CN108004772A - 一种覆铜板用半固化片及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种覆铜板用半固化片及其应用，采用无规排列的超高分子量聚乙烯纤维网、单向排列的超高分子量聚乙烯纤维层或纤维布等作为增强材料，浸渍由二乙烯基苯和三烯丙基异三聚氰酸酯改性的聚苯乙烯胶黏剂，得到半固化片。本发明中由二乙烯基苯和三烯丙基异三聚氰酸酯改性的聚苯乙烯胶黏剂与超高分子量聚乙烯纤维的相容性好，有利于胶黏剂浸透到超高分子量聚乙烯纤维中；采用该结构制作的复合材料和覆铜板具有更低介电常数、低介质损耗角正切、低吸湿性、同时还能具有优异的机械强度。

Description

一种覆铜板用半固化片及其应用
技术领域
本发明属于覆铜板领域，具体地说，本发明涉及制作一种覆铜板用半固化片及其应用。
背景技术
由于消费电子市场需求强劲，且不断提出更高的技术要求，如信息传递高速化、完整性及产品多功能化和微型化等，进而促进高频应用技术的不断发展。特别是覆铜箔层压板技术，传统FR-4的Dk和Df相对较高，即使通过改善线路设计也无法满足高频下的信号高速传输且信号完整之应用需求，高Dk会使信号传输速率变慢，高Df会使部分信号转换为热能损耗在基材中，因而降低Dk/Df已经成为覆铜箔层压板领域的热点。
影响覆铜板Dk/Df的因素较多，主要有以下几方面：增强材料、树脂、树脂用量、环境温湿度及应用频率等。目前覆铜箔层压板主要由玻璃纤维布或玻璃纤维无纺布作为增强材料和环氧树脂组成，玻璃纤维布或玻璃纤维无纺布的主要成分是E-玻纤，其Dk(1MHz)为6.8，加上环氧树脂Dk(1MHz)为3.6，所以普通FR-4覆铜板的Dk(1MHz)为4.2-4.8，因此开发新型低介电常数覆铜板的开发可以从增强材料和胶黏剂两方面考虑。
发明内容
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明提供一种覆铜板用半固化片，所述半固化片包括超高分子量聚乙烯纤维以及附着于超高分子量聚乙烯纤维上的胶黏剂。
超高分子量聚乙烯纤维的浸渍是在浸胶机中进行，浸胶机的胶槽应带有夹层以保持胶黏剂的温度在20～35℃之间，优选地为25℃。同时浸胶槽应有槽盖以尽量减少低分子挥发以保证胶黏剂的温度恒定。
本发明超高分子量聚乙烯纤维的形态选自无规排列的纤维网、单向排列的纤维层或纤维布中的任意一种。
该覆铜板中胶黏剂包括以下组分：苯乙烯、二乙烯基苯、过氧化物引发剂、三烯丙基异三聚氰酸酯、聚乙烯醇、碳酸钙或碳酸镁。
该覆铜板中胶黏剂配比为：苯乙烯50～90份、二乙烯基苯2～8份、过氧化物引发剂0.5～1份、三烯丙基异三聚氰酸酯2～8份、聚乙烯醇5～8份、碳酸钙或碳酸镁3～6份。
该覆铜板所述胶黏剂中还包括一定量的溶剂，进一步地，所述溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)等强极性溶剂。
该覆铜板所述胶黏剂中还可以包括阻燃剂，使胶黏剂具有阻燃特性，复合UL94V-0要求，对视需求添加的阻燃剂并无特别限定，优选地，该阻燃剂为含溴阻燃剂或/和无卤阻燃剂。
阻燃剂的添加量根据固化产物达到UL94V-0级别要求而定，并无特别要求。进一步地，以主体组分添加量之和为100质量份计，所述阻燃剂的添加量为5～20质量份，例如10质量份、15质量份或20质量份。
进一步地，所述含溴阻燃剂选自十溴二苯乙烷、溴化聚苯乙烯或含溴环氧树脂中的任意一种或至少两种的混合物。
进一步地，所述无卤阻燃剂为三(2,6-二甲基苯基)膦、10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物、2,6-二(2,6-二甲基苯基)膦基苯、10-苯基-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物、苯氧基磷腈化合物、硼酸锌、氮磷系膨胀型、有机聚合物无卤阻燃型或含磷酚醛树脂中的任意一种或至少两种的混合物。
如有需要，所述胶黏剂中还包括填料，所述填料为有机填料和/或无机填料，主要用来调整胶黏剂的一些物性效果，如降低热膨胀系数在(CTE)、降低吸水率、提高热导率等。
本发明填料的添加量并无特别限定，优选地，以主体组分添加量之和为100质量份计，所述填料的添加量为0-100质量份且不包括0，优选0～50质量份且不包括0。所述填料的添加量例如为0.5质量份、1质量份、5质量份、10质量份、15质量份、20质量份、25质量份、30质量份、35质量份、40质量份或45质量份。
进一步地，所述无机填料选自熔融二氧化硅、结晶型二氧化硅、球形二氧化硅、空心二氧化硅、氢氧化铝、氧化铝、滑石粉、氮化铝、氮化硼、碳化硅、硫酸钡、钛酸钡、钛酸锶、碳酸钙、硅酸钙、云母或玻璃纤维粉中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地，所述有机填料选自聚四氟乙烯粉末、聚苯硫醚或聚醚砜粉末中的任意一种或至少两种的混合物。
本发明还提供一种聚乙烯纤维增强的低介电层压板，包括至少一张上述的半固化片。
本发明的低介电层压板可应用在覆铜板及印制电路板中。
本发明的覆铜板包括多个叠合的半固化片，上述的超高分子量聚乙烯纤维网、纤维层或纤维布作为增强材料，浸渍上述由二乙烯基苯和三烯丙基异三聚氰酸酯改性的聚苯乙烯胶黏剂，经过辊压并在烘箱中烘烤而制备。将半固化片经分切、叠层、覆金属箔及叠Book之后，推入高温热压机进行烧结成型，即可制得该发明所述的覆铜板。所覆金属箔选自铜箔、铝箔、银箔和金箔。
该覆铜板以超高分子量聚乙烯纤维代替玻璃纤维作为增强材料、以二乙烯基苯和三烯丙基异三聚氰酸酯改性的聚苯乙烯作为胶黏剂，制作的覆铜箔层压板具有低介电常数、低介电损耗正切、低吸湿性、高绝缘性、高强度，适用于印制电路板领域。
本发明的特点还在于：
本发明中所述的超高分子量聚乙烯纤维中的“超高分子量”是指平均分子量在50万以上，优选为100万～500万。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明以超高分子量聚乙烯纤维浸渍由二乙烯基苯和三烯丙基异三聚氰酸酯改性的聚苯乙烯胶黏剂，制作一种超高分子量聚乙烯纤维增强的新型覆铜板，与普通覆铜板相比，具有以下有益效果：1GHz下，E-玻璃纤维的介电常数和介质损耗角正切为6.13和0.038，超高分子量聚乙烯纤维的介电常数和介质损耗角正切(2.3和0.0004)远低于玻璃纤维，本发明中，覆铜板以超高分子量聚乙烯纤维代替玻璃纤维作为增强材料，可以制得更低介电常数和介质损耗角正切的覆铜板。除此之外，本发明中的覆铜板还具有更好的机械性能、耐磨性和更低的吸湿性等性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种低介电覆铜板，其制作步骤如下：
在安装有温度计、滴液漏斗、冷凝管、搅拌器的四口烧瓶中，加入50g聚乙烯醇、30gCaCO3和1100ml水，搅拌并加热，使三者充分混合均匀。将溶有5g过氧化苯甲酰的苯乙烯500g、二乙烯基苯20ml、三烯丙基异三聚氰酸酯80ml缓慢加入烧瓶中，调节搅拌速度，通入氮气5min后，加热至90℃。在该温度下反应2小时，取样观察反应物变硬时，继续升温至95℃反应半小时，停止加热，自然冷却至50℃停止搅拌。将反应物从四口烧瓶中倒入烧杯中，除去上层液，用蒸馏水反复洗涤数次，用布氏漏斗过滤，在50℃真空烘箱中干燥3小时，即可得到胶黏剂(α1)。
将上述胶黏剂150g放入烧杯中，加入300mlDMF、15g溴化聚苯乙烯、30g二氧化硅，搅拌均匀，制得权利要求2所述的胶黏剂(β1)，将该胶液黏度调节至30～45s。
将分子量为100万的超高分子量聚乙烯纤维布浸渍在上述胶黏剂(β1)中，经过辊压、在烘箱中烘烤，烘箱温度100℃以下，得到半固化片。
将半固化片经分切、叠层、覆金属箔及叠Book之后，推入热压机进行烧结成型，即可制得该实施例的覆铜板。其性能见表1。
表1实施例1制作的覆铜板性能
介电常数Dk(1GHz) 介质损耗角正切Df(1GHz) 吸水性/％ 弯曲强度/(N/mm2)
2.38 0.0007 0.08 859
实施例2
本实施例提供一种低介电覆铜板，其制作步骤如下：
在安装有温度计、滴液漏斗、冷凝管、搅拌器的四口烧瓶中，加入80g聚乙烯醇、60g碳酸镁和2000ml水，搅拌并加热，使三者充分混合均匀。将溶有10g过氧化甲乙酮的苯乙烯900g、二乙烯基苯50ml、三烯丙基异三聚氰酸酯30ml缓慢加入烧瓶中，调节搅拌速度，通入氮气5min后，加热至90℃。在该温度下反应2小时，取样观察反应物变硬时，继续升温至95℃反应半小时，停止加热，自然冷却至50℃停止搅拌。将反应物从四口烧瓶中倒入烧杯中，除去上层液，用蒸馏水反复洗涤数次，用布氏漏斗过滤，在50℃真空烘箱中干燥3小时，即可得到胶黏剂(α2)。
将上述胶黏剂300g放入烧杯中，加入500mlDMF、20g溴化聚苯乙烯、40g二氧化硅，搅拌均匀，制得权利要求2所述的胶黏剂(β2)，将该胶液黏度调节至30～45s。。
将分子量为300万的单向排列的超高分子量聚乙烯纤维层浸渍在上述胶黏剂(β2)中，经过辊压、在烘箱中烘烤，烘箱温度100℃以下，得到半固化片。
将半固化片经分切、叠层、覆金属箔及叠Book之后，推入热压机进行烧结成型，即可制得该实施例的覆铜板。其性能见表2。
表2实施例2制作的覆铜板性能
介电常数Dk(1GHz) 介质损耗角正切Df(1GHz) 吸水性/％ 弯曲强度/(N/mm2)
2.42 0.0009 0.075 926
实施例3
本实施例提供一种低介电覆铜板，其制作步骤如下：
在安装有温度计、滴液漏斗、冷凝管、搅拌器的四口烧瓶中，加入65g聚乙烯醇、45g碳酸镁和1800ml水，搅拌并加热，使三者充分混合均匀。将溶有7.5g过氧化甲乙酮的苯乙烯700g、二乙烯基苯70ml、三烯丙基异三聚氰酸酯10ml缓慢加入烧瓶中，调节搅拌速度，通入氮气5min后，加热至90℃。在该温度下反应2小时，取样观察反应物变硬时，继续升温至95℃反应半小时，停止加热，自然冷却至50℃停止搅拌。将反应物从四口烧瓶中倒入烧杯中，除去上层液，用蒸馏水反复洗涤数次，用布氏漏斗过滤，在50℃真空烘箱中干燥3小时，即可得到胶黏剂(α3)。
将上述胶黏剂300g放入烧杯中，加入500mlDMF、20g溴化聚苯乙烯、40g二氧化硅，搅拌均匀，制得权利要求2所述的胶黏剂(β3)，将该胶液黏度调节至30～45s。。
将分子量为200万的超高分子量聚乙烯纤维布浸渍在上述胶黏剂(β3)中，经过辊压、在烘箱中烘烤，烘箱温度100℃以下，得到半固化片。
将半固化片经分切、叠层、覆金属箔及叠Book之后，推入热压机进行烧结成型，即可制得该实施例的覆铜板。其性能见表3。
表3实施例3制作的覆铜板性能
介电常数Dk(1GHz) 介质损耗角正切Df(1GHz) 吸水性/％ 弯曲强度/(N/mm2)
2.39 0.0008 0.086 854
对比例1
普通FR-4的制造工艺过程为：
(1)配置环氧树脂胶黏剂。将双酚A型环氧树脂、双氰胺、二甲基咪唑放入烧杯中，加入一定量的二甲基甲酰胺，将胶液粘度调节至35s，胶液固体含量控制在65～70％。
(2)浸渍和烘烤。用玻璃纤维布浸渍上述制备好的环氧树脂胶黏剂，根据所需单重调节双辊间隙，将浸渍过的玻璃纤维布经过辊压、在170℃烘箱中烘烤后，得到半固化片。
(3)将所得半固化片根据不同厚度要求进行叠配，两侧附上铜箔进行层压，得到普通FR-4覆铜板。本对比例中取5张粘结片叠合在一起，两面附上1oz铜箔。在层压工艺为170℃/1h，压力控制为30kgf/cm2的条件下进行层压，制得该对比例的覆铜板，其性能见表4。
表4对比例1制作的覆铜板性能
介电常数Dk(1GHz) 介质损耗角正切Df(1GHz) 吸水性/％ 弯曲强度/(N/mm2)
4.5 0.003 0.12 650
上述例子中制作的覆铜板厚度均为1.0mm。由上述例子可以看出，与普通FR-4覆铜板相比，本发明所述技术方案所制作的覆铜板具有更加优异的介电性能，更低的吸水率和更好的弯曲强度。
由上述实施例可以看出，本发明中覆铜板采用的胶黏剂与超高分子量聚乙烯纤维布相容性好，制得的半固化片浸胶质量好、空隙少、含胶量均匀、表面平整。与普通覆铜板相比，本发明中以超高分子量聚乙烯纤维代替玻璃纤维作为增强材料，制作的覆铜板介电性能优异，介电常数和介质损耗角正切值明显低于普通覆铜板。同时本发明中覆铜板的吸水率非常低，而介质损耗角正切值对水非常敏感，因此覆铜板的吸水率低有利于降低介质损耗。最后，本发明中覆铜板的弯曲强度明显高于普通覆铜板。因此，本发明中的超高分子量聚乙烯纤维增强的覆铜板在高密度电路线印制电路板、天线等方面应用具有非常明显的优势。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和技术构思作出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种覆铜板用半固化片，其特征在于，所述半固化片包括超高分子量聚乙烯纤维以及附着于超高分子量聚乙烯纤维上的胶黏剂。
2.如权利要求1所述的半固化片，其特征在于，所述的超高分子量聚乙烯纤维的分子量为100万～500万。
3.如权利要求1所述的半固化片，其特征在于，所述的超高分子量聚乙烯纤维的形态选自无规排列的纤维网、单向排列的纤维层或纤维布中的任意一种。
4.如权利要求1所述的半固化片，其特征在于，所述胶黏剂包括碳酸钙或碳酸镁、苯乙烯、二乙烯基苯、过氧化物引发剂、三烯丙基异三聚氰酸酯、聚乙烯醇。
5.如权利要求4所述的半固化片，其特征在于，所述胶黏剂的配比包括：碳酸钙或碳酸镁3～6份、苯乙烯50～90份、二乙烯基苯2～8份、过氧化物引发剂0.5～1份、三烯丙基异三聚氰酸酯2～8份、聚乙烯醇5～8份。
6.如权利要求4所述的半固化片，其特征在于，所述胶黏剂中还包括二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮极性溶剂。
7.如权利要求4所述半固化片，其特征在于，所述胶黏剂中还包括阻燃剂和填料。
8.如权利要求7所述半固化片，其特征在于，所述阻燃剂为含溴阻燃剂或/和无卤阻燃剂，所述填料为有机填料和/或无机填料。
9.一种聚乙烯纤维增强的低介电层压板，包括至少一张权利要求1-8任一所述的半固化片。
10.权利要求9所述的低介电层压板在覆铜板及印制电路板中的应用。
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