CN108031852B - 一种Au-X纳米合金粉末制备方法及其制备装置 - Google Patents

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Abstract

一种Au‑X纳米合金粉末制备方法及其制备装置，该发明包含合金真空熔炼，惰性气氛保护机械破碎和湿法高能球磨三个工艺过程：合金真空熔炼可以保证材料的成分均匀性，形成共晶组织，减少成分偏析；惰性气氛保护机械破碎将合金熔炼后的块体材料破碎成为毫米级别尺寸；最后，湿法高能球磨后的合金粉末颗粒为纳米级别。该发明制备的Au‑X（Sn,Ge,Si）纳米合金粉末可以有效地使用在光/微电子封装领域的焊接产品中，其产品可靠性更高。另外，该工艺方法对设备要求低，有利于实现大规模工业化，其成本可以大大降低。

Description

一种Au-X纳米合金粉末制备方法及其制备装置
技术领域
本发明涉及光/微电子领域焊接材料领域，尤其涉及一种Au-X（Sn, Ge, Si等）纳米合金粉末的制备工艺。
背景技术
光/微电子产品，包括芯片，框架和外壳封装焊接等对焊接材料的要求越来越高，尤其是国防军工等对产品具有特殊的使用环境，包含高温，低温，高湿度等恶劣条件下工作。另外，它们对产品要求需要更长的使用寿命，对可靠性要求极高，贵金属焊料，尤其Au基焊接材料具有抗腐蚀，焊接强度高，抗疲劳，焊接温度适中等优势逐步受到关注。
目前使用较多的是预成型焊片，但是对于一些大功率发热器件和一些特殊的管腔结构外壳，焊接片很难满足其需求。而纳米粉末可以很好地应用在这些领域，纳米粉末本身可以作为焊膏的填充剂，可以结合丝网印刷技术快速地涂覆；而且由于其纳米效应，本身其焊接温度会比块体材料稍微低一些，对于芯片焊接，可以很好地保护芯片在焊接过程中不失效。
但是当前制备的纳米粉末焊接材料价格高，而且工艺复杂，因此发明一种低成本，能够快速大规模制备金基纳米粉末是当务之急。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种快速，低成本的Au-X（Sn, Ge, Si等）纳米合金粉末的制备工艺。该方法可以有效地提高合金粉末的成分均匀度，减少成分偏析，降低其成本，从而降低整体产品的总体成本，促进行业的快速发展。
为实现上述目的，本发明提供一种如下的技术方案：
一种Au-X纳米合金粉末制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
（一）合金真空熔炼：将Au和X（优选重量比5:1）金属一起采用压辊机压薄至厚度为毫米级别后，用剪刀将其剪成碎片，然后将它们混合均匀放置到真空熔炼炉的坩埚中，维持坩埚内真空度低于10-3MPa，逐步升温至400-800℃后，熔炼保温，保温结束后，合金随炉自然冷却，得到不规则形状的Au-X合金块体，轻敲合金块体，得到尺寸小于1 cm左右的块状Au-X合金块；
（二）惰性气氛保护破碎：（2.1）将步骤1获得的尺寸小于1 cm左右的块状Au-X合金块放入破碎装置的送料口，分别调节破碎装置的顶部陶瓷左压辊及顶部陶瓷右压辊之间的压辊距离为5 mm，底部陶瓷左压辊及底部陶瓷右压辊之间的压辊距离为3 mm，陶瓷压辊的转速为100 r/min，在破碎装置两侧保护气体入口通入氮气保护，进行破碎；（2.2）一次破碎后，再次将顶部陶瓷左压辊及顶部陶瓷右压辊之间的压辊距离为3 mm，底部陶瓷左压辊及底部陶瓷右压辊之间的压辊距离为1mm，陶瓷压辊的转速为100 r/min，氮气保护下破碎；（2.3）重复步骤（2.2）的操作，最后获得尺寸为0.5-2 mm的细小Au-X合金颗粒；
（三）湿法高能球磨：取适量步骤2获得的细小Au-X合金颗粒，放入高能球磨机的玛瑙罐中，球料比为（10-20）:1，转速为300-600r/min，溶剂选用无水乙醇和/或乙二醇，球磨时间设定为12 h，球磨结束，自然冷却后用无水乙醇冲洗干净玛瑙罐，得到纳米尺寸的Au-X合金粉末浆料，七寸可达10-100 nm；
（四）将u-X合金粉末浆料放入到真空烘箱里将其中的无水乙醇烘干，得到尺寸为100 nm以下的Au-X合金粉末，真空烘干的温度低于60 ℃，真空度小于10-3MPa。
优选的，所述的X金属为Sn、 Ge和/或 Si。
优选的，步骤（一）合金真空熔炼中真空度要达到10-5-10-3 MPa，熔炼温度达到550℃。
优选的，步骤（三）湿法高能球磨球料比为20:1，转速为400r/min。
一种Au-X纳米合金粉末用破碎装置，包括架体（1）、设于架体上的动力装置（2）、工作舱（3）及设于工作仓内的破碎机构（4），所述工作仓（3）内所设的破碎机构（4），所述的破碎机构（4）包括由顶部陶瓷左压辊（40）及顶部陶瓷右压辊（41）并排组成的顶部陶瓷压辊组，及设于顶部陶瓷压辊组下的、并排所设的底部陶瓷左压辊（42）及底部陶瓷右压辊（43）组成的底部陶瓷压辊组，所述的顶部陶瓷左压辊（40）及顶部陶瓷右压辊（41）之间的压辊距离可调，所述的底部陶瓷左压辊（42）及底部陶瓷右压辊（43）之间的压辊距离可调；在工作舱（3）的顶部设有物料进口（20）及保护气体入口（21），在其底部设有物料出口（22）；动力装置（2）通过传动装置使并排所设的顶部陶瓷左压辊（40）与顶部陶瓷右压辊（41）及底部陶瓷左压辊（42）与底部陶瓷右压辊（43）相反运动。
优选的，所述顶部陶瓷左压辊（40）、顶部陶瓷右压辊（41）、底部陶瓷左压辊（42）及底部陶瓷右压辊（43）为氧化锆陶瓷材料制成。
本发明的有益效果在于，合金真空熔炼可以保证材料的成分均匀性，形成共晶组织，减少成分偏析，惰性气氛保护机械破碎将合金熔炼后的块体材料破碎成为毫米级别尺寸，最后，湿法高能球磨后的合金粉末颗粒为纳米级别；制备得到粉末为不仅颗粒尺寸调节可控，能得到尺寸为100 nm以下的纳米粉末，而且由于其成本较低，便于大规模制备，可以有效地降低产品的成本。
附图说明
图1为破碎装置的立体结构示意图；
图2为破碎装置的结构原理示意图。
具体实施方式
实施例1
（1）合金真空熔炼：将1000 g和200 g 纯度为99.99%的Au和Sn两种金属压辊机压薄到厚度为毫米级别后，用剪刀将其剪成碎片，然后将它们混合均匀放置到真空熔炼炉的坩埚中，然后抽真空，让其真空度为10-3MPa，防止其氧化，接着开始升温，升温速率为3℃/min，温度升为550℃后，升温速率为3℃/min，熔炼保温时间为1 h，保温结束后，合金随炉自然冷却，得到不规则形状的Au-Sn合金，由于其脆性很大，使用铁锤轻轻地敲碎合金块体，得到尺寸小于1 cm左右的小块状Au-Sn合金。
（2）惰性气氛保护破碎：将步骤1获得的尺寸小于1 cm左右的小块状Au-Sn合金放入破碎装置的物料进口（20），别调节破碎装置的顶部陶瓷左压辊（40）及顶部陶瓷右压辊（41）之间的压辊距离为5 mm，底部陶瓷左压辊（42）及底部陶瓷右压辊（43）的压辊距离为3mm，陶瓷压辊的转速均为100 r/min，在破碎装置两侧保护气体入口通入氮气保护，进行破碎；
为了进一步降低获得合金颗粒的尺寸，再次将顶部陶瓷左压辊（40）及顶部陶瓷右压辊（41）之间的压辊距离为3 mm，底部陶瓷左压辊（42）及底部陶瓷右压辊（43）的压辊距离为1 mm，其他参数一致，重复一次上面的操作，最后获得尺寸大概为0.5-1 mm左右的细小Au-Sn合金颗粒。
（3）湿法高能球磨：取100 g步骤（2）获得的细小Au-Sn合金颗粒，放入高能球磨机的玛瑙罐中，球料比为20:1，转速为400 r/min，溶剂选用无水乙醇，球磨时间设定为12 h，等待球磨结束，自然冷却后用无水乙醇冲洗干净玛瑙罐，得到纳米尺寸的Au-Sn合金粉末浆料；最后，将该浆料放入到真空烘箱里将其中的无水乙醇烘干，得到尺寸为100 nm以下的纳米Au-Sn合金粉末，真空烘干的温度低于60 ℃，真空度小于10-3 MPa。
实施例2
（1）合金真空熔炼：将1200g、150 g和150g 纯度为99.99%的Au、G e和Si三种金属压辊机压薄到厚度为毫米级别后，用剪刀将其剪成碎片，然后将它们混合均匀放置到真空熔炼炉的坩埚中，然后抽真空，让其真空度为10-4MPa，防止其氧化，接着开始升温，升温速率为4℃/min，温度升为610℃后，熔炼保温时间为1.5 h，保温结束后，合金随炉自然冷却，得到不规则形状的Au-Ge-Si合金，由于其脆性很大，使用铁锤轻轻地敲碎合金块体，得到尺寸小于1 cm左右的小块状Au-Ge-Si合金。
（2）惰性气氛保护破碎：将步骤1获得的尺寸小于1 cm左右的小块状Au-Ge-Si合金放入破碎装置的物料进口（20），别调节破碎装置的顶部陶瓷左压辊（40）及顶部陶瓷右压辊（41）之间的压辊距离为5 mm，底部陶瓷左压辊（42）及底部陶瓷右压辊（43）的压辊距离为3mm，陶瓷压辊的转速均为120 r/min，在破碎装置两侧保护气体入口通入氮气保护，进行破碎；
为了进一步降低获得合金颗粒的尺寸，再次将顶部陶瓷左压辊（40）及顶部陶瓷右压辊（41）之间的压辊距离为3 mm，底部陶瓷左压辊（42）及底部陶瓷右压辊（43）的压辊距离为1 mm，其他参数一致，重复一次上面的操作，最后获得尺寸大概为0.5-1 mm左右的细小Au-Ge-Si合金颗粒。
（3）湿法高能球磨：取110 g步骤（2）获得的细小Au-Ge-Si合金颗粒，放入高能球磨机的玛瑙罐中，球料比为20:1，转速为400 r/min，溶剂选用乙二醇，球磨时间设定为12 h，等待球磨结束，自然冷却后用无水乙醇冲洗干净玛瑙罐，得到纳米尺寸的Au-Ge-Si合金粉末浆料；最后，将该浆料放入到真空烘箱里将其中的无水乙醇烘干，得到尺寸为100 nm以下的纳米Au-Ge-Si合金粉末，真空烘干的温度低于60 ℃，真空度小于10-3 MPa。
实施例3
一种Au-X纳米合金粉末用破碎装置，包括架体（1）、设于架体上的动力装置（2）、工作舱（3）及设于工作仓内的破碎机构（4），所述工作仓（3）内所设的破碎机构（4），所述的破碎机构（4）包括由顶部陶瓷左压辊（40）及顶部陶瓷右压辊（41）并排组成的顶部陶瓷压辊组，及设于顶部陶瓷压辊组下的、并排所设的底部陶瓷左压辊（42）及底部陶瓷右压辊（43）组成的底部陶瓷压辊组，所述的顶部陶瓷左压辊（40）及顶部陶瓷右压辊（41）之间的压辊距离可调，所述的底部陶瓷左压辊（42）及底部陶瓷右压辊（43）之间的压辊距离可调；在工作舱（3）的顶部设有物料进口（20）及保护气体入口（21），在其底部设有物料出口（22）；动力装置（2）通过传动装置使并排所设的顶部陶瓷左压辊（40）与顶部陶瓷右压辊（41）及底部陶瓷左压辊（42）与底部陶瓷右压辊（43）相反运动。所述顶部陶瓷左压辊（40）、顶部陶瓷右压辊（41）、底部陶瓷左压辊（42）及底部陶瓷右压辊（43）为氧化锆陶瓷材料制成。
破碎时，将合金粉末（5）放入物料进口（20），启动顶部陶瓷压辊组和底部陶瓷压辊组，进行破碎，破碎完毕的粉末从物料出口（22）出来。

Claims (3)

1.一种Au-X纳米合金粉末制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
(一)合金真空熔炼：将Au和X金属一起采用压辊机压薄至厚度为毫米级别后，将其剪成碎片，然后将它们混合均匀放置到真空熔炼炉的坩埚中，维持坩埚内真空度低于10-3MPa，逐步升温至400-800℃后，熔炼保温，保温结束后，合金随炉自然冷却，得到不规则形状的Au-X合金块体，轻敲合金块体，得到尺寸小于1cm的块状Au-X合金块；
(二)惰性气氛保护破碎：(2.1)将步骤( 一 ) 获得的尺寸小于1cm的块状Au-X合金块放入破碎装置的物料进口，分别调节破碎装置的顶部陶瓷左压辊及顶部陶瓷右压辊之间的压辊距离为5mm，底部陶瓷左压辊及底部陶瓷右压辊之间的压辊距离为3mm，陶瓷压辊的转速为80-120r/min，在破碎装置两侧保护气体入口通入氮气保护，进行破碎；(2.2)一次破碎后，再次将顶部陶瓷左压辊及顶部陶瓷右压辊之间的压辊距离为3mm，底部陶瓷左压辊及底部陶瓷右压辊之间的压辊距离为1mm，陶瓷压辊的转速为80-120r/min，氮气保护下破碎；(2.3)重复步骤(2.2)的操作，最后获得尺寸为0.5-2mm的细小Au-X合金颗粒；
(三)湿法高能球磨：取适量步骤(二)获得的细小Au-X合金颗粒，放入高能球磨机的玛瑙罐中，球料比为(10-20):1，转速为300-600r/min，溶剂选用无水乙醇和/或乙二醇，进行球磨，球磨结束，自然冷却后用无水乙醇冲洗干净玛瑙罐，得到纳米尺寸的Au-X合金粉末浆料；
(四)将Au-X合金粉末浆料放入到真空烘箱里将其中的无水乙醇烘干，得到尺寸为100nm以下的Au-X合金粉末，真空烘干的温度低于60℃，真空度小于10-3MPa；
所述的X金属为Sn、Ge和/或Si。
2.如权利要求1所述的Au-X纳米合金粉末制备方法，其特征在于，步骤(一)合金真空熔炼中真空度要达到10-5-10-3MPa，熔炼温度达到550℃。
3.如权利要求1所述的Au-X纳米合金粉末制备方法，其特征在于，步骤(三)湿法高能球磨球料比为20:1，转速为400r/min。
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