CN108102362B - 一种无卤阻燃导热塑料合金及其制备方法 - Google Patents

一种无卤阻燃导热塑料合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种无卤阻燃导热塑料合金及其制备方法，涉及塑料合金材料领域。该无卤阻燃导热塑料合金，按质量百分比计包括：耐高温聚酰胺树脂35～60％；聚碳酸酯树脂15～25％；无卤阻燃剂10～20％；导热填料10～20％；相容剂1～5％。其制备方法包括：将干燥后的耐高温聚酰胺树脂和无卤阻燃剂混合，再与聚碳酸酯树脂、导热填料和相容剂搅拌混合，在搅拌过程中升温至100～120℃，得到混合基料；将混合基料于300～320℃下熔融共混后，挤出造粒。这种无卤阻燃导热塑料合金具有优良的阻燃性能、导热性能、力学性能以及耐高温性能。

Description

一种无卤阻燃导热塑料合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及塑料合金材料领域，具体而言，涉及一种无卤阻燃导热塑料合金及其制备方法。
背景技术
LED照明灯的快速发展和广泛应用大大拉动了上游材料业的发展，也进一步促进了高端材料领域的突破,导热塑料也正越来越多地取代金属部件应用于LED灯具的导热部件,但同时也对塑料的阻燃型、耐热性和导热性提出了更高的要求。
目前，对聚合物合金的导热材料的研究报告并不多，对其进行阻燃改性的就更加少之又少。专利CN201510557447.3公开了一种导热高温尼龙复合材料及其制备方法。导热高温尼龙复合材料由包含以下重量份的组分制成：PPA树脂：19～47％；无卤阻燃剂：20～30％；液体防火油：0～5％；导热填料：30～40％；偶联剂：1～2％；抗氧剂：1～2％；润滑剂：1～2％。该发明的尼龙复合材料导热效果好、阻燃等级高，但所用阻燃剂的引入导致材料力学性能的大幅下降，影响材料的使用。
鉴于此，本发明提出一种集优良的阻燃、导热和力学性能于一体的塑料合金。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种无卤阻燃导热塑料合金及其制备方法，以解决现有的阻燃导热材料的力学性能下降的问题。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种无卤阻燃导热塑料合金，其按质量百分比计包括：
Figure BDA0001516279220000021
一种上述无卤阻燃导热塑料合金的制备方法，其包括：
将干燥后的耐高温聚酰胺树脂和无卤阻燃剂混合，再与聚碳酸酯树脂、导热填料和相容剂搅拌混合，在搅拌过程中升温至100～120℃，得到混合基料；将混合基料于300～320℃下熔融共混后，挤出造粒。
与现有技术相比，本发明的有益效果例如包括：
本发明提供的这种无卤阻燃导热塑料合金及其制备方法，兼备耐高温聚酰胺树脂(HIPA)和聚碳酸酯树脂(PC)的优点，一方面这种合金能够提高PC材料的刚性和耐化学品性，另一方面可以降低PC材料的熔体强度，改善加工成型性能；同时，这种合金还能提高HIPA树脂的韧性和耐热稳定性。此外，引入无卤阻燃剂，在保证阻燃效果的同时不显著降低塑料合金的力学性能。采用有机改性蒙脱土作为相容剂，一方面可改善两相的相容性，同时有机蒙脱土还可起到协效阻燃的作用。由此，本发明提供的这种无卤阻燃导热塑料合金具有优良的阻燃性能、导热性能、力学性能以及耐高温性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本实施方式提供一种无卤阻燃导热塑料合金，其按质量百分比计包括：
Figure BDA0001516279220000031
或者，该无卤阻燃导热塑料合金，按质量百分比计包括：耐高温聚酰胺树脂40～55％；聚碳酸酯树脂18～23％；无卤阻燃剂12～18％；导热填料12～18％；相容剂2～4％。
或者，该无卤阻燃导热塑料合金，按质量百分比计包括：耐高温聚酰胺树脂45～50％；聚碳酸酯树脂19～21％；无卤阻燃剂14～16％；导热填料14～16％；相容剂3～4％。
其中，耐高温聚酰胺树脂(HIPA)，是一种综合性能优异的特种工程塑料，其突出的特点是耐高温(长期工作温度可以达到200℃以上)、耐化学腐蚀性强、电绝缘性能优异、力学性能高、尺寸稳定性好。聚碳酸酯树脂(PC)，是具有优良综合性能的热塑性工程塑料，具有优异的冲击韧性、透明性、高耐热等。
本实施方式提供的这种无卤阻燃导热塑料合金，兼备HIPA和PC的优点，一方面这种合金能够提高PC材料的刚性和耐化学品性，另一方面可以降低PC材料的熔体强度，改善加工成型性能；同时，这种合金还能提高HIPA树脂的韧性和耐热稳定性。
在一些实施例中，聚碳酸酯树脂的相对分子质量16000～30000，或者为18000～25000，或者20000～230000；聚碳酸酯树脂的玻璃化温度为140～150℃，或者为142～148℃，或者为144～146℃。
进一步地，无卤阻燃剂为桥链DOPO衍生物，这种桥链DOPO衍生物具有良好的阻燃性和热稳定性，能够在保证所得到的塑料合金有较好阻燃效果的同时，不显著降低材料的力学性能。
进一步地，该桥链DOPO衍生物的结构通式为：
Figure BDA0001516279220000051
式中，Ar任选自氢、C6-C18芳基或C3-C18的杂芳基；或者，Ar任选自氢、C6-C12芳基或C3-C12的杂芳基；或者，Ar任选自氢、苯基、苄基、吡啶基、喹啉基等。
R1和R2独立地任选自氢、C1-C18的烷基、C3-C18的杂芳基或C6-C18芳基；或者，R1和R2独立地任选自氢、C1-C10的烷基、C3-C10的杂芳基或C6-C12芳基；或者R1和R2独立地任选自氢、乙基、甲基、正丙基、异丙基、正丁基、苯基、苄基、吡啶基、喹啉基等。
R3、R4、R5、R6独立地任选自氢、C1-C18的烷基、C3-C18的杂芳基或C6-C18芳基；或者，R3、R4、R5、R6独立地任选自氢、C1-C10的烷基、C3-C10的杂芳基或C6-C12芳基；或者R3、R4、R5、R6独立地任选自氢、乙基、甲基、正丙基、异丙基、正丁基、苯基、苄基、吡啶基、喹啉基等。
a、b、c和d独立地任选自0、1、2、3、4；或者，a、b、c和d独立地任选自1、2、3；或者a、b、c和d独立地任选自1、2。
较为优选的，桥链DOPO衍生物为下述化合物中的任意一个：
Figure BDA0001516279220000061
进一步的，杂芳基或芳基的芳环上的任意氢原子独立被任意C1-C18的烷基取代，或者被C1-C10的烷基取代，或者被C1-C6的烷基取代，或者被乙基、甲基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基中的至少一种取代。
较为优选的，桥链DOPO衍生物的颗粒粒径为0.2～8μm，或者为1～7μm，或者为2～4μm。，
进一步的，导热填料包括改性碳纳米管、碳化硅、石墨中的任意一种，较为优选的，导热填料选用偶联剂改性碳纳米管，这种偶联剂改性碳纳米管作为导热填料，能显著改善填料在塑料合金中的分散，从而降低导电填料的用量。
在一些实施例中，导热填料为氨基改性碳纳米管，其制备方法如下：
步骤A:将碳纳米管分散在装有150ml硫酸(98wt％)和硝酸(68wt％)混合溶液中(两者比例为3:1)。分散液在35-40℃下回流反应超声震荡4h。之后用水稀释、过滤。固体产物(MWCNT-COOH)水洗至中性,40℃真空干燥。
步骤B:将MWCNT-COOH、SOCl2、DMF(200：50：1)超声分散2h，70℃下回流反应24h，未反应的SOCl2通过蒸馏除去，MWCNT-COCl在室温下干燥制得。
步骤C:将MWNT-COCl和乙二胺(100:20或100:40)，一滴吡啶(催化剂)添加到烧瓶中，DMF作溶剂，油浴，80℃，氮气下搅拌24h，产物被过滤，然后用DMF洗，真空条件下80℃干燥后得到最终产物氨基改性碳纳米管MWCNTs-NH2。
进一步的，该相容剂为有机改性蒙脱土。采用有机改性蒙脱土作为相容剂，一方面可改善两相的相容性，同时有机蒙脱土还可起到协效阻燃的作用。较为优选的，有机改性蒙脱土包括牌号为I.30,I.31PS,和I.44PSS中的一种或几种。
本实施方式还提供一种无卤阻燃导热塑料合金的制备方法，其包括：
步骤S1:将干燥后的所述耐高温聚酰胺树脂和所述无卤阻燃剂混合，再与所述聚碳酸酯树脂、所述导热填料和所述相容剂搅拌混合，在搅拌过程中升温至100～120℃，得到混合基料。
进一步的，干燥后的耐高温聚酰胺树脂的含水量低于0.02％。
进一步的，步骤S1包括：将烘干的耐高温聚酰胺树脂和无卤阻燃剂在混料机中搅拌混合；再向混料机中加入PC树脂、导热填料和相容剂，搅拌并混合均匀，搅拌过程中升温至100～120℃，或者为105～115℃，或者为110℃。
步骤S2:将所述混合基料于300～320℃下熔融共混后，挤出造粒。
进一步的，上述挤出造粒过程在双螺杆挤出机中进行，具体地：该双螺杆挤出机1区到10区的温度分别为：300℃、330℃、330℃、330℃、320℃、320℃、320℃、310℃、310℃和320℃。主机转速为400～550转/min，喂料机转速为800～1000转/min，真空度小于负0.06MPa。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述：
一种无卤阻燃导热塑料合金的制备方法：
a.偶联剂改性碳纳米管的制备:(1)将碳纳米管分散在装有硫酸(98wt％)和硝酸(68wt％)混合溶液中(两者比例为3:1)。分散液在35-40℃下回流反应超声震荡4h。之后用水稀释、过滤。固体产物(MWCNT-COOH)水洗至中性,40℃真空干燥。(2)将MWCNT-COOH、SOCl2、DMF(200：50：1)超声分散2h，70℃下回流反应24h，未反应的SOCl2通过蒸馏除去，MWCNT-COCl在室温下干燥制得。(3)将MWNT-COCl和乙二胺(100:20或100:40)，一滴吡啶(催化剂)添加到烧瓶中，DMF作溶剂，油浴，80℃，氮气下搅拌24h，产物被过滤，然后用DMF洗，真空条件下80℃干燥后得到最终产物氨基改性碳纳米管MWCNTs-NH2。
b.将干燥后的耐高温PA树脂(含水量低于0.02％)和无卤阻燃剂在混料机内搅拌混合；随后向混料机内加入PC树脂、导热填料和相容剂，搅拌并混合均匀，搅拌过程中升温至110℃，得到混合物料；
c.将步骤b中所得的混合物料在双螺杆挤出机中挤出造粒，具体地：该双螺杆挤出机1区到10区的温度分别为：300℃、330℃、330℃、330℃、320℃、320℃、320℃、310℃、310℃和320℃。主机转速为400～550转/min，喂料机转速为800～1000转/min，真空度小于负0.06MPa。
根据上述无卤阻燃导热塑料合金的制备方法，按照表1中记载的组分配比制备无卤阻燃导热塑料合金，即为实施例1～5，同时按照表1中记载的组分配比制备塑料合金，作为对比例1～3：
表1.实施例1～5和对比例1～3中各组分及含量
Figure BDA0001516279220000091
其中，表1中的阻燃剂为桥链DOPO衍生物，具体结构如下：
Figure BDA0001516279220000092
实验例
下面结合性能测试数据对本发明提供的无卤阻燃导热塑料合金的性能进行评价。
试样性能测试方法：
力学性能按GB/T10402006标准进行检验；燃烧性按UL94标准进行检验；热变形温度按GB/T1634-2004标准进行检验；导热系数按ASTM E1461-07方法进行测试。测试结果如表2所示：
表2.导热塑料合金的性能测试结果
Figure BDA0001516279220000101
由表2中的测试数据可知，相比于对比例1～3，本发明实施例1～5中制备的无卤阻燃导热塑料合金的导热系数达到2.8～3.5W/m·K，阻燃性能达到V-0级，且材料的耐热性和力学性能好，加工性能优良，适用于LED灯散热系统以取代铸铝制外壳，也可用于其他需要阻燃导热的电子产品。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (4)

1.一种无卤阻燃导热塑料合金，其特征在于，其按质量百分比计包括：
耐高温聚酰胺树脂 35~60％；
聚碳酸酯树脂 15~25％；
无卤阻燃剂 10~20％；
导热填料 10~20％；
相容剂 1~5%；
所述无卤阻燃剂为桥链DOPO衍生物，所述桥链DOPO衍生物的结构通式如下：
Figure 788250DEST_PATH_IMAGE001
式中，Ar任选自C6-C18芳基或C3-C18的杂芳基；
R1和R2独立地任选自氢、C1-C18的烷基、C3-C18的杂芳基或C6-C18芳基；
R3、R4、R5、R6独立地任选自氢、C1-C18的烷基、C3-C18的杂芳基或C6-C18芳基；
a、b、c和d独立地任选自0、1、2、3、4；
所述导热填料包括改性碳纳米管、碳化硅、石墨中的任意一种；
所述相容剂为有机改性蒙脱土；
所述耐高温聚酰胺树脂包括半芳香族聚酰胺树脂；
所述聚碳酸酯树脂的相对分子质量为16000~30000，所述聚碳酸酯树脂的玻璃化温度为140~150℃。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃导热塑料合金，其特征在于，所述杂芳基或所述芳基的芳环上的任意氢原子独立被任意C1-C18的烷基取代。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃导热塑料合金，其特征在于，所述导热填料为氨基改性碳纳米管。
4.一种如权利要求1~3任一项所述的无卤阻燃导热塑料合金的制备方法，其特征在于，其包括：
将干燥后的所述耐高温聚酰胺树脂和所述无卤阻燃剂混合，再与所述聚碳酸酯树脂、所述导热填料和所述相容剂搅拌混合，在搅拌过程中升温至100~120℃，得到混合基料；
将所述混合基料于300~320℃下熔融共混后，挤出造粒。
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