CN108011066A - 一种高性能锂离子电池隔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能锂离子电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：S1、将六方氮化硼与去离子水混合，一次搅拌，加入羟甲基纤维素钠水溶液，二次搅拌，研磨，依次加入粘结剂、助剂，三次搅拌，得到陶瓷浆料；S2、将陶瓷浆料涂覆于多孔基膜上，烘干，得到高性能锂离子电池隔膜。本发明制得的锂离子电池隔膜具有高安全性，耐热性、高穿刺强度和保液性。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种高性能锂离子电池隔膜的制备方法。
背景技术
锂离子电池因具有比能量大，质量轻，循环寿命好，自放电率低，无记忆效应及对环境友好等优点，广泛应用于国防工业、电动行业、空间技术等大型应用领域。锂离子电池主要由正、负极材料，电解液，隔膜，外壳组成，隔膜是锂离子电池的重要组成部分，锂离子电池隔膜的主要作用：分隔正负极，防止两极接触短路，同时使锂离子在正负极之间迁移，完成充放电过程。根据不同的结构及组成，锂离子电池隔膜材料主要有：聚烯烃膜，无纺布，聚合物/无机复合隔膜等，商品化的锂离子电池隔膜主要为聚乙烯(PE)，聚丙烯(PP)微孔基膜及聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯(PP/PE/PP)三层隔膜，然而这些基膜安全性不高，耐热性、穿刺强度、保液性等性能不佳，且机械操作性能不佳，不能显著改善锂离子电池的物理指标和电化学性能；且新出现的涂氧化铝陶瓷涂胶隔膜由于氧化铝的导热系数较低，导致后期热压工艺较差，不能具有很好的机械可操作性。因此，需要开发一种新锂离子电池隔膜以满足锂离子电池隔膜的各项要求，包括：机械强度、热稳定性、浸润性、生产可操作性等。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高性能锂离子电池隔膜的制备方法，本发明制得的锂离子电池隔膜具有高安全性，耐热性、高穿刺强度和保液性。
本发明提出的一种高性能锂离子电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将六方氮化硼与去离子水混合，一次搅拌，加入羟甲基纤维素钠水溶液，二次搅拌，研磨，依次加入粘结剂、助剂，三次搅拌，得到陶瓷浆料；
S2、将陶瓷浆料涂覆于多孔基膜上，烘干，得到高性能锂离子电池隔膜；
其中，二次搅拌中使用分散机进行一次分散，转速为500-1500r/min；研磨中使用纳米研磨机进行研磨，纳米研磨机的锆珠的粒径为0.1-0.6μm，转速为600-2500r/min；三次搅拌中使用分散机进行二次分散，转速为500-1000r/min；涂覆中使用涂布机将陶瓷浆料均匀涂覆在多孔基膜的表面。
优选地，S1中，一次搅拌的时间为0.5-1h。
优选地，S1中，羟甲基纤维素钠水溶液的质量分数为1-3wt％。
优选地，S1中，六方氮化硼与去离子水的重量比为2-4：6-8。
优选地，S1中，六方氮化硼与羟甲基纤维素钠水溶液的重量比为1：0.003-0.008。
优选地，S1中，二次搅拌的时间为0.5-1h。
优选地，S1中，研磨的时间为1-4h。
优选地，S1中，三次搅拌的时间为0.5-1h。
优选地，S1中，粘结剂为丙烯酸类粘结剂。
优选地，S1中，粘结剂选自K702、GR401、GR405、PVA中的至少一种。
优选地，S1中，助剂为聚丙烯酸酯。
优选地，S1中，粘结剂的质量分数为30-50wt％。
优选地，S1中，六方氮化硼与粘结剂的重量比为1：0.05-0.1。
优选地，S2中，多孔基膜包括聚乙烯、聚丙烯微孔基膜和聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层膜。
优选地，S2中，多孔基膜的厚度为12-20μm。
优选地，S2中，多孔基膜的孔径为30-40nm。
优选地，S2中，涂覆的速度为10-50m/min。
优选地，S2中，烘干的温度分为4区，依次为91-100℃、91-100℃、91-100℃和81-90℃。
优选地，S2中，烘干的温度分为6区，依次为81-90℃、91-100℃、91-100℃、91-100℃、81-90℃和71-80℃。
优选地，S2中，烘干的温度分为8区，依次为71-80℃、81-90℃、91-100℃、91-100℃、91-100℃、81-90℃、71-80℃和61-70℃。
优选地，S2中，烘干的温度分为10区，依次为60-70℃、71-80℃、81-90℃、91-100℃、91-100℃、91-100℃、81-90℃、71-80℃、61-70℃和50-60℃。
上述K702属于供应强力遮味剂，GR401属于锂电隔膜专用水性粘接剂，GR405属于热塑性聚氨酯弹性体，所述K702、GR401和GR405均可在市面上购得。
本发明采用六方氮化硼作为锂离子电池隔膜陶瓷涂层材料，六方氮化硼具有稳定的六方层状结构，拥有无毒、不磨蚀、低磨耗、介电强度佳、低润湿、低介电常数、高热传导、高热容量、低热膨胀等优点，且具有良好的尺寸安全性、电绝缘性、抗热冲击性、高温安全性、化学稳定性、抗腐蚀性以及抗氧化性等。采用六方氮化硼作为锂离子电池隔膜陶瓷涂层材料，可以显著增强涂胶隔膜的安全性能和提高涂胶隔膜的热压工艺效果，使制得的锂离子电池隔膜具有高安全性，耐热性、高穿刺强度、保液性等。本发明的制备方法简单、环保，生产可操作性强。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种高性能锂离子电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将六方氮化硼与去离子水混合，一次搅拌，加入羟甲基纤维素钠水溶液，二次搅拌，研磨，依次加入粘结剂、助剂，三次搅拌，得到陶瓷浆料；
S2、将陶瓷浆料涂覆于多孔基膜上，烘干，得到高性能锂离子电池隔膜；
其中，二次搅拌中使用分散机进行一次分散，转速为800r/min；研磨中使用纳米研磨机进行研磨，纳米研磨机的锆珠的粒径为0.4-0.6μm，转速为1500r/min；三次搅拌中使用分散机进行二次分散，转速为500r/min；涂覆中使用涂布机将陶瓷浆料均匀涂覆在多孔基膜的表面；
S1中，一次搅拌的时间为0.5h；
S1中，羟甲基纤维素钠水溶液的质量分数为1wt％；
S1中，六方氮化硼与去离子水的重量比为1：4；
S1中，六方氮化硼与羟甲基纤维素钠水溶液的重量比为1：0.005；
S1中，二次搅拌的时间为0.5h；
S1中，研磨的时间为4h；
S1中，三次搅拌的时间为0.5h；
S1中，粘结剂为K702；
S1中，助剂为聚丙烯酸酯；
S1中，粘结剂的质量分数为50wt％；
S1中，六方氮化硼与粘结剂的重量比为1：0.1；
S2中，多孔基膜包括聚乙烯、聚丙烯微孔基膜和聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层膜；
S2中，多孔基膜的厚度为12μm；
S2中，多孔基膜的孔径为30-40nm；
S2中，涂覆的速度为30m/min；
S2中，烘干的温度分为4区，依次为91-100℃、91-100℃、91-100℃和81-90℃。
实施例2
一种高性能锂离子电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将六方氮化硼与去离子水混合，一次搅拌，加入羟甲基纤维素钠水溶液，二次搅拌，研磨，依次加入粘结剂、助剂，三次搅拌，得到陶瓷浆料；
S2、将陶瓷浆料涂覆于多孔基膜上，烘干，得到高性能锂离子电池隔膜；
其中，二次搅拌中使用分散机进行一次分散，转速为800r/min；研磨中使用纳米研磨机进行研磨，纳米研磨机的锆珠的粒径为0.4-0.6μm，转速为1500r/min；三次搅拌中使用分散机进行二次分散，转速为600r/min；涂覆中使用涂布机将陶瓷浆料均匀涂覆在多孔基膜的表面；
S1中，一次搅拌的时间为0.5h；
S1中，羟甲基纤维素钠水溶液的质量分数为1wt％；
S1中，六方氮化硼与羟甲基纤维素钠水溶液的重量比为1：0.006；
S1中，六方氮化硼与去离子水的重量比为2：3；
S1中，二次搅拌的时间为1h；
S1中，研磨的时间为1h；
S1中，三次搅拌的时间为1h；
S1中，粘结剂为K702；
S1中，助剂为聚丙烯酸酯；
S1中，粘结剂的质量分数为50wt％；
S1中，六方氮化硼与粘结剂的重量比为1：0.1；
S2中，多孔基膜包括聚乙烯、聚丙烯微孔基膜和聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层膜；
S2中，多孔基膜的厚度为16μm；
S2中，多孔基膜的孔径为30-40nm；
S2中，涂覆的速度为30m/min；
S2中，烘干的温度分为8区，依次为71-80℃、81-90℃、91-100℃、91-100℃、91-100℃、81-90℃、71-80℃和61-70℃。
实施例3
一种高性能锂离子电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将六方氮化硼与去离子水混合，一次搅拌，加入羟甲基纤维素钠水溶液，二次搅拌，研磨，依次加入粘结剂、助剂，三次搅拌，得到陶瓷浆料；
S2、将陶瓷浆料涂覆于多孔基膜上，烘干，得到高性能锂离子电池隔膜；
其中，二次搅拌中使用分散机进行一次分散，转速为1000r/min；研磨中使用纳米研磨机进行研磨，纳米研磨机的锆珠的粒径为0.4-0.6μm，转速为2000r/min；三次搅拌中使用分散机进行二次分散，转速为800r/min；涂覆中使用涂布机将陶瓷浆料均匀涂覆在多孔基膜的表面；
S1中，一次搅拌的时间为1h；
S1中，羟甲基纤维素钠水溶液的质量分数为1wt％；
S1中，六方氮化硼与去离子水的重量比为3：7；
S1中，六方氮化硼与羟甲基纤维素钠水溶液的重量比为1：0.005；
S1中，二次搅拌的时间为0.8；
S1中，研磨的时间为3；
S1中，三次搅拌的时间为0.8；
S1中，粘结剂为GR405；
S1中，助剂为聚丙烯酸酯；
S1中，粘结剂的质量分数为40wt％；
S1中，六方氮化硼与粘结剂的重量比为1：0.1；
S2中，多孔基膜包括聚乙烯、聚丙烯微孔基膜和聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层膜；
S2中，多孔基膜的厚度为12μm；
S2中，多孔基膜的孔径为30-40nm；
S2中，涂覆的速度为40m/min；
S2中，烘干的温度分为6区，依次为81-90℃、91-100℃、91-100℃、91-100℃、81-90℃和71-80℃。
实施例4
一种高性能锂离子电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将六方氮化硼与去离子水混合，一次搅拌，加入羟甲基纤维素钠水溶液，二次搅拌，研磨，依次加入粘结剂、助剂，三次搅拌，得到陶瓷浆料；
S2、将陶瓷浆料涂覆于多孔基膜上，烘干，得到高性能锂离子电池隔膜；
其中，二次搅拌中使用分散机进行一次分散，转速为500r/min；研磨中使用纳米研磨机进行研磨，纳米研磨机的锆珠的粒径为0.4-0.6μm，转速为600r/min；三次搅拌中使用分散机进行二次分散，转速为500r/min；涂覆中使用涂布机将陶瓷浆料均匀涂覆在多孔基膜的表面；
S1中，一次搅拌的时间为1h；
S1中，羟甲基纤维素钠水溶液的质量分数为2wt％；
S1中，六方氮化硼与去离子水的重量比为0.1：0.3；
S1中，六方氮化硼与羟甲基纤维素钠水溶液的重量比为1：0.008；
S1中，二次搅拌的时间为0.6h；
S1中，研磨的时间为2h；
S1中，三次搅拌的时间为0.7h；
S1中，粘结剂为GR401；
S1中，助剂为聚丙烯酸酯；
S1中，粘结剂的质量分数为30wt％；
S1中，六方氮化硼与粘结剂的重量比为1：0.05；
S2中，多孔基膜包括聚乙烯、聚丙烯微孔基膜和聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层膜；
S2中，多孔基膜的厚度为20μm；
S2中，多孔基膜的孔径为30-40nm；
S2中，涂覆的速度为10m/min；
S2中，烘干的温度分为6区，依次为81-90℃、91-100℃、91-100℃、91-100℃、81-90℃和71-80℃。
实施例5
一种高性能锂离子电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将六方氮化硼与去离子水混合，一次搅拌，加入羟甲基纤维素钠水溶液，二次搅拌，研磨，依次加入粘结剂、助剂，三次搅拌，得到陶瓷浆料；
S2、将陶瓷浆料涂覆于多孔基膜上，烘干，得到高性能锂离子电池隔膜；
其中，二次搅拌中使用分散机进行一次分散，转速为1500r/min；研磨中使用纳米研磨机进行研磨，纳米研磨机的锆珠的粒径为0.1-0.2μm，转速为2500r/min；三次搅拌中使用分散机进行二次分散，转速为1000r/min；涂覆中使用涂布机将陶瓷浆料均匀涂覆在多孔基膜的表面；
S1中，一次搅拌的时间为1h；
S1中，羟甲基纤维素钠水溶液的质量分数为3wt％；
S1中，六方氮化硼与去离子水的重量比为3.5：6.3；
S1中，六方氮化硼与羟甲基纤维素钠水溶液的重量比为1：0.003；
S1中，二次搅拌的时间为0.9；
S1中，研磨的时间为2.5；
S1中，三次搅拌的时间为0.2；
S1中，粘结剂为PVA；
S1中，助剂为聚丙烯酸酯；
S1中，粘结剂的质量分数为50wt％；
S1中，六方氮化硼与粘结剂的重量比为1：0.05；
S2中，多孔基膜包括聚乙烯、聚丙烯微孔基膜和聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层膜；
S2中，多孔基膜的厚度为20μm；
S2中，多孔基膜的孔径为30-40nm；
S2中，涂覆的速度为50m/min；
S2中，烘干的温度分为10区，依次为60-70℃、71-80℃、81-90℃、91-100℃、91-100℃、91-100℃、81-90℃、71-80℃、61-70℃和50-60℃。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高性能锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将六方氮化硼与去离子水混合，一次搅拌，加入羟甲基纤维素钠水溶液，二次搅拌，研磨，依次加入粘结剂、助剂，三次搅拌，得到陶瓷浆料；
S2、将陶瓷浆料涂覆于多孔基膜上，烘干，得到高性能锂离子电池隔膜。
2.根据权利要求1所述高性能锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，S1中，一次搅拌的时间为0.5-1h。
3.根据权利要求1或2所述高性能锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，S1中，羟甲基纤维素钠水溶液的质量分数为1-3wt％；优选地，S1中，六方氮化硼与去离子水的重量比为2-4：6-8；优选地，S1中，六方氮化硼与羟甲基纤维素钠水溶液的重量比为1：0.003-0.008。
4.根据权利要求1-3任一项所述高性能锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，S1中，二次搅拌的时间为0.5-1h。
5.根据权利要求1-4任一项所述高性能锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，S1中，研磨的时间为1-4h；优选地，S1中，三次搅拌的时间为0.5-1h。
6.根据权利要求1-5任一项所述高性能锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，S1中，粘结剂为丙烯酸类粘结剂；优选地，S1中，粘结剂选自K702、GR401、GR405、PVA中的至少一种；优选地，S1中，助剂为聚丙烯酸酯；优选地，S1中，粘结剂的质量分数为30-50wt％；优选地，S1中，六方氮化硼与粘结剂的重量比为1：0.05-0.1。
7.根据权利要求1-6任一项所述高性能锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，S2中，多孔基膜包括聚乙烯、聚丙烯微孔基膜和聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层膜；优选地，S2中，多孔基膜的厚度为12-20μm；优选地，S2中，多孔基膜的孔径为30-40nm。
8.根据权利要求1-7任一项所述高性能锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，S2中，涂覆的速度为10-50m/min；优选地，S2中，烘干的温度分为4区，依次为91-100℃、91-100℃、91-100℃和81-90℃；优选地，S2中，烘干的温度分为6区，依次为81-90℃、91-100℃、91-100℃、91-100℃、81-90℃和71-80℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述高性能锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，S2中，烘干的温度分为8区，依次为71-80℃、81-90℃、91-100℃、91-100℃、91-100℃、81-90℃、71-80℃和61-70℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述高性能锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，S2中，烘干的温度分为10区，依次为60-70℃、71-80℃、81-90℃、91-100℃、91-100℃、91-100℃、81-90℃、71-80℃、61-70℃和50-60℃。
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