CN107937274B - 桦褐孔菌的破壁方法、该方法制得的桦褐孔菌微粉与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及保健食品技术领域，尤其涉及桦褐孔菌的破壁方法、该方法制得的桦褐孔菌超微粉与应用。本发明提供了桦褐孔菌的破壁方法、该方法制得的桦褐孔菌超微粉与应用，本发明提供的桦褐孔菌的破壁方法为将桦褐孔菌子实体，经超微粉碎后，超声破碎获得破壁桦褐孔菌以本发明提供的破壁方法对桦褐孔菌进行破壁，破壁更加完全，活性物质含量较高，避免了有机溶剂的使用。经检测，所得破壁桦褐孔菌粉收率可达95％以上，多糖含量可达16.7％。制成固体饮料后，具有良好的溶解性能且能够显著提高吸收率，p<0.05。
Description
技术领域
本发明涉及保健食品技术领域，尤其涉及桦褐孔菌的破壁方法、该方法制得的桦褐孔菌微粉与应用。
背景技术
桦褐孔菌是一种生活在寒带的珍贵真菌，属于真菌门、担子菌亚门、层菌纲、非褐菌属、锈革孔菌科、褐卧孔菌属。桦褐孔菌在我国主要分布在吉林省长白山地区、黑龙江大小兴安岭等地区，极具地域特色。
桦褐孔菌的重要的活性成分有多糖、桦褐孔菌素、桦褐孔菌醇、多种氧化三萜类化合物、栓菌酸、多种羊毛甾醇型三萜类化合物、叶酸衍生物、芳香族的香草酸、丁香酸及γ羟基苯甲酸,还有报道称已分离出单宁化合物、类固醇、生物碱类化合物、黑色素类、低分子多酚类及木质素类化合物。研究表明，桦褐孔菌具有抗肿瘤、提高免疫力、降血糖、降血压、降血脂、抗菌功效，在俄罗斯民间，桦褐孔菌被视为治疗肿瘤的神药，药用价值很高。
随着科学技术的发展，益生菌也被应用于开发各种功能性食品。将活性稳定的益生菌粉末固定到吸管中或瓶盖中，饮用前与饮料混合，制备功能性饮品，产品货架期长，又富含有大量的活性益生菌。桦褐孔菌作为一种益生菌，广泛的功能特性使得其应用前景广阔。
目前，通常采用水提醇沉法制备桦褐孔菌的提取物，但提取效率不高，且所得提取物的吸收效果也并不理想，而限制提取效率的主要因素主要在于桦褐孔菌的细胞壁破碎不完全，因此，进一步研发针对桦褐孔菌的破壁方法，十分重要。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供桦褐孔菌的破壁方法、该方法制得的桦褐孔菌微粉与应用；本发明提供的破壁方法破壁完全，制成固体饮料后，能够显著提高吸收率，p<0.05。
本发明提供的桦褐孔菌的破壁方法为将桦褐孔菌子实体干燥至含水量不高于12％；经超微粉碎至粒度为不低于300目后与水混合，制得混合液；所述混合液于-4℃～4℃超声破碎，获得破壁桦褐孔菌；所述超声的功率为20W～30W，超声8s～12s，间歇3s～7s，超声时间为10min～15min。
本发明实施例中，经超微粉碎的桦褐孔菌子实体的粒度为120～300目。
本发明实施例中，每40g～90g所述桦褐孔菌子实体经超微粉碎后，与60mL水混合，制得混合液。
一些实施例中，每100g所述桦褐孔菌子实体经超微粉碎后，与150mL水混合，制得混合液。
一些实施例中，每300g所述桦褐孔菌子实体经超微粉碎后，与200mL水混合，制得混合液。
一些实施例中，每210g所述桦褐孔菌子实体经超微粉碎后，与180mL水混合，制得混合液。
本发明实施例中，超微粉碎采用中药超微粉碎机，轴承座温不超过35℃。
一些实施例中，所述超声破壁的温度为0℃，功率为25W，超声10s，间歇5s，超声时间为12min。
一些实施例中，所述超声破壁的温度为4℃，功率为20W，超声8s，间歇7s，超声时间为15min。
一些实施例中，所述超声破壁的温度为-4℃，功率为30W，超声12s，间歇3s，超声时间为10min。
本发明实施例中，所述超声破碎后，还包括减压浓缩、冷冻干燥的步骤。
本发明实施例中，所述减压浓缩的温度为70℃～95℃，转速为18r/min～30r/min，压力为0.05MPa～0.1MPa，时间为2h～6h。
一些实施例中，所述减压浓缩的温度为70℃，转速为20r/min，压力为0.05MPa～0.1MPa，时间为3h。
一些实施例中，所述减压浓缩的温度为80℃，转速为25r/min，压力为0.05MPa～0.1MPa，时间为4h。
一些实施例中，所述减压浓缩的温度为85℃，转速为28r/min，压力为0.05MPa～0.1MPa，时间为5h。
本发明实施例中，所述冷冻干燥程序包括：
步骤1：使物料温度下降至-50℃～-55℃；
步骤2：使捕水器温度下降至-62℃～-65℃；
步骤3：使真空度升高至80MPa～100MPa；
步骤4：每小时升温12℃～15℃，升华干燥12h～16h。
一些实施例中，所述冷冻干燥程序包括：
步骤1：使物料温度下降至-50℃；
步骤2：使捕水器温度下降至-65℃；
步骤3：使真空度升高至80MPa；
步骤4：每小时升温12℃，升华干燥13h。
一些实施例中，所述冷冻干燥程序包括：
步骤1：使物料温度下降至-53℃；
步骤2：使捕水器温度下降至-63℃；
步骤3：使真空度升高至85MPa；
步骤4：每小时升温12℃，升华干燥14h。
一些实施例中，所述冷冻干燥程序包括：
步骤1：使物料温度下降至-55℃；
步骤2：使捕水器温度下降至-65℃；
步骤3：使真空度升高至90MPa；
步骤4：每小时升温15℃，升华干燥15h。
本发明通过超微粉碎以及超声辅助破碎工艺，使桦褐孔菌的细胞壁破裂，使有效成分溶出。然后以旋转蒸发减压浓缩、真空冷冻干燥，将破壁后的桦褐孔菌制成粉末，在干燥过程中最大限度的保留了活性物质的稳定性。以本发明提供的破壁方法对桦褐孔菌进行破壁，破壁更加完全，活性物质含量较高。经检测，所得破壁桦褐孔菌粉收率较高可达95％以上，多糖含量可达16.7％。
本发明所述破壁方法制得的破壁桦褐孔菌。
本发明所述的破壁桦褐孔菌在制备食品中的应用。
优选的，制备食品的破壁桦褐孔菌为破壁桦褐孔菌粉。
本发明提供的食品能够提高吸收率。
本发明还提供了一种食品，包括本发明所述的破壁桦褐孔菌。
本发明还提供了一种固体饮料，由以下质量份的组分组成：
本发明中所述红枣粉为红枣去核、烘干、粉碎后制得。
本发明提供的破壁桦褐孔菌能够提高动物肠道吸收率，与食盐、淀粉等复配制成固体饮料后，吸收率得到进一步提高，可达80％。
一些实施例中，所述固体饮料由以下质量份的组分组成：
一些实施例中，所述固体饮料由以下质量份的组分组成：
一些实施例中，所述固体饮料由以下质量份的组分组成：
优选的，所述固体饮料中，破壁桦褐孔菌为破壁桦褐孔菌粉。
本发明所述固体饮料的制备方法为，将本发明所述的破壁桦褐孔菌、食盐、淀粉、白砂糖、木糖醇、二氧化硅、红枣粉混合，超微粉碎后过120目～300目筛得到所述固体饮料。
本发明提供了桦褐孔菌的破壁方法、该方法制得的桦褐孔菌微粉与应用，本发明提供的桦褐孔菌的破壁方法为将桦褐孔菌子实体，经超微粉碎后，超声破碎获得破壁桦褐孔菌以本发明提供的破壁方法对桦褐孔菌进行破壁，破壁更加完全，活性物质含量较高，避免了有机溶剂的使用。经检测，所得破壁桦褐孔菌粉收率可达95％以上，多糖含量可达16.7％。本发明提供的破壁桦褐孔菌制成固体饮料后，具有良好的溶解性能，且能够显著提高肠道吸收率，p<0.05，。
具体实施方式
本发明提供了桦褐孔菌的破壁方法、该方法制得的桦褐孔菌微粉与应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明采用的试材皆为普通市售品，皆可于市场购得。其中，
食盐为一级精制食盐，白度≥75％，粒度0.15～0.85mm，氯化钠≥98.5％，水分≤0.50％，铅含量≤0.5mg/kg，砷含量≤0.5mg/kg，氟含量≤5.0mg/kg，钡≤15mg/kg，二氧化硅≤10.0mg/kg。
淀粉为固态颗粒，食用级，市级优质品。
白砂糖为固态颗粒，食用级，市级优质品。
木糖醇为固态颗粒，食用级，市级优质品。
二氧化硅为固态颗粒，食用级，市级优质品。
红枣粉为固体颗粒，食用级，市级优质品。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
桦褐孔菌子实体200g，干燥至含水量≤12％，含油量≤5％，选用中药超微粉碎机进行超微粉碎，粉碎机轴承座温不超过35℃。粉碎至粒径≤300目。
所得粉末加入300mL水；超声破碎，条件为：0℃，25瓦的功率，10s超声，5s间歇，超声12分钟；破壁结束。
超声破碎后，转入旋转蒸发仪中，减压浓缩3h，设置蒸发温度为70℃，转速为20r/min，得到桦褐孔菌浸提液。将得到的桦褐孔菌浸提液在真空冷冻干燥机中干燥，制冷2h，物料温度下降至-50℃；开启捕水仓，捕水器温度下降至-65℃；开启真空泵，真空干燥13h，真空度从80MPa开始下降，板层温度上升(速度为12℃/h)，已冻结的桦褐孔菌浸提液中的水分升华，直到水分完全除去，得到干燥的破壁桦褐孔菌粉。收率为95.2％；经检测，多糖含量为15.8％。
实施例2
桦褐孔菌子实体300g，干燥至含水量≤12％，含油量≤5％，选用中药超微粉碎机进行超微粉碎，粉碎机轴承座温不超过35℃。粉碎至粒径≤300目。
所得粉末加入200mL水；超声破碎，条件为：4℃，20瓦的功率，8s超声，7s间歇，超声15分钟；破壁结束。
超声破碎后，转入旋转蒸发仪中，减压浓缩4h，设置蒸发温度为80℃，转速为25r/min，得到桦褐孔菌浸提液。将得到的桦褐孔菌浸提液在真空冷冻干燥机中干燥，制冷3h，物料温度下降至-53℃；开启捕水仓，捕水器温度下降至-63℃；开启真空泵，真空干燥14h，真空度从85MPa开始下降，板层温度上升(速度为12℃/h)，已冻结的桦褐孔菌浸提液中的水分升华，直到水分完全除去，得到干燥的坡博桦褐孔菌粉。收率为96.1％；经检测，多糖含量为16.7％。
实施例3
桦褐孔菌子实体210g，干燥至含水量≤12％，含油量≤5％，选用中药超微粉碎机进行超微粉碎，粉碎机轴承座温不超过35℃。粉碎至粒径≤300目。
所得粉末加入180mL水；超声破碎，条件为：-4℃，30瓦的功率，12s超声，3s间歇，超声10分钟；破壁结束。
超声破碎后，转入旋转蒸发仪中，减压浓缩5h，设置蒸发温度为85℃，转速为28r/min，得到桦褐孔菌浸提液。将得到的桦褐孔菌浸提液在真空冷冻干燥机中干燥，制冷4h，物料温度下降至-55℃；开启捕水仓，捕水器温度下降至-65℃；开启真空泵，真空干燥15h，真空度从90MPa开始下降，板层温度上升(速度为15℃/h)，已冻结的桦褐孔菌浸提液中的水分升华，直到水分完全除去，得到干燥的破壁桦褐孔菌粉。收率为94.2％；经检测，多糖含量为14.3％。
对比例1
桦褐孔菌子实体100g，干燥至含水量≤12％，含油量≤5％，
破碎方法为：料理机机械破碎。
破碎后，加入300mL水，转入旋转蒸发仪中，减压浓缩3h，设置蒸发温度为70℃，转速为20r/min，得到桦褐孔菌浸提液。将得到的桦褐孔菌浸提液在真空冷冻干燥机中干燥，制冷2h，物料温度下降至-50℃；开启捕水仓，捕水器温度下降至-65℃；开启真空泵，真空干燥13h，真空度从80MPa开始下降，板层温度上升(速度为12℃/h)，已冻结的桦褐孔菌浸提液中的水分升华，直到水分完全除去，得到干燥的破壁桦褐孔菌粉。收率为75.3％；经检测，多糖含量为5.6％。
实施例4
称取实施例1制备的破壁桦褐孔菌粉末1.5份，食盐3.0份，淀粉0.9份，白砂糖0.3份，木糖醇0.3份，二氧化硅0.2份，红枣粉0.8份，将各种原料混合，超微粉碎后过170目筛得到粒度为90μm的物料，得到产品桦褐孔菌固体饮料。
实施例5
称取实施例2制备的破壁桦褐孔菌粉末1.6份，食盐2.5份，淀粉1.0份，白砂糖0.4份，木糖醇0.4份，二氧化硅0.3份，红枣粉0.7份，将各种原料混合，超微粉碎后过120目筛得到粒度为120μm的物料，得到产品桦褐孔菌固体饮料。
实施例6
称取实施例3制备的破壁桦褐孔菌粉末1.7份，食盐4.0份，淀粉1.1份，白砂糖0.5份，木糖醇0.5份，二氧化硅0.4份，红枣粉0.6份，将各种原料混合，超微粉碎后过120目筛得到粒度为120μm的物料，得到产品桦褐孔菌固体饮料。
对比例2
称取对比例1制备的破壁桦褐孔菌粉末1.5份，食盐3.0份，淀粉0.9份，白砂糖0.3份，木糖醇0.3份，二氧化硅0.2份，红枣粉0.8份，将各种原料混合，超微粉碎后过170目筛得到粒度为90μm的物料，得到产品桦褐孔菌固体饮料。
溶解性检测：
参照《平衡法》，对实施例4～6和对比例2制得的固体饮料进行检测，结果如表1：
表1溶解性检测结果
| 组别 | 溶解度 | 溶解速度 |
| 实施例4 | 98.8 | 3min |
| 实施例5 | 95.8 | 3min |
| 实施例6 | 94.4 | 3min |
| 对比例2 | 76.3 | 6min |
从上表可以看出，相对于对比例2的溶解性能，实施例4～6在溶解度和溶解速度方面皆显著的优于对比例2(p<0.05)。特别是实施例4制得的固体饮料，与对比例2相比，溶解度提高30％，溶解速度提高50％，该效果与其他实施例制得的固体饮料相比也存在显著性差异，p<0.05。
动物实验
(1)动物实验分组、给药：
取小鼠48只，雌雄各20只，体重18～22g，随机分配成6组，每组8只，分别为实验组1～3，阳性对照组1～2、阴性对照组，实验15d。其中：
阴性对照组用不含桦褐孔菌的正常动物饲料饲喂，饲喂量为0.02kg/d/只；
阳性对照组1用添加对比例1的破壁桦褐孔菌粉的正常动物饲料饲喂(添加量为20％)，饲喂量为0.02kg/d/只。
阳性对照组2用添加对比例2的固体饮料的正常动物饲料饲喂(添加量为20％)，饲喂量为0.02kg/d/只。
实验组1用添加实施例1的固体饮料的正常动物饲料饲喂(添加量为20％)，饲喂量为0.02kg/d/只。实验组2用添加实施例2的固体饮料的正常动物饲料饲喂(添加量为20％)，饲喂量为0.02kg/d/只。
实验组3用添加实施例3的固体饮料的正常动物饲料饲喂(添加量为20％)，饲喂量为0.02kg/d/只。
(2)测定小鼠桦褐孔菌多糖的消化吸收率
实验15d后，脱颈椎处死小鼠，将肠道内的残余物取出，检测其中的含糖量，计算桦褐孔菌多糖的含量。其中，计算公式为：桦褐孔菌多糖消化吸收率＝(摄入量-残留量)×100％。
(3)实验结果
表2吸收率效果
| 组别 | 样本数/个 | 消化吸收率/％ |
| 阴性对照组 | 8 | 50.41±0.52 |
| 实验组1 | 8 | 80.23±0.43 |
| 实验组2 | 8 | 77.05±0.23 |
| 实验组3 | 8 | 76.25±0.33 |
| 阳性对照组1 | 8 | 61.52±0.56 |
| 阳性对照组2 | 8 | 63.13±0.21 |
从上表可以看出，阳性对照组1～2及实验组1～3与阴性对照组相比，皆显著的提高了消化吸收率，p<0.05。给予实施例1～3的小鼠的消化吸收率显著高于阳性对照组小鼠，p<0.05；其中，实验组1的小鼠的消化吸收率最高，显著优于其他各组，p<0.05。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.桦褐孔菌的破壁方法，其特征在于，将桦褐孔菌子实体干燥至含水量不高于12%；经超微粉碎至粒度为不低于300目后与水混合，制得混合液；所述混合液于0℃超声破碎，获得破壁桦褐孔菌；所述超声的功率为25W，超声10s，间歇5s，超声时间为12min。
2.根据权利要求1所述的破壁方法，其特征在于，每100g所述桦褐孔菌子实体经超微粉碎后，与 150mL水混合，制得混合液。
3.根据权利要求1或2所述的破壁方法，其特征在于，所述超声破碎后，还包括减压浓缩、冷冻干燥的步骤。
4.根据权利要求3所述的破壁方法，其特征在于，所述减压浓缩的温度为70℃~95℃，转速为18 r/min~30 r/min，压力为0.05MPa~0.1 MPa，时间为2h～6h。
5.根据权利要求3所述的破壁方法，其特征在于，所述冷冻干燥程序包括：
步骤1：使物料温度下降至-50℃～-55℃；
步骤2：使捕水器温度下降至-62℃～-65℃；
步骤3：使真空度升高至80MPa~100MPa；
步骤4：每小时升温12℃~15℃，升华干燥12h～16h。
6.权利要求1~5任一项所述破壁方法制得的破壁桦褐孔菌。
7.权利要求6所述的破壁桦褐孔菌在制备食品中的应用。
8.一种食品，其特征在于，包括权利要求6所述的破壁桦褐孔菌。
9.一种固体饮料，其特征在于，由以下质量份的组分组成：
权利要求6所述的破壁桦褐孔菌 0.2份~2.0份，
食盐 4.0份~7.5份，
淀粉 0.3份~1.2份，
白砂糖 0.2份~1. 0份，
木糖醇 0.2份~1. 0份，
二氧化硅 0.2份~1.0份，
红枣粉 0.3份~0.9份。
10.权利要求9所述固体饮料的制备方法，其特征在于，将权利要求6所述的破壁桦褐孔菌、食盐、淀粉、白砂糖、木糖醇、二氧化硅、红枣粉混合，超微粉碎后过120目~300目筛得到所述固体饮料。
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