CN109152704A - 协同毛发护理配方 - Google Patents

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CN109152704A CN201680086001.XA CN201680086001A CN109152704A CN 109152704 A CN109152704 A CN 109152704A CN 201680086001 A CN201680086001 A CN 201680086001A CN 109152704 A CN109152704 A CN 109152704A
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J·A·托马斯
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Abstract

本发明提供了一种制备毛发护理组合物的方法，所述方法包括：提供阳离子毛发护理乳液，所述阳离子毛发护理乳液包含：阳离子表面活性剂；任选地，非离子表面活性剂；水，其中所述水形成连续相；以及内相，其中所述内相包含：美容上可接受的烃油；和聚烯烃共混物，所述聚烯烃共混物包含：密度＞0.90g/cm3的高密度聚烯烃；和密度≤0.90g/cm3的低密度聚烯烃；其中所述聚烯烃共混物具有根据ASTM D 1238测得的＞7的平均熔融指数；提供美容上可接受的硅氧烷；提供额外的水；提供至少一种毛发护理添加剂；以及将所述阳离子毛发护理乳液、所述美容上可接受的硅氧烷、所述额外的水和所述至少一种毛发护理添加剂组合以形成所述毛发护理组合物。

Description

协同毛发护理配方
本发明涉及制备个人护理组合物的方法。具体地讲，本发明涉及制备包含聚烯烃共混物乳液的毛发护理组合物的方法。
个人护理产品诸如免洗型护发剂，需要光滑如丝般的感觉，以使消费者满意。美学是推动消费者对这些个人护理产品满意的最重要因素之一。因此，已将感觉剂诸如有机硅油和硅氧烷弹性体凝胶用于为各种个人护理产品赋予有利的美学特性。然而，这些感觉剂具有某些相关的缺点，如感官性能不足，差的调理性、稳定性和质地；或具有相对高的结合成本。
即使在组合物提供了所需性能的情况下，基于生产该材料的难度，仍可能缺乏该组合物。例如，由于与其生产相关的额外成本，需要高温处理或高使用量的特定添加剂以实现所需性能的组合物仍处于不利地位。
Pate等人在美国专利No.6,783,766中公开了促进某些组分结合到化妆品配方中的方法。Pate等人公开了通过将水乳液中的高内相比(HIPR)润肤剂与部分化妆品配方组合制备高级化妆产品的方法，所述部分化妆品配方通常包含水、芳香剂、流变改性剂或pH调节剂，或其组合。
尽管如此，仍然持续需要成本有效的制造方法和易于使用的用于制造这种毛发护理组合物的试剂，其中该试剂为毛发护理组合物提供增强的卷曲控制、体积控制和感官特性。
本发明提供了一种制备毛发护理组合物的方法，该方法包括：提供阳离子毛发护理乳液，该阳离子毛发护理乳液包含：0.1重量％至20重量％的阳离子表面活性剂；水，其中水形成连续相；以及60重量％至95重量％的内相，其中该内相包含：美容上可接受的烃油；和聚烯烃共混物，该聚烯烃共混物包含：密度>0.90g/cm3的高密度聚烯烃；和密度≤0.90g/cm3的低密度聚烯烃；其中该聚烯烃共混物具有根据ASTM D 1238测得的>7的平均熔融指数；提供美容上可接受的硅氧烷；提供额外的水；提供至少一种毛发护理添加剂；以及将阳离子毛发护理乳液、美容上可接受的硅氧烷、额外的水和至少一种毛发护理添加剂组合以形成毛发护理组合物。
本发明提供了一种制备毛发护理组合物的方法，该方法包括：提供阳离子毛发护理乳液，该阳离子毛发护理乳液包含：0.1重量％至20重量％的阳离子表面活性剂；0至20重量％的非离子表面活性剂；水，其中水形成连续相；以及60重量％至95重量％的内相，其中该内相包含：美容上可接受的烃油；和聚烯烃共混物，该聚烯烃共混物包含：密度>0.90g/cm3的高密度聚烯烃；和密度≤0.90g/cm3的低密度聚烯烃；其中该聚烯烃共混物具有根据ASTM D 1238测得的>7的平均熔融指数；提供美容上可接受的硅氧烷；提供额外的水；提供至少一种毛发护理添加剂；以及将阳离子毛发护理乳液、美容上可接受的硅氧烷、额外的水和至少一种毛发护理添加剂组合以形成毛发护理组合物。
本发明提供了一种制备毛发护理组合物的方法，该方法包括：提供阳离子毛发护理乳液，该阳离子毛发护理乳液包含：0.1重量％至20重量％的阳离子表面活性剂；0至20重量％的非离子表面活性剂；水，其中水形成连续相；以及60重量％至95重量％的内相，其中该内相包含：美容上可接受的烃油；和聚烯烃共混物，该聚烯烃共混物包含：密度>0.90g/cm3的高密度聚烯烃；和密度≤0.90g/cm3的低密度聚烯烃；其中该聚烯烃共混物具有根据ASTM D 1238测得的>7的平均熔融指数；提供美容上可接受的硅氧烷；提供额外的水；提供至少一种毛发护理添加剂；以及将阳离子毛发护理乳液、美容上可接受的硅氧烷、额外的水和至少一种毛发护理添加剂组合以形成毛发护理组合物；其中所提供的阳离子毛发护理乳液基本上不含乙烯-丙烯酸共聚物。
具体实施方式
我们现已发现，如本文所述的在毛发护理组合物中是高效感觉剂的聚烯烃共混物可制备为阳离子毛发护理乳液(优选为浓缩的阳离子水包油乳液)，例如为高内相乳液，其中内相的体积％至少为75％。有利的是，阳离子毛发护理乳液容易以低浓度结合到毛发护理组合物中，并且不需要高温来熔化这种组合物的油相中的油凝胶。根据本发明方法制备的含阳离子毛发护理乳液(优选地，浓缩的阳离子乳液)的毛发护理组合物，与含有单独添加的油凝胶的组合物相比，并且与含硅氧烷的商用基准相比，在高湿度条件下提供改善的抗毛发卷曲性。
除非另外指明，否则比率、百分比、份数等均按重量计。
如本文所用，除非另外指明，否则短语“分子量”或Mw是指以常规方式用凝胶渗透色谱法(GPC)和聚丙烯酸标准测量的重均分子量。GPC技术在“Modem Size ExclusionChromatography”,W.W.Yau,J.J.Kirkland,D.D.Bly；Wiley-lnterscience,1979，以及在“AGuide to Materials Characterization and Chemical Analysis”,J.P.Sibilia；VCH,1988年，第81-84页中有详细论述。分子量在本文中以道尔顿为单位记录。
如本文和在所附权利要求中所用的术语“聚合物”是指通过使单体聚合制备的化合物，无论是相同的还是不同的类型。通用术语“聚合物”包括术语“均聚物”、“共聚物”和“三元共聚物”。
聚合物中单体单元的百分比是固体或纯单体重量的百分比，即不包括存在于聚合物乳液中的任何水。
如本文和在所附权利要求中所用的术语“毛发护理组合物”涉及被配制用于局部施用到毛发，特别是人的毛发的组合物。毛发护理组合物的例子包括但不限于洗发剂、免洗型护发剂、洗去型护发剂、定型凝胶、发胶和两部分毛发染料。
如本文和在所附权利要求中所用的术语“美容上可接受的”是指通常用于毛发护理组合物中的成分，并且旨在强调，当以通常在毛发护理组合物中发现的量存在时为有毒的材料不被设想为本发明的一部分。
优选地，制备本发明的毛发护理组合物的方法包括：提供阳离子毛发护理乳液，包含：0.1重量％至20重量％(优选地，0.1重量％至10重量％；更优选地，0.1重量％至6重量％；最优选地，0.5重量％至4重量％)的阳离子表面活性剂(或阳离子表面活性剂的混合物)；0至20重量％(优选地，0.1重量％至20重量％；更优选地，0.1重量％至15重量％；仍然更优选地，1重量％至10重量％；最优选地，3重量％至8重量％)的非离子表面活性剂(或非离子表面活性剂的混合物)；5重量％至39.9重量％(优选地，10重量％至39.9重量％；更优选地，10重量％到25重量％)的水，其中水形成连续相；以及60重量％至95重量％的内相，其中该内相包含：美容上可接受的烃油；和聚烯烃共混物，该聚烯烃共混物包含：密度>0.90g/cm3的高密度聚烯烃(如根据ASTM D792所测量)；和密度≤0.90g/cm3(优选地，密度为0.86至0.90g/cm3)的低密度聚烯烃(如根据ASTM D792所测量)；其中该聚烯烃共混物具有根据ASTM D 1238测得的>7的平均熔融指数；提供美容上可接受的硅氧烷；提供额外的水；提供至少一种毛发护理添加剂；以及将阳离子毛发护理乳液、美容上可接受的硅氧烷、额外的水和至少一种毛发护理添加剂组合以形成毛发护理组合物。
优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液中的阳离子表面活性剂选自美容上可接受的阳离子表面活性剂。更优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液中的阳离子表面活性剂为季铵盐表面活性剂。优选地，季铵盐表面活性剂选自二烷基二甲基铵盐表面活性剂、烷基苄基二甲基铵盐表面活性剂、烷基三甲基铵盐表面活性剂、烷基吡啶卤化物表面活性剂以及它们的混合物。更优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液中的阳离子表面活性剂为季铵盐表面活性剂，其选自具有根据式(I)的季铵阳离子的季铵盐表面活性剂
其中R1为具有平均10至30(优选地，12至26；更优选地，14至22；仍然更优选地，16至20；最优选地，16)个碳原子每分子及其混合的烷基。优选地，季铵盐表面活性剂具有对应的阴离子。优选地，对应的阴离子选自卤离子(例如，氯离子)、甲酯硫酸根离子、其他阴离子及其混合离子。更优选地，对应的阴离子为卤离子。优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液中的阳离子表面活性剂选自二十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵及其组合。最优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液中的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵。
优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液包含：0.1重量％至20重量％的阳离子表面活性剂(或阳离子表面活性剂的混合物)。更优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液包含：0.1重量％至10重量％的阳离子表面活性剂(或阳离子表面活性剂的混合物)。仍然更优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液包含0.1重量％至6重量％的阳离子表面活性剂(或阳离子表面活性剂的混合物)。最优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液包含0.5重量％至4重量％的阳离子表面活性剂(或阳离子表面活性剂的混合物)。
优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液任选地还包含：非离子表面活性剂。优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液中的非离子表面活性剂选自聚氧化烯表面活性剂、聚亚烷基二醇酯、多元醇脂肪酸酯的聚氧乙烯衍生物、聚烷氧基多元醇的脂肪酸酯、聚烷氧基化的天然脂肪和油、聚氧化烯嵌段共聚物、烷基聚葡糖苷、蔗糖酯以及它们的混合物。更优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液中的非离子表面活性剂是聚氧化烯表面活性剂。最优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液中的非离子表面活性剂是聚氧化烯表面活性剂，其中该聚氧化烯表面活性剂为聚氧乙烯表面活性剂。优选地，聚氧乙烯表面活性剂选自醇烷氧基化物、烷基酚烷氧基化物以及它们的混合物。优选的醇烷氧基化物包括，例如，醇乙氧基化物和醇丙氧基化物。更优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液包含：非离子表面活性剂，该非离子表面活性剂选自符合下式的醇乙氧基化物：
R2-(OCH2CH2)wOH
其中R2为C10-30烷基(优选地，C12-26烷基；更优选地，C12-20烷基；最优选地，C12-18烷基)；并且w具有10至200的平均值(优选地，10至160；更优选地，12至140；最优选地，20至100)。更优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液包含：非离子表面活性剂，该非离子表面活性剂选自符合下式的月桂醇的聚乙二醇醚：
CH3(CH2)10CH2(OCH2CH2)xOH
其中x具有10至30的平均值(优选地，12至26；更优选地，15至25；最优选地，23)；符合下式的鲸蜡醇的聚乙二醇醚
CH3(CH2)14CH2(OCH2CH2)yOH
其中y具有10至30的平均值(优选地，12至26；更优选地，15至25；最优选地，20)；符合下式的硬脂醇的聚乙二醇醚
CH3(CH2)16CH2(OCH2CH2)zOH
其中z具有10至160的平均值(优选地，60至140；更优选地，80至120；最优选地，100)；以及它们的混合物。最优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液包含：非离子表面活性剂，该非离子表面活性剂选自月桂基聚氧乙烯醚-23、十六烷基聚氧乙烯醚-20、硬脂基聚醚-100以及它们的混合物。
优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液包含：0重量％至20重量％的非离子表面活性剂(或非离子表面活性剂的混合物)。更优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液包含0.1重量％至20重量％的非离子表面活性剂(或非离子表面活性剂的混合物)。仍然更优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液包含0.1重量％至15重量％的非离子表面活性剂(或非离子表面活性剂的混合物)。仍然更优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液包含1重量％至10重量％的非离子表面活性剂(或非离子表面活性剂的混合物)。最优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液包含3重量％至8重量％的非离子表面活性剂(或非离子表面活性剂的混合物)。
优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液包含水作为连续相。水通常构成所提供的阳离子毛发护理乳液的余量，以在选择了其他成分的量之后使阳离子毛发护理乳液达到100％。优选地，水构成阳离子毛发护理乳液的5重量％至39.9重量％(优选地，10重量％至39.9重量％；更优选地，10重量％至25重量％)。
优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液包括内相，其中该内相构成毛发护理乳液的60重量％至95重量％。更优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液包含高浓度的内相。优选地，本发明的阳离子毛发护理乳液为浓缩乳液。更优选地，本发明的阳离子毛发护理乳液是高内相乳液(HIPE)，其中该内相占阳离子毛发护理乳液的≥75重量％。
优选地，该内相包含第一美容上可接受的烃油和聚烯烃共混物；其中该聚烯烃共混物包含：密度>0.90g/cm3的高密度聚烯烃和密度≤0.90g/cm3(优选地，0.86至0.90g/cm3)的低密度聚烯烃；其中该聚烯烃共混物具有根据ASTM D 1238测得的>7的平均熔融指数。
优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的聚烯烃共混物中的高密度聚烯烃和低密度聚烯烃的平均熔融指数(g/10min，如根据ASTM D 1238测量的)>7。更优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的聚烯烃共混物中的高密度聚烯烃和低密度聚烯烃的平均熔融指数(g/10min，如根据ASTM D 1238测量的)≥8。最优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的聚烯烃共混物中的高密度聚烯烃和低密度聚烯烃的平均熔融指数(g/10min，如根据ASTM D 1238测量的)≥8.5。
优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的聚烯烃共混物中的高密度聚烯烃具有41,000至500,000的重均分子量。更优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的聚烯烃共混物中的高密度聚烯烃具有70,000至90,000的重均分子量。最优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的聚烯烃共混物中的高密度聚烯烃具有75,000至85,000的重均分子量。
优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的聚烯烃共混物中的低密度聚烯烃具有5,000至40,000的重均分子量。更优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的聚烯烃共混物中的低密度聚烯烃具有10,000至30,000的重均分子量。最优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的聚烯烃共混物中的低密度聚烯烃具有20,000至28,000的重均分子量。
优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液中的高密度聚烯烃和低密度聚烯烃使用茂金属催化剂制备。茂金属催化能够控制与例如结晶度、聚合物链长和聚合物链单元的分布均匀性相关的聚烯烃特性。茂金属催化也有利于聚合物链的密度和长度上的均匀性。合适的茂金属催化剂包括例如美国专利No.4,701,432、No.5,322,728和No.5,272,236中所述的那些。优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液中的高密度聚烯烃和低密度聚烯烃是使用茂金属催化剂制备的聚乙烯。例如，合适的聚乙烯以商标AFFINITY或ENGAGE(乙烯/辛烯共聚物)得自陶氏化学公司(Dow Chemical Company)，以及以商标EXACT(乙烯/丁烯共聚物、乙烯/己烯共聚物或乙烯/丁烯/己烯三元共聚物)得自埃克森美孚化学公司(Exxon Chemical Company)。优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液中的聚烯烃选自乙烯/辛烯共聚物、乙烯/丁烯共聚物、乙烯/己烯共聚物、乙烯/丙烯、乙烯/丁烯/己烯三元共聚物以及它们的共混物。优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液中的聚烯烃包括乙烯辛烯共聚物。优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液中的聚烯烃为丙烯/α-烯烃共聚物。合适的丙烯/α-烯烃共聚物包括(例如)美国专利No.6,960,635和No.6,525,157中所述的那些。此类丙烯/α-烯烃共聚物可以商标VERSIFY得自陶氏化学公司(Dow Chemical Company)，或以商标VISTAMAXX得自埃克森美孚化学公司(ExxonMobil Chemical Company)。其他合适的聚烯烃由陶氏化学公司(Dow Chemical Company)以商标AMPLIFY、ATTANE、INFUSE、NORDEL和VLDPE出售。可商购获得的茂金属催化的聚乙烯的其他合适非限制性例子以及每种的熔融指数和密度如表1所示。
表1
优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液基本上不含乙烯丙烯酸共聚物。优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液基本上不含乙烯丙烯酸(或其残基)。更优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液包含<3重量％的乙烯丙烯酸(或其残基)。仍然更优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液包含<1重量％的乙烯丙烯酸(或其残基)。仍然更优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液包含<0.1重量％的乙烯丙烯酸(或其残基)。最优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液包含0重量％的乙烯丙烯酸(或其残基)。
优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的内相中的高密度聚烯烃占按内相的重量计5重量％至30重量％的固体。更优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的内相中的高密度聚烯烃占按内相的重量计5重量％至16重量％的固体。
优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的内相中的低密度聚烯烃占按内相的重量计5重量％至20重量％的固体。更优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的内相中的低密度聚烯烃占按内相的重量计5重量％至15重量％的固体。
优选地，在本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的聚烯烃共混物中高密度聚烯烃与低密度聚烯烃的重量比为1:95至95:1。更优选地，在本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的聚烯烃共混物中高密度聚烯烃与低密度聚烯烃的重量比为10:40至40:10。仍然更优选地，在本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的聚烯烃共混物中高密度聚烯烃与低密度聚烯烃的重量比为1:1至3:1。仍然更优选地，在本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的聚烯烃共混物中高密度聚烯烃与低密度聚烯烃的重量比为1:1至2:1。最优选地，在本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的聚烯烃共混物中高密度聚烯烃与低密度聚烯烃的重量比选自1:1、1.5:1、2:1和3:1。
优选地，用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液中的美容上可接受的烃油为美容上可接受的烃油。优选地，美容上可接受的烃油包括C14-22烃油。更优选地，美容上可接受的烃油为包含至少一种C14-22烃油的烃油共混物。最优选地，美容上可接受的烃油为C14-22烃油的共混物。合适的美容上可接受的烃油包括(例如)以商品名LILAC、GEMSEAL 25、GEMSEAL 40、PERMETHYL 101A、PERMETHYL 99A、SILKFLO 364NF、SILKFLO 366NF、FANCOLPOLYISO 200-CG、FANCOL POLYISO 300-CG、FANCOL POLYISO 450-CG、FANCOL POLYISO800-CG、PANALANE L-14E、PURESYN 2、PURESYN 4或RITADECENE 20出售的那些。优选的用于本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液中的美容上可接受的烃油为LILAC白油。
优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的内相中的美容上可接受的烃油占内相的35重量％至95重量％。更优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的内相中的第一美容上可接受的烃油占内相的50重量％至90重量％。最优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的内相中的第一美容上可接受的烃油占内相的65重量％至85重量％。
优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液的内相包含：5重量％至30重量％(优选地，5重量％至16重量％)的高密度聚烯烃；5重量％至20重量％(优选地，5重量％至15重量％)的低密度聚烯烃；以及50重量％至90重量％(优选地，65重量％至85重量％)的美容上可接受的烃油。
优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液任选地还包含任选成分。优选地，任选成分包括，例如，额外的表面活性剂(例如，两性离子表面活性剂)和防腐剂(例如，苯甲酸、山梨酸、苯氧基乙醇)。更优选地，本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液还包含防腐剂，其中该防腐剂选自苯甲酸、山梨酸、苯氧基乙醇(优选地，苯甲酸)。
优选地，在制备本发明的毛发护理组合物的方法中，提供的阳离子毛发护理乳液按毛发护理组合物的重量计占毛发护理组合物的0.1重量％至10重量％(优选地，0.1重量％至5重量％；更优选地，0.4重量％至2.5重量％；最优选地，0.5重量％至1.5重量％)。
本发明方法中提供的阳离子毛发护理乳液可通过多种方法制备，包括本领域熟知的分批方法和连续方法。在优选的连续方法中(Pate等人在美国专利No.5,539,021第3列第15行至第6列第27行中一般性地描述，其以引用方式并入本文)，在本发明的方法中提供的阳离子毛发护理乳液通过一种方法制备，在该方法中含有连续相的料流流过第一导管并与流过第二导管的内相料流连续地合并。然后在阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂(如果有的话)存在下将料流合并到分散器中。可将表面活性剂添加到每个料流中，或作为单独的料流添加。另外的制造细节可见于例如美国专利No.6,783,766中，该专利以引用方式并入本文。
优选地，在本发明方法中提供的美容上可接受的硅氧烷包含如下美容上可接受的硅氧烷，所述硅氧烷选自氨基封端的聚二甲基硅氧烷、环状聚甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇、聚十六烷基甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷、聚甲基硅氧烷、苯基聚二甲基硅氧烷、硬脂氧基聚二甲基硅氧烷以及它们的混合物。更优选地，在本发明方法中提供的美容上可接受的硅氧烷包含如下美容上可接受的硅氧烷，所述硅氧烷选自氨基封端的聚二甲基硅氧烷、环状聚甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇、聚十六烷基甲基硅氧烷、聚甲基硅氧烷以及它们的混合物。还更优选地，在本发明方法中提供的美容上可接受的硅氧烷包含如下美容上可接受的硅氧烷，所述硅氧烷选自氨基封端的聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷以及它们的混合物。最优选地，在本发明方法中提供的美容上可接受的硅氧烷选自氨基封端的聚二甲基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷。
优选地，在本发明方法中提供的美容上可接受的硅氧烷按毛发护理组合物的重量计占毛发护理组合物的0.1重量％至10重量％。更优选地，在本发明方法中提供的美容上可接受的硅氧烷按毛发护理组合物的重量计占毛发护理组合物的0.1重量％至5重量％(更优选地，0.4重量％至2.5重量％；最优选地，0.5重量％至1.5重量％)。
优选地，在本发明方法中提供的至少一种毛发护理添加剂包括选自以下物质的至少一种毛发护理添加剂：额外的表面活性剂；增稠剂；湿润剂、赋形剂以及它们的混合物。优选地，在本发明方法中提供的至少一种毛发护理添加剂包括：额外的表面活性剂、至少一种增稠剂、至少一种湿润剂和至少一种赋形剂。更优选地，在本发明方法中提供的至少一种毛发护理添加剂包括：额外的表面活性剂、至少一种増稠剂、至少一种湿润剂和至少一种赋形剂；其中该毛发护理组合物选自免洗型护发剂和洗去型护发剂。
优选地，额外的表面活性剂选自阴离子表面活性剂(如上文关于阳离子毛发护理乳液所述)、阳离子表面活性剂(如上文关于阳离子毛发护理乳液所述)、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂(如上文关于阳离子毛发护理乳液所述)以及它们的混合物。更优选地，额外的表面活性剂选自阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂以及它们的混合物。最优选地，额外的表面活性剂选自阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂以及它们的混合物。
优选地，选择增稠剂以增加毛发护理组合物的粘度，优选地不显著改变毛发护理组合物的其他特性。优选地，增稠剂选自多糖(例如，黄原胶、瓜耳胶、淀粉和植物胶)和纤维素聚合物(例如，羧甲基纤维素(CMC)、羟甲基纤维素(HMC)和羟丙基甲基纤维素(HPMC))。某些优选的增稠剂包括例如疏水改性的交联丙烯酸酯共聚物(例如，由路博润公司(Lubrizol)以商标CARBOPOL ULTREZ 21出售的那些)。
优选地，在本发明方法中提供的至少一种毛发护理添加剂包括增稠剂。更优选地，在制备本发明的毛发护理组合物的方法中，提供的至少一种毛发护理添加剂包括增稠剂，其中该增稠剂按毛发护理组合物的重量计占毛发护理组合物的0至1.0重量％(优选地，0.1重量％至1.0重量％；更优选地，0.2重量％至0.7重量％；最优选地，0.3重量％至0.5重量％)。
优选地，选择湿润剂以抑制水分损失。优选地，湿润剂选自甘油、山梨醇、单甘油酯、卵磷脂、糖脂、脂肪醇、脂肪酸、多糖、脱水山梨糖醇酯、聚山梨酸酯(例如，聚山梨酸酯20、聚山梨酸酯40、聚山梨酸酯60和聚山梨酸酯80)、二醇(例如，丙二醇)、二醇类似物、三醇、三醇类似物、聚合物多元醇以及它们的混合物。
优选地，在本发明方法中提供的至少一种毛发护理添加剂包括湿润剂。更优选地，在制备本发明的毛发护理组合物的方法中，提供的至少一种毛发护理添加剂包括湿润剂，其中该湿润剂按毛发护理组合物的重量计占毛发护理组合物的0至20.0重量％(优选地，1重量％至20.0重量％；更优选地，2重量％至15重量％；最优选地，5重量％至10重量％)。
优选地，赋形剂选自：额外的润肤剂(例如，烃油、酯、天然油)、蜡、感官改性剂、润滑剂、防腐剂(例如，苯甲酸、山梨酸、苯氧基乙醇)、抗氧化剂(例如，丁羟甲苯)、螯合剂、抗微生物剂、pH调节剂/缓冲剂/中和剂、防晒活性剂、维生素、蛋白质/氨基酸、植物提取物、天然成分、生物活性剂、芳香剂/香料、渗透剂、聚合物/树脂/头发定型剂/成膜剂、表面活性剂/洗涤剂/乳化剂/不透明剂、挥发物/推进剂/溶剂/载体、液体载剂/溶剂/载体、盐、抗静电剂、防卷曲剂、去头屑剂、卷发剂/矫直剂、吸收剂、着色剂、硬粒子和调理剂。
优选地，在制备本发明的毛发护理组合物的方法中，提供超过与阳离子毛发护理乳液一起提供的水的额外的水。所提供的额外的水通常构成毛发护理组合物的余量，以在选择了其他所需和任选成分的量之后使毛发护理组合物达到100重量％。
优选地，在制备本发明的毛发护理组合物的方法中，所提供的额外的水按毛发护理组合物的重量计占毛发护理组合物的1重量％至98.0重量％(优选地，25重量％至98重量％；更优选地，50重量％至95重量％；最优选地，60重量％至92重量％)。
优选地，制备本发明的毛发护理组合物的方法包括：提供根据本发明的阳离子毛发护理乳液；提供美容上可接受的硅氧烷；提供额外的水；提供至少一种毛发护理添加剂；以及将阳离子毛发护理乳液、美容上可接受的硅氧烷、额外的水和至少一种毛发护理添加剂组合以形成毛发护理组合物。更优选地，制备本发明的毛发护理组合物的方法包括：提供根据本发明的阳离子毛发护理乳液；提供美容上可接受的硅氧烷；提供额外的水；提供至少一种毛发护理添加剂；以及将阳离子毛发护理乳液、美容上可接受的硅氧烷、额外的水和至少一种毛发护理添加剂组合以形成毛发护理组合物；其中该毛发护理组合物选自洗发剂、免洗型护发剂、洗去型护发剂、定型凝胶、发胶和两部分毛发染料。最优选地，制备本发明的毛发护理组合物的方法包括：提供根据本发明的阳离子毛发护理乳液；提供美容上可接受的硅氧烷；提供额外的水；提供至少一种毛发护理添加剂，其中所述至少一种毛发护理添加剂包括赋形剂和增稠剂；以及将阳离子毛发护理乳液、美容上可接受的硅氧烷、额外的水和至少一种毛发护理添加剂组合以形成毛发护理组合物；其中该毛发护理组合物选自免洗型护发剂和洗去型护发剂。
优选地，在制备本发明的毛发护理组合物的方法中，可将美容上可接受的硅氧烷和所述至少一种毛发护理添加剂加入到阳离子毛发护理乳液在额外的水中的分散体中。优选地，在制备本发明的毛发护理组合物的方法中，可将阳离子毛发护理乳液添加到额外的水、美容上可接受的硅氧烷和至少一种毛发护理添加剂的含水混合物中。
现在将在以下实例中详细描述本发明的一些实施例。
合成P1：聚烯烃凝胶
聚烯烃凝胶在装有吹扫混合叶片的油夹套五加仑间歇式搅拌器(型号#VME-12，可得自瑞士(Switzerland)的Fryma Maschinen AG)中合成。向混合器中装入4,788g异十六烷(得自Presperse的Permethyl 101A)，并以60rpm的速度打开吹扫混合叶片。将AffinityTMPL1840G(456g，得自陶氏化学公司(Dow Chemical Company))和AffinityTMGA1950(456g，得自陶氏化学公司(Dow Chemical Company))的共混物缓慢地加入间歇式搅拌器中。然后将间歇式搅拌器的内容物在搅拌下加热到117℃。一旦达到温度，则允许将间歇式搅拌器的内容物继续再混合60分钟。然后将设定点温度降至66℃。再混合150分钟后，间歇式搅拌器的内容物的温度降至70℃以下。从间歇式搅拌器中回收产物聚烯烃凝胶并储存以备后用。
合成E1：阳离子聚烯烃凝胶乳液
通过形成具有3重量％硬脂基聚醚-100、3重量％月桂基聚氧乙烯醚-23、0.75重量％苯甲酸和93.25重量％的根据合成P1制备的聚烯烃凝胶的组合并将该组合加热至100℃，来制备阳离子聚烯烃凝胶乳液的内相。然后用螺旋桨式混合器将该组合再混合1分钟以形成内相材料。然后将内相材料装入Nordson Altablue 4TT热熔炉中(储罐和输送管线温度控制均设定为110℃)并以14g/min的速率泵入加热至110℃并以850rpm旋转的2英寸直径的转子定子混合器中，其中它与以1.0ml/min流动的去离子水流和以0.5ml/min流动的30％活性十六烷基三甲基氯化铵的含水料流合并，形成阳离子聚烯烃凝胶乳液。形成的阳离子聚烯烃凝胶乳液的体积平均粒度为2.7微米，并且流入到加热至110℃并以450rpm旋转的第二2英寸直径的转子定子混合器中，其中它与以2ml/min流动的去离子水流混合，以将阳离子聚烯烃凝胶乳液稀释至80体积％内相。接着使阳离子聚烯烃凝胶乳液通过被设定为90℃并具有设定为50psi的背压调节器的出口管，然后收集。
合成E2：非离子浓缩乳液
通过形成具有3重量％十六烷基聚氧乙烯醚-20、3重量％月桂基聚氧乙烯醚-23、0.75重量％苯甲酸和93.25重量％的根据合成P1制备的聚烯烃凝胶的组合并将该组合加热至100℃，来制备非离子浓缩乳液的内相。然后用螺旋桨式混合器将该组合混合1分钟以形成内相材料。然后将内相材料装入Nordson Altablue 4TT热熔炉中(储罐和输送管线温度控制均设定为110℃)并以20g/min的速率泵入加热至110℃并以850rpm旋转的2英寸直径的转子定子混合器中，其中它与以1.75ml/min流动的去离子水流合并，形成非离子聚烯烃凝胶乳液。形成的非离子聚烯烃凝胶乳液的体积平均粒度为1.3微米，并且流入到加热至110℃并以450rpm旋转的第二2英寸直径的转子定子混合器中，其中它与以2.5ml/min流动的去离子水流混合，以将非离子聚烯烃凝胶乳液稀释至82.5体积％内相。接着使非离子聚烯烃凝胶乳液通过被设定为90℃并具有设定为50psi的背压调节器的出口管，然后收集。
b成E3：阴离子浓缩乳液
使用根据合成P1制备的聚烯烃凝胶作为内相制备阴离子浓缩乳液的内相。将内相加热至100℃，直至其变得透明和均匀。然后将内相材料装入Nordson Altablue 4TT热熔炉中(储罐和输送管线温度控制均设定为110℃)并以14g/min的速率泵入加热至110℃并以900rpm旋转的2英寸直径的转子定子混合器中，其中它与以0.8ml/min流动的去离子水流和以0.7ml/min流动的ESB70(70重量％月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠)料流合并，形成阴离子聚烯烃凝胶乳液。形成的阴离子聚烯烃凝胶乳液的体积平均粒度为0.5微米，并且流入到加热至110℃并以450rpm旋转的第二2英寸直径的转子定子混合器中，其中它与以3ml/min流动的去离子水流混合，以将阴离子聚烯烃凝胶乳液稀释至78体积％内相。接着使阴离子聚烯烃凝胶乳液通过被设定为90℃并具有设定为50psi的背压调节器的出口管，然后收集。
合成E4：阳离子浓缩乳液
通过形成具有6重量％二十二烷基三甲基氯化铵、0.75重量％苯甲酸和93.25重量％的根据合成P1制备的聚烯烃凝胶的组合并将该组合加热至110℃，来制备阳离子聚烯烃凝胶乳液的内相。然后用螺旋桨式混合器将该组合再混合1分钟以形成内相材料。然后将内相材料装入Nordson Altablue 4TT热熔炉中(储罐和输送管线温度控制均设定为110℃)并以15.3g/min的速率泵入加热至110℃并以850rpm旋转的2英寸直径的转子定子混合器中，其中它与以1.5ml/min流动的去离子水流合并。形成的阳离子聚烯烃凝胶乳液的体积平均粒度为1.8微米，并且流入到加热至110℃并以450rpm旋转的第二2英寸直径的转子定子混合器中，其中它与以2.5ml/min流动的去离子水流混合，以将阳离子聚烯烃凝胶乳液稀释至79.3体积％内相。接着使阳离子聚烯烃凝胶乳液通过被设定为90℃并具有设定为50psi的背压调节器的出口管，然后收集。
合成E5：阳离子浓缩乳液
通过形成具有6重量％硬脂酰胺丙基二甲胺、0.75重量％苯甲酸和93.25重量％的根据合成P1制备的聚烯烃凝胶的组合并将该组合加热至110℃，来制备阳离子聚烯烃凝胶乳液的内相。然后用螺旋桨式混合器将该组合再混合1分钟以形成内相材料。然后将内相材料装入Nordson Altablue 4TT热熔炉中(储罐和输送管线温度控制均设定为110℃)并以16.5g/min的速率泵入加热至110℃并以850rpm旋转的2英寸直径的转子定子混合器中，其中它与以1.25ml/min流动的去离子水流合并。形成的阳离子聚烯烃凝胶乳液的体积平均粒度为0.87微米，并且流入到加热至110℃并以450rpm旋转的第二2英寸直径的转子定子混合器中，其中它与以2.5ml/min流动的去离子水流混合，以将阳离子聚烯烃凝胶乳液稀释至81.5体积％内相。接着使阳离子聚烯烃凝胶乳液通过被设定为90℃并具有设定为50psi的背压调节器的出口管，然后收集。
合成B1：调理剂基础
将去离子水(89.85g)加入到配备有加热套和搅拌棒的烧瓶中。然后将水加热至80℃至90℃。在烧杯中，将鲸蜡硬脂醇(6.0g)、十六烷基三甲基氯化铵(0.2g)、鲸蜡硬脂醇聚醚20(0.3g)、甘油(1.0g)、丙二醇(0.5g,PG USP)和丁羟甲苯(0.05g)混合并加热到80℃至90℃。当达到温度并且将油相熔融时，随后将烧杯内容物倾注到烧瓶中，并以800rpm搅拌。然后将所得的烧瓶内容物搅拌一小时，同时将烧瓶内容物的温度设定点保持在80℃至90℃。然后移除加热套并且使烧瓶内容物冷却，同时继续搅拌。当烧瓶内容物达到45℃时，在继续搅拌下将KathonTMCG防腐剂(0.1g)(得自陶氏化学公司(Dow Chemical Company))加入烧瓶内容物中。当烧瓶内容物达到室温时，将PPG-14丁基醚共聚物(1.0g)(得自陶氏化学公司(Dow Chemical Company)的UCONTMFluid AP)加入烧瓶内容物中并继续搅拌，得到调理剂基础配方。
比较例C1-C13和实例1-6
使用以下程序在比较例C1-C13和实例1-6中的每一者中制备洗去型护发剂配方。首先，将初始水以表2中所示的量加入到烧瓶中。然后将水在80℃的设定点温度下加热，并以300rpm连续搅拌。然后，将乙二胺四乙酸二钠(0.1g,Na2EDTA)、鲸蜡硬脂醇(5.5g)、硬脂酰胺丙基二甲胺(1.5g)、乳酸(0.52g)、丁羟甲苯(0.05g,BHT)和矿物油(如果有的话，以表2中所示的量作为第二美容上可接受的烃油加入)按所列顺序加入烧瓶中，同时将设定点温度保持在80℃，并以300rpm连续搅拌。然后将搅拌速率提高至400rpm，并将二十二烷基三甲基氯化铵(0.3g)加入到烧瓶的内容物中，同时将温度设定点保持在80℃下并连续搅拌。一旦观察到二十二烷基三甲基氯化铵完全熔融到烧瓶的内容物中，便移除加热源。一旦烧瓶的内容物冷却至65℃，则在连续搅拌下将额外的水以表2中所示的量加入到烧瓶中。一旦烧瓶的内容物冷却至60℃，则在连续搅拌下将根据实例E1、E4或E5制备的阳离子浓缩乳液(如果有的话，以表2中所示的量)加入烧瓶中。一旦烧瓶的内容物冷却至35℃，则在连续搅拌下加入KathonTMCG防腐剂(0.1g)(得自陶氏化学公司(Dow Chemical Company))以提供所得洗去型护发剂配方。
表2
比较例C14
使用以下程序在比较例C14中制备洗去型护发剂配方。首先，将初始水(54.60g)加入烧瓶中。然后将水在80℃的设定点温度下加热，并以300rpm连续搅拌。然后，将乙二胺四乙酸二钠(0.1g,Na2EDTA)、鲸蜡硬脂醇(5.5g)、硬脂酰胺丙基二甲胺(1.5g)、乳酸(0.50g)、丁羟甲苯(0.1g,BHT)和聚二甲基硅氧烷(1.0g)按所列顺序加入烧瓶中，同时将设定点温度保持在80℃，并以300rpm连续搅拌。然后将搅拌速率提高至400rpm，并将二十二烷基三甲基氯化铵(0.3g)加入到烧瓶的内容物中，同时将温度设定点保持在80℃下并连续搅拌。一旦观察到二十二烷基三甲基氯化铵完全熔融到烧瓶的内容物中，便移除加热源。一旦烧瓶的内容物冷却至65℃，则在连续搅拌下将额外的水(36.3g)加入到烧瓶中。一旦烧瓶的内容物冷却至35℃，则在连续搅拌下加入KathonTMCG防腐剂(0.1g)(得自陶氏化学公司(DowChemical Company))以提供所得洗去型护发剂配方。
洗去型护发剂配方测试
根据比较例C4-C6和C14以及实例1-2制备的洗去型护发剂配方各自在单独的5g毛发样品(巴西卷发，长度为20cm，International Hair Importers有限公司)上进行性能测试。首先用0.5g洗发剂(得自巴西的联合利华公司(Unilever Products,Brazil)的SEDACachos Definidos洗发剂)洗涤毛发样品。然后用水冲洗毛发样品30秒。最后，将洗去型护发剂配方(0.5g)加入到单独的毛发样品中，并且按摩30秒。然后再次用水冲洗毛发样品30秒。将用于在该测试中冲洗的水软化至80ppm的硬度并加热至38℃。然后在环境温度(约22℃)下将毛发样品干燥24小时。然后由6个人对干燥的毛发样本进行感官评估，所述6个人将毛发样本针对毛发定型、卷曲控制、体积控制和感觉中的每一者分类为最佳(10)到最差(1)。小组评价的平均结果提供于表3中。
表3
<u>例编号</u> <u>定型</u> <u>卷曲对照</u> <u>体积对照</u> <u>感觉</u> <u>总感觉的</u>
洗发剂 9.0 7.8 6.4 6 29.2
C1 5.8 3.4 3.8 3.2 16.2
C2 5.6 3.2 2.0 5.2 16.0
C3 3.8 5.2 7.6 4.6 21.2
C4 4.6 6.4 6.2 8.6 25.8
C5 5.4 5.2 4.8 6.6 22.0
C6 6.4 7.6 6.6 6.4 27.0
C14 1 1.6 1.4 2.8 6.8
1 5.8 5.4 7.2 4.8 23.2
2 7.4 9.2 9.0 6.8 32.4
洗去型护发剂配方测试
根据比较例C1-C3、C7-C11和C14以及实例3-4制备的洗去型护发剂配方各自在单独的5g毛发样品(巴西卷发，长度为20cm，International Hair Importers有限公司)上进行性能测试。首先用0.5g洗发剂(得自巴西的联合利华公司(Unilever Products,Brazil)的SEDA Cachos Definidos洗发剂)洗涤毛发样品。然后用水冲洗毛发样品30秒。最后，将洗去型护发剂配方(0.5g)加入到单独的毛发样品中，并且按摩30秒。然后再次用水冲洗毛发样品30秒。将用于在该测试中冲洗的水软化至80ppm的硬度并加热至38℃。然后在环境温度(约22℃)下将毛发样品干燥24小时。然后由6个人对干燥的毛发样本进行感官评估，所述6个人将毛发样本针对毛发定型、卷曲控制、体积控制和感觉中的每一者分类为最佳(13)到最差(1)。小组评价的平均结果提供于表4中。
表4
洗去型护发剂配方测试
根据比较例C1-C3、C7-C9和C12-14以及实例5-6制备的洗去型护发剂配方各自在单独的5g毛发样品(巴西卷发，长度为20cm，International Hair Importers有限公司)上进行性能测试。首先用0.5g洗发剂(得自巴西的联合利华公司(Unilever Products,Brazil)的SEDA Cachos Definidos洗发剂)洗涤毛发样品。然后用水冲洗毛发样品30秒。最后，将洗去型护发剂配方(0.5g)加入到单独的毛发样品中，并且按摩30秒。然后再次用水冲洗毛发样品30秒。将用于在该测试中冲洗的水软化至80ppm的硬度并加热至38℃。然后在环境温度(约22℃)下将毛发样品干燥24小时。然后由6个人对干燥的毛发样本进行感官评估，所述6个人将毛发样本针对毛发定型、卷曲控制、体积控制和感觉中的每一者分类为最佳(13)到最差(1)。小组评价的平均结果提供于表5中。
表5

Claims (10)

1.一种制备毛发护理组合物的方法，包括：
提供阳离子毛发护理乳液，包含：
0.1重量％至20重量％的阳离子表面活性剂；
0重量％至20重量％的非离子表面活性剂；
水，其中所述水形成连续相；和
60重量％至95重量％的内相，其中所述内相包含：
美容上可接受的烃油；和
聚烯烃共混物，包括：
密度＞0.90g/cm3的高密度聚烯烃；和
密度≤0.90g/cm3的低密度聚烯烃；
其中所述聚烯烃共混物具有根据ASTM D 1238测得的＞7的平均熔融指数；
提供美容上可接受的硅氧烷；
提供额外的水；
提供至少一种毛发护理添加剂；以及
将所述阳离子毛发护理乳液、所述美容上可接受的硅氧烷、所述额外的水和所述至少一种毛发护理添加剂组合以形成所述毛发护理组合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所提供的所述阳离子毛发护理乳液包含基于所述阳离子毛发护理乳液的重量计0.1重量％至20重量％的所述非离子表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所提供的所述阳离子毛发护理乳液基本上不含乙烯-丙烯酸共聚物。
4.根据权利要求2所述的方法，其中所述聚烯烃共混物的所述高密度聚烯烃与所述低密度聚烯烃的重量比为2∶1至1∶1。
5.根据权利要求2所述的方法，其中所述内相包含：
5重量％至30重量％的所述高密度聚烯烃；
5重量％至20重量％的所述低密度聚烯烃；和
50重量％至90重量％的所述美容上可接受的烃油。
6.根据权利要求2所述的方法，其中所述阳离子表面活性剂选自根据式(I)的季铵阳离子
其中R1为每分子平均具有10至30个碳原子的烷基。
7.根据权利要求1所述的制备毛发护理组合物的方法，其中所提供的所述至少一种毛发护理添加剂包括赋形剂。
8.根据权利要求7所述的制备毛发护理组合物的方法，其中所提供的所述至少一种毛发护理添加剂还包括增稠剂。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述毛发护理组合物选自免洗型护发剂和洗去型护发剂。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所提供的所述至少一种毛发护理添加剂包括额外的表面活性剂、增稠剂、湿润剂和赋形剂；并且其中所述毛发护理组合物选自免洗型护发剂和洗去型护发剂。
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