KR101016646B1 - 원자층 증착법을 이용하여 제조된 광전극을 포함하는 염료감응형 태양 전지 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 원자층 증착법을 이용하여 제조된 광전극을 포함하는 염료감응형 태양전지 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 다공성 주형의 기공 표면에 원자층 증착법을 통하여 반도체 층을 증착함으로써 형성된 반도체 나노튜브를 포함하는 광전극을 이용하여 염료감응형 태양전지를 제조함으로써, 상기 광전극의 비표면적을 향상시키고 직접적인 전자 전송 선로를 구축할 수 있을 뿐 아니라 상기 원자층 증착법으로 상기 나노튜브의 직경, 벽두께, 길이 및 튜브 간 간격을 조절하여 이들을 최적화함으로써 우수한 효율을 갖는 염료감응형 태양전지를 제공할 수 있다.
염료감응형 태양전지, 다공성 주형, 원자층 증착법, 반도체 나노튜브
Description
본원은, 원자층 증착법을 이용하여 제조된 광전극을 포함하는 염료감응형 태양전지 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 구체적으로, 다공성 주형을 이용하여 원자층 증착법에 의하여 형성된 반도체 나노튜브를 이용하여 제조된 광전극을 포함하는 염료감응형 태양전지 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 태양전지는 태양에너지를 전기에너지로 변화시키는 소자이다.
1991년도 스위스 국립 로잔 고등기술원(EPFL)의 마이클 그라첼(Michael Gratzel) 연구팀에 의해 염료감응 나노 입자 이산화티타늄(아나타제 구조) 태양전지가 개발된 이후[B. O'Regen, M. Gratzel, Nature 353, 737(1991)] 이 분야에 관한 많은 연구가 진행되고 있다. 그라첼 등에 의한 염료감응형 태양전지는, 실리콘 태양전지와 달리, 가시광선을 흡수하여 전자-홀 쌍(electronhole pair)을 생성할 수 있는 감광성 염료분자와, 생성된 전자를 전달하는 나노 결정성 산화티타늄 입자로 이루어진 산화물 광전극[반도체 전극, (광)음극]을 이용한 광전기화학적 태양전 지로서, 가시광선의 빛을 받아 염료에서 여기된 전자를 n 형 반도체인 산화티타늄으로 전달하고 액체 전해질에 포함되어 있는 I-/I3 -의 전기화학적인 산화-환원반응을 통해 염료를 재생시킴으로써 전류를 생성하게 된다.
염료감응형 태양전지는 기존의 p-n형 태양전지에 비해 제조단가가 낮으면서 에너지 변환 효율이 높기 때문에 기존의 비정질 실리콘 태양전지를 대체할 수 있는 가능성을 가지고 있다. 만일, 염료감응 태양전지의 효율을 4~5% 가량 향상시킬 수 있다면 저렴한 생산단가의 장점과 더불어 실리콘 태양전지에 버금가는 효율을 나타냄으로써 염료감응 태양전지의 실용화 가능성이 매우 높아질 것으로 예상된다. 따라서, 전세계적으로 염료감응 태양전지의 광전환 효율을 향상시키기 위한 많은 노력들이 활발히 진행되고 있다.
예를 들면, 미국 등록특허 제5,350,644호와 제6,479,745호에서는 태양전지 제조에 관련된 발명을 각각 개시하고 있는데, 상기 특허는 대부분 광전극 및 전해질에 관한 개선 내용을 기재하고 있다. 또한, 대한민국 등록특허 제433630호에 개시된 나노입자 산화물의 광전극을 가지는 염료감응 태양전지 및 그 제조방법에 의하면, 나노입자 산화물의 조성, 전자구조 및 표면특성 또는 전해질의 조성을 변화시킴으로써 전압의 상승을 유도하여 에너지 변환효율을 증대시키는 방법에 대하여 기술하고 있다.
지금까지 알려진 염료감응 나노입자 산화물 태양전지는 나노입자 산화물 광음극, 백금 양극, 상기 음극에 코팅된 염료 및 유기용매를 사용한 산화-환원 액상 전해질 또는 이를 대신하는 고분자 전해질로 구성되어 있다. 그러나, 현재 개발된 염료감응 태양전지는 액상 전해질의 경우 약 8~9%(@ 100 ㎽/㎠) 미만의 효율을 나타내며 상용화된 실리콘 태양전지(약 12~16%, @ 100 ㎽/㎠) 에 비해 광전환 효율이 낮은 단점을 가지고 있다.
염료감응 태양전지의 광전환 효율을 향상시키기 위해서는 염료가 흡착된 산화티타늄(TiO2) 층을 포함한 광전극, 액상 또는 겔상/고체상 전해질, 그리고 백금 촉매가 적층된 상대 전극(대향 전극, 양극)에 대한 개발이 요구된다.
현재까지는 광전극 및 전해질에 관한 연구 개발을 중심으로 염료감응 태양전지의 효율 향상이 이루어져 왔다. 특히, 광전극에 관한 연구가 활발히 이루어져 왔는데 광전극에 관한 연구 개발은 저가의 고효율 염료 개발, 산화티타늄 층의 광화학 특성 최적화[결정 구조 및 모폴로지(morphology) 등], 전자 재결합(charge recombination) 방지 등으로 크게 구분할 수 있다.
그 중에 산화티타늄을 이용한 전극 재료 개발은 산화티타늄 나노입자가 결정 형태, 입자 크기, 입자 구조에 따라 영향을 받는다는 것을 기초로 하여 나노입자형, 박막형, 다공성 입자 등 다양한 형태로 개발되고 있다.
하지만, 현재까지 염료감응형 태양전지의 연구는 대부분 나노입자형 광전극에 집중되었는데, 나노입자 집합체 구조의 광전극은 입자간 계면 결함에 의하여 전자의 전송이 원활하지 않았다. 이러한 이유로 나노선, 나노튜브 구조의 광음극에 관한 연구가 진행되었지만 연구 방법의 한계로 인하여 음극 구조를 정밀하게 제어 하는 것이 불가능하였다.
상기한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은, 다공성 주형의 기공 표면에 원자층 증착법을 통하여 반도체 층을 증착함으로써 반도체 나노튜브 어레이를 형성하고, 이렇게 형성된 반도체 나노튜브 어레이에 염료층을 형성하여 제조된 광전극을 이용하여 염료감응형 태양전지를 제조함으로써, 상기 광전극의 비표면적을 향상시키고 직접적인 전자 전송 선로를 구축할 수 있을 뿐 아니라 상기 원자층 증착법으로 상기 나노튜브의 직경, 벽두께, 길이 및 튜브 간 간격을 조절하여 이들을 최적화함으로써 우수한 효율을 갖는 염료감응형 태양전지를 제공하고자 한다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 측면은, 하기를 포함하는, 염료감응형 태양전지의 제조 방법을 제공한다:
기판 상에 투명 전도층을 형성하는 단계;
반도체 나노튜브 제조를 위한 다공성 주형을 상기 투명 전도층 상에 형성하는 단계;
상기 다공성 주형의 기공 표면에 원자층 증착법을 이용하여 반도체 층을 증착함으로써 반도체 나노튜브를 형성하는 단계;
상기 다공성 주형을 제거함으로써 상기 반도체 나노튜브의 어레이(array)를 형성하는 단계;
상기 반도체 나노튜브 어레이에 염료를 흡착시켜 염료층을 형성하는 단계;
상기 염료층이 형성된 반도체 나노튜브 어레이를 포함하여 형성된 광전극을 상대 전극과 대향되게 배치하고, 상기 두 전극 사이에 전해질 용액을 주입하여 봉입하는 단계.
본 발명의 다른 측면은, 상기 제조 방법에 의하여 제조된 염료감응형 태양전지를 제공한다. 즉, 염료층이 형성된 광전극과, 상기 광전극에 대향되게 배치되는 상대 전극과, 상기 두 전극 사이에 개재되어 산화-환원반응에 의해 상기 염료층에 전자를 공급해주는 전해질 용액을 포함하여 구성되는 염료감응형 태양전지로서, 상기 광전극이 기판, 상기 기판 위에 형성된 투명전도층, 및 상기 투명전도층에 형성된 염료층이 형성된 반도체 나노튜브 어레이를 포함하여 형성되며, 상기 반도체 나노튜브 어레이는 다공성 주형을 이용하여 원자층 증착법에 의하여 형성되는 것을 특징으로 하는, 염료감응형 태양전지를 제공한다.
상기 본 발명에 따르면, 염료 감응형 태양전지에 있어서 반도체 나노튜브를 포함하는 광전극을 제조하여 이용함으로써, 높은 비표면적을 가질 뿐 아니라 직접적인 전자 전송 선로를 구축할 수 있어 효율성이 향상된 염료감응형 태양전지를 제공할 수 있다.
특히, 상기 광전극에 포함되는 반도체 나노튜브는 다공성 주형을 이용하여 원자층 증착법을 통하여 형성함으로써, 상기 반도체 나노튜브의 직경, 벽두께, 길이 및 튜브 간 간격을 조절할 수 있을 뿐 아니라 그레인 크기를 조절하는 것도 가능하므로 이들을 최적화함으로써 우수한 효율을 갖는 염료감응형 태양전지를 제공할 수 있다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다.
그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예 및 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본 발명의 일 측면에 있어서, 하기 단계를 포함하는, 염료감응형 태양전지의 제조 방법을 제공할 수 있다:
기판 상에 투명 전도층을 형성하는 단계;
반도체 나노튜브 제조를 위한 다공성 주형을 상기 투명 전도층 상에 형성하는 단계;
상기 다공성 주형의 기공 표면에 원자층 증착법(Atomic Layer Deposition, ALD)을 이용하여 반도체 층을 증착함으로써 반도체 나노튜브를 형성하는 단계;
상기 다공성 주형을 제거하여 상기 반도체 나노튜브의 어레이(array)를 형성하는 단계;
상기 반도체 나노튜브 어레이에 염료를 흡착시켜 염료층을 형성하는 단계; 및
상기 염료층이 형성된 반도체 나노튜브 어레이를 포함하여 형성된 광전극을 상대 전극과 대향되게 배치하고, 상기 두 전극 사이에 전해질 용액을 주입하여 봉입하는 단계.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 다공성 주형을 제거하는 단계는, 예를 들어, 상기 주형을 크롬 트리옥사이드(chromic trioxide)와 인산을 포함하는 혼합 용액에 침적시켜 주형을 용해시키는 것일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 있어서, 상기 다공성 주형은, 예를 들어, 양극 산화된 다공성 알루미늄 산화물 주형(anodic aluminum oxide, AAO) 또는 다공성 폴리카보네이트(PC) 주형일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 구현예에 있어서, 상기 반도체 나노튜브는 산화물 반도체를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 산화물 반도체는 태양전지의 광전극 제조에 사용되는 것으로 당업계에 공지된 산화물 반도체를 이용할 수 있으며, 예를 들어, TiO2, Ga2O3, HfO2, In2O3, ZnO, Sn0 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 구현예에 있어서, 상기 광전극에 포함되는 상기 반도체 나노튜브 층은 상기한 바와 같이 원자층 증착법에 의하여 형성됨으로써 상기 반도체 나노튜브의 직경, 벽 두께, 길이 또는 간격이 조절될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 있어서. 상기 상대 전극은 태양전지에 통상적으로 사용되는 상대 전극을 사용할 수 있으며, 예를 들어, 백금 박막 또는 투명 전도성 물질로 된 전극일 수 있고, 구체적으로는 전도성 유리 기판, 유연성(flexible) 전도성 고분자 기판 또는 백금층이 전도성 기판 위에 코팅된 것을 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 상대 전극은 기판, 투명 전도층 및 금속 전극층 (예를 들어, 백금층)을 포함하여 형성될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 측면에 있어서, 염료층이 형성된 광전극과, 상기 광전극에 대향되게 배치되는 상대 전극과, 상기 두 전극 사이에 개재되어 산화-환원반응에 의해 상기 염료층에 전자를 공급해주는 전해질 용액을 포함하여 구성되는 염료감응형 태양전지에 있어서, 상기 광전극은 기판, 상기 기판 상에 적층 형성된 투명전도층, 및 상기 투명전도층 상에 형성된 반도체 나노튜브 어레이를 포함하며, 상기 반도체 나노튜브 어레이는 상기 투명 전도층 상에 다공성 주형을 형성하고, 상기 다공성 주형의 기공 표면에 원자층 증착법을 이용하여 반도체 층을 증착한 후 상기 다공성 주형을 제거하는 것을 포함하여 형성된 것인, 염료감응형 태양전지를 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 염료감응형 태양전지 및 그의 제조방법에 대한 구현예 및 실시예에 대하여 도면을 이용하여 자세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 염료감응형 태양전지에 대한 모식도이며, 도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 염료감응형 태양전지의 제조 방법을 보여 주는 순서도이고, 도 3은 본 발명의 일 구현예에 따른 염료감응형 태양전지의 제조 방법에 의한 염료감응형 태양전지를 보여 주는 도면이다.
도 2 및 도 3a를 참조하면, 기판(110), 투명 전도층(150) 및 반도체 나노튜브(120)를 포함하여 형성되는 광전극의 제조 공정은 다음과 같다.
먼저, 기판(110) 상에 투명 전도층(150)을 형성할 수 있다(S100). 상기 기판(110)은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 유리(glass), 알루미늄, 실리콘, 또는 투명 전도성 유리(ITO/glass) 등 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 투명 전도층(150)은 투명 전도성 물질, 예를 들어, ITO 또는 FTO로 형성될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이후, 상기 투명 전도층(150) 상에 반도체 나노튜브(또는 반도체 나노튜브 어레이, 이하 동일)(120)를 형성할 수 있는데, 이러한 반도체 나노튜브를 포함하여 제조되는 광전극은 높은 비표면적을 가지며, 직접적인 전자 전송 선로를 구축할 수 있으므로 태양 전지의 효율성을 향상시킬 수 있다.
여기서, 상기 반도체 나노튜브(120)의 제조 공정을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 2 및 도 4를 참조하면, 먼저 상기 반도체 나노튜브(120)의 주형(template)으로 사용될 수 있는 다공성 주형을 준비하여 상기 투명 전도층 상에 형성할 수 있다(S200, 도 4a). 상기 다공성 주형은, 예를 들어, 양극 산화 방법에 의하여 제조되는 다공성 알루미늄 산화물 주형 또는 다공성 폴리카보네이트 주형일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예를 들어, 상기 다공성 알루미늄 산화물 주형은 나노튜브 합성을 위해 사용되고 있는 것으로서, 본 발명에서는 이러한 다공성 알루미늄 산화물 주형을 이용하여 원자층 증착법에 의하여 반도체 나노튜브를 제조할 수 있다. 상기 다공성 알루미늄 산화물 주형은 알루미늄 박판을 사용하여 제조되며, 이때 2 단계의 양극 산화 방법이 이용될 수 있다. 상기 2 단계의 양극 산화 방법을 이용하면 균일한 지름의 세공들이 수직으로 규칙적으로 배열된 주형을 제조할 수 있다[H. Masuda and M. Satch, Jpn.J. Appl. Phys., 35, (1996) L126]. 상기 세공의 간격은 양극 산화 시 가해주는 전압과 전해질 용액에 의해 결정되며, 세공의 깊이는 양극 산화 시간에 비례하는 것으로 공지되어 있다.
이후, 상기 다공성 주형의 표면을 처리하고(도 4b), 원자층 증착법을 사용하여 다공성 주형의 기공 표면에 반도체 층을 증착하고 풀림(어닐링)함으로써 반도체 나노튜브를 형성할 수 있다(S300, 도 4c). 예를 들어, 필요한 경우, 상기 다공성 주형의 표면에 대하여 OTS(octadecyltrichlorosilane) 등을 이용하여 증착을 원하지 않는 부분에 표면 처리한 다음 원자층 증착법을 이용하여 반도체 층 증착을 수행할 수 있다. 상기 원자층 증착법을 통하여 상기 나노튜브의 직경, 벽두께, 길이 및 튜브 간 간격을 조절할 수 있을 뿐 아니라 그레인 크기를 조절하는 것도 가능하므로 상기 반도체 나노튜브(120)의 구조를 정밀하게 제어할 수 있다. 또한 이들을 최적화함으로써 상기 반도체 나노튜브를 포함하는 광전극을 제조하여 사용함으로써 우수한 효율을 갖는 염료감응형 태양전지를 제공할 수 있는 장점이 있다. 상기 산화물 반도체 물질은, 예를 들어, TiO2, Ga2O3, HfO2, In2O3, ZnO, Sn0 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
여기서, 상기 원자층 증착법에 의하여 반도체 나노튜브를 제조하는 공정을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 6을 참조하면, 상기 기판(110) 상에 상기 다공성 주형을 형성한 후, 원자층 증착법을 통하여 상기 다공성 주형의 기공 표면에 상기 반도체 물질을 증착하여 반도체 층을 형성함으로써 반도체 나노튜브를 제조할 수 있다. 예를 들어, 상기 반도체 물질이 산화물 반도체인 경우 산화물 반도체 층 형성은, 원자층 증착법을 위한 챔버 내에서 상기 다공성 주형의 기공 표면에 금속 전구체와 산소 전구체를 개별적으로 분리하여 공급함으로써 상기 다공성 주형의 기공 표면 반응에 의하여 주도적으로 산화물 반도체 층을 원자층 단위로 형성할 수 있다. 상기 산화물 반도체 형성을 위한 금속 전구체와 산소 전구체의 엄격한 분리를 위하여 각 전구체의 공급 사이에 N2 또는 Ar 등의 불활성 기체로 퍼지(purge)공정을 수행할 수 있다. 예를 들어, 상기 산화물 반도체가 산화티타늄인 경우, 티타늄 소스로서는 티타늄 전구체인 티타늄테트라이소프로폭시드(Titanium (IV) isopropoxide, TTIP)를 공급하고(도 6a) 퍼지(purge) 공정(도 6b)을 수행한 후, 산소 소스로서 산소 전구체인 H2O를 공급하고(도 6c), 이후 퍼지 공정을 다시 수행함으로써 산화티타늄 층을 형성할 수 있다. 이러한 사이클의 조건, 횟수 등을 적절히 조절하여 수행함으로써 상기 산화물 반도체 나노튜브의 직경, 벽두께, 길이, 튜브 간 간격 및 그레인 크기를 최적화하는 등 상기 반도체 나노튜브(120)의 구조를 정밀하게 제어할 수 있다.
상기 원자층 증착법을 수행한 이후, 상기 다공성 주형을 제거하여 상기 반도체 나노튜브(120)의 어레이를 형성할 수 있다(S400, 도 4d). 여기서, 상기 다공성 주형을 제거하는 공정은, 상기 다공성 주형이 양극 산화된 알루미늄 산화물 주형인 경우, 예를 들어, 상기 반도체 물질의 증착 종료 후에 상기 기판을 물에 침적하여 충분히 세척한 후, 진공 건조할 수 있다. 그리고 상기 다공성 주형을, 예를 들어, 크롬 트리옥사이드(chromic trioxide) 및 인산의 혼합 용액에 상온에서 2 시간 동안 침적시켜 상기 주형을 용해시킴으로써 제거한 다음, 생성된 잔유물을 3차 증류수(비저항:18.3 ㏁cm)로 충분히 세척하고, 이를 90℃에서 24 시간 동안 진공 건조함으로써 상기 반도체 나노튜브를 포함하는 광전극을 얻을 수 있다. 도 5를 참조하면, 상기 도 4의 공정 단계에 따라 형성되는 반도체 나노튜브(120)를 확인할 수 있다.
도 2 및 도 3b를 참조하면, 상기 반도체 나노튜브에 염료를 흡착시켜 염료층(미도시)을 형성할 수 있으며(S500), 이는 태양전지 제조분야에서 널리 알려진 통상적인 방법을 적용할 수 있다. 광감응성 염료로는 특별히 제한은 없으며, 예를 들어, 통상 널리 사용되는 루테늄 염료가 사용될 수 있으며, 적절한 용매에 용해된 염료를 함유하는 용액에 상기 반도체 나노튜브를 포함하는 광전극(100)을 함침함으로써 상기 염료층을 형성할 수 있다.
마지막으로, 상기 염료층이 형성된 반도체 나노튜브(120)를 상대 전극(140)과 대향하도록 배치하여 조립하고, 상대 전극(140) 상에 형성시킨 미세 구멍(미도시)을 통해 산화-환원반응으로 염료층에 전자를 공급하는 전해액(130)을 주입하여 봉입할 수 있는데, 상기 상대 전극(140)은 기판 상에 백금 코팅된 투명전도층, 예를 들어, 유리 기판 상에 Pt/FTO을 포함하여 형성할 수 있다.
여기서, 상기 광전극(100)과 상대 전극(140)을 조립한 뒤 전해액(130)을 주입하여 봉입하는 본 단계 역시 태양전지 제조분야에서 널리 알려진 통상적인 방법을 적용할 수 있다.
본 단계를 보다 상세히 설명하면, 상기 상대 전극(140)과 상기 광전극(100)을 조립할 때에는 두 전극이 서로 대향되도록 배치할 수 있으며 이 경우, 상대 전극(140)과 광전극(100)의 사이에, 예를 들면, 스페이서(미도시)로서 SURLYN(Du Pont사제의 상품명)으로 이루어지는 고분자층을 놓고 약 100 ~ 140℃의 가열판 상에서 약 1 ~ 3 기압으로 상기 두 전극을 밀착시킬 수 있다. 열 및 압력에 의하여 상기 고분자층이 상기 두 전극의 표면에 강하게 부착될 수 있다.
다음으로, 상기 상대 전극(140)에 미세 구멍(미도시)을 형성시킨 뒤, 이 미세 구멍을 통해 두 전극 사이의 내부 공간에 전해액 용액을 채워 넣는다.
여기서, 상기 미세 구멍은 통상적으로 0.75 mm 직경의 드릴을 이용하여 형성하며, 전해액 용액(130)이 다 채워진 후에는 예를 들면, SURLYN과 같은 얇은 유리를 순간적으로 가열하여 상기 미세 구멍을 막음으로써 염료감응형 태양전지를 완성할 수 있다(S600).
도 7를 참조하면, 본 발명의 일 구현예에 따라 완성된 광전극을 포함하는 염료감응형 태양전지를 확인할 수 있다.
이하, 본 발명의 구현예에 대한 실시예를 기재하여 좀더 자세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예에 제한되는 것은 아니다.
유리 기판 상에 ITO로 이루어진 투명 전도층을 형성하고, 상기 투명 전도층 상에 반도체 나노튜브 형성을 위한 주형으로서 양극 산화된 다공성 알루미늄 산화물 주형을 형성하였다. 상기 다공성 알루미늄 산화물 주형에 대하여 OTS(octadecyltrichlorosilane) 처리를 통하여 증착을 원하지 않는 부분에 표면 처리한 다음, 원자층 증착법을 이용하여 상기 주형의 기공 표면에 산화티타늄 층을 증착하였다. 이후, 상기 기판을 물에 침적하여 충분히 세척하고, 70℃에서 24 시간 동안 진공 건조하였다. 그리고 상기 주형을 크롬 트리옥사이드(chromic trioxide) 20 ~ 50 ml와 인산 1 ~ 5 M의 혼합 용액에 상온에서 2 시간 동안 침적시켜 주형을 용해, 제거하였다. 이후, 생성된 잔유물을 3차 증류수(비저항:18.3 ㏁ cm)로 충분히 세척하고, 이를 90℃에서 24 시간 동안 진공 건조하여 투명 전도층 상에 산화티타늄 나노튜브를 형성하였다.
다음으로, 상기 산화티타늄 나노튜브에 염료를 흡착시키는 단계로서, 루테늄 염료를 함유하는 용액에 상기 나노튜브를 포함하는 광전극을 12 시간 이상 함침하였다. 이후, 유리 기판 및 백금이 코팅된 FTO로 이루어진 상대 전극을 상기 광전극에 대향하도록 배치하여 조립하였는데, 이 경우, 상대 전극과 광전극과의 사이에 SURLYN(Du Pont사제의 상품명)을 사용하여 약 30 ~ 50 ㎛ 두께의 고분자층을 놓고 약 100 ~ 140℃의 가열판 상에서 약 1 ~ 3기압으로 상기 두 전극을 밀착 및 부착시켰다. 이후, 상대 전극에 0.75 mm 직경의 드릴을 이용하여 미세 구멍을 형성시킨 뒤, 이 미세 구멍을 통해 두 전극 사이의 내부 공간에 전해액을 채워 넣었다. 상기 전해액이 다 채워진 후에는 SURLYN과 같은 열 압착 필름과 커버 글라스(cover glass)와 같은 얇은 유리를 순간적으로 가열하여 상기 미세 구멍을 막아 줌으로써, 염료감응형 태양전지를 완성하였다.
여기서, 도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 원자층 증착법을 통하여 제조된 산화티타늄 나노튜브 어레이에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진으로서, 규칙적으로 배열된 산화티타늄 나노튜브 어레이 형성을 입증하여 준다. 도 9는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 산화티타늄 나노튜브를 분산시켜 수득한 주사 전자현미경 사진 및 XRD 그래프로서, 형성된 산화티타늄 나노튜브가 순수한 아나타제(anatase)로 되어 있음을 나타낸다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 광전극을 포함하는 염료감응형 태양전지의 구동 I-V를 보여 주는 그래프이다. 태양전지의 평가는 개방전압, 단락전류, 채움상수 (fill factor)에 의하여 결정될 수 있다. 이에 의하면, 상기 실시예에 따른 염료감응형 태양전지는 0.72 V의 개방전압값(Voc, open circuit voltage), 10.3 mA/cm2의 단락전류값(Jsc, short circuit current), 3.85%의 변환 효율을 보였다.
이상, 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되지 않으며, 여러 가지 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 많은 변형이 가능함이 명백하다.
도 1은 본 발명의 염료감응형 태양전지에 대한 모식도이고,
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 염료감응형 태양전지의 제조 방법을 보여 주는 순서도이고,
도 3은 본 발명의 일 구현예에 따른 염료감응형 태양전지의 제조 방법에 의한 염료감응형 태양전지를 보여 주는 도면이고,
도 4는 본 발명의 일 구현예에 따른 반도체 나노튜브를 제조하는 공정을 보여 주는 도면이고,
도 5는 본 발명의 일 구현예에 따른 반도체 나노튜브를 제조하는 공정에 따라 형성되는 반도체 나노튜브를 보여 주는 도면이고,
도 6은 본 발명의 일 구현예에 따른 원자층 증착법을 통한 반도체 나노튜브 를 제조하는 공정을 보여 주는 도면이고,
도 7은 본 발명의 일 구현예에 따라 완성된 광전극을 포함하는 염료감응형 태양전지를 보여 주는 도면이고,
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 원자층 증착법을 통하여 제조된 나노튜브 어레이에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이고,
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 분산된 산화티타늄 나노튜브의 주사 전자현미경 사진 및 XRD 그래프이며,
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 광전극을 포함하는 염료감응형 태양전지의 구동 I-V를 보여 주는 그래프이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호 설명>
100 : 광전극
110 : 기판
120 : 반도체 나노튜브 (어레이)
125: 염료층이 형성된 반도체 나노튜브
130 : 전해액
140 : 상대 전극
150 : 투명전도층
155 : 투명전도층이 형성된 기판
Claims (8)
- 하기 단계를 포함하는, 염료감응형 태양전지의 제조 방법:기판 상에 투명 전도층을 형성하는 단계;반도체 나노튜브 제조를 위한 다공성 주형을 상기 투명 전도층 상에 형성하는 단계;상기 다공성 주형의 기공 표면에 원자층 증착법(Atomic Layer Deposition, ALD)을 이용하여 반도체 층을 증착함으로써 반도체 나노튜브를 형성하는 단계;상기 다공성 주형을 제거하여 상기 반도체 나노튜브의 어레이(array)를 형성하는 단계;상기 반도체 나노튜브 어레이에 염료를 흡착시켜 염료층을 형성하는 단계; 및상기 염료층이 형성된 반도체 나노튜브 어레이를 포함하여 형성되는 광전극을 상대 전극과 대향되게 배치하고, 상기 두 전극 사이에 전해질 용액을 주입하여 봉입하는 단계.
- 제 1 항에 있어서,상기 다공성 주형을 제거하는 단계는 상기 주형을 크롬 트리옥사이드(chromic trioxide)와 인산을 포함하는 혼합 용액에 침적시켜 용해시키는 것인, 염료감응형 태양전지의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 다공성 주형은 양극 산화된 다공성 알루미늄 산화물 (anodic aluminum oxide, AAO) 주형 또는 다공성 폴리카보네이트(PC) 주형인, 염료감응형 태양전지의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 반도체 나노튜브는 산화물 반도체를 포함하는 것인, 염료감응형 태양전지의 제조 방법.
- 제 4 항에 있어서,상기 산화물 반도체는 TiO2, Ga2O3, HfO2, In2O3, ZnO, Sn0 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것인, 염료감응형 태양전지의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,상기 산화물 반도체는 TiO2를 포함하는 것인, 염료감응형 태양전지의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 광전극에 포함되는 상기 반도체 나노튜브 어레이는 상기 원자층 증착법에 의하여 형성됨으로써 상기 반도체 나노튜브의 직경, 벽 두께, 길이 또는 간격이 조절되는 것인, 염료감응형 태양전지의 제조 방법.
- 염료층이 형성된 광전극과, 상기 광전극에 대향되게 배치되는 상대 전극과, 상기 두 전극 사이에 개재되어 산화-환원반응에 의해 상기 염료층에 전자를 공급해주는 전해질 용액을 포함하여 구성되는 염료감응형 태양전지에 있어서,상기 광전극은 기판, 상기 기판 상에 형성된 투명전도층, 및 상기 투명전도층 상에 형성된 반도체 나노튜브 어레이를 포함하며, 상기 반도체 나노튜브 어레이는 다공성 주형을 이용하여 원자층 증착법에 의하여 형성되는 것인, 염료감응형 태양전지.
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|---|---|---|---|---|
| CN107988586A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-05-04 | 华南理工大学 | 原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008126689A1 (ja) | 2007-04-10 | 2008-10-23 | Konica Minolta Holdings, Inc. | 色素増感型太陽電池の製造方法 |
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| Diefeng Gu et al., "ALD Synthesis of Tube-in-Tube Nanostructures of Transition Metal Oxides by Template Replication", ECS Transactions 25(4) 191(2009.10.9) |
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|---|---|---|---|---|
| CN107988586A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-05-04 | 华南理工大学 | 原子层沉积制备氧化锌纳米管的方法 |
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