CN108014780A - 一种脱硝催化剂载体及该载体的制备方法与应用该载体制备的脱硝催化剂 - Google Patents

一种脱硝催化剂载体及该载体的制备方法与应用该载体制备的脱硝催化剂 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为3:1至53:1。一种脱硝催化剂载体的制备方法，包括如下步骤：1)将钛源和钽源混合溶解于水中；2)用氨水溶液调节混合溶液的pH，使得钛与钽发生共沉淀；3)过滤、干燥；4)煅烧。一种利用上述脱硝催化剂载体制备的脱硝催化剂，该催化剂中各组分含量如下：载体10wt％至25wt％；活性组分75wt％至90wt％。本发明制备出高温下不会发生热烧结且不易发生晶型转变的催化剂载体，以及利用该催化剂载体制备的高温下具有良好催化活性的脱硝催化剂。

Description

一种脱硝催化剂载体及该载体的制备方法与应用该载体制备 的脱硝催化剂
技术领域
本发明涉及脱硝催化剂领域，特别涉及一种脱硝催化剂载体及该载体的制备方法与应用该载体制备的脱硝催化剂。
背景技术
煤层气俗称煤矿瓦斯，其主要成分是甲烷(CH4)，煤层气与煤伴生，它是煤层内的一种天然气。我国的煤层气资源量巨大，煤层气作为一种能源，越来越受到政府和企业的重视，近年来，煤层气被用来燃烧发电，煤层气发电是煤层气利用的一种重要途径，其中，燃气内燃机发电机组在煤层气发电方面获得了越来越广泛的应用，但是，煤层气发电排放的高温烟气中含有NOx及SO2等多种污染物，它们对环境的污染已经成为雾霾的来源之一，国家在“十二五”期间明确提出，煤层气发电高温烟气的NOx排放标准可参考“以气体为燃料的锅炉或燃气轮机组”中“其他气体燃料燃气轮机组”的标准，即NOx排放浓度在120mg/Nm3以下。
煤层气发电排放的高温烟气的特点是：排烟温度为400℃～600℃，含尘量与外界环境大气接近，SO2浓度小于50mg/Nm3，NOx浓度在250mg/Nm3～600mg/Nm3之间，如果要达到120mg/Nm3的排放浓度，则需要采用选择性催化还原技术(SCR)。目前，传统的SCR烟气脱硝催化剂在燃煤机组烟气脱硝领域已经大规模应用，其使用温度为300℃～420℃，属于中温脱硝领域。如果要在400℃～600℃的范围进行SCR脱硝，显然，传统的中温SCR烟气脱硝是无法满足要求的，这是因为传统的中温脱硝催化剂主要是V2O5-WO3/TiO2成分，如果使用温度过高，例如在高于500℃时使用，其载体TiO2就会发生变化：一方面载体TiO2发生热烧结，粒径变大，催化剂的比表面积会明显下降，可供反应物发生催化反应的活性位会减少，催化剂的活性会降低；另一方面，长时间处于高温下，TiO2就会发生晶型转变，从性能较好的锐钛矿相转变成金红石相，催化剂的活性也会因此而下降。总的来说，传统的中温脱硝催化剂V2O5-WO3/TiO2并不适用于高温脱硝领域。
为此，需要提供一种高温下不会发生热烧结且不易发生晶型转变的催化剂载体，以及高温下具有良好催化活性的脱硝催化剂。
发明内容
本发明在于提供一种高温下不会发生热烧结且不易发生晶型转变的催化剂载体，以及高温下具有良好催化活性的脱硝催化剂。
本发明是这样实现的：
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为3:1至53:1。
Ta是一种性质稳定的化学元素，在以往的研究当中，Ta被用来代替部分贵金属使用，近年来，有研究发现，Ta的氧化物性质也极为稳定，这种物质与其它氧化物结合会改善氧化物的稳定性。
上述的脱硝催化剂载体的制备方法，包括如下步骤：
1)将元素钛与元素钽的摩尔比为3:1至53:1的钛源和钽源混合溶解于水中，得到混合溶液，其中：
所述钛源包括二氧化钛、钛酸四丁酯、四氯化钛、硝酸钛的一种或几种；
所述钽源包括乙醇钽、五氯化钽、氢氧化钽、五氧化二钽的一种或几种。
上述钛源、钽源可以为任何可溶性的盐，优选上述的钛源、钽源。
2)用氨水溶液调节混合溶液的pH，使得钛与钽发生共沉淀，制得泥状沉淀物；
沉淀法是制备固体催化剂最常用的方法之一，沉淀法开始阶段总要先将两种或更多种溶液或固体物质的悬浮液加以混合，有时也是用简单的非沉淀的干法混合，导致沉淀。接着进行过滤、洗涤、干燥、成型与焙烧等工艺。而采用焙烧等高温处理时，会产生热扩散和固态反应，使各物种之间密切接触，催化剂才能分布更均匀。
沉淀法的优点是，可以使各种催化剂组分达到分子分布的均匀混合，而且最后的形状和尺寸不受载体形状的限制，还可以有效地控制孔径的大小和分布。缺点是当两种或两种以上金属化合物同时存在时，由于沉淀速率和次序的差异，会影响固体的最终结构，重现性较差。
共沉淀法是将催化剂所需的两个或两个以上组分同时沉淀的一种方法。其特点是一次可以同时获得几个组分，而且各个组分的分布比较均匀。有时组分之间能够形成固溶体，达到分子级分布，分散均匀度较为理想。所以本法常用来制备高含量的多组分催化剂或催化剂载体，广泛能用于催化剂制备中。共沉淀法的操作原理与沉淀法基本相同，但由于共沉淀物的化学组成比较复杂，要求的操作条件也就比较特殊。为了避免各个组分的分布沉淀，各金属盐的浓度、沉淀剂的浓度、介质的pH值以及其他条件必须同时满足各个组分一起沉淀的要求。
3)将步骤2)所得泥状沉淀物过滤，将过滤所得的泥料进行干燥，干燥所得块状物即为载体组分前驱体；
4)取步骤3)所得载体组分前驱体进行煅烧，得到脱硝催化剂载体。
优选地，步骤2)用氨水溶液调节混合溶液的pH为9至11。
优选地，步骤2)所用氨水溶液质量分数为20％至30％。
优选地，步骤2)用氨水调节混合溶液的pH值时还包括加热步骤，加热温度控制在50℃至120℃。
优选地，步骤2)用氨水调节混合溶液的pH值时还包括搅拌步骤，一边搅拌一边调节混合溶液的pH，整个过程持续时间为8小时至12小时。
优选地，步骤3)干燥条件为100℃至120℃下干燥8小时至16小时。
优选地，步骤4)煅烧条件为400℃至600℃下煅烧3小时至8小时。
一种脱硝催化剂，该催化剂中各组分含量如下：
载体10wt％至25wt％；
活性组分75wt％至90wt％；
该催化剂的载体由上述的脱硝催化剂载体的制备方法制备而成。
含有该载体的催化剂，在高温下具有良好的活性。wt％表示质量百分比，例如，载体10wt％表示该载体占据催化剂成品总质量为10％。此处的活性组分，可以是脱硝催化剂领域常用的活性组分。
优选地，所述的活性组分包括三类之一：一类为过渡金属氧化物，包括V、W、Mo、Mn、Nb、Sb的氧化物的一种或多种；二类为稀土金属氧化物，包括Ce、La、Pr的氧化物的一种或多种；三类为所述的一类过渡金属氧化物和所述的二类稀土金属氧化物的混合物。
含有上述元素的活性组分仅仅是本发明的优先方式，其它一切可以用作脱硝催化剂的活性组分，均可以本发明的载体结合制备脱硝催化剂。
附图说明
图1为本发明制备的脱硝催化剂的选择性催化还原NOx的效率图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图详予说明。
实施例1
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为3:1。
实施例2
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为3.5:1。
实施例3
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为4:1。
实施例4
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为4.5:1。
实施例5
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为5:1。
实施例6
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为6:1。
实施例7
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为7:1。
实施例8
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为8:1。
实施例9
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为9:1。
实施例10
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为11:1。
实施例11
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为13:1。
实施例12
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为15:1。
实施例13
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为18:1。
实施例14
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为21:1。
实施例15
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为23:1。
实施例16
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为28:1。
实施例17
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为33:1。
实施例18
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为39:1。
实施例19
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为43:1。
实施例20
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为48:1。
实施例21
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为50:1。
实施例22
一种脱硝催化剂载体，该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为53:1。
实施例23
一种脱硝催化剂载体的制备方法，包括如下步骤：
1)将元素钛与元素钽的摩尔比为3:1的钛源和钽源混合溶解于水中，得到混合溶液，其中：
所述钛源包括二氧化钛；
所述钽源包括乙醇钽。
2)用质量分数为20％氨水溶液调节混合溶液的pH为11，用氨水调节混合溶液的pH值时还包括加热步骤，加热温度控制在50℃，用氨水调节混合溶液的pH值时还包括搅拌步骤，一边搅拌一边调节混合溶液的pH，整个过程持续时间为8小时，使得钛与钽发生共沉淀，制得泥状沉淀物；
3)将步骤2)所得泥状沉淀物过滤，将过滤所得的泥料在100℃下干燥16小时，干燥所得块状物即为载体组分前驱体；
4)取步骤3)所得载体组分前驱体在600℃下煅烧3小时，得到脱硝催化剂载体。
一种脱硝催化剂，该催化剂中各组分含量如下：
载体10wt％；
活性组分90wt％；
所述的活性组分为：
一类为过渡金属V的氧化物，
该催化剂的载体由上述的脱硝催化剂载体的制备方法制备而成。
实施例24
一种脱硝催化剂载体的制备方法，包括如下步骤：
1)将元素钛与元素钽的摩尔比为53:1的钛源和钽源混合溶解于水中，得到混合溶液，其中：
所述钛源包括钛酸四丁酯；
所述钽源包括五氯化钽。
2)用质量分数为21％氨水溶液调节混合溶液的pH为10.6，用氨水调节混合溶液的pH值时还包括加热步骤，加热温度控制在120℃，用氨水调节混合溶液的pH值时还包括搅拌步骤，一边搅拌一边调节混合溶液的pH，整个过程持续时间为9小时，使得钛与钽发生共沉淀，制得泥状沉淀物；
3)将步骤2)所得泥状沉淀物过滤，将过滤所得的泥料在103℃下干燥15小时，干燥所得块状物即为载体组分前驱体；
4)取步骤3)所得载体组分前驱体在580℃下煅烧4小时，得到脱硝催化剂载体。
一种脱硝催化剂，该催化剂中各组分含量如下：
载体12wt％；
活性组分88wt％；
所述的活性组分为：
一类为过渡金属Mo的氧化物，
该催化剂的载体由上述的脱硝催化剂载体的制备方法制备而成。
实施例25
一种脱硝催化剂载体的制备方法，包括如下步骤：
1)将元素钛与元素钽的摩尔比为5:1的钛源和钽源混合溶解于水中，得到混合溶液，其中：
所述钛源包括四氯化钛；
所述钽源包括氢氧化钽。
2)用质量分数为23％氨水溶液调节混合溶液的pH为10.4，用氨水调节混合溶液的pH值时还包括加热步骤，加热温度控制在60℃，用氨水调节混合溶液的pH值时还包括搅拌步骤，一边搅拌一边调节混合溶液的pH，整个过程持续时间为10小时，使得钛与钽发生共沉淀，制得泥状沉淀物；
3)将步骤2)所得泥状沉淀物过滤，将过滤所得的泥料在106℃下干燥13小时，干燥所得块状物即为载体组分前驱体；
4)取步骤3)所得载体组分前驱体在550℃下煅烧5小时，得到脱硝催化剂载体。
一种脱硝催化剂，该催化剂中各组分含量如下：
载体15wt％；
活性组分85wt％；
所述的活性组分为：
一类为过渡金属Nb的氧化物，
该催化剂的载体由上述的脱硝催化剂载体的制备方法制备而成。
实施例26
一种脱硝催化剂载体的制备方法，包括如下步骤：
1)将元素钛与元素钽的摩尔比为10:1的钛源和钽源混合溶解于水中，得到混合溶液，其中：
所述钛源包括硝酸钛；
所述钽源包括五氧化二钽。
2)用质量分数为24％氨水溶液调节混合溶液的pH为10.2，用氨水调节混合溶液的pH值时还包括加热步骤，加热温度控制在110℃，用氨水调节混合溶液的pH值时还包括搅拌步骤，一边搅拌一边调节混合溶液的pH，整个过程持续时间为11小时，使得钛与钽发生共沉淀，制得泥状沉淀物；
3)将步骤2)所得泥状沉淀物过滤，将过滤所得的泥料在110℃下干燥12小时，干燥所得块状物即为载体组分前驱体；
4)取步骤3)所得载体组分前驱体在530℃下煅烧6小时，得到脱硝催化剂载体。
一种脱硝催化剂，该催化剂中各组分含量如下：
载体17wt％；
活性组分83wt％；
所述的活性组分为：
二类为稀土金属Ce的氧化物，
该催化剂的载体由上述的脱硝催化剂载体的制备方法制备而成。
催化剂性能测试：在连续流动固定床装置中，常压下，反应空速为5000h-1，制备模拟烟气通过催化剂，模拟烟气包括NO、SO2、NH3和H2O，N2作为平衡气，使用烟气分析仪检测反应器进出口的NOx浓度，计算催化剂的催化效率。
附图1是实施例26所制备的催化剂在不同温度下的催化效率曲线图。从图中可以看出，当反应温度在400℃～600℃之间时，催化剂的效率可以达到85％以上，尤其是反应温度上升至450℃～500℃之间时，催化剂的效率维持在90％以上。
实施例27
一种脱硝催化剂载体的制备方法，包括如下步骤：
1)将元素钛与元素钽的摩尔比为3:1至53:1的钛源和钽源混合溶解于水中，得到混合溶液，其中：
所述钛源包括钛元素摩尔比为1:1的二氧化钛与钛酸四丁酯；
所述钽源包括钽元素摩尔比为1:1的乙醇钽与五氯化钽。
2)用质量分数为25％氨水溶液调节混合溶液的pH为10，用氨水调节混合溶液的pH值时还包括加热步骤，加热温度控制在70℃，用氨水调节混合溶液的pH值时还包括搅拌步骤，一边搅拌一边调节混合溶液的pH，整个过程持续时间为12小时，使得钛与钽发生共沉淀，制得泥状沉淀物；
3)将步骤2)所得泥状沉淀物过滤，将过滤所得的泥料在112℃下干燥11小时，干燥所得块状物即为载体组分前驱体；
4)取步骤3)所得载体组分前驱体在500℃下煅烧7小时，得到脱硝催化剂载体。
一种脱硝催化剂，该催化剂中各组分含量如下：
载体19wt％；
活性组分81wt％；
所述的活性组分为：
二类为稀土金属Pr的氧化物，
该催化剂的载体由上述的脱硝催化剂载体的制备方法制备而成。
实施例28
一种脱硝催化剂载体的制备方法，包括如下步骤：
1)将元素钛与元素钽的摩尔比为30:1的钛源和钽源混合溶解于水中，得到混合溶液，其中：
所述钛源包括钛元素摩尔比为1:1的四氯化钛与硝酸钛的一种或几种；
所述钽源包括钽元素摩尔比为1:1的氢氧化钽与五氧化二钽的一种或几种。
2)用质量分数为27％氨水溶液调节混合溶液的pH为9.8，用氨水调节混合溶液的pH值时还包括加热步骤，加热温度控制在100℃，用氨水调节混合溶液的pH值时还包括搅拌步骤，一边搅拌一边调节混合溶液的pH，整个过程持续时间为11小时，使得钛与钽发生共沉淀，制得泥状沉淀物；
3)将步骤2)所得泥状沉淀物过滤，将过滤所得的泥料在115℃下干燥10小时，干燥所得块状物即为载体组分前驱体；
4)取步骤3)所得载体组分前驱体在480℃下煅烧8小时，得到脱硝催化剂载体。
一种脱硝催化剂，该催化剂中各组分含量如下：
载体20wt％；
活性组分80wt％；
所述的活性组分为：
一类为过渡金属V、Mn、Sb的氧化物，
该催化剂的载体由上述的脱硝催化剂载体的制备方法制备而成。
实施例29
一种脱硝催化剂载体的制备方法，包括如下步骤：
1)将元素钛与元素钽的摩尔比为40:1的钛源和钽源混合溶解于水中，得到混合溶液，其中：
所述钛源包括钛元素摩尔比为1:1:1的钛酸四丁酯、四氯化钛、硝酸钛；
所述钽源包括钽元素摩尔比为1:1:1的五氯化钽、氢氧化钽、五氧化二钽。
2)用质量分数为28％氨水溶液调节混合溶液的pH为9.6，用氨水调节混合溶液的pH值时还包括加热步骤，加热温度控制在80℃，用氨水调节混合溶液的pH值时还包括搅拌步骤，一边搅拌一边调节混合溶液的pH，整个过程持续时间为10小时，使得钛与钽发生共沉淀，制得泥状沉淀物；
3)将步骤2)所得泥状沉淀物过滤，将过滤所得的泥料在118℃下干燥9小时，干燥所得块状物即为载体组分前驱体；
4)取步骤3)所得载体组分前驱体在440℃下煅烧5小时，得到脱硝催化剂载体。
一种脱硝催化剂，该催化剂中各组分含量如下：
载体22wt％；
活性组分78wt％；
所述的活性组分为：
二类为稀土金属Ce、La、Pr的氧化物，
该催化剂的载体由上述的脱硝催化剂载体的制备方法制备而成。
实施例30
一种脱硝催化剂载体的制备方法，包括如下步骤：
1)将元素钛与元素钽的摩尔比为45:1的钛源和钽源混合溶解于水中，得到混合溶液，其中：
所述钛源包括钛元素摩尔比为1:1:1:1的二氧化钛、钛酸四丁酯、四氯化钛、硝酸钛；
所述钽源包括钽元素摩尔比为1:1:1:1的乙醇钽、五氯化钽、氢氧化钽、五氧化二钽。
2)用质量分数为30％氨水溶液调节混合溶液的pH为9，用氨水调节混合溶液的pH值时还包括加热步骤，加热温度控制在90℃，用氨水调节混合溶液的pH值时还包括搅拌步骤，一边搅拌一边调节混合溶液的pH，整个过程持续时间为9小时，使得钛与钽发生共沉淀，制得泥状沉淀物；
3)将步骤2)所得泥状沉淀物过滤，将过滤所得的泥料在120℃下干燥8小时，干燥所得块状物即为载体组分前驱体；
4)取步骤3)所得载体组分前驱体在400℃下煅烧6小时，得到脱硝催化剂载体。
一种脱硝催化剂，该催化剂中各组分含量如下：
载体25wt％；
活性组分75wt％；
所述的活性组分为：
一类为过渡金属V、Nb、Sb的氧化物；
二类为稀土金属La、Pr的氧化物，
该催化剂的载体由上述的脱硝催化剂载体的制备方法制备而成。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种脱硝催化剂载体，其特征在于：该催化剂载体中元素钛与元素钽的摩尔比为3:1至53:1。
2.一种如权利要求1所述的脱硝催化剂载体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将元素钛与元素钽的摩尔比为3:1至53:1的钛源和钽源混合溶解于水中，得到混合溶液，其中：
所述钛源包括二氧化钛、钛酸四丁酯、四氯化钛、硝酸钛的一种或几种；
所述钽源包括乙醇钽、五氯化钽、氢氧化钽、五氧化二钽的一种或几种。
2)用氨水溶液调节混合溶液的pH，使得钛与钽发生共沉淀，制得泥状沉淀物；
3)将步骤2)所得泥状沉淀物过滤，将过滤所得的泥料进行干燥，干燥所得块状物即为载体组分前驱体；
4)取步骤3)所得载体组分前驱体进行煅烧，得到脱硝催化剂载体。
3.如权利要求2所述的脱硝催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤2)用氨水溶液调节混合溶液的pH为9至11。
4.如权利要求2所述的脱硝催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤2)所用氨水溶液质量分数为20％至30％。
5.如权利要求2所述的脱硝催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤2)用氨水调节混合溶液的pH值时还包括加热步骤，加热温度控制在50℃至120℃。
6.如权利要求2所述的脱硝催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤2)用氨水调节混合溶液的pH值时还包括搅拌步骤，一边搅拌一边调节混合溶液的pH，整个过程持续时间为8小时至12小时。
7.如权利要求2所述的脱硝催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤3)干燥条件为100℃至120℃下干燥8小时至16小时。
8.如权利要求2所述的脱硝催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤4)煅烧条件为400℃至600℃下煅烧3小时至8小时。
9.一种脱硝催化剂，该催化剂中各组分含量如下：
载体10wt％至25wt％；
活性组分75wt％至90wt％；
其特征在于，该催化剂的载体由权利要求2至8任一所述的脱硝催化剂载体的制备方法制备而成。
10.如权利要求9所述的脱硝催化剂，其特征在于，所述的活性组分包括三类之一：一类为过渡金属氧化物，包括V、W、Mo、Mn、Nb、Sb的氧化物的一种或多种；二类为稀土金属氧化物，包括Ce、La、Pr的氧化物的一种或多种；三类为所述的一类过渡金属氧化物和所述的二类稀土金属氧化物的混合物。
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