CN101774652A - 一种NiTiO3纳米粉体的微波水热制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种NiTiO3纳米粉体的微波水热制备方法，将六水合硝酸镍加入乙醇中得溶液记为A；向A溶液中加入钛酸四丁酯、柠檬酸、水和乙酰丙酮所得溶液记为B；将B溶液倒入水热反应釜中选择控温模式或者控压模式进行反应，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过离心分离收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中干燥，即得最终产物NiTiO3纳米粉体。本发明的反应是在液相中一次完成，不需要后期处理，且工艺设备简单，所得纳米粉体粒径较小，分散性好，反应周期短，重复性好，因此具有广阔的发展前景。法制得的NiTiO3纳米粉体晶粒尺寸较小，分散良好，粒子分布均匀，团聚现象较少，并且不含杂质。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备NiTiO3纳米粉体的方法，具体涉及一种NiTiO3纳米粉体的微波水热制备方法，采用本发明的方法能够快速地制备出形貌可控、分布均匀的NiTiO3纳米粉体。
背景技术
含有不同金属的钛系氧化物MTiO3(M＝Ni，Pb，Fe，Co，Cu和Zn)广泛用于固体氧化物燃料电池电极(SOFC)、金属一空气隔绝材料、气敏传感器的无机功能材料。NiTiO3属于钛铁矿结构的三角晶系，由于它的半导电性和弱磁性，是重要的化学材料和电气材料，用于诸多工业领域，如半导体整流器、碳酸氢盐催化剂和表面包覆的染色混合剂，还可用作高温条件下降低摩擦和损耗的包覆材料。NiTiO3具有高Q值、低介电常数和良好的声-光和电-光性质，具有广泛应用前景，引起人们极大关注。纳米NiTiO3微粒由于尺寸小，比表面积大，具有纳米材料的量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应等特性，与传统材料相比具有更为独特的性能。
目前关于制备NiTiO3纳米粉体的报道不是很多，NiTiO3纳米粉体的制备依旧是材料界较为新颖的课题。传统的制备NiTiO3纳米粉体的制备方法有固相烧结法(F.Tietz，F.J.Dias，B.Dubiel，et al.Materials Science andEngineering.1999，68：35-41)、硬脂酸凝胶法(M.S.Sadjadi，K.Zare，S.Khanahmadzadeh.Materials Letters，2008，62：3679-3681)等，这些方法都是在较高温度下才能制得结晶完全的NiTiO3粉体，而在相对较低的温度下制得NiTiO3粉体的报道较少。彭子飞，汪国忠等(彭子飞，汪国忠，张立德.合成化学，1996，(2)：99-101)和周岚，刘晓峻等(周岚，刘晓峻，张淑仪，等.南京大学学报，1997，33(1)：32-36)采用化学沉淀法都制备出了纳米NiTiO3粉体，但是这种方法制备的粉体纯度不高，含有杂质。另外，K.P.Lopes等(K..L pes a，L.S.Cavalcante a，A.Z.Simoes，et al.2009，(468)：327-332)采用溶胶-凝胶法制备出的NiTiO3纳米粉体在煅烧后还存在有NiO粉体。这些方法要么对设备要求高，设备仪器比较昂贵；要么对原料的利用率很小；或者工艺复杂，制备周期长，可重复性差。为了达到实用化的目的，必须开发生产成本低、操作简单、周期短的NiTiO3纳米粉体的制备工艺。
发明内容
本发明的目的是提出一种NiTiO3纳米粉体的微波水热制备方法，采用本发明的制备方法能够制备出形貌可控的NiTiO3纳米粉体。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一：将分析纯的六水合硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成Ni2+浓度为0.3mol/L～1mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
步骤二：向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1，并不断搅拌，然后再向溶液中加入柠檬酸，使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为0.7～2∶1，最后加入与无水乙醇体积比分别为5∶1～10∶1的水和7∶1～15∶1的乙酰丙酮，搅拌均匀后所得溶液记为B；
步骤三：将上述制备的B溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在50-80％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式或者控压模式进行反应，所述的控温模式的水热温度控制在100-200℃，控压模式的水热压力控制在0.5MPa-4.0MPa，反应时间控制在10min-90min，反应结束后自然冷却到室温；
步骤四：打开水热反应釜，产物通过离心分离收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥2h，即得最终产物NiTiO3纳米粉体。
由于本发明的反应是在液相中一次完成，不需要后期处理，且工艺设备简单，所得纳米粉体粒径较小，分散性好，反应周期短，重复性好，因此具有广阔的发展前景。法制得的NiTiO3纳米粉体晶粒尺寸较小，分散良好，粒子分布均匀，团聚现象较少，并且不含杂质。工艺制备简单，操作方便，原料易得，制备成本较低。
附图说明
图1为本发明制备的NiTiO3纳米粉体的X-射线衍射(XRD)图谱；
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：将分析纯的六水硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成Ni2+浓度为0.5mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1，并不断搅拌，然后再向溶液中加入柠檬酸，使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为0.7∶1，最后加入与无水乙醇体积比分别为5∶1的水和7∶1的乙酰丙酮，搅拌均匀后所得溶液记为B；将上述制备的B溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在50％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式水热温度控制在150℃，反应时间控制在50min，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过离心分离收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥2h，即得最终产物NiTiO3纳米粉体。
将所得的NiTiO3纳米粉体用日本理学D/max2000PC X-射线衍射仪分析样品，发现产物为JCPDS编号为33-0960的NiTiO3(图1)。
实施例2：将分析纯的六水硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成Ni2+浓度为0.6mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1，并不断搅拌，然后再向溶液中加入柠檬酸，使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为0.8∶1，最后加入与无水乙醇体积比分别为10∶1的水和15∶1的乙酰丙酮，搅拌均匀后所得溶液记为B；将上述制备的B溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在60％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式水热温度控制在100℃，反应时间控制在90min，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过离心分离收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥2h，即得最终产物NiTiO3纳米粉体。
实施例3：将分析纯的六水硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成Ni2+浓度为0.7mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1，并不断搅拌，然后再向溶液中加入柠檬酸，使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为1.2∶1，最后加入与无水乙醇体积比分别为6∶1的水和7∶1的乙酰丙酮，搅拌均匀后所得溶液记为B；将上述制备的B溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在80％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式水热温度控制在200℃，反应时间控制在10min，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过离心分离收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥2h，即得最终产物NiTiO3纳米粉体。
实施例4：将分析纯的六水硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成Ni2+浓度为0.9mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni 2+与Ti4+的摩尔比为1∶1，并不断搅拌，然后再向溶液中加入柠檬酸，使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为1.5∶1，最后加入与无水乙醇体积比分别为7∶1的水和7∶1的乙酰丙酮，搅拌均匀后所得溶液记为B；将上述制备的B溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控压模式进行反应，水热压力控制在4MPa，反应时间控制在10min，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过离心分离收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥2h，即得最终产物NiTiO3纳米粉体。
实施例5：将分析纯的六水硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成Ni2+浓度为1mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1，并不断搅拌，然后再向溶液中加入柠檬酸，使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为1∶1，最后加入与无水乙醇体积比分别为8∶1的水和10∶1的乙酰丙酮，搅拌均匀后所得溶液记为B；将上述制备的B溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在55％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控压模式进行反应，水热压力控制在0.5MPa，反应时间控制在90min，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过离心分离收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥2h，即得最终产物NiTiO3纳米粉体。
实施例6：将分析纯的六水硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成Ni 2+浓度为0.3mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1，并不断搅拌，然后再向溶液中加入柠檬酸，使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为2∶1，最后加入与无水乙醇体积比分别为9∶1的水和12∶1的乙酰丙酮，搅拌均匀后所得溶液记为B；将上述制备的B溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在65％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控压模式进行反应，水热压力控制在2MPa，反应时间控制在60min，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过离心分离收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥2h，即得最终产物NiTiO3纳米粉体。
Claims (1)
1.一种NiTiO3纳米粉体的微波水热制备方法，其特征在于：
步骤一：将分析纯的六水合硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成Ni2+浓度为0.3mol/L～1mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
步骤二：向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1，并不断搅拌，然后再向溶液中加入柠檬酸，使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为0.7～2∶1，最后加入与无水乙醇体积比分别为5∶1～10∶1的水和7∶1～15∶1的乙酰丙酮，搅拌均匀后所得溶液记为B；
步骤三：将上述制备的B溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在50-80％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式或者控压模式进行反应，所述的控温模式的水热温度控制在100-200℃，控压模式的水热压力控制在0.5MPa-4.0MPa，反应时间控制在10min-90min，反应结束后自然冷却到室温；
步骤四：打开水热反应釜，产物通过离心分离收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥2h，即得最终产物NiTiO3纳米粉体。
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