CN108002415B - 氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于其工艺过程的步骤包括：（1）将结晶物进行烘干；（2）烘干后的结晶物磨细；（3）将磨细的结晶物加入水进行进行搅拌溶出；（4）将溶出浆液进行过滤；（5）将含草酸钠的滤液进行干燥，得到固体草酸钠；（6）将含氢氧化铝的滤渣进行洗涤并过滤，其滤渣作为成品氢氧化铝。本发明的方法将从铝酸钠溶液中共同结晶析出的草酸钠和氢氧化铝有效分离并回收利用，得到纯度较高的草酸钠和冶金级氢氧化铝。整个工艺过程无废水废渣产生，回收的草酸钠纯度达到99.5%，草酸钠与氢氧化铝结晶共同体中草酸钠的总回收率可达到100%，回收率高。
Description
技术领域
氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，涉及一种铝酸钠溶液分解过程因添加结晶助剂而得到的草酸钠和氢氧化铝共同结晶析出混合物的处理方法。
背景技术
在拜耳法生产氧化铝的工艺过程中，由铝土矿带入的腐殖酸类的高分子有机物在碱和高温作用下生成各种腐殖酸钠，然后逐渐转变为易溶的草酸钠和碳酸钠。溶液中的碳酸钠可以通过专门的生产流程排出系统，但是草酸钠很难去除，这种物质在温度低时随氢氧化铝一起析出，温度高时又溶解在溶液里面，在溶液中不断积累，达到过饱和状态。溶液中以过饱和状态存在的草酸钠在分解过程中大量析出，因为在铝酸钠溶液中，随着溶液温度的降低及苛性比的提高草酸钠的溶解度降低，而在拜耳法种分过程中，为保证氢氧化铝的结晶析出，需要将溶液温度逐渐降低，且随着溶液中氢氧化铝的结晶析出，溶液苛性比逐渐升高，两种因素均会导致草酸钠的溶解度降低，最终使其结晶析出；同时为得到粒度粗大、强度良好的砂状氧化铝及高的精液产出率，需在晶种分解过程中添加一定量的结晶助剂来强化生产，结晶助剂的加入也有利于草酸钠的结晶析出。草酸钠在分解过程中大量析出，使得分解晶种活性降低，分解率降低、分解产品粒度细化；同时也会导致分解槽内壁结疤速度急剧加快、晶种过滤困难等。常见的脱除草酸钠的方法有溶液燃烧法、吸附法、结晶法和化学沉淀法等。溶液燃烧法能耗和生产应用成本较高；吸附法仅能脱除某些特定有机物，降低草酸钠的临界浓度，但对草酸钠本身并无脱除效果；化学沉淀法通常会导致氧化铝的损失因而应用较少。结晶法的优点是能耗低、设备投资较少，生产应用成本较低。
结晶法去除草酸钠时，草酸钠与氢氧化铝在结晶析出过程中互相层层包裹，形成结晶共同体，同时过饱和的草酸钠结晶体比氢氧化铝结晶体体积偏大，因此在实际生产中去除草酸钠的方法主要是将草酸钠结晶以后直接筛分出来，这样一来一些结块的氢氧化铝及和草酸钠共同结晶在一起的氢氧化铝也会被过滤出来当废料处理，在草酸钠没有充分利用的前提下也导致了氢氧化铝的损失。
结晶草酸钠和氢氧化铝可以通过铝酸钠溶液溶解，用生产中的石灰乳进行苛化，生产不易分解的草酸钙和氢氧化钠进行有用物质的回收。但因为石灰乳的制取及草酸钠的苛化反应均属于内扩散控制反应模型，反应物的粒度和反应温度对草酸钠苛化的进行有较大的影响，因此反应条件较为苛刻。另外，混合物中的氢氧化铝返溶到铝酸钠溶液中需在一定的温度和压力条件下进行，氢氧化铝溶解后再次在流程中循环分解析出，使得氢氧化铝在系统中进行无效循环，生产效率低下；苛化所得的草酸钙工业应用价值不高，同时所回收的苛性碱的量较少，利用价值不高，生产工艺复杂，反应条件苛刻。
发明内容
本发明的目的就是针对上述技术存在的不足，提供一种能将草酸钠和氢氧化铝有效分离并分别加以回收利用，整个工艺过程无废水废渣产生，产品纯度和回收率均较高的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于其工艺过程的步骤包括：
（1）将从铝酸钠溶液脱除草酸钠析出的结晶物进行烘干，脱除附着的水分；
（2）烘干后的结晶物磨细；
（3）将磨细的结晶物加入水进行搅拌溶出；
（4）将溶出浆液进行过滤，得到含草酸钠的一次滤液和含氢氧化铝的滤渣；
（5）将含草酸钠的滤液进行干燥，得到固体草酸钠；
（6）将含氢氧化铝的滤渣进行洗涤并过滤，得到含草酸钠的二次滤液和滤渣，其滤渣作为成品氢氧化铝。
本发明的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于其步骤（6）的二次滤液返回步骤（3）进行搅拌溶出。
本发明的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于从铝酸钠溶液脱除草酸钠析出的结晶物的附着水重量含量为12%-15%。
本发明的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于其步骤（2）烘干后的结晶物磨细至粒度全部达到100目筛下。
本发明的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于从铝酸钠溶液脱除草酸钠析出的结晶物中草酸钠重量含量为35%-38%。
本发明的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于本其步骤（3）的搅拌溶出过程的铝酸钠溶液脱除草酸钠析出的结晶物与热水的固液比为120-200g/L。
本发明的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于其步骤（3）的搅拌溶出过程的温度为95-100℃。
本发明的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于其步骤（3）的搅拌溶出过程的溶出时间为20-40min。
本发明的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其步骤（4）中得到的滤液草酸钠浓度为40-60g/L，草酸钠溶出率为70%-95%，滤渣中草酸钠含量为5%-30%，氢氧化铝含量为70%-95%。
本发明的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于其步骤（5）是经离心式旋风干燥器干燥，得到固体草酸钠产品。
本发明的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于其离心式旋风干燥器蒸发的水分经快速冷却得到的热水用于步骤（6）的滤渣洗涤。
本发明的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其步骤（6）滤渣用热的冷凝水洗涤过滤后得到的二次滤液中草酸钠含量为3-20g/L，得到的二次滤渣为氢氧化铝含量99.5%的成品氢氧化铝。
本发明的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于其用于步骤（6）的滤渣洗涤的离心式旋风干燥器蒸发的水分经快速冷却得到的热水的温度95-100℃。
本发明的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，将从铝酸钠溶液中共同结晶析出的草酸钠和氢氧化铝有效分离并回收利用，得到纯度较高的草酸钠和冶金级氢氧化铝。整个工艺过程无废水废渣产生，回收的草酸钠纯度达到99.5%，草酸钠与氢氧化铝结晶共同体中草酸钠的总回收率可达到100%，回收率高，且高纯度草酸钠具有较高的工业应用价值。
具体实施方式
氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，具体地将干燥后粒度为-100目100%的草酸钠和氢氧化铝的球形共同结晶物按固液比120-200g/L加入到带搅拌器的95-100℃的热水槽中进行溶出；将溶出20-40min后得到的料浆用泵输送到真空过滤机进行过滤，得到一次滤液含草酸钠浓度为40-60g/L一次滤渣含氢氧化铝70%-95%；一次滤液用泵输送到离心式喷雾干燥器系统，在干燥器中进行干燥，得到的干燥成品为纯度达到99.5%的固体草酸钠，滤液中的水分蒸发后经快速冷却得到热水；含氢氧化铝较多的一次滤渣用热的冷凝水进行洗涤并过滤，得到草酸钠浓度为3-20g/L的二次滤液和氢氧化铝含量为99.5%的成品氢氧化铝；二次滤液经加热到100℃后用泵输送到热水槽溶出下一批磨细的草酸钠和氢氧化铝混合物。
实施例1
将干燥后粒度为-100目100%的草酸钠含量为37.0%的草酸钠和氢氧化铝的球形共同结晶体按固液比120g/L加入到带搅拌器的95-100℃的热水槽中进行溶出；将溶出30min后得到的料浆用泵输送到真空过滤机进行过滤，得到的一次滤液含草酸钠浓度为41.10g/L，一次滤渣含氢氧化铝96.8%；一次滤液用泵输送到离心式喷雾干燥器系统，在干燥器中进行干燥，得到的干燥成品为纯度达到99.5%的固体草酸钠，滤液中的水分蒸发后经快速冷却得到热水；含氢氧化铝较多的一次滤渣用热的冷凝水进行洗涤并过滤，得到草酸钠浓度为3.67g/L的二次滤液和氢氧化铝含量为99.5%的成品氢氧化铝；二次滤液经加热到100℃后用泵输送到热水槽溶出下一批磨细的草酸钠和氢氧化铝混合物，配料固液比为160g/L。
实施例2
将干燥后粒度为-100目100%的草酸钠含量为37.0%的草酸钠和氢氧化铝的球形共同结晶体按固液比150g/L加入到带搅拌器的95-100℃的热水槽中进行溶出；将溶出30min后得到的料浆用泵输送到真空过滤机进行过滤，得到的一次滤液含草酸钠浓度为51.72g/L，一次滤渣含氢氧化铝96.2%；一次滤液用泵输送到离心式喷雾干燥器系统，在干燥器中进行干燥，得到的干燥成品为纯度达到99.5%的固体草酸钠，滤液中的水分蒸发后经快速冷却得到热水；含氢氧化铝较多的一次滤渣用热的冷凝水进行洗涤并过滤，得到草酸钠浓度为4.20g/L的二次滤液和氢氧化铝含量为99.5%的成品氢氧化铝；二次滤液经加热到100℃后用泵输送到热水槽溶出下一批磨细的草酸钠和氢氧化铝混合物，配料固液比为155g/L。
实施例3
将干燥后粒度为-100目100%的草酸钠含量为37.0%的草酸钠和氢氧化铝的球形共同结晶体按固液比180g/L加入到带搅拌器的95-100℃的热水槽中进行溶出；将溶出30min后得到的料浆用泵输送到真空过滤机进行过滤，得到的一次滤液含草酸钠浓度为55.14g/L，一次滤渣含氢氧化铝90.8%；一次滤液用泵输送到离心式喷雾干燥器系统，在干燥器中进行干燥，得到的干燥成品为纯度达到99.5%的固体草酸钠，滤液中的水分蒸发后经快速冷却得到热水；含氢氧化铝较多的一次滤渣用热的冷凝水进行洗涤并过滤，得到草酸钠浓度为12.73g/L的二次滤液和氢氧化铝含量为99.5%的成品氢氧化铝；二次滤液经加热到100℃后用泵输送到热水槽溶出下一批磨细的草酸钠和氢氧化铝混合物，配料固液比为149g/L。
实施例4
将干燥后粒度为-100目100%的草酸钠含量为37.0%的草酸钠和氢氧化铝的球形共同结晶体按固液比200g/L加入到带搅拌器的95-100℃的热水槽中进行溶出；将溶出30min后得到的料浆用泵输送到真空过滤机进行过滤，得到的一次滤液含草酸钠浓度为56.51g/L，一次滤渣含氢氧化铝87.8%；一次滤液用泵输送到离心式喷雾干燥器系统，在干燥器中进行干燥，得到的干燥成品为纯度达到99.5%的固体草酸钠，滤液中的水分蒸发后经快速冷却得到热水；含氢氧化铝较多的一次滤渣用热的冷凝水进行洗涤并过滤，得到草酸钠浓度为19.43g/L的二次滤液和氢氧化铝含量为99.5%的成品氢氧化铝；二次滤液经加热到100℃后用泵输送到热水槽溶出下一批磨细的草酸钠和氢氧化铝混合物，配料固液比为145g/L。
实施例5
将干燥后粒度为-100目100%的草酸钠含量为37.0%的草酸钠和氢氧化铝的球形共同结晶体按固液比220g/L加入到带搅拌器的95-100℃的热水槽中进行溶出；将溶出30min后得到的料浆用泵输送到真空过滤机进行过滤，得到的一次滤液含草酸钠浓度为55.65g/L，一次滤渣含氢氧化铝84.3%；一次滤液用泵输送到离心式喷雾干燥器系统，在干燥器中进行干燥，得到的干燥成品为纯度达到99.5%的固体草酸钠，滤液中的水分蒸发后经快速冷却得到热水；含氢氧化铝较多的一次滤渣用热的冷凝水进行洗涤并过滤，得到草酸钠浓度为28.61g/L的二次滤液和氢氧化铝含量为99.5%的成品氢氧化铝；二次滤液经加热到100℃后用泵输送到热水槽溶出下一批磨细的草酸钠和氢氧化铝混合物，配料固液比为140g/L。
Claims (10)
1.氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于其工艺过程的步骤包括：
（1）将从铝酸钠溶液脱除草酸钠析出的结晶物进行烘干，脱除附着的水分；
（2）烘干后的结晶物磨细；
（3）将磨细的结晶物加入水进行搅拌溶出；
（4）将溶出浆液进行过滤，得到含草酸钠的滤液和含氢氧化铝的滤渣；
（5）将含草酸钠的滤液进行干燥，得到固体草酸钠；
（6）将含氢氧化铝的滤渣进行洗涤并过滤，得到含草酸钠的二次滤液和滤渣，其滤渣作为成品氢氧化铝。
2.根据权利要求1所述的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于其步骤（6）的二次滤液返回步骤（3）进行搅拌溶出。
3.根据权利要求1所述的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于从铝酸钠溶液脱除草酸钠析出的结晶物的附着水重量含量为12%-15%。
4.根据权利要求1所述的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于其步骤（2）烘干后的结晶物磨细至粒度全部达到100目筛下。
5.根据权利要求1所述的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于从铝酸钠溶液脱除草酸钠析出的结晶物中草酸钠重量含量为35%-38%。
6.根据权利要求1所述的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于其步骤（3）的搅拌溶出过程的铝酸钠溶液脱除草酸钠析出的结晶物与热水的固液比为120-200g/L。
7.根据权利要求1所述的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于其步骤（3）的搅拌溶出过程的温度为95-100℃；溶出时间为20-40min。
8.根据权利要求1所述的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于其步骤（5）是经离心式旋风干燥器干燥，得到固体草酸钠产品。
9.根据权利要求1所述的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于其离心式旋风干燥器蒸发的水分经快速冷却得到的热水用于步骤（6）的滤渣洗涤。
10.根据权利要求1所述的氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，其特征在于其用于步骤（6）的滤渣洗涤的离心式旋风干燥器蒸发的水分经快速冷却得到的热水温度95-100℃。
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