CN105271361A - 一种树枝状氧化锌纳米线阵列的制备方法 - Google Patents
一种树枝状氧化锌纳米线阵列的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105271361A CN105271361A CN201510713929.3A CN201510713929A CN105271361A CN 105271361 A CN105271361 A CN 105271361A CN 201510713929 A CN201510713929 A CN 201510713929A CN 105271361 A CN105271361 A CN 105271361A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zinc oxide
- oxide nano
- wire array
- preparation
- substrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明提供一种树枝状氧化锌纳米线阵列的制备方法,包括以下步骤:1)清洗基底表面;2)采用原子层沉积工艺在基底表面沉积一层氧化锌种子层;3)在基底上采用水热法生长氧化锌纳米线阵列;4)再将基底清洗并干燥后,形成棒状氧化锌纳米线阵列;5)采用原子层沉积工艺在基底表面再沉积一层氧化锌种子层;6)重复步骤3)-4),形成树枝状的氧化锌纳米线阵列。本发明提供的一种树枝状氧化锌纳米线阵列的制备方法,制备温度低,纳米树枝结构均匀性好、致密性好,适用于非平面或具备复杂结构的基底,简单可行。
Description
技术领域
本发明属于半导体纳米材料技术领域,涉及一种氧化锌纳米线阵列的制备方法,具体涉及一种树枝状的氧化锌纳米线阵列的制备方法。
背景技术
金属氧化物纳米材料由于具备优越的气体敏感、光学特性、成本低廉等优点已经得到了广泛而深入的研究,其应用已经进入了人类生产生活的多个领域,促进了大量产业的发展。在各类功能性金属氧化物纳米材料中,氧化锌由于其具有的良好稳定性、高电子迁移率以及丰富的纳米形貌等优点,已经被广泛地用于光电器件、太阳能电池、场发射器件以及化学传感器等领域。
目前,形成氧化锌纳米线阵列的方法大多是基于气液固(vapor-liquid-solid,VLS)反应机理而制得(Nanoletters,2004,4,423-426)。该方法属于化学气相沉积法,需要经历近1000℃的高温,而高温会对基于半导体的多种器件性能造成损伤(如金属导线等)。因此,低温下制备氧化锌纳米线的技术有待开发。
另一方面,对于以氧化锌纳米线为敏感材料的传感器,其纳米线之间相互接触构成的电学连接保证了化学敏感电阻信号的传导。具有树枝状结构纳米线之间的相互接触更为紧密,有助于形成稳定的化学电阻。相比棒状纳米线结构,具有树状结构的纳米线比表面积更大,敏感性能更优。
此外,对于具有微结构的基底表面,常用的浸渍提拉法或旋涂法沉积制备氧化锌种子层(Nanoletters,2005,5,1231-1236),难以在不平整的基底表面形成均匀性较好的氧化锌量子点,导致纳米结构的均匀性较差。因此,有必要在具有微结构的基底表面形成纳米线的问题进一步进行研究与探讨。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种树枝状氧化锌纳米线阵列的制备方法,用于解决生长氧化锌纳米线阵列的方法中,过高温度可能会损毁器件结构(如金属导线等)、纳米线致密性较差、在不平整表面制备纳米线均匀性较差等技术问题。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明第一方面提供一种树枝状氧化锌纳米线阵列的制备方法,包括以下步骤:
1)清洗基底表面;
优选地,步骤1)中,所述基底表面采用超声波法或等离子体干法清洗。
更优选地,所述超声波法采用超声波清洗机进行清洗。
进一步地,所述超声波清洗机的清洗功率为100W。
更优选地,所述超声波法依次采用丙酮、乙醇、去离子水对基底表面进行清洗。
进一步地,所述丙酮、乙醇或去离子水的清洗时间均为5-20分钟。
更优选地,所述基底表面经超声波法清洗后要干燥。
进一步地,所述干燥的条件为:干燥时间:5-15分钟;干燥温度:80-100℃。
更优选地,所述等离子体干法采用等离子体机进行清洗。
进一步地,所述等离子体机的反应条件为:使用功率:7-30W;氧气流量:40-80ml/min;腔体真空度:80-100Pa;清洗时间:0.5-5min。
最优选地,所述等离子体机的反应条件为:使用功率:18W;氧气流量:40-80ml/min;腔体真空度:100Pa;清洗时间:1-2min。
2)采用原子层沉积工艺在基底表面沉积一层氧化锌种子层;
优选地,步骤2)中,所述原子层沉积工艺选自热型原子层沉积工艺或等离子增强型沉积工艺中的一种。所述热型原子层沉积工艺或等离子增强型沉积工艺均采用原子层沉积设备进行沉积。所述氧化锌种子层也称为氧化锌薄膜。
更优选地,所述热型原子层沉积工艺的反应条件为:前驱体:二乙基锌和水;沉积衬底温度:室温-200℃;每个沉积循环的沉积厚度:0.1-0.15nm;沉积循环次数:30-1500次。
进一步地,所述热型原子层沉积工艺的反应条件为:前驱体:二乙基锌和水;沉积衬底温度:80-200℃;每个沉积循环的沉积厚度:0.12-0.15nm;沉积循环次数:30-1500次。
更优选地,所述等离子增强型沉积工艺的反应条件为:前驱体:二乙基锌和氧气;沉积衬底温度:室温-150℃;每个沉积循环的沉积厚度:0.09-0.15nm;沉积功率:100-150W;沉积循环次数:30-2200次。
上述热型原子层沉积工艺或等离子增强型沉积工艺的反应条件中所述室温为20℃。
上述热型原子层沉积工艺或等离子增强型沉积工艺的反应条件中所述前驱体中二乙基锌加入过量,以便充分反应。
优选地,步骤2)中,所述氧化锌种子层经沉积后的厚度为4-200nm。
3)在基底上采用水热法生长氧化锌纳米线阵列;
优选地,所述水热法是将基底浸没于氧化锌的前驱体水溶液中,密封,加热控温后生长氧化锌纳米线阵列。
更优选地,所述氧化锌的前驱体水溶液,按每1000g溶液计,包括以下组分:硝酸锌4.6-7.45g;六亚甲基四胺3.5-5.5g;聚醚酰亚胺2.8-4g;余量为水。
进一步地,所述氧化锌的前驱体水溶液,按每1000g溶液计,包括以下组分:硝酸锌7.45g;六亚甲基四胺3.5g;聚醚酰亚胺4g;余量为水。
优选地,所述水热法的反应条件为:加热温度:80-95℃;生长时间:0.5-6h。
4)再将完成步骤3)的基底清洗并干燥后,形成棒状氧化锌纳米线阵列;
优选地,步骤4)中,所述基底采用去离子水清洗。
更优选地,所述去离子水清洗的时间为5-10分钟。
优选地,所述干燥的条件为:干燥时间:40-60分钟;干燥温度:80-100℃。
5)采用原子层沉积工艺在完成步骤4)的基底表面再沉积一层氧化锌种子层;
优选地,步骤5)中,所述原子层沉积工艺选自热型原子层沉积工艺或等离子增强型沉积工艺中的一种。所述热型原子层沉积工艺或等离子增强型沉积工艺均采用原子层沉积设备进行沉积。所述氧化锌种子层也称为氧化锌薄膜。
更优选地,所述热型原子层沉积工艺的反应条件为:前驱体:二乙基锌和水;沉积衬底温度:室温-200℃;每个沉积循环的沉积厚度:0.1-0.15nm;沉积循环次数:30-1500次。
进一步地,所述热型原子层沉积工艺的反应条件为:前驱体:二乙基锌和水;沉积衬底温度:80-200℃;每个沉积循环的沉积厚度:0.12-0.15nm;沉积循环次数:30-1500次。
更优选地,所述等离子增强型沉积工艺的反应条件为:前驱体:二乙基锌和氧气;沉积衬底温度:室温-150℃;每个沉积循环的沉积厚度:0.09-0.15nm;沉积功率:100-150W;沉积循环次数:30-2200次。
上述热型原子层沉积工艺或等离子增强型沉积工艺的反应条件中所述室温为20℃。
上述热型原子层沉积工艺或等离子增强型沉积工艺的反应条件中所述前驱体均过量,以便充分反应。
优选地,步骤5)中,所述氧化锌种子层的厚度为4-100nm。
6)重复步骤3)-4),形成树枝状的氧化锌纳米线阵列。
优选地,所述重复步骤的次数≥1次。
所述树枝状氧化锌纳米线阵列中,首次完成上述步骤1)-4)后形成棒状氧化锌纳米线阵列为树枝状氧化锌纳米线阵列的树干结构,进行上述步骤5)-6)后形成棒状氧化锌纳米线阵列为树枝状氧化锌纳米线阵列的树枝结构。多次重复上述步骤5)-6)即可得到多重分支的树枝状氧化锌纳米线阵列。
所述树枝状氧化锌纳米线阵列的树干结构在基底表面生长、排列紧密。所述树枝状氧化锌纳米线阵列的树枝结构在树干结构上生长,均匀而致密。
优选地,所述树枝状氧化锌纳米线阵列的棒状树枝结构的直径为15-35nm。
优选地,所述树枝状氧化锌纳米线阵列的棒状树干结构的直径为120-300nm。
优选地,上述用水均为去离子水。所述去离子水为除去了呈离子形式杂质后的纯水。
本发明第二方面提供一种由上述制备方法制得的树枝状氧化锌纳米线阵列。
本发明第三方面提供一种由上述制备方法制得的树枝状氧化锌纳米线阵列在光电器件、太阳能电池、场发射器件以及化学传感器等领域中的用途。
如上所述,本发明的一种树枝状氧化锌纳米线阵列的制备方法,具有以下有益效果:
(1)本发明提供的一种树枝状氧化锌纳米线阵列的制备方法,其制备温度低,与传统的化学气相沉积技术相比,整个制备过程中温度不超过200℃,可在低于200℃的生长温度完成纳米线生长,保证基底不受高温过程导致的损伤。
(2)本发明提供的一种树枝状氧化锌纳米线阵列的制备方法,通过采用原子层沉积技术,所制备出的树枝状氧化锌纳米线具备良好的均匀性、尺寸一致性以及致密性,避免了其他方法如浸渍提拉法制备的种子层均匀性差、保形性差的缺陷。具体来说,原子层沉积技术具备高保形性,可以保证在非平整表面以及具备一定深宽比的结构中均匀地沉积氧化锌种子层,从而在树干状结构表面形成均匀的种子层,有利于在树干状结构的表面形成完整而均匀的枝杈,解决了种子层在浸渍提拉过程中易于沉积在树干根部而导致枝杈结构不均匀的困难,有利于制备均匀性良好的纳米结构。
(3)本发明提供的一种树枝状氧化锌纳米线阵列的制备方法,工艺路线及操作简单,可重复性好,适用于在非平面表面或具备复杂结构的基底上制备树枝状氧化锌纳米线阵列,如在微型叉指电极以及微结构器件表面上生长氧化锌纳米线阵列,具备良好的气体敏感性能。
附图说明
图1显示为本发明所得树枝状氧化锌纳米线阵列的生长区域扫描电镜显微图。
图2显示为本发明所得树枝状氧化锌纳米线阵列的树枝状结构扫描电镜显微图。
图3显示为本发明所得树枝状氧化锌纳米线阵列制备的传感器对浓度为1ppm的硫化氢气体响应曲线图。
图4显示为棒状氧化锌纳米线阵列制备的传感器对浓度为1ppm的硫化氢气体响应曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明,应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知,下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置;所有压力值和范围都是指相对压力。本发明中使用的试剂如丙酮、乙醇、二乙基锌、氧气、硝酸锌、六亚甲基四胺、聚醚酰亚胺、去离子水等均可以通过市场常规购买获得。
其中,所用超声波清洗机为KH-100型超声波清洗机,由昆山禾创超声仪器有限公司生产;所用等离子体机为PDC-002型等离子体机,由HARRICKPLASMA公司生产;所用原子层沉积设备为EPEALD-S150A型原子层沉积设备,由嘉兴科民电子设备技术有限公司生产。
此外应理解,本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤,除非另有说明;还应理解,本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置,除非另有说明。而且,除非另有说明,各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具,而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容的情况下,当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明提供一种树枝状氧化锌纳米线阵列的制备方法,包括以下步骤:
1)清洗基底表面;
2)采用原子层沉积工艺在基底表面沉积一层氧化锌种子层;
3)在基底上采用水热法生长氧化锌纳米线阵列;
4)再将完成步骤3)的基底清洗并干燥后,形成棒状氧化锌纳米线阵列;
5)采用原子层沉积工艺在完成步骤4)的基底表面再沉积一层氧化锌种子层;
6)重复步骤3)-4),形成树枝状的氧化锌纳米线阵列。
下面通过具体实施例描述,进一步阐述本发明的实质性特点和显著进步,但本发明决非仅局限于实施例。本发明提供的优选实施例,不应被认为仅限于在此阐述的实施例中。
实施例1
本发明制备一种树枝状氧化锌纳米线阵列,具体包括以下步骤:
(1)将基底依次用丙酮、乙醇、去离子水分别超声洗涤5分钟并干燥。
(2)使用型号为科民EPEALD-S150A的原子层沉积设备,采用热型原子层沉积工艺,在基底表面沉积一层厚度为100nm的氧化锌种子层;使用的前驱体为二乙基锌和水,沉积时衬底温度为150℃,每个沉积循环的沉积厚度为0.15nm,沉积循环次数为667次。
(3)将基底浸没于氧化锌的前驱体水溶液中,密封,使用水热法生长氧化锌纳米线阵列,控制温度为90℃,恒温生长4h;所述氧化锌的前驱体水溶液,按每1000g溶液计算,含7.45g硝酸锌、3.5g六亚甲基四胺、4g聚醚酰亚胺,余量为水。
(4)再将基底取出,用去离子水清洗5分钟并在100℃干燥40分钟。得到棒状氧化锌纳米线阵列。
(5)再使用型号为科民EPEALD-S150A的原子层沉积设备,采用热型原子层沉积工艺,在基底表面再沉积一层60nm厚的氧化锌种子层;使用的前驱体为二乙基锌和水,沉积时衬底温度为150℃,每个沉积循环的沉积厚度为0.15nm,沉积循环次数为400次。
(6)重复步骤(3)-(4),形成具备树枝状结构的氧化锌纳米线阵列样品1#。所得的氧化锌纳米线阵列样品1#的树枝状结构上的树枝直径在17-35nm之间。
采用日立S4800型扫描电子显微镜对上述所得的树枝状氧化锌纳米线阵列样品1#生长区域及树枝状结构的表面进行形貌表征,所得的扫描电镜图如图1、2所示。由图1所示,可以看到在基底表面形成了均匀而致密的树枝状氧化锌纳米线阵列,纳米树间距小,树枝与树枝间相互接触。由图2所示,树枝状氧化锌纳米线阵列的树枝状结构上,树枝致密地分布于树干上,树枝直径在17-35nm之间。
实施例2
本发明制备一种树枝状氧化锌纳米线阵列,具体包括以下步骤:
(1)使用功率为18W、氧气流量为50ml/min,等离子体机腔体真空度为100Pa的等离子体对基底进行清洗1-2min。
(2)使用型号为科民EPEALD-S150A的原子层沉积设备,采用等离子增强型沉积工艺,在基底表面沉积一层150纳米厚的氧化锌种子层;使用的前驱体为二乙基锌和氧气,沉积时衬底温度为150℃,沉积功率为150W,每个沉积循环的沉积厚度为0.15nm,沉积循环次数为1000次。
(3)将基底浸没于氧化锌的前驱体水溶液中,密封,使用水热法生长氧化锌纳米线阵列,控制温度为90℃,恒温生长5h;所述氧化锌的前驱体水溶液,按每1000g溶液计算,含4.6g硝酸锌、5.5g六亚甲基四胺、2.8g聚醚酰亚胺,余量为水。
(4)再将基底取出,用去离子水清洗10分钟并在80℃干燥60分钟。得到棒状氧化锌纳米线阵列。
(5)再使用型号为科民EPEALD-S150A的原子层沉积设备,采用等离子增强型沉积工艺,在基底表面再沉积一层60纳米厚的氧化锌种子层,使用的前驱体为二乙基锌和氧气,沉积时衬底温度为150℃,沉积功率为150W,每个沉积循环的沉积厚度为0.15nm,沉积循环次数为400次。
(6)重复步骤(3)-(4),形成具备树枝状结构的氧化锌纳米线阵列样品2#。所得的氧化锌纳米线阵列样品2#均匀性以及致密性良好,纳米树间距小,树枝与树枝间相互接触,树枝致密地分布于树干上。所得的氧化锌纳米线阵列样品2#的尺寸一致性良好,树枝状结构上的树枝直径均在15-35nm之间。
实施例3
本发明制备一种树枝状氧化锌纳米线阵列,具体包括以下步骤:
(1)将基底依次用丙酮、乙醇、去离子水分别超声洗涤20分钟并干燥。
(2)使用型号为科民EPEALD-S150A的原子层沉积设备,采用热型原子层沉积工艺,在基底表面沉积一层厚度为200nm的氧化锌种子层;使用的前驱体为二乙基锌和水,沉积时衬底温度为200℃,每个沉积循环的沉积厚度为0.15nm,沉积循环次数为1333次。
(3)将基底浸没于氧化锌的前驱体水溶液中,密封,使用水热法生长氧化锌纳米线阵列,控制温度为80℃,恒温生长6h;所述氧化锌的前驱体水溶液,按每1000g溶液计算,含7.45g硝酸锌、3.5g六亚甲基四胺、4g聚醚酰亚胺,余量为水。
(4)再将基底取出,用去离子水清洗5分钟并在90℃干燥50分钟。得到棒状氧化锌纳米线阵列。
(5)再使用型号为科民EPEALD-S150A的原子层沉积设备,采用热型原子层沉积工艺,在基底表面再沉积一层100nm厚的氧化锌种子层;使用的前驱体为二乙基锌和水,沉积时衬底温度为150℃,每个沉积循环的沉积厚度为0.12nm,沉积循环次数为833次。
(6)重复步骤(3)-(4),形成具备树枝状结构的氧化锌纳米线阵列样品3#。所得的氧化锌纳米线阵列样品3#均匀性以及致密性良好,纳米树间距小,树枝与树枝间相互接触,树枝致密地分布于树干上。所得的氧化锌纳米线阵列样品3#的尺寸一致性良好,树枝状结构上的树枝直径均在17-35nm之间。
实施例4
本发明制备一种树枝状氧化锌纳米线阵列,具体包括以下步骤:
(1)使用功率为30W、氧气流量为80ml/min,等离子体机腔体真空度为80Pa的等离子体对基底进行清洗1-2min。
(2)使用型号为科民EPEALD-S150A的原子层沉积设备,采用等离子增强型沉积工艺,在基底表面沉积一层50纳米厚的氧化锌种子层;使用的前驱体为二乙基锌和氧气,沉积时衬底温度为100℃,沉积功率为100W,每个沉积循环的沉积厚度为0.10nm,沉积循环次数为500次。
(3)将基底浸没于氧化锌的前驱体水溶液中,密封,使用水热法生长氧化锌纳米线阵列,控制温度为95℃,恒温生长0.5h;所述氧化锌的前驱体水溶液,按每1000g溶液计算,含4.6g硝酸锌、5.5g六亚甲基四胺、2.8g聚醚酰亚胺,余量为水。
(4)再将基底取出,用去离子水清洗10分钟并在90℃干燥50分钟。得到棒状氧化锌纳米线阵列。
(5)再使用型号为科民EPEALD-S150A的原子层沉积设备,采用等离子增强型沉积工艺,在基底表面再沉积一层4纳米厚的氧化锌种子层,使用的前驱体为二乙基锌和氧气,沉积时衬底温度为100℃,沉积功率为100W,每个沉积循环的沉积厚度为0.09nm,沉积循环次数为44次。
(6)重复步骤(3)-(4),形成具备树枝状结构的氧化锌纳米线阵列样品4#。所得的氧化锌纳米线阵列样品4#均匀性以及致密性良好,纳米树间距小,树枝与树枝间相互接触,树枝致密地分布于树干上。所得的氧化锌纳米线阵列样品4#的尺寸一致性良好,树枝状结构上的树枝直径均在15-35nm之间。
实施例5
将实施例1中所得的树枝状氧化锌纳米线阵列样品1#用于制备传感器A,同时,根据实施例1中步骤(1)-(4)所得的棒状氧化锌纳米线阵列样品1*用于制备传感器B。分别将制备所得的传感器A、B放置于实验室的测试腔体中,通过测定传感器A、B的敏感电极区域中电极两端的化学电阻值,计算传感器的灵敏度。具体来说,先测定记录传感器A、B电极两端在空气中的稳定化学电阻值,再测定记录传感器A、B电极两端在通入已知浓度的气体(1ppm的硫化氢气体)中的化学电阻值,将记录所得的已知浓度气体中的化学电阻值与空气中化学电阻值的差值,将此差值与空气中化学电阻值的比值设定为传感器的灵敏度。测定结果的具体数据见表1、图3-4。
表1树枝状氧化锌纳米线阵列与棒状氧化锌纳米线阵列制备的传感器的性能对比
由表1可知,本发明中树枝状氧化锌纳米线阵列制备的传感器对低浓度硫化氢气体的检测具备优异性能,其灵敏度明显优于棒状氧化锌纳米线阵列制备的传感器。可见本发明中制备的树枝状氧化锌纳米线阵列具备良好的气体敏感性能。
综上所述,本发明提供的一种树枝状氧化锌纳米线阵列的制备方法,可以在非平整表面或具备复杂结构的基底上制备树枝状氧化锌纳米线阵列,如微型叉指电极以及微加热器等微器件表面上区域性生长氧化锌纳米线阵列,该方法操作简单,温度较低,氧化锌纳米线的生长温度低于200℃,形成的纳米线结构致密,均匀性好。所以,本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种氧化锌纳米线阵列的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)清洗基底表面;
2)采用原子层沉积工艺在基底表面沉积一层氧化锌种子层;
3)在基底上采用水热法生长氧化锌纳米线阵列;
4)再将完成步骤3)的基底清洗并干燥后,形成棒状氧化锌纳米线阵列;
5)采用原子层沉积工艺在完成步骤4)的基底表面再沉积一层氧化锌种子层;
6)重复步骤3)-4),形成树枝状的氧化锌纳米线阵列。
2.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线阵列的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述基底表面采用超声波法或等离子体干法清洗。
3.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线阵列的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述水热法是将基底浸没于氧化锌的前驱体水溶液中,密封,加热控温后生长氧化锌纳米线阵列;所述水热法的反应条件为:加热温度:80-95℃,生长时间:0.5-6h。
4.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线阵列的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述基底采用去离子水清洗,所述去离子水清洗的时间为5-10分钟;所述干燥的条件为:干燥时间:40-60分钟,干燥温度:80-100℃。
5.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线阵列的制备方法,其特征在于,步骤2)或5)中,所述原子层沉积工艺选自热型原子层沉积工艺或等离子增强型沉积工艺中的一种。
6.根据权利要求5所述的氧化锌纳米线阵列的制备方法,其特征在于,步骤2)或5)中,所述热型原子层沉积工艺的反应条件为:前驱体:二乙基锌和水;沉积衬底温度:室温-200℃;每个沉积循环的沉积厚度:0.1-0.15nm;沉积循环次数:30-1500次。
7.根据权利要求5所述的氧化锌纳米线阵列的制备方法,其特征在于,步骤2)或5)中,所述等离子增强型沉积工艺的反应条件为:前驱体:二乙基锌和氧气;沉积衬底温度:室温-150℃;每个沉积循环的沉积厚度:0.09-0.15nm;沉积功率:100-150W;沉积循环次数:30-2200次。
8.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线阵列的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述氧化锌种子层经沉积后的厚度为4-200nm;步骤5)中,所述氧化锌种子层经沉积后的厚度为4-100nm。
9.一种氧化锌纳米线阵列,其特征在于,由权利要求1-8任一所述的氧化锌纳米线阵列的制备方法制得。
10.一种氧化锌纳米线阵列在光电器件、太阳能电池、场发射器件以及化学传感器领域中的用途。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510713929.3A CN105271361B (zh) | 2015-10-28 | 2015-10-28 | 一种树枝状氧化锌纳米线阵列的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510713929.3A CN105271361B (zh) | 2015-10-28 | 2015-10-28 | 一种树枝状氧化锌纳米线阵列的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105271361A true CN105271361A (zh) | 2016-01-27 |
CN105271361B CN105271361B (zh) | 2017-03-08 |
Family
ID=55141300
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510713929.3A Active CN105271361B (zh) | 2015-10-28 | 2015-10-28 | 一种树枝状氧化锌纳米线阵列的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105271361B (zh) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105926042A (zh) * | 2016-06-13 | 2016-09-07 | 安徽医科大学第附属医院 | 一种三维基因树生物芯片及其制备方法 |
CN106835265A (zh) * | 2017-03-15 | 2017-06-13 | 厦门大学 | 一种衬底上直接生长氧化锌纳米柱阵列的方法 |
CN107344730A (zh) * | 2017-08-14 | 2017-11-14 | 南京信息工程大学 | 一种氧化锌纳米柱阵列的制备方法 |
CN108486544A (zh) * | 2018-02-08 | 2018-09-04 | 佛山市顺德区中山大学研究院 | 一种具有自清洁超疏液特性的石墨烯氧化锌微纳分级功能材料的制备方法及其应用 |
CN110534384A (zh) * | 2019-07-26 | 2019-12-03 | 宁波工程学院 | 一种Au纳米颗粒修饰枝状TiO2纳米棒阵列作为场发射阴极材料的应用 |
CN111153430A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-05-15 | 广州钰芯瀚吉科技有限公司 | 一种具有抗污染功能的氧化锌刺柱阵列及其制备方法与应用 |
CN111816876A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-10-23 | 南京大学 | 一种以量子点@碳薄膜为保护层的锂离子电池阳极材料及其制备方法 |
CN114047230A (zh) * | 2021-10-15 | 2022-02-15 | 光华临港工程应用技术研发(上海)有限公司 | 支化纳米线结构的气敏纳米材料、制备方法及其应用 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102992389A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-03-27 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种生长氧化锌纳米线阵列的制备方法 |
CN103575780A (zh) * | 2013-10-16 | 2014-02-12 | 安徽师范大学 | 一种氧化锌纳米薄膜的制备方法、电化学传感器电极以及电化学传感器 |
CN104101634A (zh) * | 2014-07-29 | 2014-10-15 | 无锡百灵传感技术有限公司 | 一种基于合成氧化锌纳米棒的电化学传感器的制备方法 |
US20140331916A1 (en) * | 2009-01-09 | 2014-11-13 | Colorado School Of Mines | ZnO STRUCTURES AND METHODS OF USE |
CN104164698A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-11-26 | 中国科学院理化技术研究所 | 提高单晶氧化锌纳米棒表面增强拉曼散射信号的方法 |
WO2015036762A1 (en) * | 2013-09-13 | 2015-03-19 | Nanoco Technologies Ltd | Synthesis of metal oxide semiconductor nanoparticles from a molecular cluster compound |
-
2015
- 2015-10-28 CN CN201510713929.3A patent/CN105271361B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20140331916A1 (en) * | 2009-01-09 | 2014-11-13 | Colorado School Of Mines | ZnO STRUCTURES AND METHODS OF USE |
CN102992389A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-03-27 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种生长氧化锌纳米线阵列的制备方法 |
WO2015036762A1 (en) * | 2013-09-13 | 2015-03-19 | Nanoco Technologies Ltd | Synthesis of metal oxide semiconductor nanoparticles from a molecular cluster compound |
CN103575780A (zh) * | 2013-10-16 | 2014-02-12 | 安徽师范大学 | 一种氧化锌纳米薄膜的制备方法、电化学传感器电极以及电化学传感器 |
CN104164698A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-11-26 | 中国科学院理化技术研究所 | 提高单晶氧化锌纳米棒表面增强拉曼散射信号的方法 |
CN104101634A (zh) * | 2014-07-29 | 2014-10-15 | 无锡百灵传感技术有限公司 | 一种基于合成氧化锌纳米棒的电化学传感器的制备方法 |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105926042A (zh) * | 2016-06-13 | 2016-09-07 | 安徽医科大学第附属医院 | 一种三维基因树生物芯片及其制备方法 |
CN105926042B (zh) * | 2016-06-13 | 2018-06-26 | 安徽医科大学第一附属医院 | 一种三维基因树生物芯片及其制备方法 |
CN106835265A (zh) * | 2017-03-15 | 2017-06-13 | 厦门大学 | 一种衬底上直接生长氧化锌纳米柱阵列的方法 |
CN107344730A (zh) * | 2017-08-14 | 2017-11-14 | 南京信息工程大学 | 一种氧化锌纳米柱阵列的制备方法 |
CN108486544A (zh) * | 2018-02-08 | 2018-09-04 | 佛山市顺德区中山大学研究院 | 一种具有自清洁超疏液特性的石墨烯氧化锌微纳分级功能材料的制备方法及其应用 |
CN108486544B (zh) * | 2018-02-08 | 2020-06-05 | 佛山市顺德区中山大学研究院 | 一种具有自清洁超疏液特性的石墨烯氧化锌微纳分级功能材料的制备方法及其应用 |
CN110534384A (zh) * | 2019-07-26 | 2019-12-03 | 宁波工程学院 | 一种Au纳米颗粒修饰枝状TiO2纳米棒阵列作为场发射阴极材料的应用 |
CN111153430A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-05-15 | 广州钰芯瀚吉科技有限公司 | 一种具有抗污染功能的氧化锌刺柱阵列及其制备方法与应用 |
CN111816876A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-10-23 | 南京大学 | 一种以量子点@碳薄膜为保护层的锂离子电池阳极材料及其制备方法 |
CN111816876B (zh) * | 2020-06-30 | 2021-11-12 | 南京大学 | 一种以量子点@碳薄膜为保护层的锂离子电池阳极材料及其制备方法 |
CN114047230A (zh) * | 2021-10-15 | 2022-02-15 | 光华临港工程应用技术研发(上海)有限公司 | 支化纳米线结构的气敏纳米材料、制备方法及其应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105271361B (zh) | 2017-03-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105271361A (zh) | 一种树枝状氧化锌纳米线阵列的制备方法 | |
Kumar et al. | A review on 2D transition metal di-chalcogenides and metal oxide nanostructures based NO2 gas sensors | |
Kim et al. | Low-voltage-driven sensors based on ZnO nanowires for room-temperature detection of NO2 and CO gases | |
Shen et al. | In-situ growth of mesoporous In2O3 nanorod arrays on a porous ceramic substrate for ppb-level NO2 detection at room temperature | |
CN100580876C (zh) | 一种选择性刻蚀硅纳米线的方法 | |
EP2641272B1 (en) | Structure comprising a perforated contact electrode on vertical nanowire array, sensor, method of preparation and method of sensing | |
Wu et al. | Enhanced response characteristics of p-porous silicon (substrate)/p-TeO2 (nanowires) sensor for NO2 detection | |
CN104310372B (zh) | 一种在纤维基底上直接生长碳纳米管阵列的方法 | |
CN109298046A (zh) | 一种用于乙醇催化的电极及其应用 | |
Lokhande et al. | Boron-doped cadmium oxide composite structures and their electrochemical measurements | |
CN109828009B (zh) | 一种基于金属氧化物半导体薄膜材料的h2s气体传感器及其制备方法 | |
CN106198674A (zh) | 一种介孔石墨烯制备工艺及基于介孔石墨烯场效应晶体管生物传感器 | |
JP2010097914A (ja) | 導電性ダイヤモンド中空ファイバー膜及び導電性ダイヤモンド中空ファイバー膜の製造方法 | |
CN100437070C (zh) | 一种标准漏孔的制作方法 | |
CN110589875B (zh) | 基于单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线结构的气敏纳米材料、制备工艺及其应用 | |
WO2021232503A1 (zh) | 氧化镓纳米结构器件及其制备方法和应用 | |
Bai et al. | Wafer-scale fabrication of uniform Si nanowire arrays using the Si wafer with UV/Ozone pretreatment | |
Hsu et al. | Silicon nanowires as pH sensor | |
Wu et al. | Au modified ZnO nanowires for ethanol gas sensing | |
Ladanov et al. | Effects of the physical properties of atomic layer deposition grown seeding layers on the preparation of ZnO nanowires | |
CN113740387A (zh) | 氧化镓气敏传感器及其制备方法和应用 | |
CN102815743B (zh) | 单根多孔微米管结构的气敏材料及其制备方法和应用 | |
CN107344730A (zh) | 一种氧化锌纳米柱阵列的制备方法 | |
CN110729162B (zh) | 一种用于透射电镜表征的高目数微栅载网及其制备方法 | |
CN105417525A (zh) | 枝晶状三维石墨烯及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |