KR100604231B1 - 나노튜브 제작 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 일정한 모양과 크기의 단면을 갖는 나노선을 이용하여 원하는 모양과 내부 크기를 갖는 나노튜브를 제작할 수 있도록 하기 위한 나노튜브 제작방법에 관한 것으로서, 본 발명은 나노선 상부에 원자층 증착방법(ALD)을 사용하여 쉘(shell) 물질을 등방성을 갖도록 코팅시켜 코아/쉘 구조의 나노화이버를 제작하는 나노화이버 제작과정; 및 상기 나노화이버를 에쳔트(etchant)에 담궈서 나노선 core 물질만 식각하여, 나노튜브를 제작 하는 나노튜브 제작과정; 으로 이루어진 것을 특징으로 한다.
나노튜브, 코아(core) 식각, 나노화이버, 나노선, 원자층 증착방법(ALD)
Description
도 1은 나노선 core 물질을 식각함으로써 나노튜브를 제작하는 공정을 단계 별로 보여주는 단면도이다.
도 2는 polycrystalline ZnO 층 위에 성장된 ZnO 나노선의 SEM 사진이다.
도 3은 Al2O3이 ALD 방법으로 ZnO 나노선에 균일하게 코팅된 (ZnO 나노선core)/(Al2O3 shell) 나노화이버 구조의 TEM 사진이다.
도 4는 core 물질이 완전히 식각되어 제작된 Al2O3 나노튜브의 TEM 사진이다.
도 5는 두께가 다른 Al2O3 나노튜브의 TEM 사진이다.
도 6은 지름이 다른 Al2O3 나노튜브의 TEM 사진이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10 : Polycrystalline ZnO 층
11 : 열처리 방법으로 성장된 ZnO 나노선
12 : ALD 방법으로 균일하게 코팅된 Al2O3
13 : 인산(H3PO4)
본 발명은 나노튜브 제작 방법에 관한 것이다.
보다 상세하게는 일정한 모양과 크기의 단면을 갖는 나노선을 이용하여 원하는 모양과 내부 크기를 갖는 나노튜브를 제작할 수 있도록 하기 위한 나노튜브 제작방법에 관한 것이다.
1991년 Ijima에 의해서 탄소나노튜브(CNT)가 발견된 이후로 산화물, 반도체 및 금속 나노튜브 등의 많은 종류의 나노튜브 제작이 전 세계적으로 많은 관심과 주목을 받고 있다.
왜냐하면, 나노튜브가 벌크에서 볼 수 없었던 독특한 특성을 보임으로서 나노기술에서 많은 활용도가 기대되기 때문이다. 그로 인하여 지금까지 나노튜브를 제작하는 많은 기술들이 연구되고 있는데, 대표적인 방법으로는 양극산화법, 졸-겔법, 탬플레이트 이용법 등이 연구가 되고 있다.
우선 양극산화법이란 시료를 전해액에서 양극으로 하고 전기를 통하면 양극에 발생하는 산소에 의해서 시료표면이 산화되는 과정을 통한 나노튜브를 합성 방법이고, 졸-겔법은 콜로이드나 무기물 단분자 고체 분자들이 분산되어 있는 액상태로 반응이 지속됨에 따라 분산된 고체 분자들이 고분자화되어 연속적인 고체 네트웍 구조를 이루어 유동성을 잃은 겔(gel)형태로 되는데 이러한 특성을 이용하여 나노튜브를 합성하는 방법이다.
그리고 탬플레이트 이용법은 지금까지 알려진 방법 중에서 가장 많은 시도가 이루어지고 있는데, 이 방법은 제작하고자 하는 나노튜브를 나노크기의 구멍을 갖는 막을 이용하여 제작하는 기술로써, 나노 물질을 제작하고 합성함에 있어서 기술적으로 간단할 뿐만 아니라, 다양한 물질을 제작할 수 있다는 장점을 갖고 있다. 또한 탬플레이트로 사용되는 것 중에서는 알루미나 멤브레인(Alumina Membrane)을 이용한 나노튜브 제작기술이 가장 많이 시도 되고 있다. 여기서 멤브레인은 균일한 크기의 구멍을 가지고 있고, 제작도 가능하지만 쉽게 구입도 할 수 있다는 점에서 많은 장점을 가지고 있다.
그러나 지금까지 많은 방법으로 제작된 나노튜브는 표면이 균일하지 못하고, 두께 및 지름을 제어할 수 없다는 등의 여러 가지 단점을 가지고 있는데, 이러한 단점은 나노튜브가 미래의 나노소자의 응용에 많은 한계를 야기 시킬 수 있는 요소로 작용하기 때문에, 이러한 문제들을 해결 할 수 있는 새로운 나노튜브 제작기술이 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 새로운 나노튜브 제작기술의 요구에 의해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 일정한 모양과 크기의 단면을 갖는 나노선을 이용하여 원하는 모양과 내부 크기를 갖는 나노튜브를 제작할 수 있도록 하기 위한 나노튜브 제작방법을 제공함에 있다.
또한, 본 발명의 목적은 나노선에 다양한 물질을 코팅시켜 다양한 물질로 이루어진 나노튜브를 제작할 수 있도록 하는 나노튜브 제작방법을 제공함에 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예는, 나노선 상부에 원자층 증착방법(ALD)을 사용하여 쉘(shell) 물질을 등방성을 갖도록 코팅시켜 코아/쉘 구조의 나노화이버를 제작하는 나노화이버 제작과정; 및 상기 나노화이버를 에쳔트(etchant)에 담궈서 나노선 core 물질만 식각하여, 나노튜브를 제작 하는 나노튜브 제작과정; 으로 이루어진 것을 특징으로 하는 나노튜브 제작 방법으로서, 상술한 과제를 해결한다.
또한, 상기 쉘(shell)은, Al2O3, TiO2, HfO2, ZrO2, ZnO, SiO2, Ta2O3, BN, ZnS 중 하나의 물질로 이루어진 것을 특징으로 하는 나노튜브 제작방법으로서, 상술한 과제를 해결한다.
또한, 상기 나노튜브 제작과정에서, 상기 코아(core) 물질과 쉘(shell) 물질의 에칭속도 차이를 이용해서 나노튜브가 제작되도록 하는 것을 특징으로 하는 나노튜브 제작방법으로서, 상술한 과제를 해결한다.
또한, 상기 원자층 증착방법에 이용되는 전구물질은, Trimethyaluminum(TMA) 및 물(H2O)인 것을 특징으로 하는 나노튜브 제작방법으로서, 상술한 과제를 해결한다.
또한, 상기 나노튜브의 모양과 내부크기는, 나노선의 모양과 단면 크기에 의해 결정되는 것을 특징으로 하는 나노튜브 제작방법으로서, 상술한 과제를 해결한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다.
도 1은 나노선 core 물질을 식각함으로써 나노튜브를 제작하는 공정을 단계 별로 보여주는 단면도이고, 도 2는 polycrystalline ZnO 층 위에 성장된 ZnO 나노선의 SEM 사진이고, 도 3은 Al2O3이 ALD 방법으로 ZnO 나노선에 균일하게 코팅된 (ZnO 나노선core)/(Al2O3 shell) 나노화이버 구조의 TEM 사진이고, 도 4는 core 물질이 완전히 식각되어 제작된 Al2O3 나노튜브의 TEM 사진이고, 도 5는 두께가 다른 Al2O3 나노튜브의 TEM 사진이며, 도 6은 지름이 다른 Al2O3 나노튜브의 TEM 사진이다.
첨부 도면 1에 도시된 바와 같이 나노튜브 제작의 초기과정은 촉매를 사용하지 않고 열처리 방법으로 ZnO 나노선이 먼저 합성되도록 한다. 상기와 같이 합성된 ZnO 나노선은 실리콘 기판위에 직접 성장 되지 않고 두꺼운 polycrystalline ZnO층(10)이 우선 형성이 되며, 상기 polycrystalline ZnO층(10) 상부에 ZnO 나노선(11)이 성장된다(첨부 도면 도 1a 및 도 2 참조). 이때, 성장된 ZnO 나노선(11)은 지름이 약 20~200nm이고, 그 길이는 약 20~30㎛이다.
그리고, 상기 합성된 ZnO 나노선(11) 상부에 원자층 증착방법(ALD)을 사용하여 알루미나(Al2O3) 박막이 균일하게 코팅되도록 하여 쉘(shell)을 형성시킨다(첨부 도면 도1b 참조). 이때, 원자층 증착방법에 의해 형성되는 알루미나 박막을 이루는 알루미늄(Al)의 소스(source)는 TMA(Trimethylaluminum)이고 산소(O)의 소스(source)는 H2O이다.
상기와 같은 원자층 증착방법(ALD)은 원자층을 제어하여, 반응 주기수에 따른 두께를 제어할 수 있으며, 완벽한 성장비를 갖는 표면제어 프로세스를 갖고 있는데, 이러한 특성은 물질의 종류 및 결정성과는 무관하게 적용된다고 잘 알려져 있다.
그렇기 때문에 원하는 물질에 원하는 두께의 셀(shell)을 코팅할 수 있게 된다(첨부 도면 도 3 참조). 이로써 첨부 도면 도 3에 도시된 바와 같이 나노선을 코아로 갖고, 나노선 상부에 쉘(shell)이 코팅되어 있는 구조를 형성할 수 있게 된다.
상기와 같이 나노선을 코아로 갖는 셀구조를 인산(H3PO4, 13)에 담그면 인산(13)에 노출되어 있는 Poly층이 먼저 식각이 되고, 다음으로 코아(core) 물질이 식각 되어 Al2O3 나노튜브가 제작된다(첨부 도면 도 4 참조). 또한, 원자층 증착방법(ALD)을 이용하여 알루미나(Al2O3) 쉘(shell)의 두께를 다르게 증착을 해서, 두께 조절이 가능한 알루미나(Al2O3) 나노튜브를 제작할 수 있다(첨부 도면 도 5 참조).
한편, 지름이 다른 ZnO 나노선들을 사용해서 내부 지름이 다른 알루미나(Al2O3) 나노튜브를 제작할 수 있다(첨부 도면 도 6참조). 즉, 나노선이 코아로 사용되기 때문에, 원하는 모양과 크기의 단면을 갖는 나노선을 선택하는 경우 상기 나노선의 모양과 단면의 크기를 내부 크기로 갖는 나노튜브를 제작할 수 있게 된다.
상기와 같이 나노튜브를 제작할 때, 가장 중요한 변수는 시간과 온도인데, 상온에서 3분 동안 식각 프로세스를 수행하면 부분적으로 코아(core) 물질이 식각되고, 최소 6분 이상 진행시켜야 코아(core) 물질이 완벽하게 제거된다.
또한, 상온보다 조금 높은 온도(41??)에서의 식각과정에서는 3분 이내에 코아(core) 및 쉘(shell) 물질이 모두 식각된다.
본 발명은 나노선을 코아로 이용하고, 원하는 물질을 나노선 상부에 코팅시켜 쉘을 형성한 후 상기 나노선만을 식각공정을 통해 제거시켜 나노튜브를 형성함으로써 기존의 방법보다 훨씬 쉽고 편리한 방법으로 나노튜브를 제작할 수 있도록 하는 효과가 있다.
본 발명은 일정한 모양과 크기의 단면을 갖는 나노선을 이용하여 원하는 모양과 내부 크기를 갖는 나노튜브를 제작할 수 있도록 하여 원하는 지름을 갖는 나노튜브(nanotube)를 제작할 수 있도록 하는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 나노선에 다양한 물질을 코팅시켜 다양한 물질로 이루어진 나노튜브를 제작할 수 있도록 하는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 원자층 증착방법에 의해 나노선 표면에 균일한 두께의 알루미나 박막을 코팅시킴으로 인하여, 나노튜브의 두께를 완벽하게 제어할 수 있으며, 또한 저가의 제작비용에 비해서 좋은 특성을 갖을 수 있는 나노튜브를 대량으로 생 산할 수 있도록 하여 경제적인 이점이 큰 효과가 있다.
Claims (5)
- 나노선 상부에 원자층 증착방법(ALD)을 사용하여 Al2O3, TiO2, HfO2, ZrO2, ZnO, SiO2, Ta2O3, BN, ZnS 중 하나의 물질로 이루어진 쉘(shell) 물질을 등방성을 갖도록 코팅시켜 코아/쉘 구조의 나노화이버를 제작하는 나노화이버 제작과정; 및상기 나노화이버를 에쳔트(etchant)에 담궈서 상기 코아(core) 물질과 쉘(shell) 물질의 에칭속도 차이를 이용해서 나노선 core 물질만 식각하여, 나노튜브를 제작하는 나노튜브 제작과정;으로 이루어진 것을 특징으로 하는 나노튜브 제작 방법.
- 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 있어서, 상기 원자층 증착방법에 이용되는 전구물질은,Trimethyaluminum(TMA) 및 물(H2O)인 것을 특징으로 하는 나노튜브 제작방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 나노튜브의 모양과 내부크기는,나노선의 모양과 단면 크기에 의해 결정되는 것을 특징으로 하는 나노튜브 제작방법.
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2003
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