CN109243837A - 一种SnO2/C/MoS2复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超级电容器电极材料。特指一种SnO2/C/MoS2复合材料及其制备方法。称取碳包覆的SnO2纳米空心球溶于蒸馏水中，加入Na2MoO4·2H2O和硫代乙酰胺，搅拌后转移到反应釜中，在200℃下反应24h；反应结束后取出冷却至室温，用去离子水和酒精洗涤离心，并在真空干燥箱中干燥，再在氮气氛围中600℃退火4h后即可得到SnO2@C/MoS2纳米复合材料。通过制备碳包覆的SnO2纳米空心球并将其与MoS2复合，可以有效提高MoS2的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种SnO2/C/MoS2(下简称为SnO2@C/MoS2)复合材料及其制备方法。通过多步水热法制备出SnO2@C/MoS2纳米复合材料，该复合材料具有优良的电化学性能，且制备工艺简单、绿色环保。作为新型MoS2基电极材料，在超级电容器储能领域具有很大的应用前景。
背景技术
过渡族金属硫化物MoS2是一种性能优异的超级电容器电极材料，具有类石墨的二维层状纳米片结构。其所具有的比表面积高、吸附能力强、反应活性高等优点，极大地提高了它在电解液中的浸润度，促进了电化学储能反应的进行，从而提高超级电容器的电化学性能。然而，目前仍存在一些重要因素制约着MoS2在超级电容器中的应用，如半导体材料本身的导电性差、循环过程中材料发生团聚、材料受力发生体积膨胀和收缩而导致结构破坏等问题。
现在许多研究集中在通过改性优化和复合来提高MoS2的电化学性能。在复合材料设计方面，常常将MoS2与过渡金属氧化物、导电聚合物、碳材料等复合，以提高的MoS2导电性。纳米材料具有多样微观形貌，可以通过不同的实验方法的优选及对实验条件的调控来实现其形貌控制，目前广泛研究的纳米结构有纤维结构、纳米片结构、介孔结构、核壳结构、空心结构等。三维空心纳米结构具有低密度、大比表面积、低热膨胀系数的优点。对于超级电容器电极材料而言，其高比表面积和合适的孔径分布可以提供丰富的电化学反应活性位点，极大地缩短电解液中电子离子的扩散路径，对材料电化学性能的提升起重要作用。目前，不同结构和形貌的空心纳米结构已经通过模板法、无模板法等成功制备，并应用于能量储存领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过多步水热法制备SnO2@C/MoS2复合材料，以提高MoS2作为超级电容器电极材料时的电化学性能。所得产品是一种结构稳定并具有优异电化学性能的功能复合材料。
通过制备碳包覆的SnO2纳米空心球并将其与MoS2复合，可以有效提高 MoS2的电化学性能。SnO2具有较高的理论电容，其独特的空心纳米球结构有利于电解液的浸润和离子的快速传输，同时可以缓解大电流充放电时材料承受的应力变化，提高电极材料的循环稳定性。碳层的加入可以阻碍水热反应过程中硫脲与SnO2的反应，保持材料结构的完整；其次碳材料可以增强材料的导电性，促进SnO2与MoS2间电子的传输。将SnO2@C纳米空心球与MoS2复合，可以有效避免二维MoS2纳米片团聚，并改善MoS2作为电极材料时的电化学性能。
本发明中的SnO2@C/MoS2复合材料具有稳定、均匀的微观形貌。制备的 SnO2为纳米颗粒构成的纳米空心球结构，直径100nm，如图1所示。厚度25nm 的碳层均匀包覆在SnO2空心球表面，如图2所示。水热过程中生成了大尺寸的二维MoS2纳米片，并与SnO2@C纳米空心球复合，如图3所示。
本发明中的SnO2@C/MoS2复合材料具有良好的电化学性能，在MoS2单体的基础上有显著的提升。在1M Na2SO4电解液，测试电压范围-1.1～-0.3V，扫描速度为10到100mV s-1的CV循环测试中，SnO2@C/MoS2复合材料表现出优良的电化学性能，电化学储能主要以双电层电容为主，在10mV s-1的扫描速率下，比容量达到115.5F g-1，如图4所示。
实现本发明所采用的技术方案为：一种多步水热法制备的SnO2@C/MoS2纳米复合材料，具有制备工艺简单、成本低廉、绿色无污染等优点。制备过程中生成了大尺寸的二维MoS2纳米片，并与SnO2@C纳米空心球复合，均匀包覆在 SnO2空心球上的碳层不仅阻碍了硫源与SnO2的进一步反应，保持了SnO2空心结构的稳定性，同时提高了电极材料的导电性。复合材料表现出优良的电化学性能，制备步骤如下：
(1)首先制备空心结构SnO2纳米球。
称取SnCl4·6H2O溶于混合溶液中，再滴加浓盐酸，混合溶液超声后转移到反应釜中，在200℃下反应24h，反应结束后取出冷却至室温，用去离子水和酒精洗涤离心并在真空干燥箱中干燥，氮气氛围中400℃退火2h后即可得到 SnO2纳米球。
所述混合溶液中，水和酒精的体积比为1：10。
所述SnCl4·6H2O、混合溶液和浓盐酸的质量体积比为0.19g：30mL：0.5mL。
所述超声时间为30min。
所述干燥工艺为：80℃干燥12h。
(2)称取上述所得SnO2纳米球溶于葡萄糖溶液中得到混合溶液，混合溶液超声后转移到反应釜中，180℃反应3h，反应结束后取出冷却至室温，用去离子水和酒精洗涤离心，并在真空干燥箱中干燥，即可得到碳包覆的SnO2纳米空心球，即SnO2@C纳米复合材料。
所述SnO2纳米球与葡萄糖溶液的质量体积比为：0.05g：30mL，葡萄糖溶液的浓度为0.5M。
所述混合溶液超声时间为30min。
所述干燥工艺为：60℃干燥12h。
(3)称取上述所得SnO2@C纳米复合材料溶于蒸馏水中，加入 Na2MoO4·2H2O和硫代乙酰胺，搅拌后转移到反应釜中，在200℃下反应24h；反应结束后取出冷却至室温，用去离子水和酒精洗涤离心，并在真空干燥箱中干燥，再在氮气氛围中600℃退火4h后即可得到SnO2@C/MoS2纳米复合材料。
所述SnO2@C纳米复合材料、蒸馏水、Na2MoO4·2H2O和硫代乙酰胺的质量体积比为0.02g：30mL：0.24g：0.38g。
所述搅拌时间为30min。
所述干燥工艺为：60℃干燥12h。
附图说明
图1为SnO2纳米空心球的扫描电镜图。
图2为SnO2@C纳米材料的扫描电镜图。
图3为SnO2@C/MoS2复合材料的扫描电镜图。
图4为SnO2@C/MoS2复合材料在不同扫描速率下的CV曲线图。
具体实施方式
本发明的实施方案是一种工艺简单、成本低廉、绿色环保的制备方法，通过水热法制备出SnO2@C/MoS2复合材料，与MoS2单体相比，复合材料的比电容和循环稳定性均有大幅度的提升。
本发明中的SnO2@C/MoS2复合材料，具有良好的电化学性能。在1M Na2SO4电解液，测试电压范围-1.1～-0.3V，扫描速度为10到100mV s-1的CV循环测试中，SnO2@C/MoS2复合材料表现出优良的电化学性能，电化学储能主要以双电层电容为主，在10mV s-1的扫描速率下，比容量达到115.5F g-1。
本发明涉及优良电化学性能SnO2@C/MoS2复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)首先制备空心结构SnO2纳米球。称取0.19g SnCl4·6H2O溶于30mL溶液中(水和酒精的体积比为1：10)，再滴加0.5mL浓盐酸，溶液超声30min后转移到50mL反应釜中，在200℃下反应24h。反应结束后取出冷却至室温，用去离子水和酒精洗涤离心，并在真空干燥箱中80℃干燥12h，氮气氛围中400 ℃退火2h后即可得到SnO2纳米球。
(2)称取上述所得0.05g SnO2纳米球溶于30mL的0.5M葡萄糖溶液，混合溶液超声30min后转移到50mL反应釜中，180℃反应3h，反应结束后取出冷却至室温，用去离子水和酒精洗涤离心，并在真空干燥箱中60℃干燥12h，即可得到SnO2@C纳米复合材料。
(3)称取上述所得0.02g SnO2@C纳米复合材料溶于30mL蒸馏水中，加入 0.24gNa2MoO4·2H2O和0.38g硫代乙酰胺，搅拌30min后转移到50mL反应釜中，在200℃下反应24h。反应结束后取出冷却至室温，用去离子水和酒精洗涤离心，并在真空干燥箱中60℃干燥12h，氮气氛围中600℃退火4h后即可得到SnO2@C/MoS2纳米复合材料。
Claims (7)
1.一种SnO2/C/MoS2复合材料，其特征在于，所述复合材料是由MoS2纳米片、碳和SnO2纳米空心球三种材料复合而成，是具有二维结构和空心结构的复合纳米材料；碳层均匀包覆在SnO2纳米空心球表面，碳包覆的SnO2纳米空心球与二维MoS2纳米片复合。
2.如权利要求1所述的一种SnO2/C/MoS2复合材料，其特征在于，SnO2纳米空心球的直径为100nm，碳层厚度为25nm。
3.如权利要求1所述的一种SnO2/C/MoS2复合材料，其特征在于，所述的SnO2/C/MoS2复合材料具有良好的电化学性能，在1M Na2SO4电解液，测试电压范围-1.1～-0.3V，10mV s-1的扫描速率的测试条件下，电化学储能主要以双电层电容为主，比容量达到115.5F g-1。
4.如权利要求1所述的一种SnO2/C/MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：称取碳包覆的SnO2纳米空心球溶于蒸馏水中，加入Na2MoO4·2H2O和硫代乙酰胺，搅拌后转移到反应釜中，在200℃下反应24h；反应结束后取出冷却至室温，用去离子水和酒精洗涤离心，并在真空干燥箱中干燥，再在氮气氛围中600℃退火4h后即可得到SnO2/C/MoS2纳米复合材料。
5.如权利要求4所述的一种SnO2/C/MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳包覆的SnO2纳米空心球、蒸馏水、Na2MoO4·2H2O和硫代乙酰胺的质量体积比为0.02g：30mL：0.24g：0.38g。
6.如权利要求4所述的一种SnO2/C/MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌时间为30min。
7.如权利要求4所述的一种SnO2/C/MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，所述干燥工艺为：60℃干燥12h。
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