CN107952452B - 用于降解染料废水的MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于降解染料废水的MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂的制备方法，属于复合光催化剂的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：用于降解染料废水的MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂的制备方法，具体包括SrTiO3的合成、MoS2@SrTiO3的合成和目标产品MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂的合成等步骤。本发明制得的MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂具有很好的光催化性能，在自然太阳光照射下能够高效降解高浓度染料废水，在降解有机污染物的处理技术中具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于复合光催化剂的合成技术领域，具体涉及一种用于降解染料废水的MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂的制备方法。
背景技术
最近十几年来，光催化技术作为一种新型的废水处理技术已经引起了广大科学家的关注。众所周知，地球水环境已经受到了极大地污染，并且解决染料废水造成的污染问题迫在眉睫。最近研究表明，SrTiO3作为高效的光催化剂已经广泛应用于催化制氢和光催化降解有机污染物。然而，SrTiO3有一个大的带隙能（禁带宽度大概为3.2eV），这使得它的有效的光吸收波段仅仅为紫外光波段，从而极大地限制了它对太阳光的捕获和利用，催化性能受限。除此以外，在紫外光下，SrTiO3高的电子空穴对复合率也极大的降低了催化剂的降解活性。基于以上两个观点，可以通过负载贵金属、非金属方法或者与过渡金属氧化物和其他光催化剂的异质结来提高SrTiO3的光催化活性。最近MoS2作为一种有效的助催化剂已经被广泛报道，MoS2禁带宽度仅为1.2-1.9eV，其价带电子能够在可见光的照射下发生跃迁进入导带，并留下空穴，从而产生电子-空穴对，可以有效地提高催化剂在可见光区的吸收。石墨烯由于其独特的结构性质，如大的比表面积、激发电子空穴的作用，已经引起了研究者的广泛关注。此外，光催化剂与石墨烯在界面的接触有利于将电子从半导体转移到石墨烯上，从而有效地分离了电子和空穴，提高催化剂的性能。本发明旨在利用水热法制备高效的MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂，着重探讨复合光催化剂中GO量对所制备的复合光催化剂形貌和降解活性的影响，目前尚没有该方面的相关报道。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种操作简单且环境友好的用于降解染料废水的MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂的制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，用于降解染料废水的MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）SrTiO3的合成，将1.7mL钛酸四丁酯溶于25mL乙二醇溶液中，搅拌10min，再将10mL含有1.33g SrCl2·6H2O的溶液和5mL摩尔浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液滴加到上述溶液中，在室温条件下搅拌10min，将所得的溶液转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，于180℃恒温水热反应24h，自然冷却到室温，将获得的样品置于离心机中离心，用离子水和乙醇反复进行冲洗去除杂质离子，再将样品置于恒温干燥箱中于60℃干燥至恒重，最后置于玛瑙中研磨得白色粉末产品SrTiO3；
（2）MoS2@SrTiO3的合成，将0.24g (NH4)6·Mo7O24·4H2O和1.96g CH4N2S溶于60mL水中，称取0.1g步骤（1）得到的SrTiO3加入到上述溶液中，连续搅拌60min，将所得的混合物转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中于200℃水热反应24h，自然冷却到室温，将得到的样品置于离心机中离心，用去离子水和乙醇反复进行冲洗去除杂质离子直到上清液透明为止，再将样品置于恒温干燥箱中于80℃干燥至恒重，最终制得产品MoS2/SrTiO3；
（3）MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂的合成，将0.02-0.4g氧化石墨烯加入到水中并超声分散1h，再加入步骤（2）得到的MoS2/SrTiO3并搅拌1h，将得到的混合溶液加入到聚四氟乙烯水热反应釜中于180℃水热反应3h，自然冷却至室温，取出所制得的样品经水透析后冷冻干燥72h即得到MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂。
进一步优选，所述氧化石墨烯的加入量为0.1g时，制得产品MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂中MoS2@SrTiO3与GO的质量比为1:1，该MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂在自然太阳光照射下降解10mg/L的罗丹明B染料废水，2h的降解率为96%。
本发明制得的MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂具有很好的光催化性能，在自然太阳光照射下能够高效降解高浓度染料废水，在降解有机污染物的处理技术中具有潜在的应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例1-8制得不同光催化剂的降解性能曲线，由图1可知，纯的SrTiO3和纯的MoS2用于降解RhB的性能较差，2h时降解率分别为29%和56%，当MoS2@SrTiO3和GO的质量比为1:1，MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂性能最优，该复合光催化剂在自然太阳光照射下降解10mg/L的罗丹明B染料废水，2h的降解率为96%；
图2是本发明实施例1-8制得不同光催化剂的SEM图，由图2可知，单纯的石墨烯为薄膜状（图2-1），单纯的MoS2为团聚的球状（图2-2），单纯的SrTiO3则为密实的颗粒状（图2-3），随着石墨烯负载量的不断增大（图2-4,5,6,7,8,9）可以明显的观察到团聚的颗粒状催化剂逐渐分散开来，并且逐渐看到了石墨烯薄膜，因此石墨烯量的改变对复合催化剂的形貌有着比较大的影响，有助于颗粒的分散。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
称0.24g (NH4)6Mo7O24·4H2O和1.96g CH4N2S溶于60mL水中搅拌1h，再将上述溶液加入到聚四氟乙烯反应釜中于200℃水热反应24h，自然冷却至室温，取出所制得的样品离心、水洗、干燥、收集得到MoS2光催化剂。所制得的MoS2光催化剂在太阳光照射下降解10mg/L的罗丹明B染料废水，2h的降解率为56%。
实施例2
将1.7mL钛酸四丁酯溶于25mL乙二醇溶液中，搅拌10min，再将10mL含有1.33gSrCl2·6H2O的溶液和5mL摩尔浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液滴加到上述溶液中，在室温条件下搅拌10min，将所得的混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中于180℃恒温水热反应24h，自然冷却到室温，将获得的样品置于离心机中离心，用离子水和乙醇反复进行冲洗去除杂质离子，再将样品置于恒温干燥箱中于60℃干燥至恒重，最后置于玛瑙中研磨得白色粉末产品SrTiO3。所制得的产品SrTiO3在太阳光照射下降解10mg/L的罗丹明B染料废水，2h的降解率为29%。
实施例3
1、将0.24g (NH4)6·Mo7O24·4H2O和1.96g CH4N2S溶于60mL水中，称取0.1g上述制得的SrTiO3加入到上述溶液中，连续搅拌60min，将所得的混合物转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中于200℃水热反应24h，自然冷却到室温，将得到的样品置于离心机中离心，用去离子水和乙醇反复进行冲洗去除杂质离子直到上清液透明为止，再将样品置于恒温干燥箱中于80℃干燥至恒重，最终制得产品MoS2/SrTiO3；
2、将0.02g氧化石墨烯加入到水中并超声分散1h，再加入上述制得的MoS2/SrTiO3并搅拌1h，将得到的混合溶液加入到聚四氟乙烯水热反应釜中于180℃水热反应3h，自然冷却至室温，取出所制得的样品经水透析后冷冻干燥72h即得到MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂，标记为SMG-1。所制得的MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂在太阳光照射下降解10mg/L的罗丹明B染料废水，2h的降解率为68%。
实施例4
1、将0.24g (NH4)6·Mo7O24·4H2O和1.96g CH4N2S溶于60mL水中，称取0.1g上述制得的SrTiO3加入到上述溶液中，连续搅拌60min，将所得的混合物转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中于200℃水热反应24h，自然冷却到室温，将得到的样品置于离心机中离心，用去离子水和乙醇反复进行冲洗去除杂质离子直到上清液透明为止，再将样品置于恒温干燥箱中于80℃干燥至恒重，最终制得产品MoS2/SrTiO3；
2、将0.033g氧化石墨烯加入到水中并超声分散1h，再加入上述制得的MoS2/SrTiO3并搅拌1h，将得到的混合溶液加入到聚四氟乙烯水热反应釜中于180℃水热反应3h，自然冷却至室温，取出所制得的样品经水透析后冷冻干燥72h即得到MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂，标记为SMG-2。所制得的MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂在太阳光照射下降解10mg/L的罗丹明B染料废水，2h的降解率为88%。
实施例5
1、将0.24g (NH4)6·Mo7O24·4H2O和1.96g CH4N2S溶于60mL水中，称取0.1g上述制得的SrTiO3加入到上述溶液中，连续搅拌60min，将所得的混合物转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中于200℃水热反应24h，自然冷却到室温，将得到的样品置于离心机中离心，用去离子水和乙醇反复进行冲洗去除杂质离子直到上清液透明为止，再将样品置于恒温干燥箱中于80℃干燥至恒重，最终制得产品MoS2/SrTiO3；
2、将0.05g氧化石墨烯加入到水中并超声分散1h，再加入上述制得的MoS2/SrTiO3并搅拌1h，将得到的混合溶液加入到聚四氟乙烯水热反应釜中于180℃水热反应3h，自然冷却至室温，取出所制得的样品经水透析后冷冻干燥72h即得到MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂，标记为SMG-3。所制得的MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂在太阳光照射下降解10mg/L的罗丹明B染料废水，2h的降解率为91%。
实施例6
1、将0.24g (NH4)6·Mo7O24·4H2O和1.96g CH4N2S溶于60mL水中，称取0.1g上述制得的SrTiO3加入到上述溶液中，连续搅拌60min，将所得的混合物转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中于200℃水热反应24h，自然冷却到室温，将得到的样品置于离心机中离心，用去离子水和乙醇反复进行冲洗去除杂质离子直到上清液透明为止，再将样品置于恒温干燥箱中于80℃干燥至恒重，最终制得产品MoS2/SrTiO3；
2、将0.1g氧化石墨烯加入到水中并超声分散1h，再加入上述制得的MoS2/SrTiO3并搅拌1h，将得到的混合溶液加入到聚四氟乙烯水热反应釜中于180℃水热反应3h，自然冷却至室温，取出所制得的样品经水透析后冷冻干燥72h即得到MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂，标记为SMG-4。所制得的MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂在太阳光照射下降解10mg/L的罗丹明B染料废水，2h的降解率为96%。
实施例7
1、将0.24g (NH4)6·Mo7O24·4H2O和1.96g CH4N2S溶于60mL水中，称取0.1g上述制得的SrTiO3加入到上述溶液中，连续搅拌60min，将所得的混合物转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中于200℃水热反应24h，自然冷却到室温，将得到的样品置于离心机中离心，用去离子水和乙醇反复进行冲洗去除杂质离子直到上清液透明为止，再将样品置于恒温干燥箱中于80℃干燥至恒重，最终制得产品MoS2/SrTiO3；
2、将0.2g氧化石墨烯加入到水中并超声分散1h，再加入上述制得的MoS2/SrTiO3并搅拌1h，将得到的混合溶液加入到聚四氟乙烯水热反应釜中于180℃水热反应3h，自然冷却至室温，取出所制得的样品经水透析后冷冻干燥72h即得到MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂，标记为SMG-5。所制得的MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂在太阳光照射下降解10mg/L的罗丹明B染料废水，2h的降解率为82%。
实施例8
1、将0.24g (NH4)6·Mo7O24·4H2O和1.96g CH4N2S溶于60mL水中，称取0.1g上述制得的SrTiO3加入到上述溶液中，连续搅拌60min，将所得的混合物转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中于200℃水热反应24h，自然冷却到室温，将得到的样品置于离心机中离心，用去离子水和乙醇反复进行冲洗去除杂质离子直到上清液透明为止，再将样品置于恒温干燥箱中于80℃干燥至恒重，最终制得产品MoS2/SrTiO3；
2、将0.4g氧化石墨烯加入到水中并超声分散1h，再加入上述制得的MoS2/SrTiO3并搅拌1h，将得到的混合溶液加入到聚四氟乙烯水热反应釜中于180℃水热反应3h，自然冷却至室温，取出所制得的样品经水透析后冷冻干燥72h即得到MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂，标记为SMG-6。所制得的MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂在太阳光照射下降解10mg/L的罗丹明B染料废水，2h的降解率为66%。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (2)
1.用于降解染料废水的MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）SrTiO3的合成，将1.7mL钛酸四丁酯溶于25mL乙二醇溶液中，搅拌10min，再将10mL含有1.33g SrCl2·6H2O的溶液和5mL摩尔浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液滴加到上述溶液中，在室温条件下搅拌10min，将所得的溶液转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，于180℃恒温水热反应24h，自然冷却到室温，将获得的样品置于离心机中离心，用离子水和乙醇反复进行冲洗去除杂质离子，再将样品置于恒温干燥箱中于60℃干燥至恒重，最后置于玛瑙中研磨得白色粉末产品SrTiO3；
（2）MoS2@SrTiO3的合成，将0.24g (NH4)6·Mo7O24·4H2O和1.96g CH4N2S溶于60mL水中，称取0.1g步骤（1）得到的SrTiO3加入到上述溶液中，连续搅拌60min，将所得的混合物转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中于200℃水热反应24h，自然冷却到室温，将得到的样品置于离心机中离心，用去离子水和乙醇反复进行冲洗去除杂质离子直到上清液透明为止，再将样品置于恒温干燥箱中于80℃干燥至恒重，最终制得产品MoS2/SrTiO3；
（3）MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂的合成，将0.02-0.4g氧化石墨烯加入到水中并超声分散1h，再加入步骤（2）得到的MoS2/SrTiO3并搅拌1h，将得到的混合溶液加入到聚四氟乙烯水热反应釜中于180℃水热反应3h，自然冷却至室温，取出所制得的样品经水透析后冷冻干燥72h即得到MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于降解染料废水的MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯的加入量为0.1g时，制得产品MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂中MoS2@SrTiO3与GO的质量比为1:1，该MoS2@SrTiO3/rGO复合光催化剂在自然太阳光照射下降解10mg/L的罗丹明B染料废水，2h的降解率为96%。
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