CN111153430A - 一种具有抗污染功能的氧化锌刺柱阵列及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有抗污染功能的氧化锌刺柱阵列结构的制备方法与应用。本发明以柔性聚碳酸酯多孔膜为基底，通过原子层沉积、等离子体刻蚀、水热生长、二次刻蚀等步骤，构筑了具有微纳分级结构的氧化锌刺柱阵列，其拥有优异的气敏性能与良好的自清洁抗污染性能，可进一步构建应用于苛刻环境的复合功能气敏传感器。

Description

一种具有抗污染功能的氧化锌刺柱阵列及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于纳米功能材料传感应用领域，涉及一种具有刺柱结构的氧化锌分级阵列结构的制备方法及其在气敏传感器中的应用。
背景技术
自清洁材料在涂层涂料、电子器件、管道输送等诸多领域拥有广阔的应用前景，其与器件如传感器、检测器、气敏传感器等功能器件的结合为开发具有复合功能的自清洁器件提供了可能。材料表面的形貌是影响其疏水性能的关键性因素，近年来，大量研究表明微纳分级结构是产生疏水疏液性质、制备自清洁材料的有效方法。另一方面，氧化锌作为一种宽禁带的半导体材料，具有优异的气敏响应能力，在毒害气体检测方面显示出卓越的能力。不仅如此，由于其制备工艺简单、形貌可控等优势在气敏传感材料及器件领域广泛研究。
由于气敏技术的快速发展，气敏产品已经成为现代社会不可缺少的电子器件之一，在民用产品和军用产品中被广泛应用。然而在一些特殊环境下，比如潮湿环境、高污染环境等，气敏传感器的性能很容易受到影响，因此有必要开发一种能够在非洁净环境下具有自清洁防污染功能的气敏传感器。
综上所述，本发明的目的是针对纳米功能材料在传感方面的应用领域，开发一种具有疏水、自清洁、防污染等功能的氧化锌分级结构，并将其应用于气敏传感等领域。
发明内容
本发明的目的是要解决能够在非洁净环境下具有自清洁防污染功能的气敏传感器的问题，而提供一种抗污染微纳分级结构氧化锌刺柱阵列，并将其制备成气敏传感器。
本发明制备的具有抗污染功能的氧化锌刺柱阵列是以聚碳酸酯多孔膜为衬底，在衬底的上表面形成有刺柱结构微纳分级结构的氧化锌阵列。
本发明的另一目的是提供一种抗污染微纳分级结构氧化锌刺柱阵列的制备方法。
具体包括以下步骤：
S1、衬底准备：取聚碳酸酯多孔膜，进行超声清洗并吹干备用；
S2、氧化锌薄膜层沉积：使用原子层沉积仪，令聚碳酸酯多孔膜表面吸附的二乙基锌和水蒸气反应生成氧化锌；
S3、氧化锌微管阵列的制备：将沉积过氧化锌层的聚碳酸酯多孔膜抛光处理后，使用等离子体清洗机对其进行等离子体刻蚀，以氩气和氧气的混合气体作为蚀刻气体，反应结束后用去离子水清洗聚碳酸酯多孔膜；
S4、氧化锌分级刺柱阵列结构的制备：制备硝酸锌溶液和六亚甲基四胺溶液作为前驱液；切割合适大小的载玻片并进行超声清洗；将具有氧化锌微管阵列的聚碳酸酯多孔膜清洗、干燥备用；将所述具有氧化锌微管阵列的聚碳酸酯多孔膜固定在所述载玻片上，微管暴露面朝下，在90℃环境下进行水热反应；
S5、抗污染氧化锌刺柱阵列的制备：使用低表面试剂如含氟试剂对所述步骤S4制备的具有分级刺柱氧化锌微管阵列进行表面修饰，得到具有抗污染功能的氧化锌刺柱阵列结构。
本发明使用原子层沉积法进行氧化锌薄膜的沉积，原子层沉积法通过将薄膜的表面暴露于交替气态物质而在基底上生长薄膜，与普通成膜技术如磁控溅射不同的是，原子层沉积技术可以一层一层的将原子/分子沉积在基底上，而磁控溅射无法深入孔内沉积氧化锌。
进一步所述步骤S3中，设置蚀刻时间为10～40分钟，优选为30分钟蚀刻功率为80～90W，优选为85W。
在进行步骤S3得到孔内壁沉积了薄膜氧化锌层的聚碳酸酯多孔膜后，本发明采用等离子体刻蚀技术进一步制备氧化锌微管阵列，其中蚀刻时间和蚀刻功率是影响氧化锌微管阵列形貌的关键因素，本发明通过实验确定了具体参数。随着蚀刻时间的增加，氧化锌微管阵列形貌中露出氧化锌微管的长度越长，但蚀刻时间过长会导致氧化锌微管被打碎。这是因为在等离体子体刻蚀的过程中，除了发生化学反应之外，还有物理反应，高速等离子体不断撞击已经露出的氧化锌微管，由于氧化锌是由原子层沉积而成，管壁厚度仅有纳米尺度，因此在功率一定的情况下，轰击时间越长，氧化锌微管的整体结构越容易遭到破坏。
同样的，随着蚀刻功率的增加，氧化锌微管阵列形貌中露出氧化锌微管的长度越长，但蚀刻功率过大会导致氧化锌微管被打碎。这是因为高速粒子的攻击会破坏氧化锌微管的整体结构，在时间一定的情况下，功率越大，粒子轰击的速度越大，能量也就越大，越容易破坏氧化锌微管的整体结构。
综上所述，为了得到形貌良好的氧化锌微管阵列，在步骤S3中，本发明采用功率85W、时间30分钟的刻蚀条件，得到了平均高度约1μm的氧化锌微管结构。
进一步，所述步骤S4中，前驱液组成为0.04～0.6M硝酸锌溶液和0.04～0.6M六亚甲基四胺溶液，优选组成为0.04M硝酸锌溶液和0.04M六亚甲基四胺溶液；所述水热反应时间为90～150分钟，优选为120分钟。
在步骤S4进行氧化锌分级刺柱阵列结构的制备，影响氧化锌纳米刺形貌的主要因素有前驱液的浓度和生长时间。
本发明使用水热法进行氧化锌纳米刺的合成，通过含锌离子的盐溶液和碱性溶液在高温高压环境下，使反应物重结晶生成氧化锌纳米刺。本发明合成氧化锌纳米刺的机理如下：
Figure BDA0002281384540000041
Figure BDA0002281384540000042
Figure BDA0002281384540000043
Figure BDA0002281384540000044
Figure BDA0002281384540000045
随着前驱液浓度增加、反应时间增加，氧化锌纳米线长度变长、直径变宽。反应时间太短会导致氧化锌纳米线生长不完全。前驱液浓度较低会导致氧化锌纳米线的密度减小，这是因为在反应过程中，Zn2+不断消耗，在浓度较低的情况下，Zn2+全部反应之后，再无后续反应，因此生长的氧化锌纳米线较少；而高浓度的前驱液会导致生成的氧化锌纳米线过于紧凑，会对下一步的等离子体刻蚀造成阻碍。
综上所述，为了制备形貌良好的氧化锌纳米刺，在步骤S4中，本发明采用0.04M硝酸锌溶液和0.04M六亚甲基四胺溶液作为前驱液，并将水热反应时间定为120分钟，得到长度约为630～655nm，直径约为90～100nm，长径比范围为6.50～7.00的氧化锌纳米刺结构，具体如附图1所示。
进一步，所述步骤S5中，为了使刺柱分级结构具有更好的抗污染性能，对其表面进行修饰，所述低表面试剂包括含氟试剂，优选为全氟癸基三乙氧基硅烷。
本发明的另一目的是提供一种抗污染微纳分级结构氧化锌刺柱阵列的应用，其可用于构建应用于苛刻环境的复合功能气敏传感器。
这是因为本发明制备的氧化锌刺柱结构采用的氧化锌材料具有良好的气敏响应性能，同时刺柱结构具有较大的比表面积，可增加气体吸附位点，调高其作为半导体气敏传感器的灵敏度，此外本结构基于柔性基底，可应用于制备柔性气敏传感器，因此本发明制备的抗污染微纳分级结构氧化锌刺柱阵列可用于气敏传感器，并具有良好的气敏性能与灵敏度。
采用抗菌测试等方法对本发明制备的抗污染微纳分级结构氧化锌刺柱阵列进行自清洁、抗污染性能测试。
如附图2所示，对本发明制备的抗污染微纳分级结构氧化锌刺柱阵列进行SEM检测，其中(a)是大肠杆菌在空白聚碳酸酯多孔膜上的黏附电镜图，(b)是大肠杆菌在实施例1制备的修饰了氟硅烷的氧化锌刺柱阵列样品上的黏附电镜图。空白聚碳酸酯多孔膜上黏附的细菌较多，而修饰了氟硅烷的氧化锌刺柱阵列样品表面几乎没有细菌黏附。
如附图3所示，对本发明制备的抗污染微纳分级结构氧化锌刺柱阵列细菌进行染色标定后通过荧光显微镜观察，其中(a)是大肠杆菌在空白聚碳酸酯多孔膜上的黏附荧光显微镜图，(b)是大肠杆菌在实施例1制备的修饰了氟硅烷的氧化锌刺柱阵列样品上的黏附荧光显微镜图。图中荧光强度与细菌数量是正相关的关系。空白聚碳酸酯多孔膜上出现大量绿色光点，说明其表面黏附有大量大肠杆菌；而修饰过氟硅烷的刺柱阵列结构的荧光图上几乎没有没有绿色光点，说明其表面几乎没有细菌黏附。
综上所述，本发明制备的微纳分级结构氧化锌刺柱阵列具有极强的疏水性和极强的抗细菌黏附能力。
将本发明制备的基于氧化锌刺柱阵列的样品点涂电极，可制备为气敏传感器，偏压1V，测定其电流，在通入乙醇蒸汽的情况下，样品电流上升，可证明本发明制备的氧化锌刺柱阵列可应用于柔性气敏传感器。
本发明在聚碳酸酯多孔膜的柔性衬底上利用在竖直微米级别的微柱原位生长氧化锌纳米刺的方法，制备了氧化锌刺柱结构阵列，表面经过氟硅烷修饰后实现自清洁抗污染性能，同时此结构兼备气敏检测功能。
本发明制备的刺柱阵列结构不仅具有良好的疏水性，对菌液、细胞培养液等有机液体同样表现出良好的疏液性，从而达到自清洁抗污染效果。另一方面，由于刺柱结构微纳阵列主体由氧化锌构成，具有良好的气敏响应性能，因此本发明制备的基于氧化锌刺柱阵列的气敏传感器在非洁净环境下具有高稳定性。
本发明的有益效果是：
(1)本发明在聚碳酸酯多孔膜的柔性衬底上利用在竖直微米柱阵列，通过原位生长氧化锌纳米刺的方法，制备了微纳分级氧化锌刺柱阵列，通过表面修饰，实现了自清洁抗污染性能，同时此结构兼备气敏检测功能。
(2)本发明提供了一种方法，可重复、可调控的制备出微纳分级氧化锌刺柱结构，制备方法稳定易行。
(3)本发明制备的氧化锌刺柱阵列应用于气敏传感器具有良好的气敏性能与优秀的抗污染性能，可以在在非洁净环境下实现自清洁防污染功能，适用于苛刻环境。
附图说明
利用附图对发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它附图。
图1是本发明制备的微纳分级结构氧化锌刺柱阵列的SEM图；
图2是本发明制备的氧化锌刺柱阵列的抗细菌黏附性测试的SEM图，其中(a)是大肠杆菌在空白聚碳酸酯膜上的黏附电镜图，(b)是大肠杆菌在实施例1制备的修饰了氟硅烷的氧化锌刺柱阵列样品上的黏附电镜图；
图3是本发明制备的氧化锌刺柱阵列的抗细菌黏附性的荧光图，其中(a)是大肠杆菌在空白聚碳酸酯膜上的黏附荧光图，(b)是大肠杆菌在实施例1制备的修饰了氟硅烷的氧化锌刺柱阵列样品上的黏附荧光图；
图4是是本发明制备的微纳分级结构氧化锌刺柱阵列的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，结合以下具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
实施例1
一种抗污染氧化锌刺柱阵列的制备：
(1)衬底准备：取孔内直径为1μm的聚碳酸酯多孔膜，用去离子水、无水乙醇分别进行超声清洗3分钟，用氮气吹干备用。
(2)氧化锌薄膜层沉积：使用型号为Syskey ALD-SC6-PE的原子层沉积仪，在120℃反应条件下，首先通入二乙基锌前驱体50ms，后通入吹扫气体氮气10s，最后通入水蒸气50ms，令聚碳酸酯多孔膜表面吸附的二乙基锌和水蒸气反应生成氧化锌，重复以上反应步骤1200次。
(3)氧化锌微管阵列的制备：取沉积过氧化锌层的聚碳酸酯多孔膜沉积面向上，用1μm的氧化铝粉末抛光液手动打磨30分钟，用大量去离子水冲洗多孔膜表面，去掉表面的氧化铝杂质后烘干备用；使用型号为PT-5ST的等离子体清洗机对其进行等离子体刻蚀，以氩气和氧气的混合气体作为蚀刻气体，设置蚀刻时间为30分钟，蚀刻功率为85W，反应结束后用去离子水清洗聚碳酸酯多孔膜。
(4)氧化锌刺柱阵列的制备：制备0.04M硝酸锌溶液和六亚甲基四胺溶液作为前驱液；切割合适大小的载玻片，用乙醇和丙酮分别超声清洗15分钟；将具有氧化锌微管阵列的聚碳酸酯多孔膜浸泡在无水乙醇中5分钟后，干燥备用；将具有氧化锌微管阵列的聚碳酸酯多孔膜固定在所述载玻片上，微管暴露面朝下，在90℃环境下进行水热反应，持续120分钟，反应结束后冷却至室温，并用大量去离子水冲洗干净，干燥备用。
(5)抗污染氧化锌刺柱阵列的制备：将氧化锌刺柱阵列(样品1)斜置于玻璃器皿中，滴加30μL全氟癸基三乙氧基硅烷作为氧化锌表面改性试剂，在90℃条件下进行氟化反应2小时，反应结束后用无水乙醇冲洗3～5次，烘干得到具有抗污染功能的氧化锌刺柱阵列结构。
氧化锌刺柱阵列的自清洁、抗污染性能测试：
(1)取一定量大肠杆菌菌液，调节其在600nm处的吸光度为0.2，用生理盐水采用梯度稀释1000倍，最终令其浓度大约为105CFU/mL。
(2)将样品(样品1)完全浸没在上述步骤制备的大肠杆菌菌液中5分钟，取出后用水、乙醇洗涤，置于肉汤培养基中37℃恒温箱孵育24小时，取出后用去离子水溶液冲洗，后将其浸没在荧光试剂中，在暗室中染色15分钟后取出并；使用戊二醛溶液固定黏附在样品2上的细菌45分钟，梯度乙醇洗涤，室温静置干燥。
使用电子扫描显微镜观察，同时制备与样品1尺寸材质相同聚碳酸酯多孔膜(样品2)，参照上述步骤在其表面黏附大肠杆菌，同样使用电子扫描显微镜观察，得到附图2。
样品1通过荧光显微镜观察细菌，同时制备与样品1尺寸材质相同聚碳酸酯多孔膜(样品2)，参照上述步骤在其表面黏附大肠杆菌，通过荧光显微镜观察，得到附图3。
实施例2
一种抗污染氧化锌刺柱阵列的制备：
(1)衬底准备：取孔内直径为1μm的聚碳酸酯多孔膜，用去离子水、无水乙醇分别进行超声清洗3分钟，用氮气吹干备用。
(2)氧化锌薄膜层沉积：使用型号为Syskey ALD-SC6-PE的原子层沉积仪，在120℃反应条件下，首先通入二乙基锌前驱体50ms，后通入吹扫气体氮气10s，最后通入水蒸气50ms，令聚碳酸酯多孔膜表面吸附的二乙基锌和水蒸气反应生成氧化锌，重复以上反应步骤1300次。
(3)氧化锌微管阵列的制备：取沉积过氧化锌层的聚碳酸酯多孔膜沉积面向上，用1μm的氧化铝粉末抛光液手动打磨30分钟，用大量去离子水冲洗多孔膜表面，去掉表面的氧化铝杂质后烘干备用；使用型号为PT-5ST的等离子体清洗机对其进行等离子体刻蚀，以氩气和氧气的混合气体作为蚀刻气体，设置蚀刻时间为15分钟，蚀刻功率为90W，反应结束后用去离子水清洗聚碳酸酯多孔膜。
(4)氧化锌刺柱阵列的制备：制备0.06M硝酸锌溶液和六亚甲基四胺溶液作为前驱液；切割合适大小的载玻片、，用乙醇和丙酮分别超声清洗15分钟；将具有氧化锌微管阵列的聚碳酸酯多孔膜浸泡在无水乙醇中5分钟后，干燥备用；将具有氧化锌微管阵列的聚碳酸酯多孔膜固定在所述载玻片上，微管暴露面朝下，在90℃环境下进行水热反应，持续120分钟，反应结束后冷却至室温，并用大量去离子水冲洗干净，干燥备用。
(5)抗污染氧化锌刺柱阵列的制备：将氧化锌刺柱阵列斜置于玻璃器皿中，滴加100μL全氟癸基三甲氧基硅烷作为氧化锌表面改性试剂，在90℃条件下进行氟化反应2小时，反应结束后用无水乙醇冲洗3～5次，烘干得到具有抗污染功能的氧化锌刺柱阵列结构。
实施例3
一种基于抗污染氧化锌刺柱阵列气敏传感器的制备：：
将实施例1制备的抗污染氧化锌刺柱阵列结构表面磁控溅射一层约5nm厚的氧化锌薄膜，在其表面隔0.5cm涂刷相同面积的银浆，连接导线，在室温下冷却干燥，制成气敏探测器。偏压1V，通入空气或乙醇蒸汽，测试器件电阻(或电流)变化。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经过适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本发明中所未详细描述的技术细节，均可通过本领域中的任一现有技术实现。特别的，本发明中所有未详细描述的技术特点均可通过任一现有技术实现。

Claims (6)

1.一种具有抗污染功能的氧化锌刺柱阵列，其特征在于，所述树冠状氧化锌分级结构是以聚碳酸酯多孔膜为衬底，在所述衬底的上表面形成有微纳分级氧化锌刺柱结构阵列。
2.根据权利要求1所述的一种具有抗污染功能的氧化锌刺柱阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、衬底准备：取聚碳酸酯多孔膜，进行超声清洗并吹干备用；
S2、氧化锌薄膜层沉积：使用原子层沉积仪，令聚碳酸酯多孔膜表面吸附的二乙基锌和水蒸气反应生成氧化锌；
S3、氧化锌微管阵列的制备：将沉积过氧化锌层的聚碳酸酯多孔膜抛光处理后，使用等离子体清洗机对其进行等离子体刻蚀，以氩气和氧气的混合气体作为蚀刻气体，反应结束后用去离子水清洗聚碳酸酯多孔膜；
S4、氧化锌分级刺柱阵列结构的制备：制备硝酸锌溶液和六亚甲基四胺溶液作为前驱液；切割合适大小的载玻片并进行超声清洗；将具有氧化锌微管阵列的聚碳酸酯多孔膜清洗、干燥备用；将所述具有氧化锌微管阵列的聚碳酸酯多孔膜固定在所述载玻片上，微管暴露面朝下，在90℃环境下进行水热反应；
S5、抗污染氧化锌刺柱阵列的制备：使用低表面试剂对所述步骤S4制备的具有分级刺柱氧化锌微管阵列进行表面修饰，得到具有抗污染功能的氧化锌刺柱阵列结构。
3.根据权利要求2所述的一种具有抗污染功能的氧化锌刺柱阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，设置蚀刻时间为10～40分钟，优选为30分钟；蚀刻功率为80～90W，优选为85W。
4.根据权利要求2所述的一种具有抗污染功能的氧化锌刺柱阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述前驱液组成为0.04～0.06M硝酸锌溶液和0.04～0.06M六亚甲基四胺溶液，优选组成为0.04M硝酸锌溶液和0.04M六亚甲基四胺溶液；所述水热反应时间为90～150分钟，优选为120分钟。
5.根据权利要求2所述的一种具有抗污染功能的氧化锌刺柱阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述低表面试剂包括含氟试剂，优选为全氟癸基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1～2所述的一种具有抗污染功能的氧化锌刺柱阵列的应用，其特征在于，可用于构建应用于苛刻环境的复合功能气敏传感器。
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