CN106378096A - 一种石墨烯‑二硫化钼复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯‑二硫化钼复合材料的制备方法及其应用，属于新能源材料技术领域，具体步骤如下：(1)称取氧化石墨溶于盛有水的容器中，并向容器中加入Na2MoO4·2H2O；(2)调节溶液pH范围为6～6.5，并向容器中加入硫代乙酰胺；(3)将溶液转移聚四氟乙烯反应釜中反应18～30h，离心沉淀，得沉淀和上清液；(4)除去上清液，将沉淀用去离子水清洗5～6次；(5)将沉淀置于60℃环境下干燥7～8h，即可制得石墨烯‑二硫化钼复合材料。本发明中的制备方法简单，制备的石墨烯‑二硫化钼复合材料对水中有机污染物具有良好的吸附效果，并且绿色环保对生产设备要求较低，具有广泛的应用前景。

Description

一种石墨烯-二硫化钼复合材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及新能源材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯-二硫化钼复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着水体中有机污染物含量的不断提高，有机污染物去除方法的研究引起了国内外的广泛关注。自从在2004年石墨烯材料被发现以来，石墨烯材料就以优异的物理与化学性质在材料中占有举足轻重的地位。但是由于石墨烯的层状结构较薄，使得它在真正的使用方面还存在各种各样问题；二维结构的纳米材料，尤其是层状结构的过渡金属二硫属化物，由于其优异的电化学性能，在催化剂，传感器，电容器的电极材料和锂离子电池等领域有广泛应用。二硫化钼是一个典型的过渡金属二硫属化合物，有着和石墨稀相似的三明治夹心型的结构，三个堆叠原子层。由于独特的层状结构和电子性质，在很多领域有广大应用前景。
国家知识产权局于2014年3月5日公布的一篇专利申请号为201610265037.6，名称：一种石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，此专利提出如下技术方案：将葡萄糖、四硫代钼酸铵、氯化钠和氯化钾混合并进行预热处理，预热过后进行煅烧处理，待降至室温后取出样品。该发明的工艺复杂，而且生产周期长。
目前去除水体中有机污染物的方法一般都无法有效去除此类污染物，而且又存在成本高、难控制、易产生高毒性代谢中间体和处理痕量污染物能力差等缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低、操作简单、吸附效率高的石墨烯-二硫化钼复合材料的制备方法及其应用，本发明以氧化石墨为原料通过水热法进一步合成石墨烯-二硫化钼复合材料，并将制备的石墨烯-二硫化钼复合材料用于吸附水体中的有机污染物。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种石墨烯-二硫化钼复合材料的制备方法，具体步骤如下：
一种石墨烯-二硫化钼复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取50～65mg氧化石墨溶于盛有40～55mL水的容器中，将0.3～0.8gNa2MoO4·2H2O加入溶有氧化石墨的容器中，并将容器置于超声波反应釜中超声20～30min，即得悬浊液；
(2)将步骤(1)中所制得的悬浊液用0.1～0.3mol/L NaOH溶液调节其pH的范围为6～6.5，再向悬浊液中加入0.6～1g硫代乙酰胺，即得混合液；
(3)将步骤(2)中所制得的混合液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在180～250℃的条件下让聚四氟乙烯反应釜中混合液反应18～30h，即得反应液，待反应液冷却之后进行离心，得沉淀和上清液，除去上清液并将沉淀用去离子水清洗5～6次；
(4)将步骤(3)中用去离子水清洗过的沉淀置于60～80℃的条件下干燥7～8h，即得石墨烯-二硫化钼复合材料。
进一步地，所述步骤(2)中的悬浊液用0.1mol/L NaOH溶液调节pH为6.5。
进一步地，所述步骤(4)中用去离子水清洗过的沉淀置于60℃的条件下干燥。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果：
(1)本发明中将溶有氧化石墨和Na2MoO4·2H2O的容器置于超声波反应釜中超声，可以将氧化石墨和Na2MoO4·2H2O粉碎成更小的颗粒，一方面可以增大氧化石墨和Na2MoO4·2H2O在水中的溶解度，另一方面便于与其他反应物充分接触，增加了反应速度，提高整个反应效率。
(2)本发明中将所制得的溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，聚四氟乙烯反应釜具有耐高温、耐腐蚀和密封性良好等优点，反应生成的有害气体无法溢出，减少了污染；所述聚四氟乙烯反应釜内含有四氟乙烯衬套可耐强酸和强碱，保证了反应的顺利进行。
(3)本发明中使用的石墨烯具有高的比表面积，可以提供更多的位点供二硫化钼生长，有利于石墨烯和二硫化钼纳进行有效复合，可使二者的优势得以充分发挥。
(4)本发明制备的石墨烯-二硫化钼复合材料对水体中有机污染物具有明显的吸附效果，与同类吸附剂相比，本发明制备的石墨烯-二硫化钼复合材料具有吸附时间短、吸附效率高的优势。
综上所述，本发明中的制备方法简单，绿色环保并且对生产设备要求较低；具有广泛的应用前景。
附图说明
以下结合附图及具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明中石墨烯的透射电镜图；
图2是本发明所得石墨烯-二硫化钼复合材料的透射电镜图；
图3为实施例1所得石墨烯-二硫化钼复合材料随pH变化对水中抗生素污染物吸附量的变化示意图；
图4为实施例2所得石墨烯-二硫化钼复合材料随浓度变化对水中抗生素污染物吸附量的变化示意图；
图5为实施例3所得石墨烯-二硫化钼复合材料随温度变化对水中抗生素污染物吸附量的变化示意图；
图6为实施例1所得石墨烯-二硫化钼复合材料随时间变化对水中抗生素污染物吸附量的变化示意图。
具体实施方式
以下实施例仅用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种石墨烯-二硫化钼复合材料的制备方法具体步骤如下：
(1)称取1.5g鳞片石墨置于容器中，将180mL浓硫酸和20mL浓磷酸分别加入盛有鳞片石墨的容器中，电动搅拌30min，即得混合液；
(2)将混合液进行冰浴冷却，并在冷却的过程中向容器中加5次高锰酸钾，共加9g高锰酸钾并搅拌均匀，即得冷却液；
(3)将步骤(2)中所制得的冷却液置于50℃的恒温水浴中，并持续搅拌12h，,即得加热液，将加热液倒入装有冰水混合物的容器中并转移至通风橱中，向盛有加热液和冰水混合物的容器中滴加双氧水直至其变成金黄色停止滴加，即得反应液；
(4)将反应液转移至转速为5000r/s的离心管中离心10min，得沉淀一和上清液一，除去上清液一并将沉淀一用0.2mol/L的盐酸溶液离心清洗5次，得沉淀二和上清液二，除去上清液二并将沉淀二用去离子水离心清洗5次至上清液为中性，得沉淀三和上清液三，除去上清液三并将沉淀三用乙醇离心清洗5次，得沉淀四和上清液四，除去上清液四，即得沉淀四；
(5)将步骤(4)所制得的沉淀四置于60℃的真空中干燥7h，即得氧化石墨；
(6)称取60mg步骤(5)中所制得的氧化石墨溶于盛有50mL水的容器中，将0.3gNa2MoO4·2H2O加入溶有氧化石墨的容器中，并将容器置于超声波反应釜中超声20min，即得悬浊液；
(7)将步骤(6)中所制得的悬浊液用0.1mol/L NaOH溶液调节其pH至6.5，再向悬浊液中加入0.6g硫代乙酰胺，即得混合液二；
(8)将步骤(7)中所制得的混合液二转移至聚四氟乙烯反应釜中，在220℃的条件下让聚四氟乙烯反应釜中混合液二反应24h，即得反应液二，待反应液二冷却之后进行离心，得沉淀五和上清液五，除去上清液五并将沉淀五用去离子水清洗5次，即得沉淀六；
(9)将步骤(8)中所制得的沉淀六置于60℃的条件下干燥7h，即得石墨烯-二硫化钼复合材料。
实施例2
(1)称取2g鳞片石墨置于容器中，将200mL浓硫酸和30mL浓磷酸分别加入盛有鳞片石墨的容器中，电动搅拌35min，即得混合液；
(2)将混合液进行冰浴冷却，并在冷却的过程中向容器中加8次高锰酸钾，共加9g高锰酸钾并搅拌均匀，即得冷却液；
(3)将步骤(2)中所制得的冷却液置于50℃的恒温水浴中，并持续搅拌15h，,即得加热液，将加热液倒入装有冰水混合物的容器中并转移至通风橱中，向盛有加热液和冰水混合物的容器中滴加双氧水直至其变成金黄色停止滴加，即得反应液；
(4)将反应液转移至转速为5000r/s的离心管中离心20min，得沉淀一和上清液一，除去上清液一并将沉淀一用0.2mol/L的盐酸溶液离心清洗6次，得沉淀二和上清液二，除去上清液二并将沉淀二用去离子水离心清洗6次至上清液为中性，得沉淀三和上清液三，除去上清液三并将沉淀三用乙醇离心清洗6次，得沉淀四和上清液四，除去上清液四，即得沉淀四；
(5)将步骤(4)所制得的沉淀四置于70℃的真空中干燥8h，即得氧化石墨；
(6)称取65mg步骤(5)中所制得的氧化石墨溶于盛有55mL水的容器中，将0.8gNa2MoO4·2H2O加入溶有氧化石墨的容器中，并将容器置于超声波反应釜中超声30min，即得悬浊液；
(7)将步骤(6)中所制得的悬浊液用0.3mol/L NaOH溶液调节其pH至6，再向悬浊液中加入1g硫代乙酰胺，即得混合液二；
(8)将步骤(7)中所制得的混合液二转移至聚四氟乙烯反应釜中，在190℃的条件下让聚四氟乙烯反应釜中混合液二反应20h，即得反应液二，待反应液二冷却之后进行离心，得沉淀五和上清液五，除去上清液五并将沉淀五用去离子水清洗6次，即得沉淀六；
(9)将步骤(8)中所制得的沉淀六置于80℃的条件下干燥8h，即得石墨烯-二硫化钼复合材料。
实施例3
(1)称取1.5g鳞片石墨置于容器中，将190mL浓硫酸和25mL浓磷酸分别加入盛有鳞片石墨的容器中，电动搅拌30min，即得混合液；
(2)将混合液进行冰浴冷却，并在冷却的过程中向容器中加6次高锰酸钾，共加9g高锰酸钾并搅拌均匀，即得冷却液；
(3)将步骤(2)中所制得的冷却液置于50℃的恒温水浴中，并持续搅拌13h，即得加热液，将加热液倒入装有冰水混合物的容器中并转移至通风橱中，向盛有加热液和冰水混合物的容器中滴加双氧水直至其变成金黄色停止滴加，即得反应液；
(4)将反应液转移至转速为5000r/s的离心管中离心15min，得沉淀一和上清液一，除去上清液一并将沉淀一用0.2mol/L的盐酸溶液离心清洗5次，得沉淀二和上清液二，除去上清液二并将沉淀二用去离子水离心清洗5次至上清液为中性，得沉淀三和上清液三，除去上清液三并将沉淀三用乙醇离心清洗5次，得沉淀四和上清液四，除去上清液四，即得沉淀四；
(5)将步骤(4)所制得的沉淀四置于55℃的真空中干燥8h，即得氧化石墨；
(6)称取55mg步骤(5)中所制得的氧化石墨溶于盛有55mL水的容器中，将0.5gNa2MoO4·2H2O加入溶有氧化石墨的容器中，并将容器置于超声波反应釜中超声25min，即得悬浊液；
(7)将步骤(6)中所制得的悬浊液用0.2mol/L NaOH溶液调节其pH至6，再向悬浊液中加入0.8g硫代乙酰胺，即得混合液二；
(8)将步骤(7)中所制得的混合液二转移至聚四氟乙烯反应釜中，在250℃的条件下让聚四氟乙烯反应釜中混合液二反应30h，即得反应液二，待反应液二冷却之后进行离心，得沉淀五和上清液五，除去上清液五并将沉淀五用去离子水清洗6次，即得沉淀六；
(9)将步骤(8)中所制得的沉淀六置于65℃的条件下干燥8h，即得石墨烯-二硫化钼复合材料。
对照例
一种二硫化钼的制备方法具体步骤如下：
(1)称取0.6g Na2MoO4·2H2O溶于盛有50mL水的容器中,并将容器置于超声波反应釜中超声25min，即得悬浊液；
(2)将步骤(1)中所制得的悬浊液用0.1mol/L NaOH溶液调节其pH为6.5，再向悬浊液中加入1g硫代乙酰胺，即得混合液；
(3)将步骤(2)中所制得的混合液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在220℃的条件下让聚四氟乙烯反应釜中混合液反应20h，即得反应液，待反应液冷却之后进行离心，得沉淀和上清液，除去上清液并将沉淀用去离子水清洗6次；
(4)将步骤(3)中用去离子水清洗过的沉淀置于70℃的条件下干燥7h，即得二硫化钼。
将上述实施例和对照例中制得的石墨烯-二硫化钼复合材料和二硫化钼用于吸附水中有机污染物，具体过程如下：
将对照例中制备的二硫化钼和实施例1中制备的石墨烯-二硫化钼复合材料配置成浓度为2mg/mL的溶液，将二硫化钼溶液和石墨烯-二硫化钼复合材料溶液分别加到有机污染物含量相同的水中，并且所加的二硫化钼溶液和石墨烯-二硫化钼复合材料溶液的质量相等，将加有二硫化钼溶液和石墨烯-二硫化钼复合材料溶液的水静置20h，5000rpm离心5min，取上清液测定吸光度A并计算可得，石墨烯-二硫化钼复合材料的吸附量高达340μg/mg，而二硫化钼的吸附量仅仅为200μg/mg；本实施例中制备的石墨烯-二硫化钼复合材料的吸附量明显高于二硫化钼的吸附量。
将实施例1中制备的石墨烯-二硫化钼复合材料配置成浓度为1mg/mL的溶液并分别加到pH不同的水中，并且水中有机污染物的含量相同，石墨烯-二硫化钼复合材料在pH为2～3的环境下吸附量最大，如图3所示，当含有有机污染物的水接近中性时，石墨烯-二硫化钼复合材料的吸附量呈下降的趋势，当含有有机污染物的水接近碱性时，石墨烯-二硫化钼复合材料的吸附量又呈现回升的趋势。
将实施例2中制备的石墨烯-二硫化钼复合材料配置成浓度为2mg/mL的溶液并分别加到NaCl含量不同的水中，并且水中有机污染物的含量相同，如图4所示，随着溶液中的Na+的含量增加，石墨烯-二硫化钼复合材料的吸附量随之增加，最终吸附量达到饱和状态。
将实施例3中制备的石墨烯-二硫化钼复合材料配置成浓度为3mg/mL的溶液并分别加到温度不同的水中，如图5所示，随着温度的升高，石墨烯-二硫化钼复合材料的吸附量随之增加，当温度达到45℃时，石墨烯-二硫化钼复合材料的吸附量达到最大。
将实施例1中制备的石墨烯-二硫化钼复合材料配置成浓度为2mg/mL的溶液并分别加到有机污染物含量相同的水中，如图6所示，随着时间的推移，石墨烯-二硫化钼复合材料的吸附量逐渐增加并趋于平衡。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求范围内。

Claims (5)

1.一种石墨烯-二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)每称取50～65mg氧化石墨溶于盛有40～55mL水的容器中，将0.3～0.8g Na2MoO4·2H2O加入溶有氧化石墨的容器中，并将容器置于超声波反应釜中超声20～30min，即得悬浊液；
(2)将步骤(1)中所制得的悬浊液用0.1～0.3mol/L NaOH溶液调节其pH范围为6～6.5，再向悬浊液中加入0.6～1g硫代乙酰胺，即得混合液；
(3)将步骤(2)中所制得的混合液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在180～250℃的条件下让聚四氟乙烯反应釜中混合液反应15～30h，即得反应液，待反应液冷却之后进行离心，得沉淀和上清液，除去上清液并将沉淀用去离子水清洗5～6次；
(4)将步骤(3)中用去离子水清洗过的沉淀置于60～80℃的条件下干燥7～8h，即得石墨烯-二硫化钼复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的悬浊液用0.1mol/L NaOH溶液调节其pH为6.5。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯-二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中用去离子水清洗过的沉淀置于60℃的条件下干燥。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的石墨烯-二硫化钼复合材料的制备方法所制得的石墨烯-二硫化钼复合材料在吸附水中有机污染物方面的应用。
5.根据权利要求4所述的石墨烯-二硫化钼复合材料的应用，其特征在于，所述石墨烯-二硫化钼复合材料配置成浓度为1～3mg/mL的溶液，使用环境pH为2～3。
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