CN108024915A - 头发护理应用的含硅酮液组合物的乳液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于头发护理应用的护发组合物中的包含糖苷基团的硅酮液和硅酮液的水包油乳液组合物,其制备方法及其用途。本发明提供一种用作洗发剂添加组合物的水包油乳液,其对于光泽方面将有助于头发护理应用,且具有易于管理和对齐以及调理益处。D50粒径小于3微米的乳液,其包含硅酮液、非离子乳化剂的混合物和水,其中所述硅酮液在25℃下的粘度至少为4500mPa.s。
Description
技术领域
本发明涉及用于头发护理组合物,优选用于头发护理应用的包含糖苷基团的硅酮液的水包油乳液组合物,及其制备方法和用途。
背景技术
现今在繁忙的日程和快速的生活中,今天的消费者没有时间花费在头发造型上。今天的消费者需要达到持久预期效果的快速而简单的方案。通常在日常头发护理中,连同清洁和调理效果,消费者期望发光和易处理的效果。
涉及头发应用有各种文献。US20140017185A1描述了光学不透明分散体形式的护发素,其包含至少一种阳离子表面活性剂;微乳液,其含有b1)至少一种烷基糖苷和/或烷基低聚糖苷,b2)不落入b1)定义的至少一种助表面活性剂,b3)有机油相和b4)水;至少一种脂肪醇,任选的其他表面活性剂和任选其它化妆品添加剂,其中护发素中存在的所有表面活性剂的总和占护发素的最多10重量%的比例。该文件还涉及其使用和生产。
DE19719121C1涉及新型头发处理剂,其包含(a)珠光蜡和(b)式(A)的糖苷聚硅氧烷化合物R2 xR1 3-xSiO-[(SiR1R2O)m-(SiR1 2O)n]y-SiR1 3-xR2 x,其中R1代表氢或具有1至18个碳原子的任选取代的烷基和/或烯基,R2表示式(B)的基团R3(R4O)c[G]p,其中R3表示具有1至18个碳原子的亚烷基,R4表示具有2至4个碳原子的亚烷基,G表示具有5至12个碳原子的糖苷基团,p表示1至10的数字,c表示0或1至20的数字,m表示0或1至200的数字,n表示0或1至1000的数字,x表示0或1,y表示0或1至1200的数字,条件是(I)含有至少一个基团R2。该文件发明的试剂具有珍珠光泽,令头发触摸愉快并且不显示相分离趋势,无论珠光晶体的粒径如何。
EP1093844(A1)描述了乳化体系,其包含(1)至少一种烷基多糖苷,HLB(亲水/亲油平衡)低于7(优选至多5);和(2)至少一种氧化烯化聚二甲基硅氧烷。系统含有15-60重量%(每活性物质)的(1)和40-85重量%(每活性物质)的(2),并且还可以含有对应于烷基多糖苷的烷基的烷基的脂肪醇。独立权利要求还包括:(1)用作化妆品组合物的水/油乳液,其包含分散在油相中的水相(油相含量为每乳液总重量的5-50重量%),所要求保护的乳化系统,优选占乳液总重量的0.5-20重量%,任选的共乳化体系,其选自多元醇的烷基酯和任选的至少一种填料;(2)在化妆品中使用所要求的乳液,用于皮肤、嘴唇和/或头发的处理、保护、护理、化妆品去除和/或清洁,和/或用于化妆皮肤和/或嘴唇;(3)对皮肤、头发和/或嘴唇进行美容处理的方法,包括施用所要求保护的乳液;(4)所要求的乳液用于制备护理干燥和/或敏感的皮肤和干燥的嘴唇的化妆品组合物;和(5)所要求的乳化体系用于制备水/油型乳液。
JP2005336059A描述了一种头发化妆品,其类似于聚硅氧烷或阳离子化纤维素表现出增强的如平滑感或柔软感等感觉效果,几乎不呈现聚集,并且不抑制染发剂或永久性头发护理剂的作用,以及显示出上述效果的感觉增强剂。头发化妆品包含具有特定比例的带有4-8C烷基和乙二醇单烷基醚的烷基葡糖苷。
US 6066326 A描述了在化妆品或皮肤病学组合物中使用含有葡糖苷基团的聚二甲基硅氧烷作为增湿剂。含有葡糖苷基团的聚二甲基硅氧烷化合物对于护理人类皮肤和头皮特别有效,并且对于滋润皮肤和护理皮肤干燥特别有效。
US 20090041710A1描述了具有苯基甲硅烷氧基单元的(组合物)使得头发纤维具有光泽。
现有技术描述了高折射率化合物,例如具有较高折射率的苯基聚硅氧烷,用于头发或角蛋白纤维上产生光泽效果。但是这样的高折射率化合物不能带来持久的光泽效果。
现有技术描述了个人护理组合物中的烷基聚糖苷,但它们主要用作乳化剂。还有少数现有技术提及含有糖苷基团的聚二甲基硅氧烷作为保湿剂并且具有润肤性,主要用于皮肤护理应用。
需要一种新颖的个人护理品,优选头发护理溶液,通过对齐发束并提供更好的感觉特性和易处理性赋予持久光泽。
因此,本发明的目的之一是克服现有技术的缺点。
另一个目的是提供一种造型溶液,它将帮助消费者进行头发护理应用,为了有光泽以及易打理和对齐以及调理效果。
本发明的另一目的是提供稳定的水包油乳液,其在添加头发组合物时提供造型和调理益处。
发明内容
一种水包油型乳液,其包含:
a)式(I)的硅酮液,
R5 3SiO(R1 2SiO)m(R1R2SiO)n(YR1SiO)p-SiR5 3 (I)
其中Y是式Z(R3O)fR4-的基团,
n和p是0-10000的数值,m是200-10000的数值,
R1选自C1-C6烷基,R2是C1-C18烷基,
R3是C1-C6亚烷基基团,
R4是C1-C6亚烷基基团,
R5选自C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、羟基,
Z为1至100个单糖单元的糖苷基或其衍生物;
b)包含一种或多种非离子乳化剂的乳化剂混合物;和
c)水。
在一个实施方式中,个人护理组合物包含:
乳液,包含:
a)在25℃下粘度至少为4500mPa.s的式I的硅酮液;
b)非离子乳化剂的混合物;和
c)水。
在另一实施方式中,个人护理组合物包含:
b)式(I)的硅酮液,
R5 3SiO(R1 2SiO)m(R1R2SiO)n(YR1SiO)p-SiR5 3 (I)
其中Y是式Z(R3O)fR4-的基团,
n和p是0-10000的数值,m是200-10000的数值,
R1选自C1-C6烷基,R2是C1-C18烷基,
R3是C1-C6亚烷基基团,
R4是C1-C6亚烷基基团,
R5选自C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、羟基,
Z为1至100个单糖单元的糖苷基或其衍生物。
另一实施方式包括制备D50粒径小于3微米的硅酮水包油乳液的方法,其包括:在温度为100至175℃重排25℃下粘度为40-100mPa.s的辛酰基聚二甲硅氧烷乙氧基葡糖苷(其可以从Wacker以SPG128VP获得,具有INCI名称环戊硅氧烷),辛酰基聚二甲基硅氧烷乙氧基葡糖苷与在25℃下粘度为40至100mPa.s的聚二甲基硅氧烷,以及在25℃下粘度为5至50mPa.s的三烷基封端的聚二烷基硅氧烷,从而获得式I的硅酮液的水包油乳液,在25℃下粘度至少为4500mPa.s。
发明详述
头发对齐是有光泽的关键。使用更高折射率的硅酮来改善光泽易在头发护理应用中使用,例如,苯基硅酮,但实际上,由于使用这种高折射硅酮材料产生更高的静电,所以头发永远不会对齐,也不会观察到光泽。不希望受理论束缚,本发明人已经发现本发明的高粘度硅酮组合物一方面在头发表面上形成疏水涂层,并且由于糖苷基团的存在而同时释放静电。因此,在使用含有硅酮糖苷的洗发剂或护发素之后,由于硅酮糖苷的低表面张力,头发被完美对齐并且在头发上观察到持久的光泽,由于在清洗期间更快地从头发去除洗发剂残余物,消费者也感觉到更快的清洁感觉。
在如上所述的式(I)的硅酮液中,
R5 3SiO(R1 2SiO)m(R1R2SiO)n(YR1SiO)p-SiR5 3 (I)
其中,Y是式Z(R3O)fR4-的基团,n和p是0-10000的数值,m是200-10000的数值,p优选大于零。
在一个实施方式中,式I中的R2基团优选为C2至C18烷基基团。
在另一实施方式中,硅酮液在25℃下的粘度至少为4500mPa.s,其中硅酮液包含糖苷基团。
式I的硅酮液通过使单糖与含有至少一个Si-键合的氢的有机硅化合物进行氢化硅烷化反应来制备。
然后用非离子乳化剂和水的混合物乳化硅酮液以获得硅酮水包油乳液,其中硅酮液包含糖苷基团。
优选地,本发明的个人护理组合物包含在25℃下粘度至少为4500mPa.s的硅酮液,更优选地,个人护理组合物为乳液形式。
在另一实施方式中,个人护理组合物还包含乳化剂。在其中一个实施方式中,乳化剂是非离子乳化剂的混合物。
式(I)的硅酮液的个人护理组合物还包含化妆品溶剂,其选自个人护理应用中使用的任何溶剂,并选自个人护理级别的硅酮液或非硅酮液,优选选自低粘度硅酮溶剂,环状硅酮,个人护理级的烃或其衍生物,更优选选自C10-C20烷烃溶剂的溶剂。在其中一个实施例中这种个人护理组合物可以用于免洗发应用。
本发明的硅酮液在25℃下具有至少4500mPa.s的粘度。在一个实施方式中,硅酮液在25℃下的粘度为4500-15000mPa.s。硅酮液还可以在25℃下具有15,000至100,000mPa.s的高粘度。25℃下粘度为40至100mPa.s的辛酰基聚二甲基硅氧烷乙氧基葡糖苷(以SPG128VP获得)通过制备包含糖苷残基的有机硅化合物的方法制备,其包含:
在第一阶段,在不存在有机溶剂的情况下,在酸的存在下,式HO--(R3O)--R4(II)的单糖和/或低聚糖反应,其中R3是亚烷基并且R4是烯基,和
在第二阶段,中和酸且在第一阶段获得的含糖苷化合物与含有至少一个Si键合的氢的有机硅化合物反应。
糖苷分子可以选自,但不限于单糖,多糖。在本申请中葡糖苷或糖苷可以互换使用。糖苷是其中糖通过糖苷键与另一官能团结合的分子。葡萄糖苷是衍生自葡萄糖的糖苷。
可以由其建立糖苷基团Z的单糖的实例是己糖和戊糖,如葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖、塔罗糖、阿洛糖、阿卓糖、艾杜糖、阿拉伯糖、木糖、来苏糖和核糖,葡萄糖是优选的。Z是1至100个单糖单元或其衍生物,优选1至10个单糖单元的糖苷残基或其衍生物。
亚烷基的实例是亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基、亚庚基、亚辛基、亚壬基、亚癸基和十八亚基。
式I中的烃(基)R1,R2的实例为烷基,例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、1-正丁基、2-正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基和叔戊基,己基如正己基、庚基如正庚基、辛基如正辛基和异辛基(如2,2,4-三甲基戊基)、壬基如正壬基、癸基如正癸基、十二烷基如正十二烷基和十八烷基等作为正十八烷基;烯基如乙烯基和烯丙基;环烷基,如环戊基、环己基、环庚基和甲基环己基;芳基,如苯基、萘基、蒽基和菲基;烷芳基,如邻、间和对甲苯基、二甲苯基和乙基苯基;和芳烷基,例如苄基和苯基乙基或辛酰基。最优选的R1是甲基并且R2是辛基或辛酰基。
式I中的基团R3优选为亚乙基和1,2-亚丙基,亚乙基是更优选的。
式I中的基团R4优选为具有2至20个碳原子的直链亚烷基,更优选为具有2至8个碳原子的直链亚烷基,特别是正亚丙基。
式I中基团Y的实例为Z--CH2CH2CH2-、Z-(CH2CH2O)-CH2CH2CH2-、Z-(CH2CH2O)2-CH2CH2CH2-、Z-(CH2CH(CH3)O)-CH2CH2CH2-、Z-(CH2CH(CH3)O)2-CH2CH2CH2-、Z-(CH2CH2O)-CH2CH2CH(CH3)CH2-、Z-(CH2CH2O)2-CH2CH2CH(CH3)CH2-,其中,Z为糖苷基(C6H11O6-);Z2--CH2CH2CH2-、Z2-(CH2CH2O)-CH2CH2CH2-、Z2-(CH2CH2O)2-CH2CH2CH2-、Z2-(CH2CH(CH3)O)-CH2CH2CH2-、Z2-(CH2CH(CH3)O)2-CH2CH2CH2-、Z2-(CH2CH2O)-CH2CH2CH(CH3)CH2-、Z2-(CH2CH2O)2-CH2CH2CH(CH3)CH2-,其中,Z2由两个葡萄糖单元构成。
包含糖苷单元的硅酮液优选具有羟基封端或甲氧基封端的硅酮液或羟基和甲氧基两者封端的硅酮液的混合物,小于1000ppm。硅酮液具有基于重量小于1000ppm的羟基封端的二烷基聚硅氧烷或甲氧基封端的二烷基聚硅氧烷或其混合物。
用于形成本发明的硅酮乳液的三烷基甲硅烷基封端的二烷基聚硅氧烷优选为式R’3SiO(R’2SiO)pSiR’3(III)所示的那些,
其中,R'是具有1至18个碳原子的一价烃基,p是500-2000的数值,优选1000-2000。
三烷基甲硅烷基封端的(或末端封闭的)二烷基聚硅氧烷在25℃下的粘度为5至100mPa.s,优选25℃下的粘度为40mPa.s至70mPa.s。三烷基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷可以具有基于重量大约100ppm的具有羟基端基的聚二甲基硅氧烷。本发明的三烷基甲硅烷基封端的二烷基聚硅氧烷优选为直链的,但可以另外含有式(I)中的R’2SiO2/2单元(D-单元)RSiO3/2单元(T单元)或SiO4/2单元(Q单元),其中R'是具有1至18个碳原子的一价烃基。
烃(基)R'的例子是烷基,如甲基、乙基、正丙基、异丙基、1-正丁基、2-正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基和叔丁基、戊基、己基如正己基、庚基如正庚基、辛基如正辛基和异辛基,如2,2,4-三甲基戊基、壬基如正壬基、癸基如正癸基、十二烷基如正十二烷基、和十八烷基如正十八烷基;烯基如乙烯基和烯丙基;环烷基,如环戊基、环己基、环庚基和甲基环己基;芳基如苯基、萘基、蒽基和菲基;烷芳基如邻、间和对甲苯基、二甲苯基和乙基苯基;和芳烷基,如苄基和苯乙基。最优选的是甲基。
这类最有用的乳化剂是聚氧化烯烷基醚,聚氧化烯烷基苯基醚和聚氧化烯脱水山梨糖醇酯。HLB值在10-16之间的一些有用的乳化剂是聚乙二醇辛基醚、聚乙二醇月桂基醚、聚乙二醇十三烷基醚、聚乙二醇十六烷基醚、聚乙二醇硬脂醚、聚乙二醇壬基苯基醚、聚乙二醇十二烷基苯基醚、聚乙二醇十六烷基苯基醚、聚乙二醇硬脂酰基苯基醚、聚乙二醇山梨糖醇酐单硬脂酸酯和聚乙二醇山梨聚糖单油酸酯。HLB值在10-16之间的非离子乳化剂或其混合物在本发明中非常重要,以使工艺更简单。在另一实施方式中,乳化剂最优选是非离子乳化剂的混合物。
本发明的乳化剂是PEG-100硬脂酸酯和TRIDECETH-10。PEG 100硬脂酸酯具有化学式CH3(CH2)16CO(OCH2CH2)100OH(HLB值18.8),Trideceth-10具有化学式CH3(CH2)12(OCH2CH2)10-OH(HLB值13.25)。
在另一实施方式中,可以选择阳离子乳化剂作为乳化剂。阳离子乳化剂的实例选自四烷基卤化铵,四芳基卤化铵,四烷基芳基卤化铵,也包括盐,季铵化合物包括盐,具有INCI名称聚季铵盐1至75的聚季铵盐化合物,与非离子乳化剂一同使用。最优选的阳离子乳化剂是十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)。这种乳化剂可获得的,阿克苏诺贝尔的Arquad,西格玛奥德里奇的十六烷基三甲基氯化铵溶液。
在其中一个实施方式中,阴离子表面活性剂选自烷基芳基磺酸、烷基芳基聚氧乙烯磺酸、烷基磺酸,烷基聚氧乙烯磺酸及其混合物。用于本发明的最优选的阴离子表面活性剂是辛基苯磺酸、十二烷基苯磺酸、十六烷基苯磺酸、α-辛基磺酸、α-十二烷基磺酸、α-十六烷基磺酸、聚氧乙烯辛基苯磺酸、聚氧乙烯十二烷基苯磺酸、聚氧乙烯十六烷基苯磺酸、聚氧乙烯辛基磺酸、聚氧乙烯十二烷基磺酸和聚氧乙烯十六烷基磺酸。通常,在本乳液工艺中使用1-15%的阴离子表面活性剂。
在其中一个实施方式中,非离子乳化剂选自聚亚烷基二醇的烷基醚和聚亚烷基二醇的烷基酯或其混合物。
在另一实施方式中,乳液的乳化剂混合物进一步包含任选的一种或多种阳离子或阴离子乳化剂或其混合物。
HLB值通常指室温下的值。随着温度变化,表面活性剂的HLB值也可能变化。非离子表面活性剂的HLB值的计算根据由Griffin,W.C ibid 5249(1954)引入的乳化剂分类的HLB系统的条款提供的方程式计算。
对于离子型表面活性剂,可使用Davies JT(1957),乳化类型的定量动力学理论I.乳化剂的物理化学"A quantitative kinetic theory of emulsion type,I.Physicalchemistry of the emulsifying agent",气/液和液/液界面(表面活动国际大会记录):426–38中描述的Davies公式计算单个表面活性剂分子的HLB值。根据公式,HLB是通过将表面活性剂的结构组分提供的亲水/疏水贡献相加得出的。
HLB=(亲水基团数)–n(每个CH2基团的基团数)+7
例如,十四烷基三甲基氯化铵具有以下结构:CH3-(CH2)13N+-(CH3)3Cl-
疏水性基团的基团贡献:-CH2/-CH3-0.475
亲水基团的基团贡献:N+-(CH3)3Cl-22.0
HLB=22-(14x 0.475)+7=22.4
在K.M.GODFREY,J.Soc.Cosmetic Chemists 17 17-27(1966),化妆品中的阳离子乳化剂中的表IV给出了一些阳离子乳化剂的大概HLB值。
本发明的组合物是水包油乳液。在乳液中,一种液体(分散相)分散在另一种(连续相)中。根据本发明的水包油乳液,聚硅氧烷混合物(分散相)分散在连续水相中。该乳液可以是微乳液或宏乳液。该组合物也可以是油包水或多重乳液、溶液、悬浮液、分散液、气溶胶、微胶囊或微粒的形式。优选地,本发明的组合物可以是水包油或油包水乳液。更优选地,本发明的组合物是水包油乳液。
乳液的稳定性通过乳液在45℃下循环3个月来确定,稳定性将通过乳液性质没有变化来确定。如果在上述条件下性质改变或油相和水相分离,则认为乳液不稳定。
通过Anton Paar流变仪在25℃下测量流体,其混合物和由流体制备的乳液的粘度;模式MCR101,几何单间隙圆柱体:CC27轴和在25℃下1s-1的剪切速率2分钟用于在25℃下1000至15,000mPa.s之间的粘度。对于每样本进行三次测量和粘度值在60秒时取得。MCR流变仪系列产品按照USP(美国药典会议)912-旋转流变仪方法运行。
通过使用来自Malvern,UK的装置ZetaSizer,基于光子相关光谱学(PCS)方法的模型Nano-ZS来测量乳液粒径。测量粒径D50值(平均流体动力学粒径),其中评估算法是“累积量分析”。取0.5克乳液样品放入250毫升烧杯中,倒入100毫升DM水,然后适当混合得到样品测试溶液。将样品测试溶液倒入比色杯中并放入仪器的槽中以测量乳液的粒径。D50定义为累积分布中在50%粒径的值。例如,如果D50=170nm,那么样品中50%的颗粒大于170nm,并且50%小于170nm,或所述乳液中所有小滴的约50体积%为170nm。
在一个实施方式中,微乳液(micro emulsion)的粒径小于500纳米,并且优选小于350纳米。在另一实施方式中,宏乳液(macro emulsion)的粒径小于5微米,优选小于3微米。
本发明的水包油乳液优选用于包括个人护理产品例如皮肤或头发护理组合物的消费品中。优选地,本发明的水包油乳液用于头发护理组合物中,基于头发护理组合物,其用量优选为1-15重量%。
制备乳液的方法还包括加入抗微生物剂。添加抗微生物剂以保护乳液免受微生物污染。为防止微生物污染的乳液并获得所述乳液的水平添加抗微生物剂。抗微生物剂的量取决于抗微生物剂的类型,并由制造商推荐。
头发护理组合物的其他组分是例如表面活性剂、脂肪醇、流变改性剂、珠光剂、有机酸、香料、防腐剂、维生素、防晒剂、盐、染料和本领域技术人员已知的头发护理组合物的其它组分。
本文使用的“消费品”被定义为消费者为个人和家庭护理而制造和使用的产品。个人护理主要是头发护理和皮肤护理领域。头发护理组合物可以是例如洗发剂,漱口水,面霜,喷雾剂,洗发剂,以及用于皮肤护理产品如皂,液体浴。这些护理组合物既改善了干燥和湿梳理性,又改善了湿和干头发的触感。应用可以发生在例如在清洗期间,清洗之后,依照在漂期间或在用直接染料或氧化染料染色期间以及在头发的永久性成形(例如烫发)期间进行的预处理或后处理。本发明进一步提供包含乳液的头发护理组合物,其赋予更好的光泽性质以及其他所需性质。其他理想的性质包括但不限于对齐头发,更好的手感和消费者感到更快的清洁感觉,因为在清洗过程中更快速地从头发上去除洗发剂残留物。该组合物可以进一步用于其他应用如纤维(天然或人造)排列,从而改善光泽和进一步改善感觉。
下面结合以下非限制性实施例更详细地解释本发明的细节,其性质和目的。
合成实施例:
实施例1:包含糖苷单元的硅酮液的合成:
将1000g辛酰基聚二甲硅氧烷乙氧基葡糖苷(SPG128VP,购自Wacker,INCI名称为环戊硅氧烷、辛酰基聚二甲基硅氧烷乙氧基葡糖苷),4000g聚二甲基硅氧烷(PDM)流体和100g在25℃下的粘度为50mPa.s的三甲基封端的二甲基聚硅氧烷(AK-10流体可从Wacker获得)装载在反应器中。在N2(5LPH)下将温度设定为150℃。当温度达到150℃时,加入5g KOH-H2O溶液催化剂并继续在N2(10LPH)下搅拌1.5小时。1.5小时后,在150℃下再次加入5g KOH-H2O催化剂并继续在N2(30LPH)下搅拌1.5小时;添加催化剂后开始回流。1.5小时后,在150℃下加入3g KOH-H2O催化剂(13g KOH以形成50%KOH溶液)并继续在N2(40LPH)下搅拌。在150℃下时常检查聚合物的粘度,并且当粘度达到750-850mPa.s(在150℃)时,用13.7g酸中和该混合物,在150℃/N2(5LPH)下搅拌40分钟。重量损失:17.7%,200℃下,15min,0.5g;馏分=70克;H2O=9.1克。之后,在150℃的全真空下2小时去除所有挥发物。将材料冷却并通过400目网布过滤后收集。外观=清澈深红色油,在25℃时粘度=9700cps。重量损失=1.34%,200℃ 15min 0.5g。产量=4055克(79%),馏分=778克。
实施例2(a):用非离子乳化剂制备实施例1的硅酮液的水包油乳液:
通过均化在20℃下制备乳液。首先采用48克Trideceth 10,然后加入90克PEG-100硬脂酸酯(3.36%)和120克水(4.48%),通过在50℃下加热制糊状物。然后将该糊状物冷却并用1205克硅酮液和34克2-苯氧基乙醇均化。最后用1180克水将乳液稀释至45%活性,得到200纳米D50粒径的水包油乳液。
实施例2(b):用非离子乳化剂和阳离子乳化剂制备实施例1的硅酮液的水包油乳液:
通过均化在20℃下制备乳液。首先采用17.6克Trideceth 10(1.77%),然后加入34克PEG-100硬脂酸酯(3.42%)和48.2克水(4.48%),通过在50℃下加热制糊状物。然后将该糊状物冷却并用450克硅酮液(45.20%),2克瓜尔羟丙基三甲基氯化铵(0.2%)和10克2-苯氧基乙醇(1%)均化。最后用433.8克水将乳液稀释至(48.41%)活性,得到255纳米D50粒径的水包油乳液。
实施例2(c):用非离子乳化剂和阴离子乳化剂制备实施例1的硅酮液的水包油乳液:
通过均化在20℃下制备乳液。首先采用17.6克Trideceth 10(1.77%),然后加入34克PEG-100硬脂酸酯(3.42%)和46.4克水(4.48%),通过在50℃下加热制糊状物。然后将该糊状物冷却并用450克硅酮液(45.20%),20克TEA-十二烷基苯磺酸盐(2.01%)和10克2-苯氧基乙醇(1%)均化。最后用417.6克水将乳液稀释至(46.61%)活性,得到292纳米D50粒径的水包油乳液。
比较例1:包含糖苷单元的低粘度硅酮液的合成:
在反应器中加载1000g辛酰基聚二甲硅氧烷乙氧基葡糖苷(SPG128VP,购自Wacker,INCI名称为环戊硅氧烷、辛酰基聚二甲基硅氧烷乙氧基葡糖苷),4000g聚二甲基硅氧烷(PDM)流体和200g在25℃下粘度为50mPa.s的三甲基封端的二甲基硅氧烷(AK-10流体,购自Wacker)。在N2(5LPH)下将温度设定为150℃。当温度达到150℃时,加入4g KOH-H2O溶液催化剂并在N2(10LPH)下继续搅拌1.5小时。1.5小时后,在150℃下再次加入5g KOH-H2O催化剂并在N2(30LPH)下继续搅拌1.5小时;添加催化剂后开始回流。1.5小时后,在150℃下加入3g KOH-H2O催化剂(13g KOH以形成50%KOH溶液)并在N2(40LPH)继续搅拌。在150℃时常检查聚合物的粘度并且当粘度达到500-600mPa.s(在150℃)时,用13.7g酸中和混合物,在150℃/N2(5LPH)搅拌40min。重量损失:14.6%,200℃15min 0.5g;馏分=177克;H2O=10.3g。之后,在150℃的全真空下2小时去除所有挥发物。将物料冷却并通过400目筛布过滤后收集,以获得低粘度硅酮液。外观=清澈深红色油,在25℃下粘度=4200mPa.s。重量损失=1.29%,200℃15min 0.5g。产量=4180克(80%)。馏分=697克。
比较例2:比较例1的硅酮液的水包油乳液的制备:
通过均化在20℃下制备乳液。首先采用17.6克Trideceth 10(1.77%),然后加入34克PEG-100硬脂酸酯(3.42%)和45克水(4.52%),通过在50℃下加热制糊状物。然后将该糊状物冷却并用1205克比较例1的低粘度的硅酮液和10克2-苯氧基乙醇均化。最后用429克水将乳液稀释至43%活性,得到在pH6.87,D50粒径为300纳米的水包油乳液。
比较例3:环戊硅氧烷(D5)溶液中的20%SPG128VP的乳液:
通过均化在20℃下制备乳液。首先采用Trideceth 5=1%,然后加入PEG-100硬脂酸酯=5.32%、鲸蜡硬脂醇-20=1%和水=4.52%,通过在50℃下加热制糊状物。然后将该糊状物冷却并用环戊硅氧烷(D5)溶液中的20%SPG128VP和苯氧基乙醇均化。然后加入其余Trideceth-5=4.32%,最后用水将乳液稀释至32%活性。D50乳液粒径在pH6.87为150-230纳米。乳液不稳定,随时间变得不稳定。
比较例4:具有烷基多糖苷(烷基多糖苷C8-10)乳化剂和聚二甲基硅氧烷液的乳液:
一起加入300g烷基多糖苷C8-C10(CAS编号68515-73-1)(30%)、300g在25℃(30%)下粘度为10000mPa.s的聚二甲基硅氧烷(PDM)流体和360g水(36%),加入40g熔化的单硬脂酸甘油酯(4%)并均化。
实施例3:洗发剂基料的制备
将如表1所述的清单1的成分置于反应器中并在环境温度即25℃下搅拌1小时,然后逐渐升温至45至50℃。
加入清单2的成分并搅拌2小时,然后冷却至室温。
然后加入清单3的所有成分并搅拌2小时。通过添加硅酮乳液和INCI聚二甲基硅氧烷醇(和)TEA-十二烷基苯磺酸盐,而不是本发明的硅酮液乳液分别制备标准洗发剂(标准洗发水)组合物来进行评价测试。
表1:洗发剂基料组合物
用实施例3中制备的洗发剂基料进行评估测试:
摩擦和梳理力的测量
取待测试发束并浸入Pet-ether(60-80℃沸腾范围)1小时。1小时后,将其在露天干燥。然后用月桂基醚硫酸钠(SLES)清洗。再次在露天将它们干燥。
实施用于确定调理性的测试方法是在将洗发剂中本发明的硅酮液乳液用于发束上后通过使用稳定微系统机器的质构分析仪(Texture Analyzer)测量摩擦和梳理力。金属梳子水平连接并用螺丝拧紧。现在将发束固定在上部曲折的夹子内。梳子高度被校准。梳子的速度是5毫米/秒,测试运行10次。在miliNewton中获得结果。表2描述了测试结果,显示了采用本发明实施例2(a)、(b)和(c)的硅酮液乳液的洗发剂基料较低的干梳理力和摩擦力,其显示出较好的硅酮沉积性能,因此改善了调理性能。
硅酮沉积测试
使用X射线衍射(XRD)测定用头发护理组合物初始处理后头发样品上硅酮的沉积量。将用于每种头发护理组合物的三种头发样品混合并分析头发表面上相对硅浓度%。由5次测量产生XRD统计数据,丢弃最高和最低结果。
用0.5mL含有12%十二烷基醚硫酸钠(SLES)的洗涤剂溶液清洗各头发样品。通过重复向下运动30秒,沿头发样品的长度方向从上至下将洗涤剂溶液手动分布在整个头发样品上。然后将头发样品置于流动温水中,温度在100-110°F之间,并清洗30秒。随后使用吹风干燥机在25℃和40-50相对湿度(RH)下干燥头发样品。重复两次清洗和干燥步骤。使用XRD测定第二次清洗后头发样品上硅酮的沉积量。理想的硅酮沉积水平被确定为处于750ppm至850ppm的水平。
测量光泽
初始光泽评估是由10位参与者以视觉方式进行的,以便让受访者感受到。当用如表1所示洗发剂1至4和标准洗发剂进行护理,每位参与者提供了比其他更好的反馈。以下从高到低提及光泽评价,如下:洗发剂1(a)~洗发剂1(b)~洗发剂1(c)>洗发剂2~标准洗发剂>洗发剂3~洗发剂4。
表2:干梳理力和摩擦试验:
沙龙测试
再次为了确认发现,对本发明实施例2的硅酮液乳液(洗发剂1)相对于标准洗发剂进行沙龙测试,如下表3所示。
只有在目标群体为女性的年龄组为18-35岁的情况下,才通过实施半头沙龙(halfhead salon)-洗发剂进行沙龙测试。沙龙在三个不同的沙龙在两个不同的地点进行,每个沙龙有14名参与者(共计84人),以使受访者感受到良好的传播。每个参与者在使用原型洗发剂和标准洗发剂进行护理时都提供了比其他更好的反馈。
参加沙龙试验前,参加者统一遵循以下时间表:
-市售洗发剂的常规和当前用户
-参加者每周至少洗三次头发
表3列出了沙龙测试的反馈。
表3:沙龙反馈报告
以下评估测试表明光泽和清洗所需时间的置信百分比为99.98%。因此表现出改善的光泽和改善的冲洗效果以及减少的干梳理力和增加的沉积,从而显示出改善的调理性能。
实施例4:水包油大块乳液的制备
通过均化在20℃下制备乳液。首先用1.6克Trideceth-10制成糊状物。然后通过在50℃下加热加入32克PEG-100硬脂酸酯和150克水。然后将该糊状物冷却并用384克实施例1的硅酮液和8克2-苯氧基乙醇均化。最后加入60g水以获得65.6%活性的稳定的水包油乳液,其具有pH7,D50乳液粒径为2.5微米。
实施例5:美容护发素基料的制备
在55℃逐一混合表3中清单1的所有成分,将各成分各自搅拌20分钟并确保相均匀。然后在冷却后将表3中清单2的成分在30℃混合10分钟。然后将表3中清单3的成分在30℃下混合15分钟。为了制备标准护发素组合物,将本发明实施例4的水包油大块乳液用相同量的形成标准护发素的INCI名称为聚二甲基硅氧烷/氨基硅酮乳液的硅酮水包油乳液组合物代替,美容护发素基料组合物的全部表3的成分保持相同。
表3:美容护发素基料组合物
评估测试
手动评估发束上的硅酮护发素
将发束测试并浸入石油醚(60-80℃沸腾范围)2小时。2小时后,倒出洗过的溶剂,再加入新鲜的石油醚,再浸泡2小时。在露天干燥它们。然后用洗涤剂清洗(每100克头发使用2克洗涤剂)。再次在露天干燥它们。取待用护发素的一半(通常为总2克g中的1克)并沿发束整个长度施用30秒。保持30秒不触碰。然后适当清洗。再次以类似的方式施用护发素组合物的其余部分60秒并保持60秒不触碰。然后最后用水适当地将它清洗掉。
尝试感受湿润柔软度,并将其评为给出赞成反馈的参与者数量。计算在湿润条件下完全顺畅的投票数,评定为给出赞成反馈的参与者数量。让它在露天晾干。
尝试感受干燥柔软度,并将其评为给出赞成反馈的参与者数量。计算在干燥条件下完全顺畅的投票数。
头发光泽的研究
通过HOSTECH的GTI Minimatcher来直观地研究头发的光泽特性。取经处理的头发发束并放置在展台的观看表面上。在三种照明条件下观察发束-机器自身内置的存储光线,白炽灯光和日光。
组织14人进行评估。取14个人排名的平均值作为最终的排名。
表4:硅酮护发素和光泽性能的评估
因此我们从表4可以看出,用硅酮液乳液的护发素可以改善光泽和调理效果。
Claims (14)
1.一种水包油乳液,包含:
a)式(I)的硅酮液
R5 3SiO(R1 2SiO)m(R1R2SiO)n(YR1SiO)p-SiR5 3(I)
其中Y是式Z(R3O)fR4-的基团,
n和p是0-10000的数值,m是200-10000的数值,
R1选自C1-C6烷基,R2是C1-C18烷基,
R3是C1-C6亚烷基基团,
R4是C1-C6亚烷基基团,
R5选自C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、羟基,
Z为1至100个单糖单元的糖苷基或其衍生物;
b)包含一种或多种非离子乳化剂的乳化剂混合物;和
c)水。
2.如权利要求1所述的乳液,D50粒径小于3微米。
3.如权利要求1所述的乳液,其特征在于,所述硅酮液在25℃下的粘度为至少4500mPa.s。
4.如权利要求1所述的乳液,其特征在于,R2是C2–C18烷基。
5.如权利要求1所述的乳液,其特征在于,Z为1至10个单糖单元的糖苷基或其衍生物。
6.如权利要求1所述的乳液,其特征在于,所述非离子乳化剂选自聚亚烷基二醇的烷基醚和聚亚烷基二醇的烷基酯或其混合物。
7.如权利要求1-6任一项所述的乳液,其特征在于,所述乳化剂混合物还包含任选的一种或多种阳离子或阴离子乳化剂或其混合物。
8.如权利要求1-7所述的硅酮液,其特征在于,以重量计,所述硅酮液具有小于1000ppm的羟基封端的二烷基聚硅氧烷或甲氧基封端的二烷基聚硅氧烷或其混合物。
9.一种个人护理组合物,包含:
乳液,包含:
a)在25℃下粘度至少为4500mPa.s的式I的硅酮液;
b)非离子乳化剂的混合物;和
c)水。
10.如权利要求9所述的个人护理组合物,其特征在于,其是护发素或洗发剂、皂、液体浴、皮肤护理产品形式。
11.一种制备D50粒径小于3微米的硅酮水包油乳液的方法,包括:
在温度为100至175℃重排25℃下粘度为40-100mPa.s的辛酰基聚二甲硅氧烷乙氧基葡糖苷,和在25℃下粘度为40至100mPa.s的聚二甲基硅氧烷,以及在25℃下粘度为5至50mPa.s的三烷基封端的聚二烷基硅氧烷,从而获得在25℃下粘度至少为4500mPa.s的硅酮液;
采用包含一种或多种非离子乳化剂的乳化剂混合物和水乳化硅酮液从而获得硅酮水包油乳液。
12.如权利要求11所述的方法,其特征在于,所述乳化剂的混合物还包含一种或多种阳离子或阴离子乳化剂或它们的混合物。
13.一种个人护理组合物,包含:
式(I)的硅酮液,
R5 3SiO(R1 2SiO)m(R1R2SiO)n(YR1SiO)p-SiR5 3(I)
其中Y是式Z(R3O)fR4-的基团,
n和p是0-10000的数值,m是200-10000的数值,
R1选自C1-C6烷基,R2是C1-C18烷基,
R3是C1-C6亚烷基基团,
R4是C1-C6亚烷基基团,
R5选自C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、羟基,
Z为1至100个单糖单元的糖苷基或其衍生物。
14.如权利要求13所述的个人护理组合物,还包含化妆品溶剂。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180511 |
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