CN107963660A - 一种Sm2O3掺杂ZrO2粉体的制备方法 - Google Patents

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丁磊
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G25/00—Compounds of zirconium
    • C01G25/02—Oxides

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Abstract

本申请公开了一种Sm2O3掺杂ZrO2粉体的制备方法，采用溶剂热法制备Sm2O3掺杂ZrO2粉体，Sm2O3的掺杂量为6～8％。本发明通过Sm2O3掺杂，晶体完整性好，形成没有体积变化效应的完全稳定化的材料，这种稳定化后的粉体能够用于有热冲击的环境中。另外采用溶剂热法无需使用高温烧结的过程，可有效避免团聚的问题。

Description

一种Sm2O3掺杂ZrO2粉体的制备方法
技术领域
本申请属于材料技术领域，特别是涉及一种Sm2O3掺杂ZrO2粉体的制备方法。
背景技术
二氧化锆(ZrO2)材料由于它独特的物理和化学特征，已被广泛地应用于耐高温陶瓷，催化剂，燃料电池，化学及生物传感器，超导材料，涂料，汽车工业以及航天技术中。而纳米尺度的氧化锆材料，由于颗粒尺寸小，比表面积大，它具有比传统的氧化锆材料更优异的性能。
而目前生产的纳米氧化锆主要采用的方法有水热法，溶胶-凝胶法等，但所生产的粉体都存在一个共性问题，粉体的粒度不均匀，稳定性较差，以及存在团聚的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Sm2O3掺杂ZrO2粉体的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种Sm2O3掺杂ZrO2粉体的制备方法，采用溶剂热法制备Sm2O3掺杂ZrO2粉体，Sm2O3的掺杂量为6～8％。
优选的，在上述的Sm2O3掺杂ZrO2粉体的制备方法中，包括步骤：
(1)、以ZrOCl2·8H2O和Sm2O3为原料；
(2)、将ZrOCl2·8H2O溶解在水中，将Sm2O3溶解在盐酸中，然后将两者混合均匀；
(3)、加入分散剂PVP，用碱性溶液调节pH至7.3～7.8；
(4)、取出沉淀物采用去离子水清洗；
(5)、然后加入溶解有分散剂的去离子水，在150～180℃烘箱中进行热处理18～22小时；
(6)、将得到的沉淀物经去离子水和无水乙醇洗涤；
(7)、在60～80℃烘箱烘干，获得Sm2O3掺杂的ZrO2粉体。
优选的，在上述的Sm2O3掺杂ZrO2粉体的制备方法中，所述Sm2O3制备方法：将SmCl3·6H2O加入去离子水中，搅拌使其溶解，制得透明溶液；将透明溶液在45～55℃搅拌3～5小时，并采用质量百分比为5～10％的氨水溶液调节使溶液的pH值为5.4～6.0；将溶液倒入微波水热釜中，水热温度控制在110～200℃，反应1～4小时，反应结束后自然冷却到室温；将产物离心分离，然后用无水乙醇或异丙醇洗涤，并置于80～120℃的真空干燥箱内干燥4～8小时后即可获得Sm2O3粉体。
优选的，在上述的Sm2O3掺杂ZrO2粉体的制备方法中，所述碱性溶液为NaOH溶液。
优选的，在上述的Sm2O3掺杂ZrO2粉体的制备方法中，所述分散剂为PVP。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明通过Sm2O3掺杂，晶体完整性好，形成没有体积变化效应的完全稳定化的材料，这种稳定化后的粉体能够用于有热冲击的环境中。另外采用溶剂热法无需使用高温烧结的过程，可有效避免团聚的问题。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本实施例中，Sm2O3掺杂ZrO2粉体的制备方法，包括：
采用溶剂热法制备Sm2O3掺杂ZrO2粉体，Sm2O3的掺杂量为6～8％。
1、以ZrOCl2·8H2O和Sm2O3为原料；
Sm2O3制备方法：将SmCl3·6H2O加入去离子水中，搅拌使其溶解，制得透明溶液；将透明溶液在45～55℃搅拌3～5小时，并采用质量百分比为5～10％的氨水溶液调节使溶液的pH值为5.4～6.0；将溶液倒入微波水热釜中，水热温度控制在110～200℃，反应1～4小时，反应结束后自然冷却到室温；将产物离心分离，然后用无水乙醇或异丙醇洗涤，并置于80～120℃的真空干燥箱内干燥4～8小时后即可获得Sm2O3粉体。
2、将ZrOCl2·8H2O溶解在水中，将Sm2O3溶解在盐酸中，然后将两者混合均匀；
3、加入分散剂PVP，用NaOH溶液调节pH至7.3～7.8；
4、取出沉淀物采用去离子水清洗；
5、然后加入溶解有PVP的去离子水，在150～180℃烘箱中进行热处理18～22小时；
6、将得到的沉淀物经去离子水和无水乙醇洗涤；
7、在60～80℃烘箱烘干，获得Sm2O3掺杂的ZrO2粉体。
本案通过Sm2O3掺杂，晶体完整性好，形成没有体积变化效应的完全稳定化的材料，这种稳定化后的粉体能够用于有热冲击的环境中。另外采用溶剂热法无需使用高温烧结的过程，可有效避免团聚的问题。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (5)

1.一种Sm2O3掺杂ZrO2粉体的制备方法，其特征在于：采用溶剂热法制备Sm2O3掺杂ZrO2粉体，Sm2O3的掺杂量为6～8％。
2.根据权利要求1所述的Sm2O3掺杂ZrO2粉体的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)、以ZrOCl2·8H2O和Sm2O3为原料；
(2)、将ZrOCl2·8H2O溶解在水中，将Sm2O3溶解在盐酸中，然后将两者混合均匀；
(3)、加入分散剂PVP，用碱性溶液调节pH至7.3～7.8；
(4)、取出沉淀物采用去离子水清洗；
(5)、然后加入溶解有分散剂的去离子水，在150～180℃烘箱中进行热处理18～22小时；
(6)、将得到的沉淀物经去离子水和无水乙醇洗涤；
(7)、在60～80℃烘箱烘干，获得Sm2O3掺杂的ZrO2粉体。
3.根据权利要求2所述的Sm2O3掺杂ZrO2粉体的制备方法，其特征在于，所述Sm2O3制备方法：将SmCl3·6H2O加入去离子水中，搅拌使其溶解，制得透明溶液；将透明溶液在45～55℃搅拌3～5小时，并采用质量百分比为5～10％的氨水溶液调节使溶液的pH值为5.4～6.0；将溶液倒入微波水热釜中，水热温度控制在110～200℃，反应1～4小时，反应结束后自然冷却到室温；将产物离心分离，然后用无水乙醇或异丙醇洗涤，并置于80～120℃的真空干燥箱内干燥4～8小时后即可获得Sm2O3粉体。
4.根据权利要求2所述的Sm2O3掺杂ZrO2粉体的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为NaOH溶液。
5.根据权利要求2所述的Sm2O3掺杂ZrO2粉体的制备方法，其特征在于，所述分散剂为PVP。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1868894A (zh) * 2006-06-08 2006-11-29 中南大学 一种氧化钐掺杂稳定氧化锆纳米材料的制备方法
CN101486482A (zh) * 2009-02-19 2009-07-22 陕西科技大学 一种微波水热法制备Sm2O3纳米粉体的方法

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Non-Patent Citations (1)

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Title
JING OUYANG ET AL.: ""Phase and optical properties of solvothermal prepared Sm2O3 doped ZrO2 nanoparticles：The effect of oxygen vacancy"", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 *

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