CN108097224A - 一种苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，属于环保技术领域。本发明将水、已吸附苯酚的苯酚吸附剂、氧化剂和/或催化剂加入到高温高压反应釜中，密闭高温高压反应釜，然后进行升温加压至高温高压反应釜内的反应体系达到超临界状态，并反应0.1~60min，冷却至室温，收集气体产物和再生苯酚吸附剂，其中超临界状态的温度为380~600℃，压力为22.1~30Mpa。本发明中超临界水与苯酚互溶，在氧化剂过量时苯酚完全氧化，生成二氧化碳和水；在氧气不足和催化剂存在时苯酚发生氧化‑气化，生成氢气和一氧化碳等资源化气体；本发明苯酚吸附剂再生的同时实现苯酚的无害化及资源化，再生后的吸附剂可以全部或者部分替代新鲜吸附剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，属于环保技术领域。
背景技术
酚是一种芳香族碳氢化合物的含氧衍生物，是一大类相似化合物的总称，包括苯酚、氨基酚、氯酚、硝基酚、间二苯酚以及其它酚类化合物等。酚类物质是工业废水中常见的难降解、毒性高的有机污染物，往往具有致癌、致畸和致突变特性，给生物和生态系统造成严重的威胁。在工业中，酚类是重要的化工原料和中间体，可用于制造酚醛树脂、高分子材料、离子交换树脂、合成纤维、燃料、药物等。与之对应的含酚废水主要来源于塑料厂、焦化厂、石油化工厂、染料厂、农药厂、树脂厂、苯酚厂等。酚类化合物早已被美国国家环保局列为129种优先监控污染物的名单之中。含酚废水也是我国水污染控制中的重点。我国GB3838-2002《地表水质量标准》中明确规定，Ⅰ、Ⅱ类水体挥发酚含量小于0.002mg/L，Ⅲ类水体含量小于0.005mg/L。
目前国内外对含酚废水处理技术的研究很多，主要有物化法，包括萃取法、吸附法、蒸汽法、还有盐析法等；化学法，包括化学沉淀法、化学氧化法、湿式催化氧化法、焚烧法和超临界水氧化法等；生化法，包括生物膜法、活性污泥法、根据活性污泥法原理产生的生物流化床法、厌氧法以及厌氧-好氧组合工艺等。
诸多方法中，吸附法具有简单、易用等优点，可以利用吸附剂的多孔性质将废水中的酚类物质吸附。常用的吸附剂如活性炭、碳纤维、膨润土、沸石、大孔树脂等。
中国专利CN104148028B中公开了一种去除水体中低浓度苯酚吸附剂的制备方法，稻壳经过酸碱处理、发霉、氯仿淋洗、H2O2灭菌、极性化合物改后，得到苯酚吸附剂。中国专利CN104045167A中公开了一种吸收苯酚废水的环保载体材料，吸收材料是丙烯酸酯、氢氧化铝、醇酸树脂、密胺树脂、高岭土、纳米硫酸钙、钛酸酯偶联剂、纳米银、马来酸酐接枝聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、水泥灰水溶液和麦饭石的混合物。上述吸附剂，可以有效吸附苯酚，但吸附处理后，苯酚没能到有效的降解，有毒害隐患。
发明内容
针对现有技术中苯酚吸附剂再生和苯酚无害化处理的问题，本发明提供一种苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，本发明中在苯酚吸附剂再生的过程中，酚类物质在超临界水中完全氧化，生成CO2和H2O，实现处理过程的无害化；而在催化条件下，酚类物质超临界水中部分氧化气化，生成H2、CH4和CO等，实现处理过程的资源化。
一种苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，具体步骤如下：
将水、已吸附苯酚的苯酚吸附剂、氧化剂和/或催化剂加入到高温高压反应釜中，密闭高温高压反应釜，然后进行升温加压至高温高压反应釜内的反应体系达到超临界状态，并反应0.1~60min，冷却至室温，收集气体产物和再生苯酚吸附剂，其中超临界状态的温度为380~600℃，压力为22.1~30MPa。
所述吸附剂为碳材料、活性三氧化二铝或分子筛，碳材料为活性炭、碳纳米管或活性炭纤维，分子筛为13X分子筛、ZSM-5分子筛、TS-1分子筛、ZSM-35分子筛或ZSM-22。
所述氧化剂与苯酚的摩尔比率为(0~20):1，氧化剂为双氧水、过氧化钠、过氧碳酸钠、过氧化钾、过氧碳酸钾或氧化性气体，氧化性气体为O2和/或O3；
所述氧化剂过氧化钠与水可发生反应，Na2O2+H2O=2NaOH+H2O2，所述氧化剂过氧化钾与水可发生反应，K2O2+H2O=2KOH+H2O2，氧化剂过氧碳酸钠与水可发生反应，Na2CO4+H2O=Na2CO3+H2O2；氧化剂过氧碳酸钾与水可发生反应，K2CO4+H2O= K2CO3+H2O2;
所述催化剂与苯酚的质量比为(0.05~1):1，催化剂为碱金属的氢氧化物、碱金属的碳酸盐、碱金属的碳酸氢盐、过渡金属与贵金属的合金、过渡金属的合金、贵金属的合金中的一种或任意比多种。
所述碱金属的氢氧化物为NaOH或KOH，碱金属的碳酸盐为Na2CO3、NaHCO3、K2CO3或KHCO3，过渡金属为Zn、Co、Ni或Cu，贵金属为Pd、Pt或Ru。
所述高温高压反应釜为间歇式反应釜或连续式反应釜。
所述氧化剂（以氧元素计算）与苯酚的摩尔比为(1~7.5):1，酚类物质超临界水中部分氧化气化，生成H2、CH4等，实现处理过程的资源化；
所述氧化剂（以氧元素计算）与苯酚的摩尔比为(7.5~15):1，酚类物质在超临界水中完全氧化，生成CO2和H2O，实现处理过程的无害化。
本发明的原理为：
（1）水处于超临界状态时，可溶解有机物，消除相间传质阻力，能够快速的将苯酚从吸附剂上脱附；
（2）超临界水有强烈的水解作用，并且可与气体互溶，当气体为氧化性气体时，如氧气，可发生强烈的水解-氧化作用，从而氧化苯酚生成二氧化碳、水和氢气等；
（3）1mol苯酚完全氧化的理论需氧量为7.5mol，当供氧量超过理论需氧量并发生完全氧化时，生成二氧化碳和水，当供氧量不足时，发生部分氧化气化生成氢气和一氧化碳，生成资源化气体进行回收利用。
本发明的有益效果：
（1）本发明的超临界水中存在过量氧化剂时，苯酚可完全氧化分解苯酚，生成水和二氧化碳，无二次污染；
（2）本发明中存在非过量氧化剂和/或催化剂时，苯酚发生部分氧化，生成氢气和一氧化碳，生成资源化气体进行回收利用；
（3）本发明中氧化性气体可与超临界水互溶，提高利用率，有益于降低工艺成本；
（4）本发明的操作简单，再生时间短，效率高，有利于降低能耗。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，具体步骤如下：
将水、已吸附苯酚的苯酚吸附剂（活性炭）、氧化剂（H2O2）和催化剂（NaOH）加入到高温高压反应釜中，密闭高温高压反应釜，然后进行升温加压至高温高压反应釜内的反应体系达到超临界状态，即温度为380℃，压力为22.1Mpa，并反应1min，冷却至室温，打开气体输出阀门，收集气体产物，拆开反应釜，收集再生苯酚吸附剂（活性炭）；其中苯酚吸附剂（活性炭）与水的质量比为1:5.5，苯酚与活性炭的质量比为24:100，氧化剂（H2O2）与苯酚的摩尔比为1:1，催化剂（NaOH）与苯酚的质量比为0.05:1；
本实施例中苯酚吸附剂（活性炭）的再生产率为97.7，再生苯酚吸附剂（活性炭）对苯酚的吸附容量为原苯酚吸附剂（活性炭）的90%，以体积百分数计，气体产物中CO2占21%， H2占79%，苯酚的转化率为37%。
实施例2：一种苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，具体步骤如下：
将水、已吸附苯酚的苯酚吸附剂（苯酚吸附剂为活性炭）、氧化剂（氧化剂为过氧化钠）加入到高温高压反应釜中，密闭高温高压反应釜，然后进行升温加压至高温高压反应釜内的反应体系达到超临界状态，即温度为400℃，压力为23.5Mpa，并反应3min，冷却至室温，打开气体输出阀门，收集气体产物，拆开反应釜，收集再生苯酚吸附剂（活性炭）；其中苯酚与苯酚吸附剂（活性炭）的质量比为24:100，氧化剂（过氧化钠）与苯酚的摩尔比为1.5:1；
本实施例中苯酚吸附剂（活性炭）的再生产率为96.3，再生苯酚吸附剂（活性炭）对苯酚的吸附容量为原苯酚吸附剂（活性炭）的102%，以体积百分数计，气体产物中CH4占7%，CO2占36%，H2占57%，苯酚的转化率为58%。
实施例3：一种苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，具体步骤如下：
将水、已吸附苯酚的苯酚吸附剂（苯酚吸附剂为碳纳米管）、氧化剂（氧化剂为过氧化钾）和催化剂（Zn合金）加入到高温高压反应釜中，密闭高温高压反应釜，然后进行升温加压至高温高压反应釜内的反应体系达到超临界状态，即温度为450℃，压力为24Mpa，并反应5min，冷却至室温，打开气体输出阀门，收集气体产物，拆开反应釜，收集再生苯酚吸附剂（活性炭）；其中苯酚与苯酚吸附剂（活性炭）的质量比为24:100；氧化剂（过氧化钾）与苯酚的摩尔比为3:1；催化剂（Zn合金）与苯酚的质量比为0.5:1；
本实施例中苯酚吸附剂（活性炭）的再生产率为96.5%，再生苯酚吸附剂（活性炭）对苯酚的吸附容量为原苯酚吸附剂（活性炭）的108%，以体积百分数计，气体产物中CH4占24%，CO2占34%，H2占42%，苯酚的转化率为64%。
实施例4：一种苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，具体步骤如下：
将水、已吸附苯酚的苯酚吸附剂（碳纳米管）、和催化剂（Zn-Ni合金）加入到高温高压反应釜中，密闭高温高压反应釜，然后进行升温加压至高温高压反应釜内的反应体系达到超临界状态，即温度为500℃，压力为25Mpa，并反应60min，冷却至室温，打开气体输出阀门，收集气体产物，拆开反应釜，收集再生苯酚吸附剂（碳纳米管）；其中苯酚与苯酚吸附剂（碳纳米管）的质量比为24:100；催化剂（Zn-Ni合金）与苯酚的质量比为1:1；
本实施例中苯酚吸附剂（碳纳米管）的再生率为91%，再生苯酚吸附剂（碳纳米管）对苯酚的吸附容量为原苯酚吸附剂（碳纳米管）的115%，以体积百分数计，气体产物中CH4占38%，CO2占32%，H2占30%，苯酚的转化率为100%。
实施例5：一种苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，具体步骤如下：
将水、已吸附苯酚的苯酚吸附剂（苯酚吸附剂为活性炭纤维）、氧化剂（氧化剂为双氧水）加入到高温高压反应釜中，密闭高温高压反应釜，然后进行升温加压至高温高压反应釜内的反应体系达到超临界状态，即温度为390℃，压力为28Mpa，并反应15min，冷却至室温，打开气体输出阀门，收集气体产物，拆开反应釜，收集再生苯酚吸附剂（活性炭纤维）；其中双氧水以双氧水溶液加入，苯酚吸附剂（活性炭纤维）与双氧水溶液的质量比为1:5.5，苯酚与苯酚吸附剂（活性炭纤维）的质量比为24:100；氧化剂（双氧水）与苯酚的摩尔比为7.5:1;
本实施例中苯酚吸附剂（活性炭纤维）的再生产率为88%，再生苯酚吸附剂（活性炭纤维）对苯酚的吸附容量为原苯酚吸附剂（活性炭纤维）的122%，以体积百分数计，气体产物中CO2占89%，H2占11%，苯酚的转化率为81%。
实施例6：一种苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，具体步骤如下：
将水、已吸附苯酚的苯酚吸附剂（活性三氧化二铝）、催化剂（Zn-Ni-Pd合金）加入到高温高压反应釜中，密闭高温高压反应釜，然后进行升温加压至高温高压反应釜内的反应体系达到超临界状态，即温度为500℃，压力为25Mpa，并反应40min，冷却至室温，打开气体输出阀门，收集气体产物，拆开反应釜，收集再生苯酚吸附剂（活性三氧化二铝）；其中苯酚与苯酚吸附剂（活性三氧化二铝）的质量比为24:100；催化剂（Zn-Ni-Pd合金）与苯酚的质量比为1:1；
本实施例中苯酚吸附剂（活性三氧化二铝）的再生产率为98%，再生苯酚吸附剂（活性炭）对苯酚的吸附容量为原苯酚吸附剂（活性炭）的95%，以体积百分数计，气体产物中CH4占21%，CO2占34%，H2占45%，苯酚的转化率为100%。
实施例7：一种苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，具体步骤如下：
将水、已吸附苯酚的苯酚吸附剂（TS-1）、催化剂（Pt-Pd合金）加入到高温高压反应釜中，密闭高温高压反应釜，然后进行升温加压至高温高压反应釜内的反应体系达到超临界状态，即温度为500℃，压力为30Mpa，并反应30min，冷却至室温，打开气体输出阀门，收集气体产物，拆开反应釜，收集再生苯酚吸附剂（TS-1）；其中苯酚与苯酚吸附剂（TS-1）的质量比为24:100；催化剂（Pt-Pd合金）与苯酚的质量比为0.8:1；
本实施例中苯酚吸附剂（TS-1）的再生产率为99%，再生苯酚吸附剂（TS-1）对苯酚的吸附容量为原苯酚吸附剂（TS-1）的98%，以体积百分数计，气体产物中CH4占17%，CO2占15%，H2占68%，苯酚的转化率为100%。
实施例8：一种苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，具体步骤如下：
将水、已吸附苯酚的苯酚吸附剂（13X）、氧化剂（过氧碳酸钠）、催化剂（Ni-Co合金）加入到高温高压反应釜中，密闭高温高压反应釜，然后进行升温加压至高温高压反应釜内的反应体系达到超临界状态，即温度为500℃，压力为27Mpa，并反应30min，冷却至室温，打开气体输出阀门，收集气体产物，拆开反应釜，收集再生苯酚吸附剂（13X）；其中苯酚与苯酚吸附剂（13X）的质量比为24:100；氧化剂（过氧碳酸钠）与苯酚的摩尔比为4:1;催化剂（Ni-Co合金）与苯酚的质量比为0.5:1；
本实施例中苯酚吸附剂（13X）的再生产率为97%，再生苯酚吸附剂（13X）对苯酚的吸附容量为原苯酚吸附剂（13X）的89%，以体积百分数计，气体产物中CH4占11%，CO2占41%，H2占48%，苯酚的转化率为100%。
实施例9：一种苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，具体步骤如下：
将水、已吸附苯酚的苯酚吸附剂（ZSM-5）、催化剂（KOH和Ni-Cu合金）加入到高温高压反应釜中，密闭高温高压反应釜，然后进行升温加压至高温高压反应釜内的反应体系达到超临界状态，即温度为500℃，压力为30Mpa，并反应20min，冷却至室温，打开气体输出阀门，收集气体产物，拆开反应釜，收集再生苯酚吸附剂（ZSM-5）；其中苯酚与苯酚吸附剂（ZSM-5）的质量比为24:100；催化剂（KOH）与苯酚的质量比为0.1:1;催化剂（Ni-Co合金）与苯酚的质量比为0.3:1；
本实施例中苯酚吸附剂（ZSM-5）的再生产率为98%，再生苯酚吸附剂（ZSM-5）对苯酚的吸附容量为原苯酚吸附剂（ZSM-5）的94%，以体积百分数计，气体产物中CH4占25%，CO2占31%，H2占44%，苯酚的转化率为89%。
实施例10：一种苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，具体步骤如下：
将水、已吸附苯酚的苯酚吸附剂（ZSM-35）、催化剂（KHCO3和Ni-Cu-Ru合金）加入到高温高压反应釜中，密闭高温高压反应釜，然后进行升温加压至高温高压反应釜内的反应体系达到超临界状态，即温度为480℃，压力为30Mpa，并反应20min，冷却至室温，打开气体输出阀门，收集气体产物，拆开反应釜，收集再生苯酚吸附剂（ZSM-5）；其中苯酚与苯酚吸附剂（ZSM-35）的质量比为24:100；催化剂（KHCO3）与苯酚的质量比为0.2:1;催化剂（Ni-Co-Ru合金）与苯酚的质量比为0.3:1；
本实施例中苯酚吸附剂（ZSM-35）的再生产率为99%，再生苯酚吸附剂（ZSM-35）对苯酚的吸附容量为原苯酚吸附剂（ZSM-35）的88%，以体积百分数计，气体产物中CH4占23%，CO2占24%，H2占53%，苯酚的转化率为83%。
实施例11：一种苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，具体步骤如下：
将水、已吸附苯酚的苯酚吸附剂（TS-1）、氧化剂（H2O2）加入到高温高压反应釜中，密闭高温高压反应釜，然后进行升温加压至高温高压反应釜内的反应体系达到超临界状态，即温度为400℃，压力为26Mpa，并反应10min，冷却至室温，打开气体输出阀门，收集气体产物，拆开反应釜，收集再生苯酚吸附剂（ZSM-5）；其中双氧水以双氧水溶液加入，苯酚吸附剂（TS-1）与双氧水溶液的质量比为1:5.5，苯酚与苯酚吸附剂（TS-1）的质量比为24:100；氧化剂（双氧水）与苯酚的摩尔比为15:1;
本实施例中苯酚吸附剂（TS-1）的再生产率为98%，再生苯酚吸附剂（TS-1）对苯酚的吸附容量为原苯酚吸附剂（TS-1）的97%，以体积百分数计，气体产物中CO2占95%，H2占5%，苯酚的转化率为100%。
实施例12：一种苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，具体步骤如下：
将水、已吸附苯酚的苯酚吸附剂（TS-1）、氧化剂（H2O2）、催化剂（KHCO3和Ni-Cu-Ru合金）加入到高温高压反应釜中，密闭高温高压反应釜，然后进行升温加压至高温高压反应釜内的反应体系达到超临界状态，即温度为400℃，压力为26Mpa，并反应15min，冷却至室温，打开气体输出阀门，收集气体产物，拆开反应釜，收集再生苯酚吸附剂（ZSM-5）；其中双氧水以双氧水溶液加入，苯酚吸附剂（TS-1）与双氧水溶液的质量比为1:5.5，苯酚与苯酚吸附剂（TS-1）的质量比为24:100，氧化剂（双氧水）与苯酚的摩尔比为10:1，催化剂（KHCO3）与苯酚的质量比为0.4:1，催化剂（Ni-Co-Ru合金）与苯酚的质量比为0.2:1；
本实施例中苯酚吸附剂（TS-1）的再生产率为99%，再生苯酚吸附剂（TS-1）对苯酚的吸附容量为原苯酚吸附剂（TS-1）的95%，以体积百分数计，气体产物中CH4占9%，CO2占63%，H2占28%，苯酚的转化率为83%。
Claims (6)
1.一种苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，其特征在于，具体步骤如下：
将水、已吸附苯酚的苯酚吸附剂、氧化剂和/或催化剂加入到高温高压反应釜中，密闭高温高压反应釜，然后进行升温加压至高温高压反应釜内的反应体系达到超临界状态，并反应0.1~60min，冷却至室温，收集气体产物和再生苯酚吸附剂，其中超临界状态的温度为380~600℃，压力为22.1~30MPa。
2.根据权利要求1所述苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，其特征在于：吸附剂为碳材料、活性三氧化二铝或分子筛，碳材料为活性炭、碳纳米管或活性炭纤维，分子筛为13X分子筛、ZSM-5分子筛、TS-1分子筛、ZSM-35分子筛或ZSM-22。
3.根据权利要求1所述苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，其特征在于：氧化剂与苯酚的摩尔比率为(0~20):1，氧化剂为双氧水、过氧化钠、过氧碳酸钠、过氧化钾、过氧碳酸钾或氧化性气体，氧化性气体为O2和/或O3。
4.根据权利要求1所述苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，其特征在于：催化剂与苯酚的质量比为(0.05~1):1，催化剂为碱金属的氢氧化物、碱金属的碳酸盐、碱金属的碳酸氢盐、过渡金属与贵金属的合金、过渡金属的合金、贵金属的合金中的一种或任意比多种。
5.根据权利要求3所述苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，其特征在于：碱金属的氢氧化物为NaOH或KOH，碱金属的碳酸盐为Na2CO3、NaHCO3、K2CO3或KHCO3，过渡金属为Zn、Co、Ni或Cu，贵金属为Pd、Pt或Ru。
6.根据权利要求1所述苯酚吸附剂再生与苯酚无害化处理的方法，其特征在于：高温高压反应釜为间歇式反应釜或连续式反应釜。
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