CN108014799A - 钛酸镍/凹凸棒石复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钛酸镍/凹凸棒石复合材料的制备方法，属于非金属矿物材料加工利用领域。其制备方法为称取一定量的镍源、钛源和凹凸棒土，分别加入到去离子水中超声并搅拌，将混合液转移到反应釜中在反应，反应后水洗和醇洗并煅烧，得钛酸镍/凹凸棒石复合材料。本发明制备的钛酸镍/凹凸棒石复合材料负载均匀，分散性好，采用该复合材料作为催化剂进行光催化脱硝，与传统的SCR脱硝相比，低温下对NO的转化效率明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及非金属矿技术领域，更具体的是钛酸镍/凹凸棒石复合材料的制备方法。
背景技术
氮氧化物是形成酸雨、雾霾的主要污染物，主要来源于燃煤电厂和汽车尾气的排放。商业化的工业脱硝催化剂的主要包括WO3-V2O5/TiO2和MoO3-V2O5/TiO2。然而，这些催化剂只能在较高的温度范围(300-400℃)具有脱硝活性。光选择性催化还原(photo-SCR)可以在较低的温度下工作，并减少能源消耗。日本的Tanaka组最早报道过TiO2和染料敏化TiO2作为photo-SCR催化剂，然而由于可见光利用效率不足，稳定性不高极大地限制了其应用。近年来，通式为ABO3的钙钛矿型氧化物钛酸镍（NiTiO3）由于具有窄带隙2.18eV，对太阳光的可见光部分有很强的吸收作用，具有较好的光催化性能。然而合成出的单一钙钛矿往往颗粒粗大，比表面积小，降低了其催化活性，凹凸棒石由于天然具有一维纳米纤维结构，表面活性位点丰富可有效控制钙钛矿粒度并均匀分散。
发明内容
本发明的目的是：设计一种钛酸镍/凹凸棒石复合材料的制备方法，制备的钛酸镍/凹凸棒石复合材料负载均匀，分散性好，采用该复合材料作为催化剂进行光催化脱硝，与传统的SCR脱硝相比，低温下对NO的转化效率明显提高。
本发明的原理是：以凹凸棒土、镍源、钛源为主要原料，采用水热法进行合成；通过优化凹凸棒土与镍源、钛源的质量比、水热温度及水热时间等工艺参数来控制钛酸镍/凹凸棒石复合材料的形貌和分布状态，从而得到负载均匀、分散性好的产品。
本发明的技术解决方案是：称取一定量的镍源、钛源和凹凸棒土，分别加入到去离子水中超声并搅拌；将混合液转移到反应釜中在反应；反应结束后水洗和醇洗，煅烧，得钛酸镍/凹凸棒石复合材料。
其中，镍源为硝酸镍、硫酸镍中的一种，钛源为氯化钛、钛酸丁酯的任意一种。
其中，硝酸镍和氯化钛的摩尔比在1:2～1:6之间，凹凸棒石相对于钛酸镍的质量比为1:2～1:8。
其中，水热反应的温度为180~240℃，水热反应的时间为16～24h。
其中，水热反应后的产物经过多次水洗和醇洗以除尽杂质，并在500℃煅烧2～6h。
本发明具有以下优点：
1、采用了一种较为简易的化学工艺制备出了负载均匀、分散性好的钛酸镍/凹凸棒石复合材料，无需复杂的设备，所用化学原料价格便宜，实验可重复性好，有很高的工业推广价；。
2、采用钛酸镍/凹凸棒石复合材料作为催化剂进行光辅助SCR脱硝；
3、采用水热法制备得到钛酸镍/凹凸棒石复合材料，钛酸镍粒子均匀负载在凹凸棒石表面，防止了颗粒团聚，增大了反应接触面；
4、本发明凹凸棒石中镁、铝离子对钛酸镍的掺杂，增加了活性组分的晶格缺陷，有利于催化活性的提高；
5、本发明与传统SCR脱硝相比较，引入了可见光辅助催化，实现了低温脱硝，在光源的照射下NH3与NiTiO3发生电子的迁移，从而产生NH2-基团，然后该基团被NO攻击产生NH2NO中间产物，随后NH2NO被分解成N2和H2O，与传统的NH3-SCR相比，NH3的用量减少，低温下对NO的转化效率显著提高；
6、采用水热法制备钛酸镍/凹凸棒石复合材料，反应过程简单，原料便宜易得；一方面利用凹凸棒土优良的吸附能力，使催化剂与气体分子迅速、充分接触；另一方面凹土里含有少量钙、镁、锌等离子，材料复合后，凹土里的杂质离子进入钛酸镍的晶格中，造成晶格的缺陷增多，促进了光生电子的转移、避免光生电子自身的复合，通过载体与活性组分之间的协同催化作用，进而增强复合材料的催化活性。
附图说明
图1为NiTiO3/ATP (NiTiO3/ATP=3/1)样品100 nm标尺范围的TEM照片；
图2为NiTiO3/ATP (NiTiO3/ATP=3/1)样品对NO的转化曲线。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案，但实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：称取0.38g硝酸镍、1.5g氯化钛和0.21g的凹凸棒土，加入60ml去离子水中超声并搅拌30min；将混合液转移到反应釜中220℃反应24h；反应结束后多次水洗和醇洗，500℃煅烧3h，得到钛酸镍/凹凸棒复合材料。
对所得样品进行透射电镜下观察其形貌和结构，如图1所示，从图中可以看出，小颗粒的NiTiO3均匀负载在凹凸棒石表面。
在光辅助-SCR脱销装置的石英管中分别加入150mg的ATP、NiTiO3、NiTiO3/ATP；NH3、NO、O2的初始浓度分别为：1000ppm，1000ppm，3%(相对于气体总流量)，空速为25000h-1，气体总流量控制在100ml/min，所使用的光源为500W的氙灯，光波长为：380～780nm；用烟气检测仪检测剩余NO浓度，测得ATP、NiTiO3、NiTiO3/ATP样品对NO的转化曲线如图2所示，从图中可以看出，NiTiO3对NO的转化率约为72%，NiTiO3/ATP样品对NO的转化率达92%以上。
实施例2：称取0.38g的硝酸镍、1.5g的氯化钛和0.08g的凹凸棒土，加入60ml去离子水中超声并搅拌30min；将混合液转移到反应釜中200℃反应16h；反应结束后水洗和醇洗，500℃煅烧4h，得到钛酸镍/凹凸棒复合材料。后续检测如实施例1。
实施例3：称取0.38g的硝酸镍、1.5g的氯化钛和0.32g的凹凸棒土，加入到60ml的去离子水中超声后搅拌30min；将混合液转移到反应釜中180℃反应20h；反应结束后水洗和醇洗，500℃煅烧6h，得到钛酸镍/凹凸棒复合材料。后续检测如实施例1。
实施例4：称取0.38g的硫酸镍、0.6g的钛酸丁酯和0.1g的凹凸棒土，加入到60ml去离子水中超声并搅拌30min；将混合液转移到反应釜中170℃水热反应22h；反应结束后水洗和醇洗，500℃煅烧4h煅烧，得到钛酸镍/凹凸棒复合材料。后续检测如实施例1。
实施例5：称取0.38g的硫酸铁、1.8g的钛酸丁酯和0.32g的凹凸棒土，加入到60ml去离子水中超声并搅拌30min；将混合液转移到反应釜中160℃水热反应18h；反应结束后水洗和醇洗，500℃煅烧4h，得到钛酸镍/凹凸棒复合材料。后续检测如实施例1。
Claims (5)
1.钛酸镍/凹凸棒石复合材料的制备方法，其特征是：称取一定量的镍源、钛源和凹凸棒土，分别加入到去离子水中超声并搅拌；将混合液转移到反应釜中在反应；反应结束后水洗和醇洗，煅烧，得钛酸镍/凹凸棒石复合材料。
2.根据权利要求1所述的钛酸镍/凹凸棒石复合材料的制备方法，其特征是：镍源为硝酸镍、硫酸镍中的一种，钛源为氯化钛、钛酸丁酯的任意一种。
3.根据权利要求2所述的钛酸镍/凹凸棒石复合材料的制备方法，其特征是：硝酸镍和氯化钛的摩尔比在1:2～1:6之间，凹凸棒石相对于钛酸镍的质量比为1:2～1:8。
4.根据权利要求1所述的钛酸镍/凹凸棒石复合材料的制备方法，其特征是：水热反应的温度为180~240℃，水热反应的时间为16～24h。
5.根据权利要求1所述的钛酸镍/凹凸棒石复合材料的制备方法，其特征是：水热反应后的产物经过多次水洗和醇洗以除尽杂质，并在500℃煅烧2～6h。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 卢靖等: "CoTiO3微晶水热生长机理及结晶动力学研究", 《无机化学学报》 * |
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|---|---|---|---|---|
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