CN108018709A - 一种聚酯材料回收及利用等离子进行表面处理方法 - Google Patents

一种聚酯材料回收及利用等离子进行表面处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚酯材料技术领域，提供了一种聚酯材料回收及利用等离子进行表面处理方法，包括以下步骤：醇解：将回收的聚酯材料与EG投入醇解釜进行醇解，聚酯材料与EG的重量比为1:1.0至2.0；去杂：使用过滤器对所述醇解物进行过滤；酯交换反应：在过滤后的醇解物中加入甲醇进行酯交换反应得到酯交换产物；提取DMT；纺丝：将所述DMT通过复合纺丝工艺制备石墨烯/聚酯纤维；等离子刻蚀：通过等离子设备产生等离子流对所述石墨烯/聚酯纤维表面进行刻蚀处理。本发明可减少聚酯回收的能耗，以及增加石墨烯暴露在环境中的几率，提升石墨烯/涤纶纤维的功能性效果。

Description

一种聚酯材料回收及利用等离子进行表面处理方法
技术领域
本发明涉及聚酯材料技术领域，特别是涉及一种聚酯材料回收及利用等离子进行表面处理方法。
背景技术
聚酯(聚对苯二甲酸二乙二醇酯、PET)是产量最大的合成纤维材料，广泛应用于纤维、纺织面料、服装、聚酯瓶、薄膜、片材等产品。基于环境意识的增强、资源节约及可持续性的需求，如何处理聚酯产品制造中产生的边角料以及聚酯产品使用后的废弃物成为亟待解决的问题，对废旧聚回收利用成为绿色纺织发展方向。
目前对废旧聚酯的回收方法主要有物理法回收和化学法回收。物理回收方法较为简单、经济，但再生产品的性能差。化学回收的一个重要方向是将废旧聚酯用乙二醇(EG)醇解成对苯二甲酸双羟基酯(BHET)或低聚物，然后在甲醇中进行酯交换反应,生成对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇,通过提纯得到纯净DMT，用于聚酯生产的原料，而甲醇和乙二醇通过提纯、再循环用于反应系统中，从而实现废旧聚酯的循环利用。
美国专利US6706843B1提出一种废旧聚酯回收制备DMT的方法，该专利用废聚酯重量0.5至20倍的EG在催化剂存在下、温度175至190℃醇解废聚酯，然后将醇解物蒸馏浓缩蒸出EG，使浓缩后醇解物中EG与废聚酯重量比为0.5至2。浓缩后的醇解物再与甲醇进行酯交换反应生成DMT，并精馏提纯制备纯净DMT。
中国专利申请号TW095128537“自染过之聚酯纤维回收有用成分之方法”提供一种自废聚酯纤维回收制备DMT的方法，根据该专利，废聚酯重量4至10倍的EG在催化剂存在下、温度140至190℃醇解废聚酯，然后将醇解物蒸馏浓缩蒸出EG，使浓缩后醇解物中EG与废聚酯重量比为0.5至2。浓缩后的醇解物再与甲醇进行酯交换反应生成DMT，并精馏提纯制备纯净DMT。
目前技术在废聚酯制备DMT过程中，醇解用EG量大，醇解后为很好的进行酯交换反应，需要蒸馏浓缩过程，需要能耗增加，同时需要浓缩设备。
并且回收聚酯存在分子量较小、力学性能不如普通聚酯的特点，从而制约了回收聚酯的应用范围，如何提高回收聚酯或其纺丝品的物理性能也成为本领域中亟待解决的问题。
发明内容
为此，需要提供一种聚酯材料回收及利用等离子进行表面处理方法，用于解决现有回收聚酯能耗高，且物理性能差的问题。
为实现上述目的，发明人提供了一种聚酯材料回收及利用等离子进行表面处理方法，包括以下步骤：
醇解：将回收的聚酯材料与EG投入醇解釜进行醇解，得到醇解物，回收的聚酯材料与EG的重量比为1:1.0至2.0，醇解的温度为180℃至200℃；
去杂：在130至180℃温度环境下使用过滤器对所述醇解物进行过滤，除去醇解物中的固体杂质；
酯交换反应：在过滤后的醇解物中加入甲醇，在催化剂作用下进行酯交换反应得到酯交换产物，酯交换反应的温度为60至80℃、反应时间为1至3h；
粗提：将所述酯交换产物降温析出DMT结晶，过滤得到DMT滤饼；
精提：所述DMT滤饼经过精馏提纯得到纯净DMT；
纺丝：将所述纯净DMT通过复合纺丝工艺制备石墨烯/聚酯纤维；
等离子刻蚀：通过等离子设备产生等离子流对所述石墨烯/聚酯纤维表面进行刻蚀处理。
进一步的，在步骤等离子刻蚀中，通过所述等离子设备的刻蚀处理，在所述石墨烯/聚酯纤维表面增加亲水基团，所述亲水基团包括羟基或羧基。
进一步的，所述等离子设备设置于所述石墨烯/聚酯纤维的生产传输通道旁，并且所述等离子设备喷枪头朝向所述石墨烯/聚酯纤维，喷枪头末端与所述石墨烯/聚酯纤维的距离为3至5厘米。
进一步的，在步骤等离子刻蚀中，所述等离子设备的激发频率为2MHz至80MHz、真空度为1.5至3kPa。
进一步的，在醇解步骤中，回收的聚酯材料与EG的重量比为1:1.0至1.5，醇解过程使用碳酸钾、醋酸锌进行催化。
进一步的，醇解过程所使用的所述催化剂的重量为聚酯材料的0.3至3.0％。
进一步的，在步骤酯交换反应中所使用的催化剂为氢氧化钠或碳酸钾，催化剂的用量为所述回收的聚酯材料重量的0.2至5.0％。
进一步的，在步骤去杂中还包括：用EG洗涤过滤得到的固体杂质，洗涤后的EG回流至醇解釜循环使用。
区别于现有技术，上述技术方案上述技术方案通过优化醇解过程中EG用量，醇解完成后不需要蒸馏浓缩步骤，醇解物直接与甲醇进行酯交换反应，生产纯净DMT产品；并且通过等离子刻蚀，可增加石墨烯暴露在环境中的几率，提升石墨烯/涤纶纤维的功能性效果。同时，因为等离子刻蚀可以在纤维表面增加一些亲水基团，可以提高石墨烯/涤纶的亲水性，进而提升石墨烯/涤纶服装的穿着舒适性。
附图说明
图1为具体实施方式中复合纺丝工艺与机械刻蚀所使用的设备。
附图标记说明：
1、熔融纺丝机；11、螺杆挤出机；12、纺丝箱；13、喷丝头；
14、甬道；15、复合纤维；16、排热装置；17、上油轮；
111、料斗；18、卷绕筒；19、牵引辊；
2、等离子发生器；21、安装台；
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例并配合附图详予说明。
名称解释：
DMT：苯二甲酸二甲酯；
EG：乙二醇；
实施例一
一种聚酯材料回收及利用等离子进行表面处理方法，包括以下步骤：
醇解：100g废旧聚酯、180gEG、2.7g碳酸钾投入醇解釜，用氮气置换空气，加热升温到温度200℃，醇解3.0hr。
去杂：上述醇解物降温到170℃，通过100目过滤器过滤除去固态杂质。固体杂质用170℃的热EG90g洗涤，洗涤的EG返回醇解釜进行下一批废聚酯醇解。
酯交换反应：上述醇解物加入甲醇180g，碳酸钾2.7g，保持温度75℃、反应时间1.0hr。
粗提：上述酯交换产物降温到40℃，DMT结晶析出。通过真空抽滤，得到粗DMT滤饼，粗DMT用甲醇洗涤，得到DMT滤饼。
精提：DMT滤饼在6.65Kpa真空、温度200℃经过短流程精馏系统提纯得到纯净DMT量77g，纯度95.3％。
在不同实施例中，修改EG与聚酯的重量比，重复以上聚酯材料回收步骤，得到的数据结果如下表所示：
通过优化醇解过程中EG用量，醇解完成后不需要蒸馏浓缩步骤，醇解物直接与甲醇进行酯交换反应，生产纯净DMT产品。
纺丝：将所述纯净DMT通过复合纺丝工艺制备石墨烯/聚酯纤维。
所述复合纺丝工艺制备石墨烯/聚酯纤维包括以下步骤：
第一步制备石墨烯母粒，所述石墨烯中石墨烯与回收聚酯(纯净DMT)的重量比为0.01％至30％；第二部通过熔融纺丝生产出石墨烯/聚酯纤维，熔融纺丝包括以下步骤：
①制备纺丝熔体，所述石墨烯母粒以及所述纯净DMT切片进行熔融制备纺丝熔体；
②熔体通过喷丝孔挤出形成熔体细流；
③熔体细流冷却固化形成初生纤维；
④初生纤维上油和卷绕，形成石墨烯/聚酯纤维。
优选的，在纺丝液中可以添加一些扩链剂，如环氧树脂，以提高分子量和纺丝的力学性能。
制成的纤维强度高，经测试研究该纤维具有高阻燃性、永久抗菌性、抗静电性等多种功能性，可应用于要求高强、功能性的纺织面料领域。
等离子刻蚀：通过等离子设备产生等离子流对所述石墨烯/聚酯纤维表面进行刻蚀处理。
如图1所示，为一实施例中复合纺丝工艺与机械刻蚀所使用的设备。
所述设备包括熔融纺丝机1和等离子发生器2；
所述熔融纺丝机包括螺杆挤出机11、纺丝箱12、喷丝头13、甬道14、排热器16、上油轮17、牵引辊19以及卷绕筒18。
所述喷丝头13连接于螺旋挤出机11的出料端，螺旋挤出机11的出料端连接有纺丝箱12，纺丝箱12用于暂存熔融状原料，纺丝箱12通过计量泵与所述喷丝头13连接，喷丝头13上具有两个以上的喷丝孔，所述甬道14的一端与所述喷丝头13相对，所述牵引辊19设置于所述甬道的另一端。
所述螺杆挤出机11上设置有用于存放纺丝原料的料斗111，在生产复合纤维时，所述原料为混合有石墨烯功能成分以及聚酯等化纤成分的混合母粒。原料进入螺杆挤出机11后，受热形成熔融状，然后被挤入至设置于挤出机末端的纺丝箱12再通过计量泵送往喷丝头13，喷丝头13上具有两个以上的喷丝孔，将熔融状原料送往喷丝头。熔融状原料从喷丝头13喷出形成熔体细流，熔体细流进入甬道14内冷却固化成形成复合纤维15，并从甬道的另一端被牵引辊19牵引出。
所述等离子发生器设置于牵引辊的后方的纤维传输通道侧旁，并且朝向所述纤维传输通道，等离子发生器内设置有电极，等离子发生器用于产生等离子束并作用于复合纤维的表面。
等离子发生器内的电极，通入电后会放电产生等离子体，等离子体从喷枪头吹出，作用于复合纤维表面，对复合纤维表面进行刻蚀。等离子体可以增加复合纤维中石墨烯等功能成分暴露在环境中的面料，提升功能成分的功能性效果。通过控制等离子发生器的激发频率，调整不同的功率、真空度、处理时间等可以达到不同的刻蚀处理效果。同时，因为等离子刻蚀可以在纤维表面增加一些亲水基团，如羟基和羧基等，可以提高复合纤维的亲水性，进而提升复合纤维服装的穿着舒适性。
在牵引辊19的后方设置有上油轮17，上油轮17的中部具有容各喷丝孔喷出的细丝穿过的上油通道，刻蚀后的复合纤维从所述上油轮的上油通道穿过进行上油。
为了便于卷收刻蚀处理后的复合纤维，在所述上油轮17的后方设置有卷绕筒18，卷绕筒18由电机驱动由复合纤维卷绕成捆。
需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (8)

1.一种聚酯材料回收及利用等离子进行表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
醇解：将回收的聚酯材料与EG投入醇解釜进行醇解，得到醇解物，回收的聚酯材料与EG的重量比为1:1.0至2.0，醇解的温度为180℃至200℃；
去杂：在130至180℃温度环境下使用过滤器对所述醇解物进行过滤，除去醇解物中的固体杂质；
酯交换反应：在过滤后的醇解物中加入甲醇，在催化剂作用下进行酯交换反应得到酯交换产物，酯交换反应的温度为60至80℃、反应时间为1至3h；
粗提：将所述酯交换产物降温析出DMT结晶，过滤得到DMT滤饼；
精提：所述DMT滤饼经过精馏提纯得到纯净DMT；
纺丝：将所述纯净DMT通过复合纺丝工艺制备石墨烯/聚酯纤维；
等离子刻蚀：通过等离子设备产生等离子流对所述石墨烯/聚酯纤维表面进行刻蚀处理。
2.根据权利要求1所述的聚酯材料回收及利用等离子进行表面处理方法，其特征在于，在步骤等离子刻蚀中，通过所述等离子设备的刻蚀处理，在所述石墨烯/聚酯纤维表面增加亲水基团，所述亲水基团包括羟基或羧基。
3.根据权利要求1所述的聚酯材料回收及利用等离子进行表面处理方法，其特征在于，所述等离子设备设置于所述石墨烯/聚酯纤维的生产传输通道旁，并且所述等离子设备喷枪头朝向所述石墨烯/聚酯纤维，喷枪头末端与所述石墨烯/聚酯纤维的距离为3至5厘米。
4.根据权利要求1所述的聚酯材料回收及利用等离子进行表面处理方法，其特征在于，在步骤等离子刻蚀中，所述等离子设备的激发频率为2MHz至80MHz、真空度为1.5至3kPa。
5.根据权利要求1所述的聚酯材料回收及利用等离子进行表面处理方法，其特征在于，在醇解步骤中，回收的聚酯材料与EG的重量比为1:1.0至1.5，醇解过程使用碳酸钾、醋酸锌进行催化。
6.根据权利要求1所述的聚酯材料回收及利用等离子进行表面处理方法，其特征在于，醇解过程所使用的所述催化剂的重量为聚酯材料的0.3至3.0％。
7.根据权利要求1所述的聚酯材料回收及利用等离子进行表面处理方法，其特征在于，在步骤酯交换反应中所使用的催化剂为氢氧化钠或碳酸钾，催化剂的用量为所述回收的聚酯材料重量的0.2至5.0％。
8.根据权利要求1所述的聚酯材料回收及利用等离子进行表面处理方法，其特征在于，在步骤去杂中还包括：用EG洗涤过滤得到的固体杂质，洗涤后的EG回流至醇解釜循环使用。
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