物之薄壁流動性，成形 加工性亦變得更良好。
當前述液晶聚酯組成物包含液晶聚酯(A)及液晶聚酯(B)之任一者或雙方時，亦可包含該等以外之其他液晶聚酯，亦可不包含。又較佳為不包含液晶聚酯(A)或液晶聚酯(B)以外之液晶聚酯。
例如，當前述液晶聚酯組成物包含液晶聚酯(A)及液晶聚酯(B)之任一者或雙方時，亦可包含液晶聚酯(A)及液晶聚酯(B)之分別僅1種，亦可為2種以上。然後，前述液晶聚酯組成物所包含的液晶聚酯(A)或液晶聚酯(B)以外之液晶聚酯，亦可僅包含1種，亦可為2種以上。
[板狀無機填料]
前述板狀無機填料為包含矽及鐵之板狀無機填料，該等之含量為滿足特定條件。亦即，藉由螢光X射線分析來檢測前述板狀無機填料中所包含的成分之信號以求得該每一成分的前述信號之強度時，前述板狀無機填料中的鐵信號強度對矽信號強度之比率([鐵信號強度]/[矽信號強度]，以下亦有稱為「Fe/Si比」之情形)為1~2.5。藉由Fe/Si比為如此般之範圍，將前述液晶聚酯組成物成形所得之成形體之彎曲強度會變得充分地高。
就更提高前述效果之觀點而言，板狀無機填料之Fe/Si比較佳為1~2，又較佳為1~1.85，更佳為1~1.75。
如上述般地，藉由螢光X射線分析來求得前 述板狀無機填料中所包含的成分之信號之強度時，前述板狀無機填料中的鈦信號強度對矽信號強度之比率([鈦信號強度]/[矽信號強度]，以下亦有稱為「Ti/Si比」之情形)較佳為0~0.08，又較佳為0~0.07。藉由Ti/Si比為前述上限值以下，將前述液晶聚酯組成物成形所得之成形體之彎曲強度會變得更高。
如上述般地，藉由螢光X射線分析來求得前述板狀無機填料中所包含的成分之信號之強度時，前述板狀無機填料中的鈣信號強度對矽信號強度之比率([鈣信號強度]/[矽信號強度]，以下亦有稱為「Ca/Si比」之情形)較佳為0~0.003，又較佳為0~0.001。藉由Ca/Si比為前述上限值以下，將前述液晶聚酯組成物成形所得之成形體之焊劑耐熱性會提升，具有作為成形體為又較佳之特性。
前述液晶聚酯組成物係較佳為：除了Fe/Si比以外，進而同時使Ti/Si比及Ca/Si比之任一方或雙方亦為上述數值範圍；前述液晶聚酯組成物係又較佳為：Fe/Si比、Ti/Si比及Ca/Si比之全部為上述數值範圍。
對於板狀無機填料，基於其中所包含的特定成分之含量來判斷可否使用時，通常而言是求得板狀無機填料之對象成分之本身之含量。然後，通常而言可如下述般求得：對於該對象成分以事先製作檢量線，進而再以板狀無機填料來進行對象成分之檢測，使用該檢量線、與對象成分之檢測實測值來求得板狀無機填料之對象成分之含 量。
本實施形態中較佳使用以下之方法。將板狀無機填料供給於螢光X射線分析時，在所檢測的成分(元素)之螢光X射線信號之強度、與板狀無機填料之該成分之含量之間會成立比例關係，且檢測對象之成分為具有定量性。因此，如上述般求得進行螢光X射線分析時之對象成分、與作為基準之成分(矽)之信號強度本身之比率，以未使用檢量線來取得有關對象成分之含量之情報，基於該情報來判斷板狀無機填料之可否使用，相較於上述製作檢量線來求得含量之情形時，作業可更簡略化並可降低誤判之可能性。藉由本實施形態之此方法，可減少因製作檢量線等所致的作業之繁瑣、或進而減少對象成分之含量之算出精度下降之可能性、誤判之可能性。
前述板狀無機填料中所包含的矽、鐵、鈦及鈣之螢光X射線信號之檢測，可使用周知之方法來進行。例如，對於該等成分(元素)，以檢測該等成分特有的K α線為較佳。
板狀無機填料中所包含的矽、鐵、鈦及鈣之螢光X射線信號，例如，可全部以相同條件來檢測，亦可全部以相異條件來檢測，或亦可僅一部分以相同條件來檢測。當全部以相同條件來檢測時，由於可同時檢測矽、鐵、鈦及鈣之螢光X射線信號，可使作業大幅地有效率化。另一方面，至少一部分為以相異條件來檢測時，可對於矽、鐵、鈦及鈣之作為對象之成分，以螢光X射線信號 之該強度為充分大之狀態(例如成為最大之狀態)下來進行檢測，而可提升檢測精度。本實施形態中，就提升檢測精度之觀點而言，以矽、鐵、鈦及鈣之螢光X射線信號之強度為該等信號強度變得充分大(特佳為該等信號強度成為最大)之狀態下，以每一成分(元素)所設定之條件來進行檢測為較佳。
為了使矽、鐵、鈦及鈣之螢光X射線信號之強度充分地變大，作為應該調節之條件中重要之例，可舉例X射線源的X射線管燈泡之輸出。
X射線管燈泡之輸出，只要是參考所使用的螢光X射線分析裝置推薦之值並予以選擇即可，典型例如同下述。
亦即，檢測矽之K α線及鈣之K α線時之X射線管燈泡之輸出，例如以32kV/125mA為較佳。
檢測鐵之K α線時之X射線管燈泡之輸出，例如以60kV/66mA為較佳。
檢測鈦之K α線時之X射線管燈泡之輸出，例如以40kV/100mA為較佳。
前述板狀無機填料，只要是滿足上述條件之板狀無機填料即可未特別限定，作為該例可舉例如雲母、石墨、矽灰石、玻璃片(glass flake)、硫酸鋇或碳酸鈣等。雲母可為白雲母、金雲母、氟金雲母、或四矽雲母。
前述板狀無機填料可為單獨使用1種，亦可併用2種以上。
上述之中，前述板狀無機填料較佳為雲母。
前述液晶聚酯組成物之前述板狀無機填料之含量，相對於前述液晶聚酯之含量100質量份較佳為10~250質量份，又較佳為20~200質量份，更佳為20~150質量份，特佳為30~100質量份。藉由使板狀無機填料之前述含量成為如此般之範圍，將前述液晶聚酯組成物成形所得之成形體之彎曲強度會變更高。
又，前述板狀無機填料之含量，相對於前述液晶聚酯組成物之其他組成100質量份較佳為3~250質量份。
(其他成分)
前述液晶聚酯組成物係亦可包含前述液晶聚酯及板狀無機填料以外的其他成分。
作為前述其他成分之例，可舉例前述板狀無機填料以外的無機填料、或添加劑等。
前述其他成分可為單獨使用1種，亦可併用2種以上。
作為前述板狀無機填料以外的無機填料之例，可舉例纖維狀無機填料、或粒狀無機填料等。
作為前述纖維狀無機填料之例，可舉例：玻璃纖維；聚丙烯睛(PAN)系碳纖維、或瀝青系碳纖維等之碳纖維；氧化矽纖維、氧化鋁纖維、或氧化矽氧化鋁纖維等之陶瓷纖維；或、不銹鋼纖維等之金屬纖維。作為前述纖維狀無機填料之例，可舉例：鈦酸鉀晶鬚、鈦酸鋇晶鬚、矽灰石晶鬚、硼酸鋁晶鬚、氮化矽晶鬚、或碳化矽晶鬚等之 晶鬚。
作為前述粒狀無機填料之例，可舉例：氧化矽、氧化鋁、氧化鈦、玻璃珠、玻璃球、氮化硼、碳化矽或碳酸鈣等。
前述液晶聚酯組成物中，前述板狀無機填料以外的無機填料之含量，相對於液晶聚酯之含量100質量份較佳為0~150質量份。
作為前述添加劑之例，可舉例抗氧化劑、熱安定劑、紫外線吸收劑、抗靜電劑、界面活性劑、阻燃劑或著色劑等。
前述液晶聚酯組成物之前述添加劑之含量，相對於液晶聚酯之含量100質量份較佳為0~5質量份。
前述液晶聚酯組成物，可例如將前述液晶聚酯或板狀無機填料、或因應所需的前述其他成分，以藉由一次性或適當順序進行混合而得到。此時的混合方法未特別限定，可舉例使用轉鼓式混合機(tumbler mixer)、或漢歇爾混合機(Henschel mixer)等之周知攪拌裝置之混合方法。
又，亦可將所得之前述混合物使用擠出機等進行熔融混煉，將混煉物擠出成為股狀(Strand)後，進行顆粒化來製作前述液晶聚酯組成物。
前述擠出機，較佳為具有：缸筒(cylinder)、配置於缸筒內之1根以上之螺桿(screw)、與設於缸筒之1處以上之供給口；又較佳為：進而具有設於缸筒之1處以 上之氣孔(vent)部。
熔融混煉時之溫度未特別限定，較佳為200~400℃，又較佳為250~370℃。
<成形體>
本實施形態之成形體係將前述液晶聚酯組成物成形所成。
前述成形體之製造方法係將前述液晶聚酯組成物進行成形。作為將前述液晶聚酯組成物進行成形之方法，較佳為熔融成形法，作為熔融成形法之例，可舉例：射出成形法；T字模法或吹塑成形法等之擠出成形法；壓縮成形法；流動成形法；真空成形法；或壓製成形法等。該等之中，前述組成物之成形法較佳為射出成形法。
前述液晶聚酯組成物之成形條件未特別限定，可因應成形法而適當選擇。例如，以射出成形法來進行成形時，射出成形機之缸筒溫度較佳為250~400℃，模具溫度較佳為20~180℃來進行成形。
本實施形態之成形體係藉由使用前述液晶聚酯組成物，故彎曲強度為高。例如，作為本實施形態之成形體，如後述實施例般製作寬度12.7mm、長度127mm、厚度6.4mm之棒狀試片之情形，並依據ASTM D790進行彎曲試驗時，該試片之彎曲強度較佳為120MPa以上，又較佳為125MPa以上，更佳為130MPa以上。
又，本實施形態之成形體係藉由例如選擇液 晶聚酯之種類，故耐熱性為高。例如，作為本實施形態之成形體，如後述實施例般製作寬度6.4mm、長度127mm、厚度12.7mm之棒狀試片，並依據ASTM D648以負荷1.82MPa、昇溫速度2℃/分之條件來進行測定時，該試片之負荷變形溫度較佳為230℃以上，又較佳為234℃以上，例如使成為270℃以上、280℃以上等亦為可能。
又，本實施形態之成形體係藉由例如選擇液晶聚酯之種類，故焊劑耐熱性為高。例如，作為本實施形態之成形體，如後述實施例般製作JIS K7113(1/2)號啞鈴試片(厚度1.2mm)，將該試片10個浸漬於加熱至270℃的焊劑浴中60秒，取出後，以目視觀察該等10個前述試片之表面，確認表面上可看見之起泡之個數，該情形時前述個數較佳為4個以下，又較佳為3個以下。
作為以本實施形態之成形體所構成之製品、機器、零件或構件之例，可舉例：光學拾波器線軸(optical pickup bobbin)、或反式線軸(trans bobbin)等之線軸(bobbin)；繼電器箱(relay case)、繼電器底座(relay base)、繼電器澆道(relay sprue)、或繼電器電樞(relay armature)等之繼電器零件；RIMM、DDR、CPU插座、S/O、DIMM、板對板(Board to Board)連接件、FPC連接件、或卡連接件等之連接件；燈反射器、或LED反射器等之反射器；燈座、或加熱器支架等之支架(holder)；揚聲器振動板等之振動板；影印機用分離爪、或印表機用分離爪等之分離爪；相機模組零件；開關 零件；電動機零件；感測器零件；硬磁碟驅動機零件；烤箱器皿等之餐具；車用零件；電池零件；航空器零件；或半導體元件用密封構件、或線圈用密封構件等之密封構件等。
其中，本實施形態之成形體較佳為連接件，又較佳為以射出成形法成形所得之連接件。在此，連接件係主要指：連接電子機器等之構件彼此所使用之機器、或該等機器中使用於前述連接部分之構件，特別是指電子機器之電線等之配線彼此之連接所使用之構件。
圖1為模擬表示本實施形態之一實施形態之連接件之側視圖，圖2為表示圖1所示之連接件之主要部分之放大前視圖。
在此所示之連接件1為長條型之連接件，開口部為排列2列的四角形(長方形)狀的端子插入口11而成多數配置。
連接件1之厚度D較佳為3~50mm，又較佳為4~10mm。
在端子插入口11之開口部，長邊之長度為LX、短邊之長度為LY。
連接件1之短軸方向，換言之即在端子插入口11之開口部之長邊方向中將相鄰的端子插入口11彼此間隔之部位，係薄壁部(以下稱為「第1薄壁部」)1a，該厚度為T1。又，連接件1之長軸方向，換言之即在端子插入口11之開口部之短邊方向中將相鄰的端子插入口11彼此 間隔之部位，係薄壁部(以下稱為「第2薄壁部」)1b，該厚度為T2。
又，形成端子插入口11之一部分之連接件1之側壁1c亦為薄壁部，該厚度為T3。
連接件1中，LX較佳為0.5~3mm，又較佳為1~2mm。又，LY較佳為0.3~3mm，又較佳為0.5~2mm。
連接件1中，T1較佳為0.3~3mm，又較佳為0.5~2mm。又，T2較佳為0.1~3mm，又較佳為0.3~2mm。又，T3較佳為0.1~3mm，又較佳為0.3~2mm。
具有如此般之薄壁部之連接件1，作為成形體，所謂的彎曲強度高之效果係特別突出。
圖1所表示之連接件1僅為本實施形態之一實施形態，本實施形態之連接件並不限定於此，例如，端子插入口11可不為2列排列，而是依據該配置形態連接件之形狀亦可成為板狀等的長條型以外之形狀。
[實施例]
以下為藉由實施例對於本實施形態進行更詳細之說明。但本發明之實施形態並不受以下所示實施例任何限定。
下述實施例及比較例所使用的板狀無機填料如下所示。
(板狀無機填料)
板狀無機填料(F1)：雲母((股)日本雲母製作所製「A2000」)。
板狀無機填料(F2)：雲母((股)YAMAGUCHI MICA製「YM-25S」)。
板狀無機填料(F3)：雲母(Repco(股)製「M-400」)。
板狀無機填料(F4)：雲母(東海工業(股)製「TK-400」)。
板狀無機填料(F5)：雲母((股)Seishin企業製「CS-20」)。
對於板狀無機填料(F1)~(F5)，以下述方法來進行螢光X射線分析，求得Fe/Si比、Ti/Si比及Ca/Si比。將結果表示於表1。
<板狀無機填料之Fe/Si比、Ti/Si比及Ca/Si比之算出> (板狀無機填料之珠粒狀試樣(bead sample)之製作)
在白金製坩堝上秤量板狀無機填料300mg、四硼酸鋰6g、濃度33質量%的溴化鋰水溶液10μL，使用珠粒取樣器(bead sampler/東京化學公司製「TK4100」)將該等以750℃加熱2分鐘後，以1150℃加熱3分鐘，進而以1150℃使搖動之同時加熱7分鐘，藉此得到調配成分為全部溶解的溶液。接著，藉由冷卻所得之前述溶液，來製作板狀無機填料之珠粒狀試樣。
(基準珠粒狀試樣之製作)
在白金製坩堝上秤量四硼酸鋰6g、濃度33質量%的溴化鋰水溶液10μL，使用珠粒取樣器(東京化學公司製「TK4100」)將該等以750℃加熱2分鐘後，以1150℃加熱3分鐘，進而以1150℃使搖動之同時加熱7分鐘，藉此得到調配成分為全部溶解的溶液。接著，藉由冷卻所得之前述溶液，來製作基準珠粒狀試樣。
(藉由螢光X射線分析之板狀無機填料之矽信號強度之測定)
使用螢光X射線分析裝置(Spectris公司製「MagiX Pro」)、與X射線管燈泡(Spectris公司製「4kW end-on type ruthenium」)，但不使用管燈泡濾波器，將準直儀遮罩(collimator mask)設定為27mm、準直儀(collimator)設定為300μm，使用通氣計數器(gas flow counter)來作為檢測器，作為分光結晶使用「季戊四醇002」，將X射線管燈泡之輸出設定為32kV/125mA，對於上述板狀無機填料之珠粒狀試樣與基準珠粒狀試樣測定在2 θ=109.1°之矽信號強度(單位：kcps)。然後，將板狀無機填料之珠粒狀試樣之矽信號強度減去基準珠粒狀試樣之矽信號強度，求得板狀無機填料之矽信號強度。
(藉由螢光X射線分析之板狀無機填料之鐵信號強度之測 定)
使用螢光X射線分析裝置(Spectris公司製「MagiX Pro」)、與X射線管燈泡(Spectris公司製「4kW end-on type ruthenium」)，但不使用管燈泡濾波器，將準直儀遮罩設定為27mm、準直儀設定為300μm，使用通氣計數器來作為檢測器，作為分光結晶使用「LiF 200」，將X射線管燈泡之輸出設定為60kV/66mA，對於上述板狀無機填料之珠粒狀試樣與基準珠粒狀試樣測定在2 θ=57.5°之鐵信號強度(單位：kcps)。然後，將板狀無機填料之珠粒狀試樣之鐵信號強度減去基準珠粒狀試樣之鐵信號強度，求得板狀無機填料之鐵信號強度。
(藉由螢光X射線分析之板狀無機填料之鈦信號強度之測定)
使用螢光X射線分析裝置(Spectris公司製「MagiX Pro」)、與X射線管燈泡(Spectris公司製「4kW end-on type ruthenium」)，但不使用管燈泡濾波器，將準直儀遮罩設定為27mm、準直儀設定為300μm，使用通氣計數器來作為檢測器，作為分光結晶使用「LiF 200」，將X射線管燈泡之輸出設定為40kV/100mA，對於上述板狀無機填料之珠粒狀試樣與基準珠粒狀試樣測定在2 θ=86.1°之鈦信號強度(單位：kcps)。然後，將板狀無機填料之珠粒狀試樣之鈦信號強度減去基準珠粒狀試樣之鈦信號強度，求得板狀無機填料之鈦信號強度。
(藉由螢光X射線分析之板狀無機填料之鈣信號強度之測定)
使用螢光X射線分析裝置(Spectris公司製「MagiX Pro」)、與X射線管燈泡(Spectris公司製「4kW end-on type ruthenium」)，但不使用管燈泡濾波器，將準直儀遮罩設定為27mm、準直儀設定為300μm，使用通氣計數器來作為檢測器，作為分光結晶使用「LiF 200」，將X射線管燈泡之輸出設定為32kV/125mA，對於上述板狀無機填料之珠粒狀試樣與基準珠粒狀試樣測定在2 θ=113.1°之信號強度(單位：kcps)。然後，將板狀無機填料之珠粒狀試樣之鈣信號強度減去基準珠粒狀試樣之鈣信號強度，求得板狀無機填料之鈣信號強度。尚，藉由本法來測定鈣信號強度之結果，若該值為「負」時，則將信號強度設為「0」。
(Fe/Si比之算出)
將上述求得的板狀無機填料之鐵信號強度除以上述求得的板狀無機填料之矽信號強度，來算出Fe/Si比。
(Ti/Si比之算出]
將上述求得的板狀無機填料之鈦信號強度除以上述求得的板狀無機填料之矽信號強度，來算出Ti/Si比。
(Ca/Si比之算出)
將上述求得的板狀無機填料之鈣信號強度除以上述求得的板狀無機填料之矽信號強度，來算出Ca/Si比。
<液晶聚酯之製造> [製造例1]
在具備有攪拌裝置、扭力計、氮氣導入管、溫度計及迴流冷卻器的反應器中添加p-羥基苯甲酸994.5g(7.2莫耳)、對苯二甲酸299.0g(1.8莫耳)、間苯二甲酸99.7g(0.6莫耳)、4,4’-二羥基聯苯446.9g(2.4莫耳)及乙酸酐1347.6g(13.2莫耳)，將反應器內之氣體取代成為氮氣後，添加1-甲基咪唑0.18g，以氮氣氣流下一邊攪拌一邊花費30分鐘從室溫昇溫至150℃為止，以150℃使迴流30分鐘。
接著，添加1-甲基咪唑2.4g，將副產的乙酸及未反應的乙酸酐餾除之同時花費2小時50分鐘從150℃昇溫至320℃為止，在可確認到扭力上昇之時間點，將內容物自反應器中取出，冷卻至室溫後得到固形物的預聚物。
接著，使用粉碎機來將該預聚物粉碎，將所得之粉碎物在氮環境下花費1小時從室溫昇溫至250℃為止，再花費5小時從250℃昇溫至295℃為止，藉由以295℃保持3小時來進行固相聚合。將所得之固相聚合物冷卻至室溫後，得到粉末狀的液晶聚酯(L1)。所得之液晶聚酯(L1)之流動開始溫度為327℃。
[製造例2]
在具備有攪拌裝置、扭力計、氮氣導入管、溫度計及迴流冷卻器的反應器中添加p-羥基苯甲酸994.5g(7.2莫耳)、對苯二甲酸239.2g(1.44莫耳)、間苯二甲酸159.5g(0.96莫耳)、4,4’-二羥基聯苯446.9g(2.4莫耳)及乙酸酐1347.6g(13.2莫耳)，將反應器內之氣體取代成為氮氣後，添加1-甲基咪唑0.18g，以氮氣氣流下一邊攪拌一邊花費30分鐘從室溫昇溫至150℃為止，以150℃使迴流30分鐘。
接著，添加1-甲基咪唑2.4g，將副產的乙酸及未反應的乙酸酐餾除之同時花費2小時50分鐘從150℃昇溫至320℃為止，在可確認到扭力上昇之時間點，將內容物自反應器中取出，冷卻至室溫後得到固形物的預聚物。
接著，使用粉碎機來將該預聚物粉碎，將所得之粉碎物在氮環境下花費1小時從室溫昇溫至220℃為止，再花費30分鐘從220℃昇溫至240℃為止，藉由以240℃保持10小時來進行固相聚合。將所得之固相聚合物冷卻至室溫後，得到粉末狀的液晶聚酯(L2)。所得之液晶聚酯(L2)之流動開始溫度為286℃。
[製造例3]
在具備有攪拌裝置、扭力計、氮氣導入管、溫度計及迴流冷卻器的反應器中添加p-羥基苯甲酸994.5g(7.2莫 耳)、對苯二甲酸299.0g(1.8莫耳)、間苯二甲酸99.7g(0.6莫耳)、4,4’-二羥基聯苯446.9g(2.4莫耳)及乙酸酐1347.6g(13.2莫耳)，將反應器內之氣體取代成為氮氣後，添加1-甲基咪唑0.18g，以氮氣氣流下一邊攪拌一邊花費30分鐘從室溫昇溫至150℃為止，以150℃使迴流30分鐘。
接著，將副產的乙酸及未反應的乙酸酐餾除之同時花費2小時50分鐘從150℃昇溫至320℃為止，在可確認到扭力上昇之時間點，將內容物自反應器中取出，冷卻至室溫後得到固形物的預聚物。
接著，使用粉碎機來將該預聚物粉碎，將所得之粉碎物在氮環境下花費1小時從室溫昇溫至250℃為止，再花費5小時從250℃昇溫至295℃為止，藉由以295℃保持3小時來進行固相聚合。將所得之固相聚合物冷卻至室溫後，得到粉末狀的液晶聚酯(L3)。所得之液晶聚酯(L3)之流動開始溫度為327℃。
[製造例4]
在具備有攪拌裝置、扭力計、氮氣導入管、溫度計及迴流冷卻器的反應器中添加p-羥基苯甲酸994.5g(7.2莫耳)、對苯二甲酸358.8g(2.16莫耳)、間苯二甲酸39.9g(0.24莫耳)、4,4’-二羥基聯苯446.9g(2.4莫耳)及乙酸酐1347.6g(13.2莫耳)，將反應器內之氣體取代成為氮氣後，添加1-甲基咪唑0.18g，以氮氣氣流下一邊 攪拌一邊花費30分鐘從室溫昇溫至150℃為止，以150℃使迴流30分鐘。
接著，將副產的乙酸及未反應的乙酸酐餾除之同時花費2小時50分鐘從150℃昇溫至320℃為止，在可確認到扭力上昇之時間點，將內容物自反應器中取出，冷卻至室溫後得到固形物的預聚物。
接著，使用粉碎機來將該預聚物粉碎，將所得之粉碎物在氮環境下花費1小時從室溫昇溫至250℃為止，再花費5小時從250℃昇溫至295℃為止，藉由以295℃保持3小時來進行固相聚合。將所得之固相聚合物冷卻至室溫後，得到粉末狀的液晶聚酯(L4)。所得之液晶聚酯(L4)之流動開始溫度為360℃。
<液晶聚酯組成物之製造> [實施例1~2、比較例1~3]
使用漢歇爾混合機來將表1所示種類之液晶聚酯及板狀無機填料，以表1所示之比例進行混合後，使用雙軸擠出機(池貝鐵工(股)製「PCM-30型」)並將缸筒溫度設為330℃，將所得之混合物進行造粒，藉此得到顆粒化的液晶聚酯組成物。
[實施例3~4、比較例4]
使用漢歇爾混合機來將表1所示種類之液晶聚酯及板狀無機填料，以表1所示之比例進行混合後，使用雙軸擠 出機(池貝鐵工(股)製「PCM-30型」)並將缸筒溫度設為360℃，將所得之混合物進行造粒，藉此得到顆粒化的液晶聚酯組成物。
<成形體之製造及評價>
由上述各實施例及比較例所得之液晶聚酯組成物以下述方法來製造成形體，對於該成形體評價彎曲強度、耐熱性及焊劑耐熱性。將結果表示於表1。
(成形體之彎曲強度之評價)
使用射出成形機(日精樹脂工業(股)「PS40E5ASE」)，以缸筒溫度350℃、模具溫度130℃、射出速度60mm/秒之條件下將液晶聚酯組成物做成成形體，來製造寬度12.7mm、長度127mm、厚度6.4mm之棒狀試片。
接著，依據ASTM D790，對於所得之棒狀試片來進行彎曲試驗，並測定彎曲強度。
(成形體之耐熱性之評價)
使用射出成形機(日精樹脂工業(股)「PS40E5ASE」)，以缸筒溫度350℃、模具溫度130℃、射出速度60mm/秒之條件下將液晶聚酯組成物做成成形體，來製造寬度6.4mm、長度127mm、厚度12.7mm之棒狀試片。
接著，依據ASTM D648，對於所得之棒狀試片來測定負荷1.82MPa、昇溫速度2℃/分下的負荷變形溫度，以評價耐熱性。
(成形體之焊劑耐熱性之評價)
使用射出成形機(日精樹脂工業(股)「PS40E5ASE」)，以缸筒溫度350℃、模具溫度130℃、射出速度75mm/秒之條件下將液晶聚酯組成物做成成形體，來製造JIS K7113(1/2)號啞鈴試片(厚度1.2mm)。
接著，將所得之啞鈴試片10個浸漬於已加熱至270℃的焊劑浴中60秒，取出後，以目視觀察該等10個前述試片之表面，確認表面上可看見之起泡之個數，由該個數來評價前述試片之焊劑耐熱性。
Figure 105130852-A0202-12-0033-1
如上述結果可明確得知般，實施例1~4係於液晶聚酯組成物中使用板狀無機填料(F1)或(F2)來作為板狀無機填料，因此所得之成形體之彎曲強度為高。又，該等成形體之耐熱性及焊劑耐熱性亦高，具有作為成形體為特佳之特性。
尚，液晶聚酯(L1)及(L2)、以及液晶聚酯(L3)及(L4)皆為具有上述液晶聚酯(A)及(B)之關係，但相較於液晶聚酯(L1)及(L2)，液晶聚酯(L3)及(L4)為較佳之組合，且相較於實施例1及2，實施例3及4之成形體之耐熱性亦較優異。
相較於此，比較例1~4所得之成形體之彎曲 強度為低。更具體而言如同下述。
儘管比較例1~3係於液晶聚酯組成物中使用與實施例1及2為相同的液晶聚酯，但藉由使用板狀無機填料(F3)、(F4)或(F5)來作為板狀無機填料，而所得之成形體之彎曲強度係較實施例1及2為差。又，比較例1~3之成形體之耐熱性及焊劑耐熱性，亦較實施例1及2為差。
儘管比較例4係於液晶聚酯組成物中使用與實施例3及4為相同的液晶聚酯，但藉由使用板狀無機填料(F5)來作為板狀無機填料，而所得之成形體之彎曲強度及耐熱性係較實施例3及4為差。但是，相較於比較例1~3，比較例4之成形體之耐熱性及焊劑耐熱性為優異，特別是耐熱性為優異係教示其原因是選擇液晶聚酯(L3)及(L4)之組合，而不是液晶聚酯(L1)及(L2)。
<連接件之製造> [實施例5]
將實施例1所得之液晶聚酯組成物以120℃使乾燥12小時後，使用射出成形機(日精樹脂工業(股)「PS40E5ASE」)以缸筒溫度350℃、模具溫度130℃之條件下進行射出成形，藉此來製造圖1所示之連接件。該連接件之上述D為6mm、LX為1.1mm、LY為0.8mm、T1為0.8mm、T2為0.5mm、T3為0.4mm。所得之連接件與上述實施例1~4之成形體相同般地，彎曲強度為優異。
[產業利用性]
本發明可利用於電氣‧電子零件(特別是連接件等)之要求高彎曲強度之成形體。

Claims (7)

  1. 一種液晶聚酯組成物，其係包含液晶聚酯及板狀無機填料之液晶聚酯組成物，藉由螢光X射線分析來檢測前述板狀無機填料中所包含的成分之信號以求得該每一成分的前述信號之強度時，前述板狀無機填料中的鐵信號強度對矽信號強度之比率為1~1.75，鈦信號強度對矽信號強度之比率為0~0.08，且檢測前述信號時，係以檢測矽時之X射線源的X射線管燈泡之輸出為32kV/125mA，以檢測鐵時之X射線源的X射線管燈泡之輸出為60kV/66mA來進行檢測。
  2. 如請求項1之液晶聚酯組成物，其中，前述板狀無機填料之含量，相對於前述液晶聚酯之含量100質量份為10~250質量份。
  3. 如請求項1或2之液晶聚酯組成物，其中，前述板狀無機填料中的鈣信號強度對矽信號強度之比率為0~0.003。
  4. 如請求項1或2之液晶聚酯組成物，其中，前述板狀無機填料為雲母。
  5. 如請求項1或2之液晶聚酯組成物，其中，前述液晶聚酯具有下述一般式(1)所示之重複單元、下述一般式(2)所示之重複單元、與下述一般式(3)所示之重複單元，(1)-O-Ar1-CO- (2)-CO-Ar2-CO- (3)-X-Ar3-Y-[式(1)~(3)中，Ar1表示伸苯基、伸萘基或伸聯苯基；Ar2及Ar3分別獨立地表示伸苯基、伸萘基、伸聯苯基或下述一般式(4)所示之基；X及Y分別獨立地表示氧原子或亞胺基；Ar1、Ar2或Ar3所示之前述基中之1個以上之氫原子係分別獨立地可經鹵原子、碳數1~28之烷基或碳數6~12之芳基所取代](4)-Ar4-Z-Ar5-[式(4)中，Ar4及Ar5分別獨立地表示伸苯基或伸萘基；Z表示氧原子、硫原子、羰基、磺醯基或碳數1~28之亞烷基]。
  6. 一種成形體，其係將請求項1~5中任一項之液晶聚酯組成物成形所成。
  7. 一種連接件，其係將請求項1~5中任一項之液晶聚酯組成物成形所成。
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