CN108034331A - 一种石墨烯基多组分环氧防腐涂料及其制备方法、应用和使用方法 - Google Patents

一种石墨烯基多组分环氧防腐涂料及其制备方法、应用和使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯基多组分环氧防腐涂料，其由A组分、B组分和C组分构成，三者的重量比为2‑5：1：0‑0.2；A组分包括：环氧树脂100重量份，增韧剂10‑30重量份，小于1微米的石墨烯片0.1‑3重量份，活性稀释剂20‑50重量份，硅烷偶联剂0.1‑3重量份，分散剂0.1‑2重量份，颜料0‑2重量份；B组分包括：聚酰胺10‑20重量份，聚醚胺5‑20重量份，改性脂肪胺5‑12重量份；C组分为快速固化剂和乙醇；最终得到一种快速固化型环氧树脂防腐涂料，同时还提供了其制备方法、应用和使用方法。

Description

一种石墨烯基多组分环氧防腐涂料及其制备方法、应用和使 用方法
技术领域
本发明涉及环氧涂料领域，具体涉及一种石墨烯基多组分环氧防腐涂料领域，更具体涉及一种涂料的制备方法、应用和使用方法。
背景技术
随着社会的发现，各类管道的应用逐年增多，从工业管道到地下管道，城市发展中地下遍布了各类管道，管道的使用性能影响到我们生活的方方面面。金属管道在实际使用中有所减少，但是在很多领域还是必不可少的金属管道的腐蚀是亟待解决的问题，是金属管道使用的最大的限制因素。
金属管道的防腐保护是科研工作者多年工作点，一般是采用防腐胶带的包覆，到胶带的空隙随着多年的渗透，还是会有对金属腐蚀的情况发生；另一类是采用防腐涂料其中环氧体系的防腐涂料使用最为广泛，到涂料的长时间使用的粉化是一个问题，可以同时接触空气的管道保护涂料和接触地下埋的管道保护涂料较为少见，且涂料存在无法实现快速固化的问题，同时还要保持其基础的附着力。
针对上述问题，进行了针对性研究，得到了本发明的技术方案。
发明内容
发明目的：为了解决背景技术中提及的问题和亟待提高的性能，本发明通过合理的树脂配合和固化剂配合，得到一种兼具耐磨强度、韧性和耐久性的防腐涂料，通过添加小粒径石墨烯可以平衡上述性能，同时，为了达到提高涂料的表干时间，提高施工效率，本发明还创造性的使用了表面喷涂固化法。综合上述几方面，本发明最终得到一种快速固化型环氧树脂防腐涂料。
为了达到上述技术效果，本发明采用了如下的技术方案。
发明概述：
环氧防腐涂料部分
技术方案1.一种石墨烯基多组分环氧防腐涂料，其由A组分、B组分和C组分构成，三者的重量比为2-5：1：0-0.2；
A组分包括：环氧树脂100重量份，增韧剂10-30重量份，小于1微米的石墨烯片0.1-3重量份，活性稀释剂20-50重量份，硅烷偶联剂0.1-3重量份，分散剂0.1-2重量份，颜料0-2重量份；
B组分包括：聚酰胺10-20重量份，聚醚胺5-20重量份，改性脂肪胺5-12重量份；
C组分为快速固化剂和乙醇。
优选技术方案2.根据技术方案1所述的石墨烯基多组分环氧防腐涂料，所述环氧树脂由双酚A环氧树脂E51、环氧树脂E20和酚醛环氧树脂的混合物，三者质量比为100：15-25：30-35。
优选技术方案3.根据技术方案1所述的石墨烯基多组分环氧防腐涂料，所述增韧剂为端环氧基反应型液态丁腈橡胶。
优选技术方案4.根据技术方案1所述的石墨烯基多组分环氧防腐涂料，所述活性稀释剂为单环氧基的丙烯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚等中的一种或两种以上的混合物，优选为双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和间苯二酚双缩水甘油醚质量比1-1.5：1的混合物。
优选技术方案5.根据技术方案1所述的石墨烯基多组分环氧防腐涂料，所述快速固化剂为固化剂T31，快速固化剂和乙醇的重量比为1:1-2。
优选技术方案6.根据技术方案1所述的石墨烯基多组分环氧防腐涂料，所述小于1微米的石墨烯片优选尺寸在100-600纳米之间。
优选技术方案7.根据技术方案1所述的石墨烯基多组分环氧防腐涂料，所述A组分、B组分和C组分的重量比为4-5：1：0.1-0.2。
涂料的制备方法部分
技术方案8.技术方案1-7任一所述的石墨烯基多组分环氧防腐涂料的制备方法：
(1)将环氧树脂、增韧剂和1/2质量的活性稀释剂搅拌均匀，加入预先混合均匀的小于1微米的石墨烯片、1/2质量的活性稀释剂、硅烷偶联剂、分散剂和颜料，搅拌均匀即得A组分；
(2)将聚酰胺、聚醚胺和改性脂肪胺混合均匀，即得B组分；
(3)快速固化剂和乙醇分散均匀，即得C组分。
涂料的应用和使用方法部分
技术方案9.技术方案1-7所述的石墨烯基多组分环氧防腐涂料在管道防腐中的应用。
技术方案10.技术方案1-7所述的石墨烯基多组分环氧防腐涂料的使用方法，将A组分和B组分按照质量比混合均匀，涂布在管道表面，待不发生流淌后，在涂层喷洒C组分，待乙醇挥发即完成。
发明详述
为了使技术人员更加充分的理解本发明的技术方案，下面将分部分介绍每一个技术点，进行相关的机理性解释。
涂料的基本组成选择
.本发明的石墨烯基多组分环氧防腐涂料的组成为两组分或三组分，优选为三组分。
A组分包括：环氧树脂100重量份，增韧剂10-30重量份，小于1微米的石墨烯片0.1-3重量份，活性稀释剂20-50重量份，硅烷偶联剂0.1-3重量份，分散剂0.1-2重量份，颜料0-2重量份；这部分采用环氧树脂与增韧剂的组合，得到具有强度和柔韧性的涂料，其进一步采用小尺寸的石墨烯片，石墨烯的加入提供增强和分散应力的，增韧剂的选择很重要，在增大柔韧性避免粉化的同时，还可以保持涂料的附着力。
B组分包括：聚酰胺10-20重量份，聚醚胺5-20重量份，改性脂肪胺5-12重量份；本发明采用了长链的固化剂，其加入可以对环氧树脂固化同时提高柔韧性，而改性脂肪胺的固化效率好，两者相互配合保证了固化特性和柔韧性。
C组分属于可选组分，组成为快速固化剂和乙醇，乙醇可以促进快速固化剂的速率，该组分属于喷洒在A组分和B组分固化后涂层的组分，加快固化速率，提高表干速率，方便使用。
对于各组分用量的选择，A组分、B组分和C组分的重量比为2-5：1：0-0.2；优选为4-5：1：0.1-0.2，优选组成中B组分稍少，但含有C组分，这样表干时间短，内部可以在较长时间固化，避免了B组分含量高，交联过度，附着力差，柔韧性差的问题。
A组分的选择
本发明中树脂采用混合环氧树脂，其中环氧树脂优选为刚性环氧树脂和柔性环氧树脂，优选为双酚A环氧树脂E51、环氧树脂E20和酚醛环氧树脂的混合物，三者质量比为100：15-25：30-35重量份。双酚A环氧树脂E51的环氧值为0.51，E20的环氧值为0.20，不同环氧值的双酚A环氧树脂混合后，形成交联程度不同的网络，小交联度的E20起到增韧的效果，酚醛环氧树脂的环氧值在0.51-0.54之间，完全固化的涂膜拥有良好的防腐性、耐化学品性、耐热性和耐磨性，对涂层的耐化学性提高很多。
所述增韧剂为端环氧基反应型液态丁腈橡胶，是属于一类可反应性的增韧剂，会交联进去，对涂层膜整体稳定性有利，作为常见的选择，可以为CHX100端环氧基反应型液态丁腈橡胶。
所述活性稀释剂为单环氧基的丙烯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚等中的一种或两种以上的混合物。使用活性稀释剂可以分散好各组分，同时不会有污染物、易挥发组分。使用活性稀释剂会最终进去涂层中，不产生环境的溶剂污染。作为优选技术方案，活性稀释剂优选为双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和间苯二酚双缩水甘油醚质量比1-1.5：1的混合物，其中双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚不会对涂层的附着力产生影响，也会减少固化后涂膜易粉化得问题。
所述小于1微米的石墨烯片优选尺寸在100-600纳米之间，石墨片具有片层结构可以起到应力分散作用，但尺寸不宜过大，如果过大的话，易形成以石墨片为核心的片状聚合物，会影响附着力，有粉化倾向增大膜问题，同时，涂料涂层厚度一般不大，片层尺寸过大在膜层厚度降低的情况下使用表面不光滑，影响石墨烯使用效果。石墨烯在现阶段价格较高，如果无法有效利用石墨烯，会完成成本的无效增加。
B组分的选择
本发明固化剂采用了复合固化剂，该复合固化剂组成优选为聚酰胺10-20重量份，聚醚胺5-20重量份，改性脂肪胺5-12重量份；本发明采用了长链的固化剂聚酰胺和聚醚胺，其加入可以对环氧树脂固化同时提高柔韧性，而改性脂肪胺的固化效率好，两者相互配合保证了固化特性和柔韧性。，通过三者用量的合适选择，得到了柔韧性，耐磨性，防腐性等综合性能优异的涂料涂层。
C组分的选择
C组分属于可选组分，当不选择使用时，则属于双组分包装的形式，此处不在赘述其他内容。如果C组分作为必选组分时，C组分
组成为快速固化剂和乙醇，乙醇可以促进快速固化剂的速率，该组分属于喷洒在A组分和B组分固化后涂层的组分，加快固化速率，提高表干速率，方便使用。所述快速固化剂为固化剂T31，快速固化剂和乙醇的重量比为1:1-2。乙醇含量也不宜过高，过高会导致涂料的环保性降低，如果乙醇含量过低，则固化速率较慢，失去了C组分设置的意义。
其他因素的选择
对于涂料的制备方法和应用，没有特殊说明内容，具体参见概述部分。
对于石墨烯基多组分环氧防腐涂料的使用方法，是将A组分和B组分按照质量比混合均匀，涂布在管道表面，待不发生流淌后，在涂层喷洒C组分，待乙醇挥发即完成。C组分要在A组分和B组分初步固化后喷涂，如果加入过早会导致涂层平整度的破坏。
有益的技术效果
本发明通过合理的柔性和刚性环氧树脂树脂配合以及不同固化剂的配合，得到兼具耐磨强度、韧性和耐久性的防腐涂料，通过添加小粒径石墨烯可以平衡上述性能，同时，为了达到提高涂料的表干时间，提高施工效率，本发明还创造性的使用了表面喷涂固化法。综合上述几方面，本发明最终得到一种快速固化型环氧树脂防腐涂料。
具体实施方式
为了使技术人员更加直观的了解本发明的技术方案，下面选择几个典型实施例进行介绍，这些实施例不构成对本发明保护范围的限制，任何不背离发明构思的方案都在本发明保护范围内。
实施例1
涂料1的制备方法为：(1)将65g双酚A环氧树脂E51、13g环氧树脂E20和22g酚醛环氧树脂、20g增韧剂CHX100、10g双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和10g间苯二酚双缩水甘油醚搅拌均匀，加入预先混合均匀的0.5g 500nm的石墨烯片、10g双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和10g间苯二酚双缩水甘油醚、1g硅烷偶联剂、0.5g分散剂，搅拌均匀即得A组分；(2)将16g聚酰胺、16g聚醚胺和8g改性脂肪胺JH-5280混合均匀，即得B组分；(3)将2g快速固化剂T31和2g乙醇分散均匀，即得C组分。
实施例2
涂料2的制备方法为：(1)将65g双酚A环氧树脂E51、13g环氧树脂E20和22g酚醛环氧树脂、20g增韧剂CHX100、10g双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和10g间苯二酚双缩水甘油醚搅拌均匀，加入预先混合均匀的0.5g 500nm的石墨烯片、10g双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和10g间苯二酚双缩水甘油醚、1g硅烷偶联剂、0.5g分散剂，搅拌均匀即得A组分；(2)将16g聚酰胺、16g聚醚胺和8g改性脂肪胺JH-5280混合均匀，即得B组分。
实施例3
涂料3的制备方法为：(1)将65g双酚A环氧树脂E51、13g环氧树脂E20和22g酚醛环氧树脂、20g增韧剂CHX100、20g间苯二酚双缩水甘油醚搅拌均匀，加入预先混合均匀的0.5g500nm的石墨烯片、20g间苯二酚双缩水甘油醚、1g硅烷偶联剂、0.5g分散剂，搅拌均匀即得A组分；(2)将16g聚酰胺、16g聚醚胺和8g改性脂肪胺JH-5280混合均匀，即得B组分；(3)将2g快速固化剂T31和2g乙醇分散均匀，即得C组分。
对比例1
涂料4的制备方法为：(1)将65g双酚A环氧树脂E51、13g环氧树脂E20和22g酚醛环氧树脂、20g增韧剂常规液体丁腈橡胶、20g间苯二酚双缩水甘油醚搅拌均匀，加入预先混合均匀的0.5g 500nm的石墨烯片、20g间苯二酚双缩水甘油醚、1g硅烷偶联剂、0.5g分散剂，搅拌均匀即得A组分；(2)将16g聚酰胺、16g聚醚胺和8g改性脂肪胺JH-5280混合均匀，即得B组分；(3)将2g快速固化剂T31和2g乙醇分散均匀，即得C组分。
对比例2
涂料5的制备方法为：(1)将65g双酚A环氧树脂E51、13g环氧树脂E20和22g酚醛环氧树脂、20g增韧剂CHX100、10g双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和10g间苯二酚双缩水甘油醚搅拌均匀，加入预先混合均匀的0.5g 2μm的石墨烯片、10g双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和10g间苯二酚双缩水甘油醚、1g硅烷偶联剂、0.5g分散剂，搅拌均匀即得A组分；(2)将16g聚酰胺、16g聚醚胺和8g改性脂肪胺JH-5280混合均匀，即得B组分；(3)将2g快速固化剂T31和2g乙醇分散均匀，即得C组分。
对比例3
涂料6的制备方法为：(1)将100g双酚A环氧树脂E51、20g增韧剂CHX100、10g双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和10g间苯二酚双缩水甘油醚搅拌均匀，加入预先混合均匀的0.5g 500nm的石墨烯片、10g双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和10g间苯二酚双缩水甘油醚、1g硅烷偶联剂、0.5g分散剂，搅拌均匀即得A组分；(2)将16g聚酰胺、16g聚醚胺和8g改性脂肪胺JH-5280混合均匀，即得B组分；(3)将2g快速固化剂T31和2g乙醇分散均匀，即得C组分。
对比例4
涂料7的制备方法为：(1)将65g双酚A环氧树脂E51、35g酚醛环氧树脂、20g增韧剂CHX100、10g双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和10g间苯二酚双缩水甘油醚搅拌均匀，加入预先混合均匀的0.5g 500nm的石墨烯片、10g双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和10g间苯二酚双缩水甘油醚、1g硅烷偶联剂、0.5g分散剂，搅拌均匀即得A组分；(2)将16g聚酰胺、16g聚醚胺和8g改性脂肪胺JH-5280混合均匀，即得B组分；(3)将2g快速固化剂T31和2g乙醇分散均匀，即得C组分。
对比例5
涂料8的制备方法为：(1)将65g双酚A环氧树脂E51、35g环氧树脂E20、20g增韧剂CHX100、10g双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和10g间苯二酚双缩水甘油醚搅拌均匀，加入预先混合均匀的0.5g 2μm的石墨烯片、10g双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和10g间苯二酚双缩水甘油醚、1g硅烷偶联剂、0.5g分散剂，搅拌均匀即得A组分；(2)将16g聚酰胺、16g聚醚胺和8g改性脂肪胺JH-5280混合均匀，即得B组分；(3)将2g快速固化剂T31和2g乙醇分散均匀，即得C组分。
对比例6
涂料9的制备方法为：(1)将65g双酚A环氧树脂E51、13g环氧树脂E20和22g酚醛环氧树脂、20g增韧剂CHX100、10g双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和10g间苯二酚双缩水甘油醚搅拌均匀，加入预先混合均匀的0.5g 500nm的石墨烯片、10g双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和10g间苯二酚双缩水甘油醚、1g硅烷偶联剂、0.5g分散剂，搅拌均匀即得A组分；(2)将20g聚酰胺和20g聚醚胺混合均匀，即得B组分；(3)将2g快速固化剂T31和2g乙醇分散均匀，即得C组分。
对比例7
涂料10的制备方法为：(1)将65g双酚A环氧树脂E51、13g环氧树脂E20和22g酚醛环氧树脂、20g增韧剂CHX100、10g双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和10g间苯二酚双缩水甘油醚搅拌均匀，加入预先混合均匀的0.5g 500nm的石墨烯片、10g双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和10g间苯二酚双缩水甘油醚、1g硅烷偶联剂、0.5g分散剂，搅拌均匀即得A组分；(2)将40g改性脂肪胺JH-5280混合均匀，即得B组分；(3)将2g快速固化剂T31和2g乙醇分散均匀，即得C组分。
对比例8
涂料11的制备方法为：(1)将65g双酚A环氧树脂E51、13g环氧树脂E20和22g酚醛环氧树脂、20g增韧剂CHX100、10g双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和10g间苯二酚双缩水甘油醚搅拌均匀，加入预先混合均匀的0.5g 500nm的石墨烯片、10g双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和10g间苯二酚双缩水甘油醚、1g硅烷偶联剂、0.5g分散剂，搅拌均匀即得A组分；(2)将16g聚酰胺、16g聚醚胺和8g改性脂肪胺JH-5280混合均匀，即得B组分；(3)将2g快速固化剂T31和2g丙酮分散均匀，即得C组分。
通用使用方法
上述实施例和对比的使用方法是一致的，具体如下(无C组分的形成涂层后即可)：将A组分和B组分按照质量比混合均匀，涂布在管道表面，待不发生流淌后(涂层厚度约为50微米)，在涂层喷洒C组分，待乙醇挥发即完成。
性能测试方法：
1.耐磨性测试
耐磨性测试采用ISO7784-2-1997进行测试，测试条件1000g、转速500r。
2.柔韧性测试
柔韧性测试采用弯曲试验表征，采用GB/T6742-2007中的4.1.2的I型弯曲测试仪(测试底板采用0.5mm钢板，涂层厚度20μm)，轴的直径为2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、8mm、10mm、12mm、16mm、20mm、25mm和32mm，误差允许为±0.1mm。
3.表干时间测试
表干时间的测定涂刷于钢上制备的涂膜(涂布10min后开始计时)，经过一段时间，距膜面边缘不小于10mm的范围以手指轻触涂膜表面，如感到有些发黏，但已无涂料粘在手指上，即为表干。
4.附着力测试
采用GB/T9286-1998进行测试，其中0-5级，0级最好，5级最差。
5.耐性测试
耐水采用GB 1733-1993-T漆膜耐水性测定法中的乙法，记录出现起泡、起皱时间(h)；耐盐酸测试(23℃)，采用浓盐酸，记录出现表面腐蚀(明显变色和失光，以先出现为准)的时间(h)。
测试结果：
有上述结果可以发现，C组分的加入对表干时间有重要的影响，同时，C组分的加入一定程度上加大了交联程度，对耐磨性有所提高；当不使用复合稀释剂，不使用含有柔性结构的稀释剂，得到的膜层附着力、柔韧性都有明显的下降；复合环氧树脂中酚醛树脂对耐磨性和耐腐蚀影响十分大，而固化剂中不使用具有柔性链段的聚醚胺、聚酰胺后交联程度过大，附着力不佳；而在组分C中，乙醇有明显的促进作用，而使用丙酮无法实现上述效果。上述效果是多组分共同控制得到的，现有技术中没有见到有相关的技术报道。

Claims (10)

1.一种石墨烯基多组分环氧防腐涂料，其特征在于：由A组分、B组分和C组分构成，三者的重量比为2-5：1：0-0.2；
A组分包括：环氧树脂100重量份，增韧剂10-30重量份，小于1微米的石墨烯片0.1-3重量份，活性稀释剂20-50重量份，硅烷偶联剂0.1-3重量份，分散剂0.1-2重量份，颜料0-2重量份；
B组分包括：聚酰胺10-20重量份，聚醚胺5-20重量份，改性脂肪胺5-12重量份；
C组分为快速固化剂和乙醇。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基多组分环氧防腐涂料，其特征在于：所述环氧树脂由双酚A环氧树脂E51、环氧树脂E20和酚醛环氧树脂的混合物，三者质量比为100：15-25：30-35。
3.根据权利要求1所述的石墨烯基多组分环氧防腐涂料，其特征在于：所述增韧剂为端环氧基反应型液态丁腈橡胶。
4.根据权利要求1所述的石墨烯基多组分环氧防腐涂料，其特征在于：所述活性稀释剂为单环氧基的丙烯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚等中的一种或两种以上的混合物，优选为双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚和间苯二酚双缩水甘油醚质量比1-1.5：1的混合物。
5.根据权利要求1所述的石墨烯基多组分环氧防腐涂料，其特征在于：所述快速固化剂为固化剂T31，快速固化剂和乙醇的重量比为1:1-2。
6.根据权利要求1所述的石墨烯基多组分环氧防腐涂料，其特征在于：所述小于1微米的石墨烯片优选尺寸在100-600纳米之间。
7.根据权利要求1所述的石墨烯基多组分环氧防腐涂料，其特征在于：所述A组分、B组分和C组分的重量比为4-5：1：0.1-0.2。
8.权利要求1-7任一所述的石墨烯基多组分环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于：
（1）将环氧树脂、增韧剂和1/2质量的活性稀释剂搅拌均匀，加入预先混合均匀的小于1微米的石墨烯片、1/2质量的活性稀释剂、硅烷偶联剂、分散剂和颜料，搅拌均匀即得A组分；
（2）将聚酰胺、聚醚胺和改性脂肪胺混合均匀，即得B组分；
（3）快速固化剂和乙醇分散均匀，即得C组分。
9.权利要求1-7所述的石墨烯基多组分环氧防腐涂料在管道防腐中的应用。
10.权利要求1-7所述的石墨烯基多组分环氧防腐涂料的使用方法，其特征在于：将A组分和B组分按照质量比混合均匀，涂布在管道表面，待不发生流淌后，在涂层喷洒C组分，待乙醇挥发即完成。
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