CN107946087A - 由四氧化三锰纳米颗粒组成的纳米空心球的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种由四氧化三锰纳米颗粒组成的纳米空心球的制备及其在超级电容器电极材料中的应用，涉及纳米材料技术领域。四氧化三锰纳米空心球的制备步骤为：将碳球颗粒加入到稀盐酸中超声处理，然后用无水乙醇和去离子水分别清洗，过滤后加入到去离子水中超声，形成悬浊液，将硝酸锰溶液加入至含碳球悬浊液中，超声，磁力搅拌，静置陈化后，用去离子水和无水乙醇反复离心、洗涤，干燥，升温加热至500℃，保温2小时，得到由纳米颗粒组成的四氧化三锰空心球结构用于超级电容器电极材料。本发明的制备工艺简单易操作，四氧化三锰的颗粒大小可控，制得的由纳米颗粒组成的空心球结构具有良好的电化学性能，可以作为超级电容器电极材料使用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米空心球的制备及其在超级电容器电极材料中应用。
背景技术
超级电容器是一种介于传统电容器和电池之间的新型储能器件。由于其具有充放电速度快、功率密度高、循环寿命长等优点，在电子、信息、电动交通工具、便携式电子器件等领域具有很大的潜在应用价值。超级电容器的核心是其电极材料，电极材料的性能直接影响着超级电容器的性能。
过渡金属氧化物是一种重要的超级电容器电极材料。其中二氧化锰和四氧化三锰理论比电容较高、制备简便、价格低廉、对环境友好等优点而在电极材料领域得到极大关注。但氧化锰材料作为超级电容器电极材料应用时，电化学反应主要集中在电极表面的薄层范围内，而且氧化锰电极材料导电性能较差，因此在实际应用中往往需要通过复杂的制备工艺获得特殊形貌的氧化锰材料，或者将氧化锰与导电性能更好的炭黑、碳纳米管、石墨烯等材料复合。
由于电化学反应仅发生在与电解液接触的电极材料表层处，获得薄膜状或者空心结构的电极材料对于提高材料的电化学性能就显得非常重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种由四氧化三锰纳米颗粒组成的纳米空心球结构用于超级电容器电极材料。本发明的制备工艺简单易操作，四氧化三锰的颗粒大小可控，制得的由纳米颗粒组成的空心球结构具有良好的电化学性能，可以作为超级电容器电极材料使用，在储能材料与器件领域具有较好的应用前景。
本发明四氧化三锰纳米空心球的制备方法的具体步骤如下：
(1)将碳球颗粒加入到稀盐酸中超声处理1～2小时，然后用无水乙醇和去离子水各清洗3次，过滤后加入到去离子水中超声1～2小时，形成悬浊液，碳球颗粒与去离子水的重量比为0.05～0.1:50～100g/ml；
(2)将与碳球颗粒体积比为1:0.5～8的50wt％硝酸锰溶液加入至步骤(1)的含碳球悬浊液中，超声0.5～2小时，磁力搅拌1～6小时；
(3)将步骤(2)的混合溶液在室温下静置陈化6～12小时；
(4)将步骤(3)的产物用去离子水和无水乙醇反复离心、洗涤，于100℃干燥10小时；
(5)将步骤(4)的产物以3～15℃/min的升温速度加热至500℃，并保温2小时。
优选地，步骤(1)中，碳球颗粒的直径为50～300nm。
优选地，步骤(1)中，稀盐酸的浓度为10wt％。
优选地，步骤(1)中，碳球颗粒与去离子水的重量体积比为0.05～0.1:100g/ml。
优选地，步骤(2)中，碳球颗粒溶液与硝酸锰溶液的体积比为1:2～4。
本发明使用10％稀盐酸处理碳球颗粒并超声1～2小时的目的是为了去除碳球颗粒表面的杂质和基团，以提高碳颗粒在去离子水中的分散均匀性。
本发明所涉及的原理是：碳球颗粒经稀盐酸处理后，有效提高了其表面活性，在与硝酸锰溶液混合搅拌并静置过程中，锰离子会吸附于碳球表面。在后续的加热焙烧过程中，碳球表面生成四氧化三锰纳米颗粒，而碳球则因高温而被氧化掉，从而形成四氧化三锰空心球结构。
由于生成的四氧化三锰颗粒非常小，在作为超级电容器电极材料时，电解液中的离子在电极传输过程中传输距离很短，从而可大大降低电压降；另由于所形成的为空心球结构，电解液中的离子可进入电极内部，大大增加离子传输效率，从而可提高电极材料的比电容性能。
本发明的积极效果是：本发明制备方法简便易操作，生产成本低廉；在碳球与硝酸锰混合并静置过程中，锰离子在碳颗粒表面包覆均匀，经高温焙烧后形成空心结构，增加了四氧化三锰电极的比表面积，缩短了离子传输距离；空心结构的存在，增加了离子与电极材料的接触面积，从而提高了电极材料的比电容。
附图说明
图1为实施例1制备的四氧化三锰空心球的TEM图像
图2为实施例1制备的四氧化三锰空心球的比电容曲线
图3为实施例2制备的四氧化三锰空心球的TEM图像
图4为实施例2制备的四氧化三锰空心球的比电容曲线
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将直径为150nm的碳球颗粒0.05g加入到10％的稀盐酸溶液中超声处理1小时，然后用无水乙醇和去离子水各清洗3次。将碳球过滤后加入到100ml去离子水中超声2小时，形成悬浊液；
碳球溶液取10ml，取浓度为50wt％硝酸锰溶液20ml，加水稀释至43ml，加入上述碳球悬浊液中，超声30分钟，搅拌1小时；
将上述混合溶液室温静置陈化6小时；
陈化完成后，将溶液底部沉淀用去离子水和无水乙醇各过滤、清洗3次，然后在100℃干燥10小时；
将上述产物以5℃/min的升温速度自室温加热至500℃，并保温2小时。即得由纳米颗粒组成的四氧化三锰空心球结构。
将上述四氧化三锰空心球颗粒以80:15的质量比与导电炭黑混合，加入2滴聚偏氟乙烯(PVDF)溶液充分研磨后，在10MPa压力下将其压制在泡沫镍表面，经烘干后制成工作电极。以饱和甘汞电极为参比电极，箔片为对电极，以1.0mol/L的Na2SO4溶液为电解液组成三电极测试系统，在0.5A/g的电流密度下，测得的比电容为81F/g。
所得纳米空心球结构的透射电镜照片如图1所示。
所得纳米空心球结构在0.2～2.0A/g下的比电容如图2所示。
实施例2
将直径为100nm的碳球颗粒0.1g加入到10％的稀盐酸溶液中超声处理2小时，然后用无水乙醇和去离子水各清洗3次，过滤后加入到100ml去离子水中超声2小时，使颗粒均匀分散在水中，形成稳定的悬浊液；
碳球溶液取20ml，取浓度为50wt％硝酸锰溶液80ml，加水稀释至172ml，加入上述碳球悬浊液中，超声30分钟，搅拌2小时；
将上述混合溶液室温静置陈化8小时；
陈化完成后，将溶液底部沉淀用去离子水和无水乙醇各过滤、清洗3次，然后在100℃干燥10小时；
将上述产物以3℃/min的升温速度自室温加热至500℃，并保温2小时。即得由纳米颗粒组成的四氧化三锰空心球结构。
将上述四氧化三锰空心球颗粒以80:15的质量比与导电炭黑混合，加入2滴聚偏氟乙烯(PVDF)溶液充分研磨后，在10MPa压力下将其压制在泡沫镍表面，经烘干后制成工作电极。以饱和甘汞电极为参比电极，箔片为对电极，以1.0mol/L的Na2SO4溶液为电解液组成三电极测试系统，在0.5A/g的电流密度下，测得的比电容为89F/g。
所得纳米空心球结构的透射电镜照片如图3所示。
所得纳米空心球结构在0.2～2.0A/g下的比电容如图4所示。
Claims (6)
1.一种由四氧化三锰纳米颗粒组成的纳米空心球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①将碳球颗粒加入到稀盐酸中超声处理1～2小时，然后用无水乙醇和去离子水各清洗3次，过滤后加入到去离子水中超声1～2小时，形成悬浊液，碳球颗粒与去离子水的重量比为0.05～0.1:50～100g/ml；
②将与碳球颗粒体积比为1:0.5～8的50wt％硝酸锰溶液加入至步骤①的含碳球悬浊液中，超声0.5～2小时，磁力搅拌1～6小时；
③将步骤②的混合溶液在室温下静置陈化6～12小时；
④将步骤③的产物用去离子水和无水乙醇反复离心、洗涤，于100℃干燥10小时；
⑤将步骤④的产物以3～15℃/min的升温速度加热至500℃，并保温2小时。
2.如权利要求1所述的由四氧化三锰纳米颗粒组成的纳米空心球的制备方法，其特征在于：所述步骤①中，碳球颗粒的直径为50～300nm。
3.如权利要求1所述的由四氧化三锰纳米颗粒组成的纳米空心球的制备方法，其特征在于：所述步骤①中，稀盐酸的浓度为10wt％。
4.如权利要求1所述的由四氧化三锰纳米颗粒组成的纳米空心球的制备方法，其特征在于：所述步骤①中，碳球颗粒与去离子水的重量体积比为0.05～0.1:100g/ml。
5.如权利要求1所述的由四氧化三锰纳米颗粒组成的纳米空心球的制备方法，其特征在于：所述步骤②中，碳球颗粒溶液与硝酸锰溶液的体积比为1:2～4。
6.如权利要求1所述的由四氧化三锰纳米颗粒组成的纳米空心球的用途，其特征在于：制备出的纳米空心球用于超级电容器电极材料。
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