CN107988586A - 原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法 - Google Patents

原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于半导体材料领域，公开了一种原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法。将具有多孔结构的聚碳酸酯薄膜置于原子层沉积设备的反应腔内，然后分别以惰性气体携带的DEZn和H2O作为气相前驱体，脉冲交替地通入反应腔并在多孔结构的聚碳酸酯薄膜基体上化学吸附并反应沉积氧化锌；打磨去除聚碳酸酯薄膜基体表面的氧化锌，然后使用溶剂溶解去除聚碳酸酯薄膜基体，得到氧化锌纳米管。本发明以惰性气体携带的DEZn和H2O作为气相前驱体，在具有多孔结构的聚碳酸酯薄膜上通过原子层沉积制备ZnO纳米管，所得ZnO纳米管具有尺寸精度高、形貌均匀的优点。

Description

原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法
技术领域
本发明属于半导体材料领域，具体涉及一种原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法。
背景技术
ZnO纳米管有别于其本体或其它结构与特征的材料，合成及制备具有特定形貌、物相和纯度的一维纳米结构的ZnO纳米管比较困难。陈茂彬等曾采用溶胶-凝胶法，以醋酸锌和氢氧化锂为主要原料制备了纳米氧化锌溶胶，再以其为构造单元在阳极氧化铝模板(AAO)中通过减压渗透法制备了氧化锌纳米管阵列。但是这些方法相对比较复杂和麻烦，质量、精度欠佳。ZnO纳米管的可控合成一直都是难题，目前，在国家知识产权局检索到的发明专利，比如有通过气相沉积的办法获得ZnO纳米管，但此方法生长参数差，可控性较差。
又由于管状材料相对块体材料具有较大的比表面积等优势，使ZnO管在各领域具有更好的应用前景，比如采用一维纳米结构制作气敏传感器，可大大提高气敏传感器的灵敏度和响应速度，高比表面的氧化锌纳米管氧化铝模板可作为染料敏化太阳电池的光阳极；所以研究不同方法(比如：气相沉积法)或者不同的模板(比如：有机模板)制备出不同形态的ZnO纳米管，以丰富和发展ZnO纳米管的制备和应用研究尤为重要。
原子层沉积技术(简称ALD)由于其独特的自限制化学吸附过程，和其它制膜技术相比，主要有以下几项优点：1.可以通过控制反应周期简单精确地控制薄膜的厚度，薄膜厚度的精度达到原子层厚度；2.可生成极好的三维保形性化学计量薄膜，作为台阶覆盖和纳米孔材料的涂层；极佳的保形性是原子层沉积的独特优点；3.无针孔，由下而上的生长机理决定了薄膜天然的无针孔，这为阻隔和钝化的应用是很有价值的；4.前驱体是饱和化学吸附，有利于形成大面积均匀性的薄膜；5.不需要控制反应物流量的均一性；6.容易实现掺杂和界面修正；7.可以沉积多组份纳米薄片和混合氧化物薄膜；8.低温沉积：通过选择合适的前驱体化学试剂，使薄膜生长可在低温(室温到400℃)下进行，这对高分子器件和生物材料镀膜非常具有吸引力；9.对尘埃不敏感，薄膜可在尘埃颗粒下生长；10.可广泛适用于各种形状的衬底，对衬底表面没有任何要求。
原子层沉积技术是干法工艺，无毒液、毒气排出，不需要过多水处理措施，由于原子层沉积技术对薄膜的成分和厚度具有出色地控制能力，所制备的薄膜保形性好、纯度高且均匀性好等以上优点，被广泛的应用于制备高质量的薄膜材料，并得到了迅速发展，成为一种既有技术上的优势，又有市场潜力的薄膜制备技术。但目前，暂未有采用原子层沉积技术制备氧化锌纳米管的报道。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法。该方法具有质量可控、操作简便、重复性好、尺寸精度高、所得纳米管形貌均匀的优点。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法，包括如下制备步骤：
(1)将具有多孔结构的聚碳酸酯薄膜置于原子层沉积设备的反应腔内，然后分别以惰性气体携带的二乙基锌(DEZn)和去离子水(H2O)作为气相前驱体，脉冲交替地通入反应腔在多孔结构的聚碳酸酯薄膜基体上化学吸附并反应沉积氧化锌(ZnO)；
(2)打磨去除聚碳酸酯薄膜基体表面的氧化锌，然后使用溶剂溶解去除聚碳酸酯薄膜基体，得到氧化锌纳米管。
优选地，所述具有多孔结构的聚碳酸酯薄膜的内孔形状为圆柱或圆锥状。
优选地，所述具有多孔结构的聚碳酸酯薄膜的孔径为1-10μm。
优选地，所述的惰性气体是指氮气。
优选地，所述脉冲交替地通入反应腔的过程为：先通入DEZn气相前驱体0.05-0.3秒，然后依次通入氮气清洗1-6秒，通入H2O气相前驱体0.05-0.3秒，通入氮气清洗1-6秒，循环重复上述脉冲交替过程。
优选地，所述DEZn气相前驱体通入的气体流量为100-300sccm，H2O气相前驱体通入的气体流量为100-300sccm。
优选地，所述沉积氧化锌的具体条件为：基体温度为70-140℃，真空度为10-60hPa。
优选地，所述脉冲交替沉积氧化锌的循环次数为500-2500次。
优选地，所述打磨去除聚碳酸酯薄膜基体表面的氧化锌是指用纳米Al2O3打磨粉进行打磨。
优选地，步骤(2)中所述的溶剂是指二氯甲烷。
优选地，步骤(2)所得氧化锌纳米管进一步通过酒精和纯水反复清洗。
本发明的原理为：反应过程中，DEZn气相前驱体和H2O气相前驱体(电阻分别提供ZnO薄膜生长所需的Zn源和O源，它们通过携带气体轮流循环带入到反应腔室内进行反应沉积。一个沉积周期可分为4个步骤，在步骤1中，通入DEZn气相前驱体源，并且完成DEZn分子在基体表面的充分吸附；在步骤2中，通入足量的高纯N2对步骤1中多余的DEZn以及反应生成的C2H6进行吹扫，清除腔室内的残余气体；在步骤3中，通入H2O气相前驱体源，并完成H2O分子与基体表面吸附的DEZn完成反应，反应的方程式如下：Zn(C2H5)2+H2O→ZnO+2C2H6；在步骤4中，通入足量的高纯N2完成对步骤3中产生废气的清除，同时将步骤3中多余的H2O抽干净。由于ALD生长薄膜是交替饱和的气相-固相表面反应，当表面化学吸附饱和后表面反应源的数量不随时间增加，因此理想情况下每次生长出的薄膜都是一个单原子层。
本发明的制备方法具有如下优点及有益效果：
(1)本发明以多孔聚碳酸酯膜作为基体，具有孔径分布均匀、化学相容性好的优点；而且聚碳酸酯薄膜具有可靠的表面吸附性能，没有颗粒脱落物，能够实现本发明的气相前驱体在其表面化学吸附并发生表面反应，生成纯净的氧化锌层；
(2)本发明以惰性气体携带的DEZn和H2O作为气相前驱体，通过在基体上连续的自限制气相-固相反应，所得ZnO纳米管具有尺寸精度高、形貌均匀的优点。
附图说明
图1和图2分别为本发明实施例1所得单个氧化锌纳米管和多个氧化锌纳米管的SEM图。
图3为本发明实施例1所得氧化锌纳米管的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法，具体制备步骤如下：
(1)将直径为25mm、孔径为2μm的多孔聚碳酸酯薄膜置于原子层沉积设备的反应腔内，然后分别以高纯氮气携带的二乙基锌(DEZn)和去离子水(H2O)作为气相前驱体，脉冲交替地通入反应腔并在聚碳酸酯薄膜基体上化学吸附并反应沉积氧化锌(ZnO)；一个沉积周期分为4个步骤，在步骤1中，通入DEZn前躯体源(DEZn纯度99.9999％)，并且完成DEZn分子在基体表面的充分吸附；在步骤2中，通入足量的高纯N2，对步骤1中多余的DEZn以及反应生成的C2H6进行吹扫，清除腔室内的残余气体；在步骤3中，通入第二种前驱体源H2O(H2O电阻率18.2MΩ)，并完成H2O分子与衬底表面吸附的DEZn完成反应，反应的方程式如下:Zn(C2H5)2+H2O→ZnO+2C2H6；在步骤4中，通入足量的高纯N2完成对步骤3中产生废气的清除，同时将步骤3中多余的H2O抽干净。由于ALD生长薄膜是交替饱和的气相-固相表面反应，当表面化学吸附饱和后表面反应源的数量不随时间增加，因此理想情况下每次生长出的薄膜都是一个单原子层。设定上述步骤1的DEZn前躯体源脉冲时间0.1秒，步骤2的吹扫时间3秒，步骤3的H2O前躯体源脉冲时间0.1秒，步骤4的清洗时间4秒，DEZn前躯体源的气体流量为150sccm，H2O前躯体源的气体流量为200sccm，基体温度为120℃，真空度为20hPa时开始沉积，循环1200次，在聚碳酸酯薄膜基体表面及孔内壁沉积氧化锌。
(2)通过Al2O3纳米打磨粉去除聚碳酸酯薄膜模板表面的氧化锌，使用二氯甲烷化学试剂溶解聚碳酸酯模板，通过酒精、高纯水等反复清洗，及离心机处理，滤去水份后可得到氧化锌纳米管。
本实施例所得单个氧化锌纳米管及多个氧化锌纳米管的SEM图分别如图1和图2所示。由图1和图2可以看出，所得ZnO纳米管呈现一维中空管结构，可以观察到清晰的纳米管口。纳米管外径2μm，纳米管壁厚150nm。
本实施例所得氧化锌纳米管的XRD图如图3所示。由图3结果可知样品在500℃退火后，衍射峰比较尖锐，峰强较高，表明晶粒发育良好，无其他物相。以上说明制备成功了质量较好的ZnO纳米管。
实施例2
本实施例的一种原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法，具体制备步骤如下：
(1)将直径为25mm、孔径为1μm的多孔聚碳酸酯薄膜置于原子层沉积设备的反应腔内，然后分别以高纯氮气携带的二乙基锌(DEZn)和去离子水(H2O)作为气相前驱体，脉冲交替地通入反应腔并在聚碳酸酯薄膜基体上化学吸附并反应沉积氧化锌(ZnO)；一个沉积周期分为4个步骤，在步骤1中，通入DEZn前躯体源(DEZn纯度99.9999％)，并且完成DEZn分子在基体表面的充分吸附；在步骤2中，通入足量的高纯N2，对步骤1中多余的DEZn以及反应生成的C2H6进行吹扫，清除腔室内的残余气体；在步骤3中，通入第二种前驱体源H2O(H2O电阻率18.2MΩ)，并完成H2O分子与衬底表面吸附的DEZn完成反应，反应的方程式如下:Zn(C2H5)2+H2O→ZnO+2C2H6；在步骤4中，通入足量的高纯N2完成对步骤3中产生废气的清除，同时将步骤3中多余的H2O抽干净。由于ALD生长薄膜是交替饱和的气相-固相表面反应，当表面化学吸附饱和后表面反应源的数量不随时间增加，因此理想情况下每次生长出的薄膜都是一个单原子层。设定上述步骤1的DEZn前躯体源脉冲时间0.05秒，步骤2的吹扫时间1秒，步骤3的H2O前躯体源脉冲时间0.05秒，步骤4的清洗时间1秒，DEZn前躯体源的气体流量为100sccm，H2O前躯体源的气体流量为100sccm，基体温度为90℃，真空度为40hPa时开始沉积，循环800次，在聚碳酸酯薄膜基体表面及孔内壁沉积氧化锌。
(2)通过Al2O3纳米打磨粉去除聚碳酸酯薄膜模板表面的氧化锌，使用二氯甲烷化学试剂溶解聚碳酸酯模板，通过酒精、高纯水等反复清洗，及离心机处理，滤去水份后可得到氧化锌纳米管。
实施例3
本实施例的一种原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法，具体制备步骤如下：
(1)将直径为25mm、孔径为10μm的多孔聚碳酸酯薄膜置于原子层沉积设备的反应腔内，然后分别以高纯氮气携带的二乙基锌(DEZn)和去离子水(H2O)作为气相前驱体，脉冲交替地通入反应腔并在聚碳酸酯薄膜基体上化学吸附并反应沉积氧化锌(ZnO)；一个沉积周期分为4个步骤，在步骤1中，通入DEZn前躯体源(DEZn纯度99.9999％)，并且完成DEZn分子在基体表面的充分吸附；在步骤2中，通入足量的高纯N2，对步骤1中多余的DEZn以及反应生成的C2H6进行吹扫，清除腔室内的残余气体；在步骤3中，通入第二种前驱体源H2O(H2O电阻率18.2MΩ)，并完成H2O分子与衬底表面吸附的DEZn完成反应，反应的方程式如下:Zn(C2H5)2+H2O→ZnO+2C2H6；在步骤4中，通入足量的高纯N2完成对步骤3中产生废气的清除，同时将步骤3中多余的H2O抽干净。由于ALD生长薄膜是交替饱和的气相-固相表面反应，当表面化学吸附饱和后表面反应源的数量不随时间增加，因此理想情况下每次生长出的薄膜都是一个单原子层。设定上述步骤1的DEZn前躯体源脉冲时间0.3秒，步骤2的吹扫时间5秒，步骤3的H2O前躯体源脉冲时间0.3秒，步骤4的清洗时间5秒，DEZn前躯体源的气体流量为300sccm，H2O前躯体源的气体流量为300sccm，基体温度为130℃，真空度为15hPa时开始沉积，循环2000次，在聚碳酸酯薄膜基体表面及孔内壁沉积氧化锌。
(2)通过Al2O3纳米打磨粉去除聚碳酸酯薄膜模板表面的氧化锌，使用二氯甲烷化学试剂溶解聚碳酸酯模板，通过酒精、高纯水等反复清洗，及离心机处理，滤去水份后可得到氧化锌纳米管。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)将具有多孔结构的聚碳酸酯薄膜置于原子层沉积设备的反应腔内，然后分别以惰性气体携带的DEZn和H2O作为气相前驱体，脉冲交替地通入反应腔在多孔结构的聚碳酸酯薄膜基体上化学吸附并反应沉积氧化锌；
(2)打磨去除聚碳酸酯薄膜基体表面的氧化锌，然后使用溶剂溶解去除聚碳酸酯薄膜基体，得到氧化锌纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于：所述具有多孔结构的聚碳酸酯薄膜的内孔形状为圆柱或圆锥状。
3.根据权利要求1所述的一种原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于：所述具有多孔结构的聚碳酸酯薄膜的孔径为1-10μm。
4.根据权利要求1所述的一种原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于：所述的惰性气体是指氮气。
5.根据权利要求1所述的一种原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于所述脉冲交替地通入反应腔的过程为：先通入DEZn气相前驱体0.05-0.3秒，然后依次通入氮气清洗1-6秒，通入H2O气相前驱体0.05-0.3秒，通入氮气清洗1-6秒，循环重复上述脉冲交替过程。
6.根据权利要求1所述的一种原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于：所述DEZn气相前驱体通入的气体流量为100-300sccm，H2O气相前驱体通入的气体流量为100-300sccm。
7.根据权利要求1所述的一种原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于：所述沉积氧化锌的具体条件为：基体温度为70-140℃，真空度为10-60hPa。
8.根据权利要求1所述的一种原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于：所述脉冲交替沉积氧化锌的循环次数为500-2500次。
9.根据权利要求1所述的一种原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于：所述打磨去除聚碳酸酯薄膜基体表面的氧化锌是指用纳米Al2O3打磨粉进行打磨。
10.根据权利要求1所述的一种原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的溶剂是指二氯甲烷。
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