CN108246259A - 一种高效吸附挥发性有机物的生物质碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种高效吸附挥发性有机物的生物质碳材料的制备方法，属于吸附剂制备技术与空气环境净化领域。该方法以生物质废弃物为原料，经洗涤、干燥后，将其粉碎成一定大小的颗粒。将颗粒再在酸或混合酸溶液或碱溶液或盐溶液中浸泡2‑5天，洗涤、干燥后于500‑1000 oC下，在气氛保护下碳化处理2‑6 小时，自然冷却后得到生物质碳材料。将生物质碳材料作为吸附材料，加入挥发性有机物的反应器中，用作挥发性有机物处理的吸附剂。本发明操作简便、设备要求简单、经济有效，制备的生物质碳材料具有多孔网络结构、比表面积大、吸附性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及了一种生物质碳材料的制备方法，具体来说涉及了一种具有高效吸附挥发性有机物的吸附材料的制备方法，属于吸附剂制备技术与空气环境净化领域。
背景技术
挥发性有机物 (Volatile Organic Compounds，VOCs)是指常温下饱和蒸汽压大于71 Pa、常压下沸点在260 oC以下的有机化合物，或在常温常压下任何能挥发的有机固体或液体。按其化学结构的不同，可分为烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他类型等。随着社会发展和人们生活水平的提高，工业尾气、汽车尾气、煤和天然气等的燃烧、吸烟、采暖和烹调等的烟雾、建筑和装饰材料、家具、家用电器、清洁剂和人体本身的排放，使得大气中的挥发性有机物的含量逐年增高，这对人类的身体健康造成严重的危害。同时，由于它们大多是有毒的，会导致严重的环境问题，如温室效应、光化学烟雾、平流层臭氧消耗等。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》等法律法规，防治环境污染，保障生态安全和人类健康，建立切实可行的检测、防治和处理技术成为国内外研究的焦点。
到目前为止，挥发性有机物的处理方法比较多，常用的主要有焚烧、光催化降解、热氧化、吸收、冷凝、膜分离、精馏、物理吸附、生物降解等。如，中国专利（公告号：101862593A）公开了一种用于含氯易挥发性有机化合物催化燃烧方法。该方法以氧化钛负载的氧化钒为燃烧催化剂，将作为氧化剂的空气带入反应器，使含氯易挥发性有机化合物在催化剂的作用下完全燃烧，将含氯易挥发性有机化合物转化成为二氧化碳、氯化氢和氯气，完全燃烧尾气可以采用稀碱溶液吸收(氯化氢/氯气等酸性气体)后放空。中国专利（公告号：CN103018375A）公开了一种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法。该方法将待处理样品置于提取装置中，采用高沸点萃取剂在80-140 oC下对待处理样品中的挥发性有机化合物进行萃取，萃取时间为20-120 min，得到含挥发性有机化合物的高沸点萃取液，进行分离提取。中国专利（公告号：CN105771563A）公开了一种双膜法挥发性有机物回收处理方法及系统。该方法采用两种分离膜即VOCs分离膜和氮气分离膜来实现VOCs回收和处理。在这些处理方法中，物理吸附具有快速、安全、经济等特点，已成为非常高效的挥发性有机物的处理方法，在社会生活中已获得广范应用。生物质碳材料由于保持了生物质多孔网络结构、比表面积大和吸附能力强的特点，广泛应用于气体净化，特别在吸附处理挥发性有机物中具有巨大优势，是物理吸附挥发性有机物中最常用的吸附材料。因此，许多方法被用于生物质碳材料制备与合成。如中国专利（公告号：CN101054174A）公开了一种生物质高比表面积微孔碳材料的制备方法。该方法将生物质材料切割成小段洗净处理，在惰性气氛保护下碳化，然后将碳化产物在碱性溶液中20-24小时后，再在惰性气体下于700-800 oC下活化1.5-3小时，利用稀酸浸泡4-5小时，用水洗涤至洗涤液pH值为6-7，再在80-120 oC下干燥得到微孔碳材料。中国专利（公告号：CN101585532）公开了一种利用生物质残渣制备高比表面微孔碳材料的方法。该方法将生物质残渣干燥、粉碎后与化学活性物质（氯化锌、磷酸或氢氧化钾），以质量比1：0.5-2的比例充分混合，实现化学刻蚀微孔。然后将经处理后的混合物放入焙烧炉内于500-900 oC进行碳化处理，后经清晰、干燥等到微孔碳材料。此外，文献（Green Chem., 2017, 19, 4132-4140）报道了以竹子为原料，采用高铁酸钾（K2FeO4）作为造孔剂/催化剂，同步完成生物质碳的多孔化和石墨化处理，实现生物质石墨化多孔碳材料“一步法”的制备。然而，如何实现成本低廉、工艺简单、产品性能优异、过程环保，依然是制备生物质碳材料关注的焦点。
发明内容
本发明的特征是以生物质废弃物为原料，采用简单的碳化、石墨化处理技术制备生物质碳材料，该材料在用于大气中挥发性有机物的吸附过程中，表现出优异的吸附性能和高的吸附容量。
本发明是通过下列方法实现的：（1）将生物质废弃物洗涤、干燥后，粉碎成一定大小的颗粒。
（2）称取1重量份的干生物质，加入2-4重量份的酸或混合酸溶液或碱溶液或盐溶液，浸泡2-5天，洗涤、干燥。
（3）把干燥后的生物质于500-1000 oC下，在不同气氛保护下碳化处理2-6 小时，自然冷却后得到生物质碳材料。
（4）称取一定质量的生物质碳材料，放入含有挥发性有机物的反应器中，待吸附达到平衡后，称量吸附的挥发性有机物的质量，计算生物质碳材料的吸附容量。
如上所述的生物质废弃物为丝瓜藤、苦瓜藤、黄瓜藤、花生皮、瓜子皮、水果皮等。
如上所述的酸为硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸、磷酸等。
如上所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾等。
如上所述的盐为氯化锌、氯化纳、氯化铁、碳酸钾等。
如上所述的气氛为氮气、氩气等。
如上所述的挥发性有机物为甲醛、苯、甲苯、丙酮、环己烷、苯乙烯、三氯甲烷、二甲苯等。
本发明是用一种简便易行的方法，制备出了具有多孔网络结构、比表面积大、吸附性能优异的生物质碳材料。
具体实施方式
实施例1
（1）将生物质废弃物丝瓜藤用去离子水洗涤干净，在80 oC干燥后，粉碎成一定大小的颗粒。
（2）称取1重量份的小段干丝瓜藤，加入4重量份的氢氟酸和盐酸混合酸溶液（体积比为1：3），浸泡3天，洗涤、干燥。
（3）把干燥后的丝瓜藤于600 oC下，在高纯氩气保护下碳化处理4 h，自然冷却后得到生物质碳材料。
（4）称取0.1克的生物质碳材料，放入含有挥发性有机物甲醛的反应器中，待吸附达到平衡后，称量吸附的挥发性有机物的质量，计算生物质碳材料的吸附容量。
实施例2
（1）将生物质废弃物丝瓜藤用去离子水洗涤干净，在100 oC干燥后，粉碎成一定大小的颗粒。
（2）称取1重量份的小段干丝瓜藤，加入3重量份的氢氧化钾溶液（浓度为10%），浸泡4天，洗涤、干燥。
（3）把干燥后的丝瓜藤于800 oC下，在高纯氩气保护下碳化处理2 h，自然冷却后得到生物质碳材料。
（4）称取0.2克的生物质碳材料，放入含有挥发性有机物甲苯的反应器中，待吸附达到平衡后，称量吸附的挥发性有机物的质量，计算生物质碳材料的吸附容量。
实施例3
（1）将生物质废弃物苦瓜藤用去离子水洗涤干净，在80 oC干燥后，粉碎成一定大小的颗粒。
（2）称取1重量份的小段干苦瓜藤，加入2重量份的磷酸溶液，浸泡2天，洗涤、干燥。
（3）把干燥后的苦瓜藤于700 oC下，在高纯氮气保护下碳化处理3 h，自然冷却后得到生物质碳材料。
（4）称取0.4克的生物质碳材料，放入含有挥发性有机物苯的反应器中，待吸附达到平衡后，称量吸附的挥发性有机物的质量，计算生物质碳材料的吸附容量。
实施例4
（1）将生物质废弃物黄瓜藤用去离子水洗涤干净，在100 oC干燥后，粉碎成一定大小的颗粒。
（2）称取1重量份的小段干黄瓜藤，加入4重量份的氢氟酸和硫酸混合酸溶液（体积比为1：3），浸泡3天，洗涤、干燥。
（3）把干燥后的黄瓜藤于500 oC下，在高纯氩气保护下碳化处理6 h，自然冷却后得到生物质碳材料。
（4）称取0.6克的生物质碳材料，放入含有挥发性有机物甲醛的反应器中，待吸附达到平衡后，称量吸附的挥发性有机物的质量，计算生物质碳材料的吸附容量。
Claims (11)
1.本发明的特征是以生物质废弃物为原料，经过预处理后，在保护气氛下利用碳化、石墨化处理技术制备生物质碳材料，该材料对大气中的挥发性有机物，具有优异的吸附性能和高吸附容量。
2.权利要求1中的预处理是指把生物质废弃物先经过去离子水洗涤、干燥后，再在酸或碱溶溶液中浸泡处理，洗涤、干燥后，得干生物质。
3.权利要求1和2中的生物质废弃物为丝瓜藤、苦瓜藤、黄瓜藤等，其作用为生物质碳材料的前躯体。
4.权利要求1中的保护气为氮气、氩气等，气流的大小为100-300 ml/min。
5.权利要求1中碳化、石墨化处理的温度为500-1000 oC，恒温时间为2-6小时，升温速率为2-10 oC/min。
6.权利要求1中挥发性有机物为甲醛、苯、甲苯、丙酮、环己烷、苯乙烯、三氯甲烷、二甲苯等有机化合物。
7.权利要求2中的酸溶液为硝酸、磷酸等，或为盐酸和氢氟酸、硫酸和氢氟酸的混合酸，混合酸的体积比为（2-5）：（1-2）。
8.权利要求2中的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾等溶液，浓度为10%-30%。
9.权利要求2中干燥的温度为80-120 oC，干燥时间为8-16小时。
10.权利要求2中浸泡处理得时间为2-5天。
11.权利要求1中生物质碳材料的比表面积在500-2000 m2/g之间，对挥发性有机物的吸附容量在50-500 mg/g之间。
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