CN108047016A - 一种从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法 - Google Patents

一种从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及中药植物化学技术领域，具体公开一种从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法。所述从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法，包括以下步骤：将姜黄粉分散于浸提剂中，进行连续逆流超声浸提处理，得到姜黄浸提液；将姜黄浸提液进行减压浓缩处理，得到姜黄素粗品；将第一萃取剂加入到所述姜黄素粗品，进行萃取处理，得到姜黄素萃取液；将姜黄素萃取液进行减压浓缩处理，得到姜黄素；将第二萃取剂与所述姜黄素混合，进行萃取、结晶、过滤、干燥处理，得到双脱甲氧基姜黄素。本发明从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法，工艺简单，便于操作，成本低，效率高，并能使双脱甲氧基姜黄素从姜黄素中有效的分离出来，纯度高，可进行工业化生产。

Description

一种从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法
技术领域
本发明涉及中药植物化学技术领域，尤其涉及一种从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法。
背景技术
姜黄素是从姜科、天南星科中一些植物根茎中提取得到。姜黄素为橙黄色结晶粉末，味稍苦，不溶于水。姜黄主要有姜黄素和姜黄挥发油组成，姜黄素中含有三种主要成分，分别是姜黄素Ⅰ(40％)、去甲氧基姜黄素Ⅱ(25％)和去二甲氧基姜黄素Ⅲ(35％)三种组分的组合物。
去二甲氧基姜黄素(双脱甲氧基姜黄素)在医学应用方面，具有抗氧化、抗癌、消除自由基、降脂以及对消化系统、心血管系统等药理作用。
目前，去二甲氧基姜黄素提取、纯化方法很多，工艺各有特色，常用的有硅胶柱色谱法、大孔树脂吸附法等，但在大生产过程中存在树脂处理难度大、成本高、产量小、周期长等问题。
发明内容
针对现有技术存在的树脂处理难度大、成本高、产量小、周期长等问题，本发明提供一种从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法，包括以下步骤：
(1)将姜黄粉分散于浸提剂中，进行连续逆流超声浸提处理，得到姜黄浸提液；
(2)将所述姜黄浸提液进行减压浓缩处理，得到姜黄素粗品；
(3)将第一萃取剂加入到所述姜黄素粗品，进行萃取处理，得到姜黄素萃取液；
(4)将所述姜黄素萃取液进行减压浓缩处理，得到姜黄素；
(5)将第二萃取剂与所述姜黄素混合，进行萃取、结晶、过滤、干燥处理，得到双脱甲氧基姜黄素粗品；
(6)重复步骤(5)对得到双脱甲氧基姜黄素粗品进行精制，得到双脱甲氧基姜黄素。
相对于现有技术，本发明提供的从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法，工艺简单，便于操作，浸提、萃取所用试剂较为普遍且可以回收再利用，成本低、效率高，并能使双脱甲氧基姜黄素从姜黄素中有效的分离出来，纯度高，收率可达35-45％，可进行工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法中双脱甲氧基姜黄素粗品的液相色谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法。该从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法，包括以下步骤：
(1)将姜黄粉分散于浸提剂中，进行连续逆流超声浸提处理，得到姜黄浸提液；
(2)将所述姜黄浸提液进行减压浓缩处理，得到姜黄素粗品；
(3)将第一萃取剂加入到所述姜黄素粗品，进行萃取处理，得到姜黄素萃取液；
(4)将所述姜黄素萃取液进行减压浓缩处理，得到姜黄素；
(5)将第二萃取剂与所述姜黄素混合，进行萃取、结晶、过滤、干燥处理，得到双脱甲氧基姜黄素粗品；
(6)重复步骤(5)对得到双脱甲氧基姜黄素粗品进行精制，得到双脱甲氧基姜黄素。
优选地，所述姜黄粉与浸提剂按重量体积比为1kg:3-5L的比例混合，充分浸提姜黄粉中的姜黄素。
优选地，所述浸提剂为体积浓度为70％-95％的乙醇，可以更好的浸提姜黄粉中的姜黄素。
优选地，所述连续逆流超声浸提处理的温度为20-30℃，有助于姜黄素的浸提。
进一步优选地，所述连续逆流超声浸提处理的温度为30℃，有助于姜黄素的浸提，浸提效果最佳。
优选地，步骤(2)、(4)中，所述减压浓缩处理的温度为70-90℃，真空度为-0.075～-0.09MPa，时间为1-3h，充分浓缩姜黄浸提液，回收溶剂，得到姜黄素粗品。
优选地，所述姜黄素粗品与第一萃取剂按重量体积比为1kg:4-6L的比例混合，保证萃取充分。
优选地，所述第一萃取剂为体积浓度为70％-95％的乙醇。
优选地，所述姜黄素与第二萃取剂按重量体积比为1kg:1-10L的比例混合，且所述第二萃取剂为乙醚、四氯化碳、二氯乙烷或其他非极性溶剂中的一种与乙醇以体积比1:1-10混合的混合溶剂。保证将双脱甲氧基姜黄素从姜黄素中分离出来。
进一步优选地，所述第二萃取剂为乙醚与乙醇以体积比1:1-10混合的混合溶剂，保证将双脱甲氧基姜黄素从姜黄素中分离出来，同时溶剂回收也方便。
优选地，步骤(3)中，所述萃取处理的温度为40-60℃，时间为2-4h，保证萃取充分。
优选地，步骤(5)中，所述萃取、结晶温度为15-25℃，时间为1-6h，保证萃取，结晶充分。
优选地，步骤(2)中，所述姜黄素粗品的密度为1.00-1.15。
优选地，步骤(4)中，所述姜黄素的密度为1.00-1.15。
本方法制备工艺简单，便于操作，浸提、萃取所用试剂较为普遍且可以回收再利用，成本低、效率高，并能使双脱甲氧基姜黄素从姜黄素中有效的分离出来，纯度高，收率可达35-45％，可进行工业化生产。
为了更好的说明本发明实施例提供的，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
一种从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法，包括以下步骤：
(1)将姜黄粉与乙醇按重量体积比为1kg:4L的比例混合，于30℃条件下，进行连续逆流超声浸提2h，得到姜黄浸提液；
(2)将所述姜黄浸提液在温度为70℃，真空度为-0.075～-0.09MPa的条件下，减压浓缩2h，回收乙醇溶剂，并得到姜黄素粗品；
(3)将姜黄素粗品与乙醇按重量体积比为1kg:4L的比例混合，40℃萃取处理2h，得到姜黄素萃取液；
(4)将所述姜黄素萃取液在温度为80℃，真空度为-0.075～-0.09MPa的条件下，减压浓缩3h，回收乙醇溶剂，并得到姜黄素；
(5)将体积比为1:10的乙醚与乙醇的混合溶剂与所述姜黄素混合，用蒸汽或者冷却水调整温度至15℃，进行萃取、结晶1-6h，待结晶状物体不再析出为止，过滤、干燥处理，得到双脱甲氧基姜黄素粗品，进行液相色谱检测，参见图1，HPLC含量为83.22％。
(6)重复步骤(5)对得到双脱甲氧基姜黄素粗品进行精制，得到双脱甲氧基姜黄素，收率45％，HPLC纯度≥90％。
实施例2
一种从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法，包括以下步骤：
(1)将姜黄粉与乙醇按重量体积比为1kg:3L的比例混合，于20℃条件下，进行连续逆流超声浸提3h，得到姜黄浸提液；
(2)将所述姜黄浸提液在温度为70℃，真空度为-0.075～-0.09MPa的条件下，减压浓缩1h，回收乙醇溶剂，并得到姜黄素粗品；
(3)将姜黄素粗品与乙醇按重量体积比为1kg:5L的比例混合，50℃萃取处理3h，得到姜黄素萃取液；
(4)将所述姜黄素萃取液在温度为70℃，真空度为-0.075～-0.09MPa的条件下，减压浓缩2h，回收乙醇溶剂，并得到姜黄素；
(5)将体积比为1:5的乙醚与乙醇的混合溶剂与所述姜黄素混合，用蒸汽或者冷却水调整温度至25℃，进行萃取、结晶6h，待结晶状物体不再析出为止，过滤、干燥处理，得到双脱甲氧基姜黄素粗品；
(6)重复步骤(5)对得到双脱甲氧基姜黄素粗品进行精制，得到双脱甲氧基姜黄素，收率35％，HPLC纯度≥90％。
实施例3
一种从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法，包括以下步骤：
(1)将姜黄粉与乙醇按重量体积比为1kg:5L的比例混合，于25℃条件下，进行连续逆流超声浸提3h，得到姜黄浸提液；
(2)将所述姜黄浸提液在温度为80℃，真空度为-0.075～-0.09MPa的条件下，减压浓缩2h，回收乙醇溶剂，并得到姜黄素粗品；
(3)将姜黄素粗品与乙醇按重量体积比为1kg:6L的比例混合，60℃萃取处理2h，得到姜黄素萃取液；
(4)将所述姜黄素萃取液在温度为70℃，真空度为-0.075～-0.09MPa的条件下，减压浓缩1h，回收乙醇溶剂，并得到姜黄素；
(5)将体积比为1:8的乙醚与乙醇的混合溶剂与所述姜黄素混合，用蒸汽或者冷却水调整温度至20℃，进行萃取、结晶4h，待结晶状物体不再析出为止，过滤、干燥处理，得到双脱甲氧基姜黄素粗品；
(6)重复步骤(5)对得到双脱甲氧基姜黄素粗品进行精制，得到双脱甲氧基姜黄素，收率40％，HPLC纯度≥90％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将姜黄粉分散于浸提剂中，进行连续逆流超声浸提处理，得到姜黄浸提液；
(2)将所述姜黄浸提液进行减压浓缩处理，得到姜黄素粗品；
(3)将第一萃取剂加入到所述姜黄素粗品，进行萃取处理，得到姜黄素萃取液；
(4)将所述姜黄素萃取液进行减压浓缩处理，得到姜黄素；
(5)将第二萃取剂与所述姜黄素混合，进行萃取、结晶、过滤、干燥处理，得到双脱甲氧基姜黄素粗品；
(6)重复步骤(5)对得到双脱甲氧基姜黄素粗品进行精制，得到双脱甲氧基姜黄素。
2.如权利要求1所述的从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法，其特征在于：所述姜黄粉与浸提剂按重量体积比为1kg:3-5L的比例混合。
3.如权利要求2所述的从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法，其特征在于：所述浸提剂为体积浓度为70％-95％的乙醇。
4.如权利要求1所述的从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法，其特征在于：步骤(2)、(4)中，所述减压浓缩处理的温度为70-90℃，真空度为-0.075～-0.09MPa，时间为1-3h。
5.如权利要求1所述的从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法，其特征在于：所述姜黄素粗品与第一萃取剂按重量体积比为1kg:4-6L的比例混合。
6.如权利要求5所述的从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法，其特征在于：所述第一萃取剂为体积浓度为70％-95％的乙醇。
7.如权利要求1所述的从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法，其特征在于：所述姜黄素与第二萃取剂按重量体积比为1kg:1-10L的比例混合，且所述第二萃取剂为乙醚、四氯化碳、二氯乙烷或其他非极性溶剂中的一种与乙醇以体积比1:1-10混合的混合溶剂。
8.如权利要求1所述的从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述萃取处理的温度为40-60℃，时间为2-4h；和/或
步骤(5)中，所述萃取、结晶温度为15-25℃，时间为1-6h。
9.如权利要求1-8任一项所述的从姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述姜黄素粗品的密度为1.00-1.15；和/或
步骤(4)中，所述姜黄素的密度为1.00-1.15。
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